DE1570261C3 - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Feinverteilung von Farbstoffen in Faserrohstoffen für Polyester - Google Patents

Description

35

Bei der Herstellung von in der Masse gefärbten synthetischen Fasern, die durch Polymerisation oder Polykondensation der Faserrohstoffe erhalten werden, ist es üblich, die feinverteilten Farbstoffe dem flüssigen Faserrohstoff vor oder während der Polymerisation bzw. Polykondensation in Form wäßriger Suspensionen zuzugeben. Die Dosierung der Farbstoffsuspension erfolgt dabei z. B. durch Eintropfen oder durch Einpumpen (britische Patentschrift 835 920) in das Reaktionsgefäß.

Bekanntlich bereitet die Herstellung und Handhabung der hierfür erforderlichen wäßrigen Farbstoffsuspensionen Schwierigkeiten. So wird z. B. Titandioxyd als trockenes Pulver oder als vorbenetzte Paste in Wasser suspendiert. Dabei sind aufwendige Verteilungsapparaturen nötig, wie Homogenisatoren und Mischsirenen, durch welche die Suspension im allgemeinen mehrere Male hindurchgegeben wird. Außerdem ist es in der Regel erforderlich, die frisch zubereitete Farbstoffsuspension, wie die sogenannte Titanmilch, in Absatzbehältern stunden- oder tagelang stehen zu lassen, damit sich noch nicht dispergierte Anteile oder nachträglich gebildete Agglomerate absetzen. Diese Art der Abscheidung setzt voraus, daß die Konzentration der Suspension an Titandioxyd 6% nicht wesentlich überschreitet. Solche Suspensionen sind sehr empfindlich, da schon eine geringe Konzentration von Ionen die kleinen Partikel zu größeren Agglomeraten ausfallen lassen. Man kann die Stabilität der Suspension zwar durch Zusatz von Suspensionsstabilisatoren, wie Metaphosphaten, erhöhen, jedoch wird in vielen Fällen durch diese Hilfsmittel der Polymerisationsvorgang der Faserrohstoffe ungünstig beeinflußt.

Auf Grund dieser Schwierigkeiten ist man gezwungen, die empfindlichen Farbstoffsuspensionen diskontinuierlich herzustellen, wodurch die laufende Zugabe der Suspensionen zu den flüssigen Faserrohstoffen, die dem kontinuierlichen Polymerisationsvorgang zugeführt werden, beeinträchtigt wird. Ein weiterer erheblicher Nachteil, der sich z. B. bei der Verwendung von Farbstoffsuspensionen mit einem Farbstoffgehalt von etwa 6"/« ergibt, besteht in der störenden Wirkung, die die großen Wassermengen auf den Polynierisationsvorgang ausüben. Das ist nicht verwunderlich, da bei der Herstellung von Fasern mit einem Pigmentanteil von I %> unter Verwendung einer 6"/oigen wäßrigen Farbstoffsuspension auf 100 Gewichtsteile Faserrohstoff etwa 16 Gewichtsteile Wasser in den Reaktionsraum eingetragen werden, in dem die Temperatur etwa 250 C beträgt.

Außerdem ist aus der britischen Patentschrift 729 584 ein Verfahren bekannt, nach dem zuerst das Pigment in Caprolactam, z. B. in einer Kugelmühle, diskontinuierlich dispergiert und dann das in der Mischung vorhandene Caprolactam zu einem niedermolekularen Polyamid polymerisiert wird, welches für Spinnzwecke ungeeignet ist. Das so erhaltene pigmentierte niedermolekulare Polyamid wird dann zur Färbung von Polyamid in der Schmelze verwendet.

Aufgabe der Erfindung war nun die Entwicklung eines Verfahrens zur kontinuierlichen Feinverteilung von Farbstoffen in Faserrohstoffen für Polyester, durch das sich die genannten Nachteile vermeiden lassen. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man die aus einer Sand- oder Perlmühle austretende Farbstoffsuspension in einem Mischaufsatz mit dem gleichzeitig in diesen Mischaufsatz zugeführten geschmolzenen Faserrohstoff für Polyester mischt, und das Gemisch in ein Polymerisations- oder Polykondensationsgefäß ableitet.

Als für das neue Verfahren zu verwendende Farbstoffe kommen z. B. wasserunlösliche Farbstoffe, insbesondere anorganische und organische Pigmente, wie Titandioxyd, Eisenoxyd, Magnesiumoxyd oder Phthalocyanine in Betracht. Diese Farbstoffe'werden vorzugsweise in wäßriger Suspension verwendet. Da sich Farbstoffsuspensionen mit einer Viskosität bis zu 250OcP ohne Schwierigkeiten verarbeiten lassen, kann der Farbstoffgehalt der wäßrigen Suspension auf Werte bis zu etwa 20 °/o eingestellt werden.

Als Faserrohstoffe verwendet man die zur Herstellung von Polyestern üblichen Ausgangsverbindungen, wie Terephthalsäuredimethylester und Glykol.

Das neue Verfahren kann z. B. folgendermaßen durchgeführt werden: Die Suspension des rohen Farbstoffs wird in einem Rührgefäß auf die gewünschte Farbstoffkonzentration eingestellt und durch ein feinmaschiges Sieb direkt oder über ein Zwischengefäß von unten in eine Sand- bzw. Perlmühle herkömmlicher Bauart eingegeben. Dabei ist es vorteilhaft, den in die Mühle eintretenden Strom an Farbstoffsuspension durch ein Dosierorgan, wie eine Kolben-, Mono- oder Membranpumpe zu steuern. Die aus dem Siebmantel am oberen Ende der Mühle austretende Farbstoffsuspension wird in einem Mischaufsatz mit dem gleichzeitig zugeführten

geschmolzenen Faserrohstoff für Polyester gemischt. Die dabei entstehende flüssige Mischung von Faserrohstoff für Polyester und Farbstoffdispersion wird direkt in das Reaktionsgemisch geleitet, in dem die Polymerisation oder Polykondensation stattfindet.

Bei der Durchführung des Verfahrens kann es zweckmäßig sein, die Mühle und/oder den Mischaufsatz z. B. auf Temperaturen von 60 bis 95° C zu erwärmen.

Nach einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens kann man auch als Träger der Farbstoffsuspension den; geschmolzenen Faserrohstoff für Polyester verwenden. Durch diese Maßnahme wird der Eintritt von Wasser in das Polymerisationsgefäß verhindert.

Man kann das neue Verfahren auch durchführen, indem man nur einen Teil des in das Reaktionsgefäß eintretenden Stromes an Faserrohstoff für Polyester durch den Mischaufsatz leitet. Durch diese Maßnahme läßt sich in manchen Fällen der Durchsatz des Rohmaterials erhöhen, ohne daß dadurch die Homogenität des gefärbten Fasermaterials beeinträchtigt wird.

Das neue Verfahren ermöglicht ein störungsfreies Einfärben der Faserrohstoffe für Polyester, die der kontinuierlichen Polymerisation zugeführt werden.

Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens besteht darin, daß eine an sich bekannte Sand- oder Perlmülile am oberen Ende einen mit dem Austritt der Mühle verbundenen, heizbaren, geschlossenen, zylindrischen Mischaufsatz trägt, der mit einer Zuleitung und einer Ableitung für flüssige Stoffe versehen ist, wobei die Ableitung mit einem an sich bekannten Polymerisations- oder Polykondensationsgefäß verbunden ist.

In der Abbildung ist beispielsweise eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung dargestellt. Auf der oberen öffnung einer Sand- oder Perlmühle 1, die unten eine Zuleitung 2 und eine Dosiervorrichtung 3 für die Farbstoffsuspension enthält, ist ein zylindrischer Mischaufsatz 4 angebracht. An dem Mischaiifsatz befinden sich eine Zuleitung 5 und eine Ableitung 6. Die Zuleitung trifft vorzugsweise tangential in das Innere des Mischaufsatzes. Die Ableitung führt in den Reaktionsraum 7. Von dem Eintritt in den Mischaufsatz ist am Zuleitungsrohr eine

ίο regulierbare Strömungsteilung 8 angebracht, die mit der Ableitung verbunden ist.

Beispiel

'5 In eine gemäß Zeichnung am Kopf mit einem Mischgefäß 4 versehene Perlmühle 1 von 5 Litern Mahlraum und einer Füllung von 3 Litern Perlen mit einem Perlendurchmesser von 1 bis 3 mm, werden durch die Zuleitung bei Temperaturen bis 150° C und einer mittleren Verweilzeit von 100 Minuten 3,125 kg einer 20%igen Titandioxydsuspension in Äthylenglykol, die 3 % Tonerdesol enthält, gemahlen. Die gemahlene Titandioxydsuspension tritt aus der Perlmühle in ein Mischgefäß der Temperatur 150 bis 200° C, in das gleichzeitig durch die Zuleitung 5 mit einer Stundenleistung von 135 kg ein Gemisch, das aus 1 Mol Terephthalsäuredimethylester und 1,2 bis 1,3 Mol Glykol durch Erhitzen auf 150 bis 200° C erhalten wurde und das aus monomeren Umesterungsprodukten besteht, tangential eingeleitet wird. Das dabei erhältliche Gemisch wird dann nach einer Verweilzeit von etwa 16 Sekunden durch die Ableitung 6 in das Polymerisationsgefäß 7 abgeleitet und dort bei Temperaturen zwischen 260 und 290° C in an sich üblicher Weise kondensiert. Man erhält eine Polyestermasse mit einem Pigmentgehalt von 0,5%, die keine Titandioxydagglomerate enthält.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur kontinuierlichen Fein verteilung von Farbstoffen in Faserrohstoffen für Polyester, dadurch gekennzeichnet, daß man die aus einer Sand- oder Perlmühle austretende Farbstoffsuspension in einem Mischaufsatz mit dem gleichzeitig in diesen Mischaufsatz zugeführten geschmolzenen Faserrohstoff für Polyester mischt, und das Gemisch in ein Polymerisations- oder Polykondensationsgefäß ableitet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nur ein Teil der flüssigen Faserrohstoffmenge über den Mischaufsatz in das Reaktionsgefäß geleitet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Suspensionsträger für die Farbstoffsuspension flüssige Faserrohstoffe verwendet.

4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine an sich bekannte Sand- oder Perlmühle am oberen Ende einen mit dem Austritt der Mühle verbundenen, heizbaren, geschlossenen, zylindrischen Mischaufsatz trägt, der mit einer Zuleitung und einer Ableitung für flüssige Stoffe versehen ist, wobei die Ableitung mit einem an sich bekannten Polymerisations- . oder Polykondensationsgefäß verbunden ist.