DE1569311B2 - Schlagfeste formmassen - Google Patents
Schlagfeste formmassenInfo
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Description
1 2
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind schlag- . Die Verteilung der Monomere in der gebildeten
feste Formmassen, bestehend aus einer Mischung von linearen Mischpolymerisatkette kann entweder in
a) Polystyrol und b) 3 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen statistisch unregelmäßiger Verteilung (Random) oder
auf die Formmasse, eines kautschukartigen linearen als Block vorliegen, in Abhängigkeit von der Lösungs-Block-Mischpolymerisats
oder eines linearen statisti- 5 polymerisationstechnik, die angewandt wurde,
sehen Mischpolymerisats aus einem konjugierten Dien Bevorzugte konjugierte Diene sind solche mit 4 bis und einem monovinylaromatischen Kohlenwasserstoff, 8 Kohlenstoffatomen pro Molekül. Als bevorzugte wobei das Mischpolymerisat in Lösung in Gegenwart monovinylsubstituierte aromatische Kohlenwassereines Katalysators der allgemeinen Formel R (Li)^, in stoffe können genannt werden Styrol, 3-Vinyltoluol, der R einen aliphatischen, cycloaliphatische oder io 1-Vinylnaphthalin, 2-Vinylnaphthalin und 2,4-Diaromatischen Rest und.x = 1 oder 2 bedeutet, her- , methylstyrol.
sehen Mischpolymerisats aus einem konjugierten Dien Bevorzugte konjugierte Diene sind solche mit 4 bis und einem monovinylaromatischen Kohlenwasserstoff, 8 Kohlenstoffatomen pro Molekül. Als bevorzugte wobei das Mischpolymerisat in Lösung in Gegenwart monovinylsubstituierte aromatische Kohlenwassereines Katalysators der allgemeinen Formel R (Li)^, in stoffe können genannt werden Styrol, 3-Vinyltoluol, der R einen aliphatischen, cycloaliphatische oder io 1-Vinylnaphthalin, 2-Vinylnaphthalin und 2,4-Diaromatischen Rest und.x = 1 oder 2 bedeutet, her- , methylstyrol.
gestellt worden ist und wobei die Menge an monovinyl-' ' ; Die Menge an lösungspolymerisiertem linearen,
aromatischen Comonomer-Einheiten im Mischpoly- kautschukartigem Block- oder Random-Mischpolymerisat
5 bis 35 Gewichtsprozent beträgt. merisat, die erfindungsgemäß mit dem Polystyrol ver-
In einer bevorzugteh'Äusführungsform der Erfindung 15 mischt wird, hängt von der gewünschten Schlagbeträgt
der Anteil an Mischpolymerisat 5 bis 15 Ge- Zähigkeit des Endproduktes ab und liegt im Bereich
wichtsprozent, bezogen auf die Formmasse. von etwa 3 bis 30 und vorzugsweise von etwa 5 bis
Es ist bekannt, emulsionspolymerisierte Butadien- 15 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht
Styrol-Mischpolymerisate, die einen hohen Gehalt an Polystyrol und Mischpolymerisat,
an nichtkautschukartigen Rückständen und eine ver- 20 Das Polystyrol und das lineare Mischpolymerisat
zweigte Kettenstruktur aufweisen, vielseitig verwend- können nach jeder üblichen Methode vermischt
barem Polystyrol zuzusetzen, um die Sprödigkeit dieses werden, wobei letztlich nur angestrebt werden muß,
Polystyrols auszuschalten. Die Schlagzähigkeit des daß ein inniges Gemisch der beiden Komponenten
vielseitig verwendbaren Polystyrols, die von Haus aus entsteht. Eine bevorzugte Mischmethode stellt das
sehr niedrig ist, wird dadurch geringfügig erhöht. 25 Vermischen in Schmelze dar, bei der eine oder beide
Die damit erzielte Verbesserung an Schlagzähigkeit Komponenten im geschmolzenen Zustand vermischt
ist jedoch ungenügend, um vielen Anforderungen, die , werden. Es muß jedoch hervorgehoben werden, daß
an ein allgemein verwendbares Polystyrol üblicherweise mechanisches Vermengen oder Vermischen oder jede
gestellt werden, zu genügen. andere Art von innigem Vermischen von zwei Kompo-
So werden in der deutschen Patentschrift 1 061 510 30 nenten gemäß vorliegender Erfindung anwendbar ist.
Formmassen beschrieben, die aus einem Gemisch von Die verwendete Menge und Mischzeit hängt von den
Polystyrol und einem in Lösung hergestellten Butadien- angewandten Materialien und der gewünschten Inten-
Styrol-Mischpolymerisat gebildet sind. Schlagfeste sität des Mischens ab.
Formmassen aus Gemischen von Polystyrol und Die erfindungsgemäß verwendeten linearen Misch-
Butadien-Styrol-Mischpolymerisaten werden ferner 35 polymerisate können unter Verwendung eines Kataly-
auch in den britischen Patentschriften 776 499 und sators der allgemeinen Formel R (Li)a, in der R einen
786 087, der französischen Patentschrift 1131 247 und aliphatischen, cycloaliphatische oder aromatischen
in der indischen Patentschrift 54 043 beschrieben. Die Rest und χ eine ganze Zahl von 1 bis 2 bedeutet,
in diesen Druckschriften beschriebenen Formmassen hergestellt werden. Der Rest R weist eine Valenz auf,
sollen als Äquivalente von Polystyrol verwendet 40 die gleich der Zahl χ ist und enthält vorzugsweise 1 bis
werden, um Werkstoffe zu erhalten, die eine höhere einschließlich 20 Kohlenstoffatome, obwohl es auch
Schlagfestigkeit besitzen. Doch liefern diese Produkte möglich ist, gewünschtenfalls höhermolekulare Ver-
noch keine befriedigenden Ergebnisse. bindungen zu verwenden. Als Beispiele für Organo-
InH ο üb en—W e y 1, Methoden der organischen lithiumverbindungen, die verwendet werden können,
Chemie, Bd. XIV/1, G. Thieme Verlag, Stuttgart, 45 können genannt werden Isopropyllithium, n-Butyl-
S.;659, Fußnote 7, wird: eine Firmenschrift der An- lithium, n-Decyllithium, Phenyllithium, Naphthyl-
melderin erwähnt, »Research Division Report«, 2181 lithium, p-Tolyllithium, Cyclohexyllithium, 1,4-Di-
bis 5812 Rev. vom 24. 10.1958, in der Copolymerisate lithiumbutan, 1,4-Dilithiumcyclohexan, 1,4-Dilithium-
von Butadien oder Isopren und Styrol, welche mit ■ buten-2, 1,5-Dilithiumnaphthalin und 1,5-Dilithium-
metallorganischen Katalysatoren hergestellt worden 50 anthracen.
sind, beschrieben werden. Die Verwendung dieser Die relativen Mengen an verwendetem Dien und
Copolymerisate zum Mischen mit Polystyrol zur Her- monovinylsubstituierter aromatischer Verbindung be-
stellung von schlagfesten Formmassen wird jedoch wegen sich im allgemeinen im Bereich von etwa 5 bis 35
nicht erwähnt. . .. und. vorzugsweise von etwa 10 bis 30 Gewichtsteilen
Gemäß der vorliegenden Erfindung kann jedes'55 ah monovinylsubstituierter aromatischer Verbindung
handelsübliche Polystyrol verwendet werden. ■■ pro 100 Gewichtsteiie gesamtem "Monomer, mit dem
Die linearen Blockmischpolymerisate und die die Polymerisationszone beschickt; wird,
linearen Randommischpolymerisate aus einem konju- Bei der Mischpolymerisation wird ein Kohlengierten Dien und einem monovinylaromatischen, .. wasserstoff-Verdünnungsmittel verwendet, das üb-Kohlenwasserstoff können nach an sich bekannten 60 Hcherweise aus einem Kohlenwasserstoff mit 3 bis Methoden durch Mischpolymerisation der Mono- 12 Kohlenstoffatomen pro Molekül besteht. Als meren in Kohlenwasserstofflösungsmitteln in Gegen- Beispiele solcher Verdünnungsmittel können genannt wart eines monolithium- oder eines dilithium- werden Propan, Isobutan, n-Pentan, Cyclopentan, organischen Katalysators hergestellt werden. Methylcyclohexan, Benzol, Xylol und Naphthalin.
linearen Randommischpolymerisate aus einem konju- Bei der Mischpolymerisation wird ein Kohlengierten Dien und einem monovinylaromatischen, .. wasserstoff-Verdünnungsmittel verwendet, das üb-Kohlenwasserstoff können nach an sich bekannten 60 Hcherweise aus einem Kohlenwasserstoff mit 3 bis Methoden durch Mischpolymerisation der Mono- 12 Kohlenstoffatomen pro Molekül besteht. Als meren in Kohlenwasserstofflösungsmitteln in Gegen- Beispiele solcher Verdünnungsmittel können genannt wart eines monolithium- oder eines dilithium- werden Propan, Isobutan, n-Pentan, Cyclopentan, organischen Katalysators hergestellt werden. Methylcyclohexan, Benzol, Xylol und Naphthalin.
Von linearer Struktur wird erfindungsgemäß dann 65 Weitere Einzelheiten über Verfahren zur Hergesprochen,
wenn das Mischpolymerisat in Form von stellung von Block-Mischpolymerisaten, die erfindungslangen
Ketten vorliegt, die zwischen den Enden der gemäß verwendet werden können, sind in den USA.-Kette
im wesentlichen keine Verzweigungen aufweisen. Patentschriften 3 030 346 und 2 975 160 beschrieben.
Lösungspolymerisierte, lineare Random-Mischpolymerisate mit statistisch unregelmäßiger Verteilung der
Monomeren in der linearen Polymerisatkette können ähnlich wie Block-Mischpolymerisate hergestellt werden,
doch wird die Polymerisation in Gegenwart von bestimmten polaren Verbindungen, wie Dimethyläther,
Di-n-octyläther, Diäthyläther, Tetramethylenoxyd (Tetrahydrofuran), Dimethyläthylamin, Pyridin und
Chinolin, durchgeführt. Verfahren zur Herstellung von lösungspolymerisierten, linearen Mischpolymerisaten
mit statistisch unregelmäßiger Verteilung der Monomeren werden ausführlich in den USA.-Patentschriften
3 094 512 und 2 975 160 beschrieben.
Erfindungsgemäße Gemische aus Polystyrol und linearen Mischpolymerisaten können auch andere
Zusätze, die normalerweise in solchen Massen vorhanden sind, enthalten. So können z. B. in solchen
Gemischen Füllstoffe, Stabilisatoren, Pigmente und Weichmacher vorhanden sein.
Es muß noch betont werden, daß die erfindungsgemäßen
Gemische nicht nur höhere Schlagzähigkeit, sondern darüber hinaus auch noch den zusätzlichen
Vorteil aufweisen, daß sie heller gefärbt sind als bekannte Polystyrolmassen mit relativ niedriger Stoßfestigkeit.
artige Mischpolymerisatkrume wurde gewaschen und getrocknet. Die ML-4 Mooneyviskosität bei 1000C
(ASTM D 1646-61) des Polymerisats betrug 45 für das Block-Mischpolymerisat und 74 für das Random-Mischpolymerisat.
I b) Herstellung von Mischpolymerisaten für Vergleichsversuche
Ein handelsübliches, emulsionspolymerisiertes, verzweigtkettigesButadien-Styrol-Mischpolymerisatwurde
gemäß Vorschrift 1006 in ASTM D 1419-61T hergestellt.
Ein lösungspolymerisiertes, langkettig-verzweigtes Butadien- Styrol - Divinylbenzolterpolymerisat wurde
unter den folgenden Bedingungen gemäß folgender Formulierung hergestellt:' '
I. Herstellung der Mischpolymerisate ■
a) Herstellung der erfindungsgemäß verwendeten Mischpolymerisate
Lösungspolymerisierte, lineare Butadien - Styrol-Mischpolymerisate
mit Block- und Random-Verteilung der Monomeren in der linearen Polymerisatkette
wurden unter den folgenden Bedingungen und gemäß folgender Formulierung hergestellt:
Langkettig verzweigtes Terpolymerisat
Gewichtsteile
n-Hexan 890
1,3-Butadien 75
Styrol 25
n-Butyllithium 0,158
Tetrahydrofuran 1,5
Divinylbenzol 0,04
Druck, atm. abs 5,0
Initiierungstemperatur, 0C 46
Maximaltemperatur, 0C 96
Reaktionszeit, Minuten 55
η-Hexan
1,3-Butadien
Styrol
n-Butyllithium
Tetrahydrofuran
Druck, atm. abs
Initiierungstemperatur, ° C
Maximaltemperatur
Reaktionszeit
Lineares Block-Mischpolymerisat
900
85 15 0,142
2,3 71 121 110
Lineares Random-Mischpoly merisat
890 75 25
5,0 48 97 70
Nach vollständiger Polymerisation wurde mit einem Teil eines Gemisches aus gesättigten und ungesättigten
C16- bis C18-Fettsäuren pro 100 Teile Kautschuk zur
Inaktivierung des Katalysators und mit einem Teil 2,6-Di-tert.-butyl-4-methyl-phenol als Antioxydans pro
100 Teile Kautschuk versetzt. Dieses Gemisch wurde dampfabgestreift und die isolierte nasse kautschuk-Nach
vollständiger Polymerisation wurde ein Teil eines Gemisches aus gesättigten und ungesättigten
C16- bis Cls-Fettsäuren pro 100 Teile Kautschuk zur
Inaktivierung des Katalysators und ein Teil 2,6-Ditert.-butyl-4-methylphenol
pro 100 Teile Kautschuk als Antioxydans zugegeben. Dieses Gemisch wurde dampfabgestreift, und die isolierte feuchte kautschukartige
Mischpolymerisatkrume wurde gewaschen und getrocknet. Dieses Mischpolymerisatprodukt hatte
eine ML-4 Mooneyviskosität bei 100° C (ASTMD 1646-61) von 55.
II. Herstellung der schlagfesten Formmasse
Ein hitze- und lichtstabilisiertes handelsübliches Polystyrol wurde mit verschiedenen kautschukartigen
Butadien-Styrol-Mischpolymerisaten in einem »00«- Banbury-Mischer, der bei 125 UpM betrieben wurde,
vermischt. Das Polystyrol wurde gemischt, bis es schmolz, dann wurde das Mischpolymerisat zugesetzt
und das Gemisch 6 Minuten bei 182 bis 188°C vermischt. Nach der Entnahme aus dem Mischer wurden
die Gemische durch eine Schneidemaschine und dann durch eine Tablettiermaschine geschickt, und durch
Spritzgußverfahren wurden Probestücke angefertigt. In allen Gemischen wurden 8 Gewichtsprozent Mischpolymerisat,
bezogen auf Gesamtgewicht an Gemisch
aus Polystyrol und Mischpolymerisat, verwendet. Die Schlagzähigkeit für die oben beschriebenen vier Gemische
aus Mischpolymerisaten und Polystyrol ist in der folgenden Tabelle wiedergegeben:
Tabelle III Vergleichsversuche
Izod-Schlagzähigkeit a)
Polystyrol
verzweigtkettiges emulsionspolymerisiertes Mischpolymerisat
lösungspolymerisiertes verzweigtkettiges Terpolymerisat
Erfindungsgemäß
lösungspolymerisiertes lineares Block-Mischpolymerisat
lösungspolymerisiertes lineares Random-Mischpolymerisat
Gekerbter Stab, 1,5 2,7
cm · kg/cm
a) ASTM D 256-56, Vj-Zoll-Stab.
b) Durchschnittswert für drei verschiedene Gemische.
c) Durchschnittswert für zwei verschiedene Gemische.
Claims (2)
1. Schlagfeste Formmasse, bestehend aus einer Mischung von a) Polystyrol und b) 3 bis 30 Gewichtsprozent,
bezogen auf die Formmasse, eines kautschukartigen linearen Block-Mischpolymerisats
oder eines linearen statistischen Mischpolymerisats aus einem konjugierten Dien und einem monovinylaromatischen
Kohlenwasserstoff, wobei das Mischpolymerisat in Lösung in Gegenwart eines Kataly-
3,9
3,6 c)
sators der allgemeinen Formel R (Li)x, in der R
einen aliphatischen, cycloaliphatischen oder aromatischen Rest und χ = 1 oder 2 bedeutet, hergestellt
worden ist und wobei die Menge an monovinylaromatischen Comonomer-Einheiten im Mischpolymerisat
5 bis 35 Gewichtsprozent beträgt.
2. Formmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Mischpolymerisatanteil 5 bis
15 Gewichtsprozent, bezogen auf die Formmasse, beträgt.
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