DE1568465B1 - Verfahren zur Trocknung fester zersetzlicher,unterhalb 90deg.C schmelzender Diacylperoxyde - Google Patents

Verfahren zur Trocknung fester zersetzlicher,unterhalb 90deg.C schmelzender Diacylperoxyde

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DE1568465B1
DE1568465B1 DE1966E0032363 DEE0032363A DE1568465B1 DE 1568465 B1 DE1568465 B1 DE 1568465B1 DE 1966E0032363 DE1966E0032363 DE 1966E0032363 DE E0032363 A DEE0032363 A DE E0032363A DE 1568465 B1 DE1568465 B1 DE 1568465B1
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Germany
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decomposable
diacylperoxides
water
melting
drying solid
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Application number
DE1966E0032363
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English (en)
Inventor
Guenther Deisenberger
Reil Dipl-Ing Karl Ludwig
Dr Helmut Spaeth
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REIL KARL LUDWIG DIPL ING
Original Assignee
REIL KARL LUDWIG DIPL ING
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0006Controlling or regulating processes
    • B01J19/002Avoiding undesirable reactions or side-effects, e.g. avoiding explosions, or improving the yield by suppressing side-reactions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C407/00Preparation of peroxy compounds
    • C07C407/003Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Colloid Chemistry (AREA)

Description

  • In der nicht veröffentlichten deutschen Auslegeschrift 1290545 ist ein Verfahren zur Trocknung fester zersetzlicher, unterhalb 900 C schmelzender, wasserfeuchter Diacylperoxyde vorgeschlagen worden, welches darin besteht, daß man das wasserfeuchte Diacylperoxyd in einem Schmelzkessel in Wasser suspendiert, die Suspension durch Zufuhr von Wasser von 80 bis 900 C zu einer Emulsion aufschmilzt, die teilweise aufgeschmolzene Suspension zentrifugiert und vor dem Zentrifugieren über einen, durch ein rotierendes Sieb abgedeckten Auslaß des Schmelzkessels führt und die Unterseite des rotierenden Siebes mit Wasser von 80 bis 900 C bespült.
  • Es wurde nun gefunden, daß man die Emulsion durch Zugabe des festen Diacylperoxycls zu auf die Schmelztemperatur desselben aufgeheiztem Wasser unter starkem Rühren desselben unmittelbar herstellen kann, die alsdann rasch einer Zentrifuge zugeführt wird, wobei das aus ihr abfließende, noch schmelzflüssige Diacylperoxyd der Oberfläche einer erhitzten Walze zugeführt und es ihr mit Hilfe einer gekühlten Walze aufgenommen und von dieser abgestreift wird.
  • Die rasche Überführung der Emulsion aus dem Schmelzkessel in die Zentrifuge erfolgt zweckmäßig mit einer Pumpe.
  • Die Zeichnung zeigt schematisch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
  • Als Ausgangsmaterial wird Lauroylperoxyd vcrwendet, das man aus Lauroylchlorid und alkalischem Wasserstoffperoxyd mit einem Wassergehalt von 10 bis 2O0/o technisch in feinster Pulverform erhalten kann, Diese Pulverform ermöglicht es, die Emulsion unmittelbar herzustellen, indem man das Pulver mit Hilfe eines Vibrators 1 aus einem Trichter 2 einem mit starkem Rührwerk 3 versehenen Behälter 4 zuführt, der mit einer Temperaturschreibeeinrichtung und außerdem mit einem Thermostaten versehen ist.
  • Das dem Behälter 4 über eine Leitung 14 zufließende Warmwasser hat eine Temperatur von 600 C, so daß die Temperatur der Emulsion zwischen 55 und 60°C liegt. In diesem Behälter 4 soll die Aufschmelzzeit auf ein Minimum herabgesetzt werden, denn nach Eintritt des Schmelzzustandes, im vorliegenden Fall des Lauroylperoxydes, bildet sich mit dem heißen Wasser eine viskose, thermische, strömungstechnisch instabile Emulsion. Diese wird äußerst rasch über eine Pumpe 5 abgeführt und einer Zentrifuge 6 zugeführt. Die Notwendigkeit der- Verwendung einer rasch rotierenden Förderpumpe 5 ergibt sich daraus, daß einerseits die mittlere Verweilzeit der Lauroylperoyd-Emulsion 30 bis 60 Sekunden nicht überschreiten darf unc andererseits daraus, daß die starken Viskositätsunterschiede zwischen disperser Phase und Dispersions mittel strömungstechnisch eine starke Turbulenz benötigen, ohne die sich die instabile Emulsion trenner wird.
  • Von der Zentrifuge 6 strömt das nunmehr wasser freie, noch flüssige Lauroylperoxyd auf eine sict drehende Walze 7, die über Leitung 3 mit Warm wasser auf solche Temperatur geheizt ist, daß dei Schmelzzustand erhalten bleibt. Auf der Heizwalze 5 bildet sich ein Film des schmelzflüssigen Peroxydes, der durch eine Vorrichtung 9 abgestreift wird unc zum Spalt zurückfließt.
  • In räumlichem Zusammenhang mit der Heißwalze 7 steht eine parallelachsige Walze 10 größercn Durchmessers, die mit Kaltwasser über eine Leitung 11 gekühlt ist. Der Spalt zwischen den beiden Walzen 7 und 10 ist, unter Berücksichtigung dei Viskosität des Schmelzgutes, derart zu regulieren, daF die Walze 10 das an der Oberfläche der Walze 7 herabfließende, schmelzflüssige tiroylperoxyd nichl durchfließen läßt, sondern vollkommen aufnimmt.
  • Dieses aufgenommene Lauroylperoxyd erstarrt sofort und wird durch Abstreifer 12 abgestreift, um in Form von Flocken in ein Sammelgefäß 13 zu fallen. so wird, wie erwähnt, daß in der Technik oft erwünschtere flockige Gut erhalten, zugleich wird gegenüber dem Verfahren der deutschen Auslegeschrift 1 290 545 eine erhebliche Energieeinsparung dadurch erreicht, daß ein weit geringeres quantum an erhitztem Wasser erforderlich ist.
  • Patenansprüche: 1. Verfahren zur Torcknung unter 90°C schemlzender Diacylperoxyde, d a d u r c h g ek e n n z e i c h n e t, daß man durch Zugabe des festen Diacylperoxyds zu auf dessen Schmelzpunkt erhitztem Wasser unter starkem Rühren eine Emulsion herstellt, diese rasch einer Zentrifuge zuführt und das aus ihr abfließende, noch schmelzflüssige Diacylperoxyd der Oberfläche einer erhitzten Walze zuführt,'cs von ihr mit einer gekühlten Walze aufnimmt und von dieser das Gut abstreift.

Claims (1)

  1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Lauroylperoxyd@ verwendet.
DE1966E0032363 1965-10-20 1966-08-25 Verfahren zur Trocknung fester zersetzlicher,unterhalb 90deg.C schmelzender Diacylperoxyde Pending DE1568465B1 (de)

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ES342554A ES342554A2 (es) 1965-10-20 1967-07-01 Un procedimiento y dispositivo para el secado de sustanciasorganicas, en especial peroxidos organicos.
NL6710685A NL6710685A (de) 1965-10-20 1967-08-02
FR117392A FR93016E (fr) 1965-10-20 1967-08-09 Procédé continu de dessiccation de substances organiques thermiquement instables.

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DE1643599B1 (de) * 1967-10-17 1972-09-21 Argus Chem Verfahren zur Isolierung und Reinigung von bei Raumtemperatur festen Diacylperoxyden

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