DE1567329B2

DE1567329B2 - Verfahren zur Herstellung von wasserfreier Dextrose

Info

Publication number: DE1567329B2
Application number: DE1567329A
Authority: DE
Inventors: Robert Leon Westchester Ill. Opila (V.St.A.)
Original assignee: Unilever Bestfoods North America
Current assignee: Unilever Bestfoods North America
Priority date: 1964-04-13
Filing date: 1965-04-10
Publication date: 1974-04-04
Also published as: DE1567329A1; US3239378A; BE662288A; DE1567329C3; NL6504670A; GB1101283A

Description

der Verbindung der Luftleitung 16 und Leitung 10, welche die kristalline, aus dem Mischer entleerte Dextrose enthält, wenn ungewöhnlich niedrige Temperaturen der Umgebungsluft gegeben sind, welche sonst übermäßige Verwendung eines Heizmittels erfordern würde, um die kühlende und fördernde Luft so zu erwärmen, daß sie das Kühlen der kristallisierten Dextrose auf den vorerwähnten Temperaturbereich von 5 bis 35° C bewirken könnte. Das in der Luftleitung-verwendete Luftvolumen muß groß ge- ίο nug sein, um das Material genügend zu kühlen, zu trocknen und zu fördern, und wird daher von der Menge an als Saatgut verwendeter kristallisierter Dextrose, der Menge, Temperatur und Konzentration der konzentrierten dextrosehaltigen Flüssigkeit und der Temperatur und Feuchtigkeit der eintretenden Luft abhängig sein. Verschiedene Kombinationen dieser Variablen werden in den folgenden Beispielen zur Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens gegeben. ......

Nach F i g. 1 wird die kristallisierte, aus dem Förderluftstrom abgetrennte Dextrose aus dem Zyklon 22 durch Leitung 25 zu einem Rüttel- oder Schwingsieb 26 entleert, welches mit einem Sieb 26 a mit öffnungen von etwa 0,6 bis 2,0 mm in Abhängigkeit »5 von der gewünschten Teilchengröße des Produktes ausgerüstet ist. Das als grobe Fraktion abgetrennte Material wird aus dem Rüttel- oder Schwingsieb durch Leitung 27 zu einer Mühle 28 entleert, wo dieses verhältnismäßig grobe Material vermählen wird. Das gemahlene Material wird durch Leitung 29 zu dem Förderluftsystem für eine schließliche Reklassierung des vermahlenen Guts auf dem Rüttel- oder Schwingsieb-zurückgeleitet.

Das Material, welches durch das Rüttel- oder Schwingsieb hindurchgeht, wird aus dem Sieb durch eine Leitung 30 in einen Förderer 31 und von da in einen Trichter 11, versehen mit zwei Auslassen, entleert. Die Konstruktion des Trichters ist derart, daß das aus dem Förderer entleerte Gut vorzugsweise der Seite des Trichters zugeführt wird, welche das Gut in den Knetmischer 5 entleert. Das Volumen dieser Seite des Trichters ist vorzugsweise gleich dem Volumen des Knetmischers, um das Anlassen des Betriebs zu erleichtern. Da das Aufnahmevermögen des Trichters das Volumen der Seite des Trichters überschreitet, welche vorzugsweise beliefert wird, fließt die kristallisierte Dextrose über in die Seite, welche das überschüssige Gut in den Förderer 32 und von da in das Produktensieb 33 entleert. Die kristallisierte Dextrose wird zuerst über ein Sieb 33 a geleitet, gewöhnlich von gleicher Größe wie Sieb 26 a, um jegliches grobes in den Förderern 31 und 32 gebildete Gut zu entfernen. Das davon befreite Gut wird in Leitungen 34 und 27 zur Mühle entleert. Das davon befreite, durch Sieb 33 a hindurchgehende Produkt wird dann über ein geeignetes Sieb 33 & geleitet, welches die kristallisierte Dextrose in die gröbere und feinere Fraktion zerlegt, welche durch Leitungen 35 und 36 zu Packtrichtern 37 und 38 abgegeben werden. Nach F i g. 1 wird die grobe Fraktion immer als Endprodukt verpackt, weil diese Fraktion als Handelsartikel bevorzugt wird, da sie nicht staubt und leicht zu handhaben ist. Je nach der Nachfrage für das feine Produkt kann dieses entweder in Packtrichter 38 entleert werden, oder wenn die Nachfrage nicht die Produktion dieser Größenfraktion von Zucker lohnt, kann die feine Fraktion in den Betrieb durch Leitung 38 durch Umstellen des Ablenkers 40 zurückgegeben und dann zur Gewinnung einer groben Fraktion kristallisierter Dextrose benutzt werden.

Eine andere Ausführung des Verfahrens wird in F i g. 4 gezeigt, welche einen Fließbettkühler verwendet, beispielsweise wie er in der USA.-Patentanmeldung 126 271 vom 24.7. 1961 beschrieben und beansprucht wird. In der in Fig. 4 gezeigten Ausführungsform wird das vermischte und im wesentlichen völlig kristallisierte Material aus dem Knetmischer 5 "durch Leitung 10 in den oeberen Teil 41 einer Fließbettapparatur entleert. Das kristallisierte Produkt wird durch eine Kombination von Verdampfungskühlung und indirektem Wärmeaustausch in dem Wärmeaustauscher 42 des Fließbettsystems gekühlt. Der Wärmeaustauscherabschnitt besteht aus einer Vielzahl von bis 1,5 m langen Rohren mit 75 mm Außendurchmesser (1,7 mm Wanddicke), eingerichtet auf eine 82V₂-mm-Steigung. Kühlwasser wird in den Boden des Entleerungsabschnittes auf der Außenseite der Vielzahl von Wärmeaustauschröhren eingeführt, und das Kühlmittel wird aus dem Wänneaustauscherabschnitt entleert. Das vermischte und im wesentlichen völlig kristallisierte Produkt ist im Innern der Wärmeaustauscherrohre enthalten und wird in einem Fließzustand durch Verwendung eines gasförmigen Mediums, z. B. Luft, gehalten, welche in die Vollkammer 43 eingeführt wird, worin die Luft in gleichförmiger Weise durch die Vielzahl von Wärmeaustauscherrohren verteilt wird. Das kristallisierte, Verdampfungskühlung und indirekte Kühlung erfahrende Produkt fließt im wesentlichen im Gegenstrom zu dem fließfähig machenden Medium, so daß das kristallisierte Produkt in den Fließbettkühler durch den Dom eintritt, dann abwärts durch die Wärmeaustauscherfohre in Leitungen fließt, welche das kristallisierte Produkt in den Entleerungstrichter 44 des Fließbettkühlers entleeren. Die Entleerungsgeschwindigkeit wird durch eine rotierende Abgabeeinrichtung 45 oder eine andere geeignete Einrichtung auf einen Wert eingestellt, welcher der Einlaßgeschwindigkeit in den Domabschnitt des Fließbettkühlers aus dem Knetmischer gleich ist. Die Entleerungsgeschwindigkeit aus dem Fließbettkühler kann mit der Einlaßgeschwindigkeit durch Aufrechterhalten eines konstanten Niveaus in dem Domabschnitt durch einen Niveaudetektor 41 α gleichgehalten werden, welcher ein Signal zu dem Regler des Antriebs für die drehbare Luftschleuse überträgt, um die Geschwindigkeit des Antriebs erforderlichenfalls zu verändern, damit eine Entleerungsgeschwindigkeit äquivalent der Einlaßgeschwindigkeit aufrechterhalten wird.

Das fließfähig machende Medium wird im wesentlichen von den Feststoffen in dem Domabschnitt des Fließbettkühlers oberhalb des Arbeitsniveaus des Produkts in dem Domabschnitt abgetrennt. Das fließfähig machende Medium strömt aus dem Domabschnitt durch eine Leitung 47 in einen Staubsammler 48, worin Spuren des Produktenstaubs aus dem fließfähig machenden Medium wiedergewonnen werden. Das fließfähig machende Medium strömt aus dem Staubsammler 48 durch Leitung 50 infolge der Einwirkung des Gebläses 51 weiter, welche das fließfähig machende Medium schließlich in die Atmosphäre entleert.

Die kristallisierte, aus dem Fließbettkühler entleerte Dextrose fließt durch Leitung 46 zu einer

3 4

wendete Dextroseflüssigkeit enthält mindestens 90% Düsen und dem Saatbett ist 250 bis 500 mm mit 375 Dextrose und 88 bis 98 % Trockensubstanz. Als Aus- bis 400 mm als bevorzugtem Abstand zwischen den gangsmaterial eignen sich Stärkehydrolysate, welche Düsen und der Oberfläche des Saatbetts. Der senkbei Durchführung der Hydrolyse von Stärke zum rechte Abstand ist naturgemäß eine Funktion der höchstmöglichen oder -geeigneten DE-Grad erhalten 5 Form der Düse und des sich ergebenden Sprühwurden, insbesondere aus der Enzymkonvertierung Schleiers, und die eben gegebenen Grenzwerte sind von Stärke, da diese nur kleine Mengen an Nicht- nur Beispiele. , ; . .
dextrosestoffen enthalten. Solche total hydrolysierte Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen VerFlüssigkeit kann aus beliebiger Stärke stammen und fahrens wird zuvor kristallisierte und getrocknete nach bekannten Verfahren hergestellt werden. Vor- io Dextrose in den Mischer mit einer Temperatur von zugsweise werden die Totalhydrolysate raffiniert, und 10 bis 40° C eingeführt, wobei 27 bis 35° C der bezum Entfernen von Spuren unlöslichen Materials ist vorzugte Temperaturbereich sind. Der bevorzugte das bevorzugte Raffinierverfahren nach dem Klären Temperaturbereich zur Einführung der dextrosezum Entfernen von Spuren unlöslichen Materials ist haltigen Flüssigkeit, welche zu einer Lösung mit die Verwendung von ionenaustauschenden Harzen 15 88 bis 98 % Trockensubstanz konzentriert ist, beträgt und Pflanzenkohle, um Spuren von Asche und 112 bis 122° C, um die Farbentwicklung auf einem Protein ebenso wie von Farbkörpern, welche in dem Minimum zu halten, während noch eine ausreichend geklärten Hydrolysat anwesend sind, zu entfernen. fließfähige Dextroseflüssigkeit verbleibt. Durch Ver-.. Das erfindungsgemäße Verfahren wird im folgen- ändern des inneren Drucks innerhalb des Verden mit Bezug auf die Zeichnung näher erläutert; in 20 dampfers sind viele Kombinationen von Flüssigkeitsder Zeichnung ist temperaturen und -konzentrationen möglich. Ein

F i g. 1 eine schematische Erläuterung einer bevor- wesentliches Erfordernis des Verdampfers ist eine

zugten Ausführungsform der Erfindung, kurze Verweilzeit, um die Farbentwicklung in der

Fig. 2 eine Teilansicht im senkrechten Schnitt (in dextrosehaltigen Flüssigkeit auf ein Mindestmaß zu

vergrößertem Maßstab) der Apparatur der Fig. 1 25 bringen.

und 4 zum Vermischen von Flüssigkeit und Fest- Durch Verändern von Menge und Temperatur der

stoffen, - dem Mischer zugeführten Saat und von Menge, Kon-

F i g. 3 eine senkrechte Schnittansicht durch die zentration und Temperatur der Dextroseflüssigkeit

Linie 3-3 von F i g. 2, und Halten des vermischten Materials in dem Mischer

Fig. 4 eine schematische Erläuterung einer ande- 30 für etwa 5 bis 15 Minuten in Abhängigkeit von der

ren Ausführungsform der Erfindung. besonderen Kombination der gewählten Variablen

In den Zeichnungen bedeutet 5 im allgemeinen wird ein im wesentlichen völlig kristallisiertes Proeinen. Knetmischer mit einem Trog 6, innerhalb des- dukt aus dem Mischer mit einer Temperatur von 30 sen sich kurze und starke Schaufeln 7 in entgegen- bis 60° C in die Leitung 10 entleert In der bevorgesetzten Richtungen auf zwei Wellen 8 drehen, 35 zugten Ausführungsform gemäß F i g. 1 wird das im welche an den Enden durch geeignete Lager 54 ab- wesentlichen völlig kristallisierte Produkt mit einer gestützt sind, welche ihrerseits auf Lagerblöcken 55 Temperatur von 30 bis 60° C durch Schwerkraft in gelagert sind. Zur Erläuterung wird der Knetmischer einen Luftstrom gefördert, welcher durch Luftleitung beschrieben, aber jegliche Misch- oder Mengeinrich- 16 begrenzt ist. Die in die Luftleitung eingeführte tung, welche rasches und inniges Mischen ermög- 4° Luft ist normalerweise Umgebungsluft, welche in die licht, kann verwendet werden. Der verwendete Luftleitung durch ein Gehäuse 17 eintritt, das mit Mischer zum Vermischen von Flüssigkeit und Fest- Schlitzen 18 versehen ist, welche den Eintritt von stoffen wird durch Überlauf en aus dem Mischer ent- Schnee oder Regen in das Gehäuse verhindern. Die leert, wie beispielsweise am Ende 9 des Mischtrogs eintretende Luft wird durch ein Staubfilter 19 filtriert, durch eine Öffnung 56 in eine Leitung 1©. 45 bevor sie innig mit dem im wesentlichen kristallisier-

Zum kontinuierlichen Vermischen von Stärketotal- ten, aus dem Mischer entleerten Produkt vermischt hydrolysat oder Dextroseflüssigkeit und Dextrosesaat wird. Auf diese Weise wird in der Luft befindlicher in dem Knetmischer wird zuvor getrocknete kristalli- Staub usw. daran gehindert, mit dem Produkt versierte Dextrose dem Mischer aus Trichter 11 mittels mischt zu werden. Sollten jahreszeitliche Wettereines Schneckenförderers 12 und Leitung 13 züge- 50 Schwankungen in ungünstiger Weise die Temperatur führt. Die kristalline Dextrose, welche als Saat bei und/oder Feuchtigkeit der Umgebungsluft beeinder Herstellung von Dextrose aus der Flüssigkeit trächtigen, dann können geeignete Einstellungen des wirkt, bildet ein Bett, welches im Rührznstand durch Zustande der Luft durch Verwendung von Kühldie Drehung der zwei Wellen mit den daran befestig- schlangen 20 oder Heizschlangen 21 gemacht werden, ten Schaufeln gehalten wird. Dextroseflüssigkeit wird 55 Die kristallisierte, innig die Kühluft in der Luftdem Verteiler 14 innerhalb einer Sprühhaube 53 zu- leitung berührende Dextrose wird gleichzeitig gegeführt, welche zwischen den und parallel zu den trocknet, gekühlt und zu einem Produktenseparator Drehwellen des Mischers angebracht ist, und wird gefördert, beispielsweise einem Zyklon 22, wo das daraus durch eine Vielfalt von Sprühdüsen 15 ent- getrocknete gekühlte kristallisierte Produkt aus dem leert. Die dextrosehaltige Flüssigkeit wird unter So Förderluftstrom abgetrennt wird. Die erforderliche einem Druck von 2,5 bis 11,5 kg/cm² entleert, nnd Antriebskraft, um die zum Kühlen und Fördern verdie Düsen sind von einer solchen Art, um eine fein- wendete Luft zu bewegen, wird durch das Gebläse disperse, fächerartige Versprühung aus der entleerten 23 geliefert. Die vom Gebläse getriebene Luft kann Flüssigkeit zu erzeugen. Die Versprühung ist im entweder völlig in die Atmosphäre entleert werden, wesentlichen senkrecht gegen und auf die Ober- 65 oder nur ein Teil der Luft kann in die Atmosphäre flächen des kräftig gerührten Betts aus Dextrose- entleert, und der Rest der Luft kann durch Leitung kristallen gerichtet. Der senkrechte Abstand zwischen 24 zur Luftleitung 16 an eine Stelle zurückgeführt den zur Ausführung der Erfindung gebrauchten werden nach den Kühl- und Heizschlangen und vor

ίο

Dextrose, 2,2% Disaccharide, 1,3% Trisaccharide, 1,0% Tetrasaccharide, 0,9% Pentasaccharide und 0,6% höhere Polysaccharide, wie durch Papierstreifenchromatogramme festgestellt wurde. Das Hydrolysat wurde unter Verwendung von Kationen- und Anionenaustauscherharzen raffiniert. Das raffinierte Hydrolysat wurde auf eine Konzentration von 90,8 % in einem bei atmosphärischem Druck arbeitenden Verdampfer eingedampft, Die Temperatur der konzentrierten Flüssigkeit war 113°, C, und der Dampf jo in dem Mantel des Verdampfers wurde auf 176° C gehalten. Die konzentrierte Flüssigkeit wurde in $tetiger Weise in den Knetmischer in einer Menge von 142 kg/Stunde durch zwei Düsen gesprüht, welche mit 3,8 bis 8,8 kg/cm? betrieben wurden. Zuvor ge- *5 trocknetes und kristallisiertes Produkt wurde in kontinuierlicher Weise dem Knetrnjscher in einer Menge von 1,860 kg/Stunde und bei einer, Temperatur von 31° C zugeführt. Die Wellen des Knetmischers wurden mit 133 Umdrehungen pro Minute betrieben, »o Das vermischte und im wesentlicbeni kristallisierte Material wurde aus dem Knetmischer mit einer Temperatur von 53° C entleert, nachdem es in dem Mischer während etwa 8,3 Minuten gehalten worden war. Der Knetmischer wurde unter einem geringen Unterdruck gegenüber dem atmosphärischen durch Abziehen von Luft in einer Menge von 1,4 Nrn^/min und mit einer Temperatur von 42° C gehalten.. Das vermischte und im wesentlichen kristallisierte Material wurde dann in einen Füeßbettktihler entleert, wobei Luft mit einer Temperatur von 28° C in das Fließbett in einer Menge von 3,16 Nm³/min eingeführt wurde, um das Material fließfähig zu machen. Die fließfähig machende Luft wurde mit einer Temperatur von 44^P C entleert. Zusätzlieb wurde Wasser in den indirekten Wärmeaustauscher des Fließbettkühlers in einer Menge von 152 Liter pro Minute eingeführt. Die Temperaturen des in den Wärmeaustausche)· eintretenden und ihn verlassenden Wassers waren 11 bzw. 12⁰C, Das gekühlte und getrocknete Produkt wurde zu einem Schwingsieb mit öffnungen von einer durchschnittlichen Größe von 0,73 mm gefördert. Die grobe, durch das Sieb abgetrennte Fraktion wurde in der Größe durch eine Mühle verkleinert. Das kristallisierte, durch das Sieb hindurchgehende Material wurde zu dem Trichter gefördert, von wo sein größerer Anteil in stetiger Weise dem Knetmischer zugefügt wurde. Der Rest des kristallisierten Materials wurde zu einem Schwingsieb gefördert, wo es zerlegt wurde, indem es zuerst durch ein Sieb mit Offnungen durchschnittlicher Größe von 0,79 mm und dann durch ein Sieb mit öffnungen durchschnittlicher Größe von 0,33 mm hindurchging. Der Überlauf von dem großen Sieb wurde durch eine Mühle zerkleinert, und der Durchgang von dem feinen wurde zu dem Trichter geführt, welcher den Mischer und die zweite oder Produktensiebanlage speist. Das Produkt enthielt 1,2% Wasser, während 9,2% Wasser in der auf das Saatbett gesprühten Flüssigkeit enthalten waren, Dieses Beispiel erläutert, daß indirekte ebensowohl wie direkte -Wärmeübertragung verwendet werden -kann, um die in dem Verfahren erzeugte Wärme zu entfernen. Die fließfähig machende Luft diente als Dampfträger für das aus dem Verfahren entfernte Wasser,

Das Produkt, das, so wie es anfiel, in Mengen von 45 kg in fünffach gefaltete Papiersäcke abgepackt wurde, wurde unter Raumbedingungen gelagert, welche von 32⁰C und 55% relativer Feuchtigkeit bis 5° C und 86 % relativer Feuchtigkeit während einer Zeit von 324 Tagen schwankten. Um ferner Warenhauslagerbedingungen gleichzukommen, wurden genügend Bleistücke auf die Säcke aufgestapelt, um einen Druck von 0,45. bis 0,56 kg/cm? zu erzeugen. Am Ende dieser Zeit wurde der Gehalt an wasserfreier /J-Dextrose mit 44,7 % bestimmt, was die hohe Beständigkeit dieses Produkts beweist, da der wasserfreie /WDextrose-Gehalt nur 4,8 % abgenommen hatte. Das Produkt war im wesentlichen frei fließend, weil Bewegung der Säcke zum Zerbrechen von scheinbar zusammengebackenem, in dem Sack enthaltenem Produkt führt.

Tabelle I Eigenschaften der Flüssigkeit

Beispiel	Art des Rafft* nierens	Dextrose- äquivalent	Dextrose .Wt)	98,6	95,5	- 94,0	Trocken substanz	90,8	Temperatur	Flüssigkeit^ sprühmenge	Druck anden Sprühdüse»	4,6	und indirektem Wärmeaustauscher	140	3,8	8,8	Zufühnings- menge der Saat *)
Nn		(Vt)	Trockenbasis	97,7	97,1		(*/«.)	92,5	(⁰C)	(kg/Stti.)	(kg/cm")	.7,0	113	149	3,1	5,6	(kg/Std.)
	Verdampfungskühlsystem	97,7	97,7**)			90,6				7,0	112	159	4,0	7,4
1	a	97,6	96,5		92,1	91,6	116	113	2,10	4,2	124	160	2,80	4,9	1,860
3	b	95,9	96,5		92,5	89,9	121	175	3,50	6,3	118	162	2,80	3,5	1,860
4	b	98,4		92,5	94,4	121	175	3,50	4,5	117	189	9,1	10,8	1,860
5	C	Kombination von		91,2	113	178	2,45	143	1,860
10	b	b	95,2	129	141	3,50	1,860
11	b	C	83,2	128	394	4,3	2,500
	C	Verdampfungskühlung
2	C	94,0	1,860
6	C		1,860
7	—		1,860
8		1,860
9		1,860
12	98,7	2,710***)

7 8

mechanisch fördernden und hebenden Einrichtung leert, nachdem es darin etwa 8,5 Minuten gehalten 52. In gleicher Weise fließt der im Staubzyklon 48 worden war. Der Knetmischer wurde unter einem gesammelte Staub durch Leitung 49 zu der mecha- leichten Unterdruck gegenüber dem atmosphärischen nisch fördernden und hebenden Einrichtung 52. Die Druck durch Abziehen von Luft in einer Menge von vereinten Ströme werden so gefördert und gehoben, 5 2,0 Nm³ZmJn bei einer Temperatur von 48° G gedaß sie durch Leitung 53 für das erforderliche Grob- halten. '■■■[ ■'■■■'■

klassieren in einem Rüttel- oder Schwingsieb 26 ent- Das vermischte und im wesentlichen kristallisierte

leert werden. Material wurde in ein pneumatisches Kühlförder-

Die oben beschriebene Fließbettkonstruktion dient system entleert, worin Luft'mit einer Temperatur nur zur Erläuterung für ein Kühlverfahren, weil es "ib von 32° C verwendet wurde,f'um das Material zu aus der Erörterung des in bezug auf F i g. 1 beschrie- trocknen und auf eine Temperatur von 36° C zu kühbenen Kühl- und Fördersystems selbstverständlich len. Die kristallisierte Dextrose wurde aus dem Luftist, daß ein Fließbettsystem das fließfähig machende strom durch einen Zyklon abgetrennt, und das abMedium nur als Kühl- und Trockenmittel benutzen getrennte Gut wurde, dann in einem Drehsichter kann unter Ausschluß beliebiger Mittel zur indirek- 15 durch ein Sieb mit durchschnittlichen öffnungen von ten Wärmeübertragung. Der Vorteil eines Fließbetts 1,03 mm gesiebt. Kristallisierte; als Übergröße entunter Verwendung direkter und indirekter Wärme- fernte Dextrose wurde in einer-Zerkleinerungsmuhle übertragung würde nur verwirklicht werden, wenn vermählen, bis die Größe der übergroßen Fraktion mehr Wärme in den Formen von fühlbarer Wärme in so verringert war, daß diese Fraktion durch das Sieb der heißen konzentrierten Flüssigkeit und von Kristal- 20 hindurchging. Das ganze, durch das Sieb hindurchlisationswärme verfügbar ist, als erforderlich ist, um gehende Material wurde zu einem Trichter gefördert, das restliche Wasser in dem kristallisierten Produkt von wo der größere Teil des gekühlten, getrockneten zu verdampfen, d. h., wenn das Totalhydrolysat oder und kristallisierten Produkts in kontinuierlicher die Dextroseflüssigkeit einen Trockensubstanzgehalt Weise zu dem Knetmischer zurückgeführt wurde, um Von etwa 98% hat. äs als Saatbett für die nachfolgende Kristallisation von

Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung konzentrierter dextrosehaltiger Flüssigkeit zu dienen, des erfindungsgemäßen Verfahrens. Die behandelten Ein Teil des gekühlten, getrockneten und kristalli-

Totalhydrolysate wurden durch ein übliches bekann- sierten Produkts wurde aus dem erwähnten Trichter tes Verfahren unter Konvertierung von Maisstärke in einer Menge von etwa gleich derjenigen entfernt, mit Säure und verzuckernden Enzymen oder mit 3° mit welcher konzentrierte Flüssigkeit in den Knetyerflüssigenden und verzuckernden Enzymen her- mischer gesprüht wurde/Dieser Anteil des kristalligestellt. Sie wurden in bekannter Weise raffiniert ent- sierten Produkts wurde zu ' einem Schwingsieb geweder mit a) Pflanzenkohle oder b) Kationen- und fördert und zuerst durch-ein Sieb mit durchschnitt-Anionenaustauscherharzen oder c) mit beiden; Bei- liehen öffnungen von 1,03 mm gesiebt, um jegliche spiele 1 und 2 werden in allen Einzelheiten gegeben. 35 übergroße, in der Förderanlage gebildete Fraktion zu Beispiele 3,'4, 5, 10 und 11 wurden in Übereinstim- entfernen, welche Anlage zum Fördern des kristallimung mit dem Verfahren des Beispiels 1 ausgeführt. sierten Produkte von der- ersten Siebanlage in dem Beispiele 6, 7, 8, 9 und 12 wurden im wesentlichen in Trichter und von dem-Trichter zur zweiten oder gleicher Weise wie Beispiel 2 ausgeführt. Die Bedin- Produktsiebanlage verwendet -wurde. Das kristalligungen, unter welchen alle^: Beispiele ausgeführt wur- 40 sierte,^: durch das zweite Sieb hindurchgehende Proden, sind in Tabelle I zusammengestellt. Tabelle Π dukt wurde dann durch ein Sieb mit durchschnittstellt die Analysen der erhaltenen Produkte zusam- liehen öffnungen von 0,394 mm wieder gesiebt. Die men. durch das feinere Sieb hindurchgehende Fraktion

• wurde schließlich zu dem Trichter gefördert, welcher

Beispiell 45 kristallisiertes Produkt dem Knetmischer oder dem

"' .. .zweiten oder Produktensieb liefert. Die auf dem fei-

Maisstärke wurde einer enzymatischen Konvertie- neren Sieb der zweiten oder Produktensiebanlage rung mit c^Amylase und Glukamylase zur Verflüssi- ^; zurückbleibende Fraktion wurde aus der Siebanlage gung und Verzuckerung der Stärke unterworfen. Das ^: in einen Verpackungstrichter.entleert, ;und das End-Hydrolysat mit einem Dextroseäquivalent von 98,6% 50 produkt wurde in Säcke verpackt. Das Produkt entwurde unter Verwendung von Pflanzenkohle raffiniert hielt 1,2% Feuchtigkeit, während die konzentrierte und auf 92,1 % Trockensubstanz in einem Verdamp- Flüssigkeit 7,9% Feuchtigkeit enthielt. DieVefrihgefer eingedampft, welcher mit einem inneren Druck rung des Feuchtigkeitsgehalts zwischen der Einsatzvon 0,75 kg/cm² absolut betrieben wurde. Die Tem- flüssigkeit und den Auslaßproduktenströmen tritt auf peratur der konzentrierten Flüssigkeit war 116⁰C, 55 als Ergebnis des Verdampfungskühler, wenn das ver- und der Dampf in dem Mantel des Verdampfers mischte und im wesentlichen kristalisierte Material wurde auf einer Temperatur von 166° C gehalten. mit der in dem pneumatischen Kühlfördersystem Die konzentrierte Flüssigkeit wurde in stetiger Weise verwendeten Luft in Berührung gebracht wurde, in den Knetmischer durch eine Düse in einer Menge _: , ; . , [..·.'■

von 114kg pro Stunde bei einem Druck von 2,1 bis öo "... ; Beispiel 2 ■

4,5 kg/cm² eingesprüht. Zuvor getrocknete und '

kristallisierte Dextrose wurde in stetiger Weise dem Maisstärke wurde mit Säure zu einem Hydrolysat

Knetmischer in einer Menge von 1,860 kg/Stunde mit einem Gehalt von 13,2% an reduzierenden und mit einer Temperatur von 36° C zugeführt. Die Zuckern (Trockenbasis) konvertiert. Das Hydrolysat Wellen des Knetmischers wurden mit 140 Umdrehun- 6g wurde zur Entfernung unlöslicher darin anwesender gen pro Minute gedreht. Das vermischte und im Stoffe in einem Druckfilter' geklärt und dann mit wesentlichen kristallisierte Material wurde aus dem Amylase zu einem Hydrolysat mit einem Dextrose-Knetmischer mit einer Temperatur von 49° C ent- äquivalent von 95,5 % verzuckert; es enthielt 94 %

' 409 514/127

Tabelle I (Fortsetzung)

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Beispiel	Tempe ratur der	Misebrotor- geschwindig- keit (Umdre hungen pro Minute) -	Mischzeit in	135	8,5	Temperatur des kristalli-	53 ■	Kochend oder fließbar machende	Kühlwasser menge	Kühlwasser temperatur	ein	aus	und indirektem Wärmeaustauscher	152	11	12	Versuch beendet	11	14	Temperatur des getrock neten kri
	Saat		Minuten	140	8,1 '	sicrten Produkts	61	Lufttempe ratur	Liter pro Minute	φ Q)		28	57	11	13	stallisierten Produkts
: Nr, ,,	(⁰C)		140	8,1	CC)	48	(⁰C)				57	12	14	(⁰C)
		ampfungskühlsystem	180	8,1 ·		46				27	57	7	11
	·''- vero	.. ho ;'..	100	8,4	49	49	32			25	152
^: ι	36	140	140	. ...5,8,;	51	51	18			25	36
: 3	Γ27 ■	140	48 -	9			26	27
4	27	140	46	22			27
5	32	140	54	27			32
10	32	140	53	17			32
11	27	Kombination von	Verdampfungskühlung		27
	31	8,4
2	41	8,3		•31
6	35	8,3
7	32	7,9	35
8	33	8,8	32
9	35	5,7	33
12	35

*) Die verwendete Saat war in einem vorhergehenden Versuch kristallisiertes Material, außer wenn nicht anders vermerkt. **) α-wasserfreie Dextrose verwendet als Saat.
***) Erhalten durch enzymatische Konvertierung von Süßkartoflfelstärke.

Tabelle II

1	3	⁴	5	10	Beisp 11	iel-Nr. 2	⁶	7	8	9
98,8	98,2	97,7	97,9	98,4	98,4	98,8	98,9	99,0	98,4	97,9
98,7	97,7	97,7	98,2	95,9	98,4	95,6		97,3
64,2	50,0	48,4		47,9		49,5	52,0	52,1	47,2
0,28		0,01	0,05	- ■·■■	0,0Γ6	0,022		0,034	0,04	0,04
0,10		0,01	0,02		0,025	0,008		nichts	0,01	0,01

Trockensubstanz, % ..

Dextroseäquivalent

% Trockenbasis

y?-Dextrose % Trockenbasis

Sulfatierte

Asche

% Trockenbasis

Protein % Trockenbasis

Sieböffnung inmm

1,19

0,84

0,71

0,59

0,50

0,42

0,35

0,297

0,250

0,210

0,149

99,2

99,3 24,8

	0,1	0,8	Siebanalysen	0,1	in °/o Rückstanc	δ,Ζ	auf dem Sieb	1,0	1,0
0,2			0,0			21,2
	25,7	36,8		9,7		42,4		28,8	32,8
					18,2	61,4
14,3	66,7		9,4	42,0	19,1			68,6	77,0
						94,6
59,5	90,6	95,2	41,4	85,0	56,4	99,2		94,0	96,6
	98,1	99,6		97,8			99,2	100,0
87,0		84,5		73,5
96,7		98,3	99,2
		100,0	92,0
100,0			96,5



		0,0
11,5
25,3
40,0
56,1

83,3
95,6

Spur 0,4

28,0

87,6 95,6

In Beispiel 6 hatten die vermischte Flüssigkeit und Saat eine Temperatur von 60,5° C, welche für weitere Behandlung ungeeignet war. Der Lauf des Knetmischers wurde unterbrochen, weil die Mischung zu viskos und teigig war, um behandelt werden zu können, während bei Temperaturen innerhalb des angegebenen Bereichs ein pulverförmiges Material immer erhalten wurde.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Produkte besitzen ein ausgezeichnetes Lösungsvermögen. Als Beispiel hierfür dient das in Beispiel 4 hergestellte Produkt. Eine Lösung dieses Produkts mit einem Gehalt von 48 %> Trockensubstanz wird bei 25° C in 2 Minuten gebildet, während etwa 3 Stunden erforderlich sind, um eine Lösung von gleicher Konzentration entweder aus a-Dextrosehydrät oder wasserfreier α-Dextrose zu bilden. Über- ■ dies nimmt die Löslichkeit nicht mit der Zeit ab, wie es der Fall für wasserfreie «-Dextrose ist. Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Pro-

dukt aus Stärkehydrolysat, welches durch die Korn binatiori von ionenaustauschendem Harz und Pflan zenkohle raffiniert wurde, kann im Geschmack nich von durch übliche Kristallisationsverfahren hergestell ter Dextrose unterschieden werden. Das Produkt is von weißer Farbe und hat das gleiche Farberhaltungs vermögen wie in üblicher Weise kristallisierte Dex trose; die Farbe der nach dem erfindungsgemäßer Verfahren kristallisierten Dextrose nimmt in" derr gleichen Verhältnis zu, wie es die Farbe einer ir üblicher Weise kristallisierten Dextrose tut. Dai Produkt besteht aus agglomerierten Mikrokristallen und weil das Produkt durch Agglomeration erzeug wird, kann die Teilchengröße so klein oder so groi: wie' erwünscht gemacht werden.' Größere Teilchen werden vorgezogen, weil die Neigung des Produkts zum Stäuben verringert ist, was seinerseits die Handhabung der kristallisierten Dextrose durch den Verbraucher vereinfacht. ■■■■.■■■■■

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen ..J· ...... ;■ '. -:■■,' ι ■ ;ι,3 ι

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Claims

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gewichtszustand bei einer Temperatur oberhalb 50° C

Patentanspruch: gebracht und auf einem vorgeformten Dextrose

produkt bei einer nicht unter etwa 50⁰C fallenden und nicht über den Erweichungspunkt des getrock-

Verf ahren zur Herstellung einer im wesent- 5 neten Produktes steigenden Temperatur erwärmt und liehen wasserfreien Dextrose mit einem Gehalt an getrocknet, wobei gleichzeitig eine Warmluftzirkulamindestens 40% wasserfreier ^-Dextrose, welche tion aufrechterhalten wird. Weiterhin ist in der brisich leicht in Wasser auflöst und gegen tischen Patentschrift 966 638 und der ihr entspre-Verlust an /J-Dextrosegehalt beständig ist, bei chenden französischen Patentschrift 1331252 ein dem eine erhitzte Dextroseflüssigkeit auf ein aus io Verfahren zur Kristallisation von Dextrosehydrat aus Dextrosekristallen bestehendes Saatbett gesprüht der dextrosehaltigen, wäßrigen Flüssigkeit beschriewird, welches gerührt und mit der Dextroseflüssig- ben, bei welchem eine hinsichtlich Dextrose überkeit kontinuierlich und innig vermischt wird, sättigte, wäßrige Lösung mit einer Temperatur von dadurch gekennzeichnet, daß die wenigstens 50° C durch rasches und inniges Ver-Dextroseflüssigkeit mindestens 90% Dextrose und 15 mischen mit einem hauptsächlich aus Dextrose-88 bis 98% Trockensubstanz enthält und eine hydratkristallen bestehenden Saatbett unter spontaner Temperatur von 105 bis 150⁰C aufweist und das Ausbildung von Mikrokristallen von Dextrosehydrat Saatbett eine Temperatur von 10 bis 40° C be- abgekühlt wird. ."

sitzt, worauf das im wesentlichen kristallisierte Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß

Material aus der Mischzone mit einer Temperatur 20 man auch bei von diesem Stand der Technik vervon 30 bis 60° C in einen Luftstrom von einer schiedenen Bedingungen durch Aufsprühen einer Temperatur von 5 bis 35° C und einer relativen Dextroseflüssigkeit auf ein Saatbett unter bestimmten Feuchtigkeit nicht über 60 % entleert und gleich- Temperaturbedingungen ein Dextroseprodukt mit zeitig auf eine Temperatur von 10 bis 40° C ge- hoher Löslichkeit in Wasser, d. h. hohem /5-Dextrosekühlt wird, wobei die restliche Feuchtigkeit durch 25 gehalt, erhalten kann, wobei die Wärme aus der die Wärme der Flüssigkeit und die Kristallisations- Dextroseflüssigkeit und die durch die Kristallisation wärme der Dextrose verdampft wird. der Dextrose freigesetzte Wärme zur Verdampfungs

kühlung und Trocknung der kristallisierten Dextrose verwendet wird.

|o Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß die Dextroseflüssigkeit mindestens

90% Dextrose und 88 bis 98% Trockensubstanz enthält und eine Temperatur von 105 bis 150⁰C aufweist und das Saatbett eine Temperatur von 10 bis 35 40° C besitzt, worauf das im wesentlichen kristallisierte Material aus der Mischzone mit einer Tempe-

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstel- ratur von 30 bis 60° C in einen Luftstrom von einer lung einer im wesentlichen wasserfreien Dextrose mit Temperatur von 5 bis 35° C und einer relativen einem Gehalt an mindestens 40 % wasserfreier Feuchtigkeit nicht über 60 % entleert und gleichzeitig /J-Dextrose, welche sich leicht in Wasser auflöst und 40 auf eine Temperatur von 10 bis 40° C gekühlt wird, gegen Verlust an /J-Dextrosegehalt beständig ist, wobei die restliche Feuchtigkeit durch die Wärme der bei dem eine erhitzte Dextroseflüssigkeit auf ein aus Flüssigkeit und die Kristallisationswärme der Dexverschiedene Formen der Dextrose (s. Ulimanns trose verdampft wird.

Encyklopädie der technischen Chemie^Bd. 9, 3. Aufl. Das Saatbett kann aus beliebigen Dextrosekristal-

(1957), S. 657). 45 len bestehen, es werden jedoch.:wasserfreie Kristalle

Bei der Kristallisation von Dextrose aus wäßrigen bevorzugt, z. B. zuvor hergestelltes, getrocknetes, aus Lösungen entstehen je nach Temperaturbedingungen dem erfindungsgemäßen Verfahren sich ergebendes verschiedene Formen der Dextrose; s. Ullmanns Material.

Enzyklopädie der technischen Chemie, Band 9, Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren er-

3. Auflage (1957), S. 657. 50 haltene Produkt kann gesiebt und verpackt werden.

Die Bildung von wasserfreier Dextrose mit einem Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine

hohen /3-Dextrosegehalt ist jedoch erwünscht, da ein dextrosehaltige Flüssigkeit in einem Temperatursolches Produkt in Wasser leicht und schnell auflös- bereich kristallisiert, von welchem die bisherige Techbar ist. Ein solches Produkt muß jedoch gegenüber nik angenommen hat, es sei der Temperaturbereich Änderungen in seiner Löslichkeit beständig sein. 55 für die Hydratkristallisation. Jedoch können im Es sind bereits Arbeitsweisen zur Herstellung von wesentlichen wasserfreie Kristalle von Dextrose in Dextrose, welche eine beträchtliche Menge an der diesem Bereich erhalten werden, weil eine relative /?-Form enthält, bekannt. So wird nach der Arbeits- Feuchtigkeit von unter 60 % und vorzugsweise unter weise derUSA.-Patentschrift2369231 eine Dextrose- 45% des Kühlluftstromes aufrechterhalten wird, um lösung in feinzerteilter Form auf ein Saatbett unter 60 die Verdampfung von Wasser herbeizuführen, welgleichzeitiger Zirkulation von Heißluft aufgesprüht, dies sonst das Dextrosehydrat bilden würde,
wobei das Bett auf einer Temperatur oberhalb 82° C Ferner wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren

und die Dextroselösung auf einer Temperatur ober- die gesamte Flüssigkeit ohne Bildung von Mutterhalb 88° C gehalten wird. Gemäß der Arbeitsweise lauge kristallisiert, wodurch die Notwendigkeit einer der USA.-Patentschrift 2 854 359 und der ihr ent- 65 Zentrifugierens der Dextrose sowie das Aufarbeiter, sprechenden deutschen Auslegeschrift 1 037 980 wird der Mutterlauge zur zusätzlichen Ausbeute an Dexeine mindestens 85% Dextrose und bis zu 15% trose vermieden werden.
Polysaccharide enthaltende Lösung in den Gleich- Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ver