DE1558625C - Verfahren zur Herabsetzung der Er weichungstemperatur von sauerstoff freiem, schwefelhaltigem Leitkupfer und Verbesserung seiner elektrischen Leit fähigkeit - Google Patents
Verfahren zur Herabsetzung der Er weichungstemperatur von sauerstoff freiem, schwefelhaltigem Leitkupfer und Verbesserung seiner elektrischen Leit fähigkeitInfo
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Description
das dabei erhaltene Material einer bestimmten Wärmebehandlung unterwirft.
Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren zur Herabsetzung der Erweichungstemperatur von sauerstofffreiem,
schwefelhaltigem-Leitkupfer und Verbesserung seiner elektrischen Leitfähigkeit, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß dem Kupfer beim Schmelzen 110 bis 1000 g/t bzw. 0,011 bis 0,1 °/0 Lanthanide
(Elemente Nr. 57 bis 71) einzeln oder zu mehreren beigegeben werden und das Kupfer 1,5 Stunden
bei 900° C geglüht, in Wasser abgeschreckt und vor Abschluß seiner Fertigverarbeitung durch Ziehen oder
Walzen bei 500 bis 800°C während 78 bis 3 Stunden lang angelassen wird.
Wie aus den Angaben in den weiter unten folgenden Tabellen IV und V hervorgeht, ist es nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren möglich, ein sauerstofffreies, schwefelhaltiges Leitkupfer herzustellen, das
eine zum Teil beträchtlich höhere Leitfähigkeit aufweist und dessen Erweichungstemperatur nach der
erfindungsgemäß vorgesehenen Behandlung zum Teil ganz erheblich gesenkt werden kann.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung verwendet man in dem erfindungsgemäßen Verfahren als Lanthanid
Cer oder eine Cer-Legierung, wobei die Menge des zugesetzten Cers 0,011 bis 0,05% der Menge des
Kupfers beträgt.
Das Wesen der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß der in dem sauerstofffreiem Leitkupfer gelöste
Schwefel durch Bindung an einen geeigneten Zusatz in eine unwirksame Form überführt wird und
gleichzeitig die dadurch entstehenden Ausscheidungen als—die Rekristallisation erleichternde Keimbildner
ausgenutzt werden. Selbstverständlich darf dabei der Zusatz die übrigen Eigenschaften des Leitkupfers
nicht beeinträchtigen.
Besonders geeignete Zusätze sind Cer oder Cer-Legierungen. Es wurde festgestellt, daß durch Cer- oder
Mischmetallzusatz die Erweichungstemperatur um 50 bis 850C herabgesetzt werden kann und gleichzeitig
die Eigenschaften des Leitkupfers so stabilisiert werden, daß sowohl die Erweichungstemperatur als
auch die elektrische Leitfähigkeit unabhängig werden von den in der Praxis erforderlichen Wärmebehandlungsverfahren,
wenn das Leitkupfer einmal näcfo dem erfindungsgemäßen Verfahren vorbehandelt worden
ist. Für den vorgesehenen Verwendungszweck ist ein Zusatz an Cer in einer Menge von 20 bis 500 g/t
(0,002 bis 0,05 %) besonders bevorzugt.
ίο Nachfolgend wird die Erfindung an Hand von
praktischen Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Die Legierungen wurden in einem Induktionsofen im Vakuum geschmolzen. Die Charge wog etwa 25 kg.
Cer wurde als Vorlegierung zugegeben (5 % Ce). Die Schmelze wurde in eine wassergekühlte Kokille gegossen.
Die Gußbarren wurden zu Rohlingen von 97 mm Durchmesser gedreht, die danach zu Stangen
von 18 mm Durchmesser warmgepreßt wurden. Die Stangen wurden darauf bis auf einen Durchmesser
von 5,7 mm gezogen und schließlich bei 500° C 2 Stunden weichgeglüht.
Von diesem Draht mit einem Durchmesser von
5,7 mm wurden geeignete Proben abgeschnitten, die in einem Salzbad bei 900°C 1,5 Stunden geglüht und
danach in Wasser abgeschreckt wurden. Nach dem Glühen wurde eine Wärmebehandlung bei den in der
folgenden Tabelle I angegebenen Temperaturen durchgeführt, worauf eine. Wasserabschreckung folgte.
| Probe | Behandlungstemperatur | Behandlungsdauer |
| (0C) | (Stunden) | |
| A | 900 | |
| B | 800 | 3 |
| C | 700 | 4 |
| D | 600 | 20 |
| E | 500 | 78 |
Die chemischen Zusammensetzungen (g/t) der untersuchten Legierungen waren folgende:
| 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | |
| Bi | 1,4 <2 16 2 |
2,5 12 <2 1 |
<2 14 <2 <2 |
2,0 12 <2 <2 |
1,1 2,5 13 2,5 <2 |
2,0 15 <2 <2 |
3,5 13 2 <2 1 |
|
| Fe | 1 10 |
1 10 |
1 10 |
1 10 |
1 10 |
1 10 |
2 10 |
2,5 13 <2 2,5 |
| Ni | 17 | 51,4 | 110 10 |
178 11 |
150 19 1 |
212 19 |
||
| Pb | 2 10 |
|||||||
| Zn | 250 19 1 |
|||||||
| Sn | ||||||||
| Al | ||||||||
| Mn | ||||||||
| Ag | ||||||||
| Sb | ||||||||
| Ce | ||||||||
| S | ||||||||
| P |
Die Ce-Gehalte gemäß der Einwaage.
Zum Nachweis, daß das Kupfer sauerstofffrei war, wurden eine Wasserstoffglühung und ein Biegeversuch
durchgeführt, wobei die folgenden Ergebnisse erzielt wurden:
| Legierung | Biegezahl |
| 12 : | 15,12 |
| 13 | 15,13 |
| 14 | 11,12 |
| 15 | 16,14 |
| 16 | 15,15 |
| 17 | 15,14 |
| 18 | 15,15 |
| 19 | 13,14 |
Die Bestimmung der 1/2-Erweichungstemperatur erfolgte auf übliche Weise. Die dabei erhaltenen Ergebnisse
sind in der Tabelle V angegeben:
Tabelle V
1/2-Erweichungstemperatur (0C)
1/2-Erweichungstemperatur (0C)
Die Biegezahlen erfüllten die an sauerstofffreies Kupfer gestellten Anforderungen.
Nach der Wärmebehandlung wurden die Drähte bis auf einen Durchmesser von 2 mm gezogen (Verformungsgrad
87,7 °/o). Von diesem Draht wurde die elektrische Leitfähigkeit als Doppelobservation gemessen
und die 1/2-Erweichungstemperatur bestimmt.
Tabelle IV (Leitfähigkeit [°/0 IACS])
| A | B | C | D | E | |
| 12 | 97,92 | 98,00 | 98,43 | 98,81 | 98,80 |
| 13 | 97,48 | 97,85 | 98,40 | 98,78 | 98,79 |
| 14 | 98,57 | 98,63 | 98,63 | 98,69 | 98,63 ■-. |
| 15 | 99,01 | 98,75 | 98,90 | 98,89 | 98,87 |
| 16 | 98,85 | 98,63 | 98,78 | 98,78 | 98,74 |
| 17 | 98,85 | 98,58 | 98,78 | 98,88 | 98,80 |
| 18 | 98,73 | 98,65 | 98,74 | 98,73 | 98,82 |
| 19 | 98,55 | 98,63 | 98,76 | 98,85 | 98,81 |
| A | B | C | D | .. ;e ;_■■ | |
| 12 | 272 | 267 | 253 | 223 | 223 |
| 13 | 258 | 244 | 238 | 215 | 210 |
| 14 | 256 | 243 | 255 | 234 | 224 |
| 15 | 235 | 184 | 167 | 160 | 167 |
| 16 | 316 | 221 | 183 | 186 | 209 |
| 17 | 203 | 159 | 166 | 155 | 162 |
| 18 | 266 | 190 | 179 | 176 | 189 |
| 19 | 315 | 204 | 178 | 182 | 186 |
. Die vorstehend beschriebenen Versuche ergaben die erwünschten Ergebnisse. Kein Umstand ließ daraufhin
schließen, daß irgendeine physikalische oder mechanische Eigenschaft des erfindungsgemäß behandelten
Kupfers verschlechtert worden wäre. Dahingegen wurde durch den Ce-Zusatz eine bedeutende
Herabsetzung der Rekristallisationstemperatur erzielt. Auch in bezug auf die elektrische Leitfähigkeit
wurde eine Verbesserung erreicht, wobei das untersuchte Kupfer seine Zähigkeit auch im erhöhten Temperaturbereich
sehr gut beibehielt.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herabsetzung der Erweichungs- 5 werden. Es ist jedoch außerordentlich schwierig, in...
temperatur von sauerstofffreiem, schwefelhaltigem diesem Zusammenhang auch die Menge des darin ;
Leitkupfer und Verbesserung seiner elektrischen enthaltenen Schwefels genügend klein zu halten, weil
Leitfähigkeit, dadurch gekennzeichnet, der für die Raffinierung verwendete Elektrolyt reichdaß
dem Kupfer beim Schmelzen 110 bis 1000 g/t lieh Schwefelverbindungen enthält (Schwefelsäure,
bzw. 0,011 bis 0,1% Lanthanide (Elemente Nr. 57 io Kupfersulfat). Die Schwefelmenge, die bei der übbis
71) einzeln oder zu mehreren beigegeben liehen Behandlung des Kupfers nicht ausgeschieden
werden und das Kupfer 1,5 Stunden bei 9000C wird; ist äußerst gering. So lösen sich beispielsweise
geglüht, in Wasser abgeschreckt und vor Abschluß bei 700° C nur etwa 10 g Schwefel pro Tonne Leitseiner
Fertigverarbeitung durch Ziehen oder Wal- kupfer (0,001 %)> derartige Mengen sind aber in
zen bei 500 bis 800° C während 78 bis 3 Stunden 15 bezug auf die Erweichungstemperatur von wesentlicher
angelassen wird. Bedeutung. Um nun durch Herabsetzung des Schwefel-
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- gehaltes die Erweichungstemperatur von sauerstoffzeichnet,
daß als Lanthanid Cer oder eine Cer- freiem Leitkupfer auf etwa den gleichen Wert wie den-Legierung
zugegeben wird, wobei die Menge des jenigen von sauerstoffhaltigem Leitkupfer zu bringen,
zugesetzten Cers vorzugsweise 0,011 bis 0,05% 20 müßte der Schwefelgehalt auf 1 bis 2 g/t gesenkt
der Menge des Kupfers beträgt. werden. Dies ist jedoch eine Forderung, die in der
Praxis nicht erfüllt werden kann, insbesondere wenn
man beachtet, daß in technischem Kupfer aller-
höchster Qualität, in Kupfer für elektronische Zwecke,
25 nach den internationalen Normen bis zu 20 g Schwefel
pro Tonne enthalten sein können. Man war deshalb
gezwungen, andere Wege zu suchen, um dieses Problem zu lösen.
Eine Möglichkeit besteht darin, den unerwünschten 30 Schwefel zwar in dem Leitkupfer zu belassen, ihn aber
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herab- in eine solche Form zu überführen, daß seine nachsetzung
der Erweichungstemperatur von sauerstoff- teiligen Wirkungen vermieden werden. Eine weitere
freiem, schwefelhaltigem Leitkupfer und Verbesserung Möglichkeit besteht darin, zur Herabsetzung der Erseiner
elektrischen Leitfähigkeit. weichungstemperatur die schwerste Phase des Er-
Sauerstofffreies Leitkupfer unterscheidet sich von 35 weichungsprozesses, nämlich den Beginn der Rekristaldem
üblicherweise als Leitkupfer verwendeten sauer- lisation zu erleichtern durch Vermehrung der Keimstoffhaltigen
Kupfer unter anderem durch seine bildungspunkte innerhalb des Metallgefüges. Dies
größere Zähigkeit, seine bessere Schweißbarkeit und kann dadurch erreicht werden, daß man dem Metall
seine Wasserstoff glühbeständigkeit. Aus diesem Grunde andere Elemente zusetzt.
ist seine technische Verwendbarkeit in der Regel 40 Aus »Constitution of Binary Alloys« von M. H a η größer
als diejenige von sauerstoffhaltigem Leitkupfer. sen und K. Anderko, 2. Auflage, S. 450, 592
Jedoch liegt seine Erweichungstemperatur höher als und 615 (London 1958), der USA .-Patentschrift
diejenige eines guten sauerstoffhaltigen Leitkupfers, 2 879 159 sowie dem »Final Report« der University of
d. h. um ein kalt verformtes Material wieder weich zu Denver »Determination of Solid Solubility Limits and
machen, muß bei sauerstofffreiem Leitkupfer eine 45 Precipitation Hardening Characteristics of Copperhöhere
Glühtemperatur angewandt werden als bei Rare Earth-Systems« (Juni 1963) ist es bereits bekannt,
sauerstoffhaltigem Leitkupfer. In einigen Fällen ist ...'. sauerstoff freies Leitkupfer mit Seltenen Erden, insjedoch
eine niedrige Erweichungstemperatur er- besondere Lanthan oder Cer, zu legieren, da aus »Erzwünscht,
beispielsweise bei der Herstellung von Lack- metall« von H. J. Wal Ib aum, 4, S. 377 bis 380
drähten mit einem kleinen Durchmesser, wobei_ die 50 (1951), bekannt ist, daß derartige Metalle mit Kupfer
begrenzte Temperaturbeständigkeit des Lackes' eine · keine Mischkristalle bilden. Es hat sich nun aber geobere
Grenze für die erlaubte Erweichungsglühtempe- zeigt, daß diese Maßnahmen nicht ausreichen, um den
ratur setzt. Eine niedrige Erweichungstemperatur ist unerwünscht hohen Erweichungspunkt von sauerauch
beim Glühen von Kupferdrahtspulen erfqrder- stofffreiem, schwefelhaltigem Leitkupfer herabzulich,
weil dabei die Gefahr der Verschweißung von 55 setzen, ohne dadurch gleichzeitig auch die erwünschte
benachbarten Drähten; um so größer ist, je höher die gute elektrische Leitfähigkeit zu beeinträchtigen,
zur Erweichung erforderliche Temperatur ist. Dadurch Aufgabe der Erfindung ist es nun, ein Verfahren
wird natürlich die. Verwendbarkeit von sauerstoff- zur Behandlung von sauerstoff freiem, schwefelhaltigem
freiem Leitkupfer in sojchen Fällen stark eingeschränkt, Leitküpfer anzugeben, mit dessen Hilfe es möglich ist,
obwohl andererseits beispielsweise gerade beim Ziehen 60 die durch» die Schwefelverunreinigung bewirkte unvon
Feindraht die außergewöhnlich große Zähigkeit erwünschte Erhöhung der Erweichungstemperatur zu
von sauerstofffreiem Leitkupfer von großem Vorteil beseitigen und gleichzeitig die elektrische Leitfähigkeit
wäre, weil dadurch Drahtbrüche und Produktions- von Leitkupfer mindestens auf dem gleichen Wert zu
Unterbrechungen weitgehend verhindert werden könn- halten, sie, wenn möglich, sogar noch zu verbessern,
ten. 65 Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe dadurch
Es ist bekannt, daß durch in dem Metall aufgelöste gelöst werden kann, daß man sauerstoff freiem,
Verunreinigungen zwar die Erweichungstemperatur schwefelhaltigem Leitkupfer in der Schmelze Lanherabgesetzt
werden kann, daß dabei aber gleichzeitig thanide in einer ganz bestimmten Menge zusetzt und
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Publications (3)
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| DE1558625B2 DE1558625B2 (de) | 1972-09-28 |
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