DE1558625B2 - Verfahren zur herabsetzung der erweichungstemperatur von sauerstoffreiem, schwefelhaltigem leitkupfer und verbesserung seiner elektrischen leitfaehigkeit - Google Patents
Verfahren zur herabsetzung der erweichungstemperatur von sauerstoffreiem, schwefelhaltigem leitkupfer und verbesserung seiner elektrischen leitfaehigkeitInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herabsetzung der Erweichungstemperatur von sauerstofffreiem,
schwefelhaltigem Leitkupfer und Verbesserung seiner elektrischen Leitfähigkeit.
Sauerstofffreies Leitkupfer unterscheidet sich von dem üblicherweise als Leitkupfer verwendeten sauerstoffhaltigen
Kupfer unter anderem durch seine größere Zähigkeit, seine bessere Schweißbarkeit und
seine Wasserstoff glühbeständigkeit. Aus diesem Grunde ist seine technische Verwendbarkeit in der Regel
größer als diejenige von sauerstoffhaltigem Leitkupfer. Jedoch liegt seine Erweichungstemperatur höher als
diejenige eines guten sauerstoffhaltigen Leitkupfers, d. h. um ein kalt verformtes Material wieder weich zu
machen, muß bei sauerstofffreiem Leitkupfer eine höhere Glühtemperatur angewandt werden als bei
sauerstoffhaltigem Leitkupfer. In einigen Fällen ist jedoch eine niedrige Erweichungstemperatur erwünscht, beispielsweise bei der Herstellung von Lackdrähten
mit einem kleinen Durchmesser, wobei; die begrenzte Temperaturbeständigkeit des Lackes' eine
obere Grenze für die erlaubte Erweichungsglühtemperatur setzt. Eine niedrige Erweichungstemperatur ist
auch beim Glühen ypn Kupferdrahtspulen erforderlich,
weil dabei die Gefahr der Verschweißung von benachbarten Drähten um so größer ist, je höher die
zur Erweichung erforderliche Temperatur ist. Dadurch wird natürlich die. Verwendbarkeit von sauerstofffreiem
Leitkupfer in solchen Fällen stark eingeschränkt, obwohl andererseits beispielsweise gerade beim Ziehen
von Feindraht die außergewöhnlich große Zähigkeit von sauerstofffreiem Leitkupfer von großem Vorteil
wäre, weil dadurch Drahtbrüche und Produktionsunterbrechungen weitgehend verhindert werden könnten.
Es ist bekannt, daß durch in dem Metall aufgelöste Verunreinigungen zwar die Erweichungstemperatur
herabgesetzt werden kann, daß dabei aber gleichzeitig auch die elektrische Leitfähigkeit in unerwünschter
Weise verringert wird. Da nun Leitkupfer im allgemeinen elektrolytisch hergestellt wird, können die
Mengen an Verunreinigungen sehr klein gehalten werden. Es ist jedoch außerordentlich schwierig, in
diesem Zusammenhang auch die Menge des darin enthaltenen Schwefels genügend klein zu halten, weil
der für die Raffinierung verwendete Elektrolyt reichlich Schwefelverbindungen enthält (Schwefelsäure,
ίο Kupfersulfat). Die Schwefelmenge, die bei der üblichen
Behandlung des Kupfers nicht ausgeschieden wird,' ist äußerst gering. So lösen sich beispielsweise
bei 700° C nur etwa 10 g Schwefel pro Tonne Leitkupfer (0,001%), derartige Mengen sind aber in
bezug auf die Erweichungstemperatur von wesentlicher Bedeutung. Um nun durch Herabsetzung des Schwefelgehaltes
die Erweichungstemperatur von sauerstofffreiem Leitkupfer auf etwa den gleichen Wert wie denjenigen
von sauerstoffhaltigem Leitkupfer zu bringen, müßte der Schwefelgehalt auf 1 bis 2 g/t gesenkt
werden. Dies ist jedoch eine Forderung, die in der Praxis nicht erfüllt werden kann, insbesondere wenn
man beachtet, daß in technischem Kupfer allerhöchster Qualität, in Kupfer für elektronische Zwecke,
nach den internationalen Normen bis zu 20 g Schwefel pro Tonne enthalten sein können. Man war deshalb
gezwungen, andere Wege zu suchen, um dieses Problem zu lösen.
Eine Möglichkeit besteht darin, den unerwünschten Schwefel zwar in dem Leitkupfer zu belassen, ihn aber in eine solche Form zu überführen, daß seine nachteiligen Wirkungen vermieden werden. Eine weitere Möglichkeit besteht darin, zur Herabsetzung der Erweichungstemperatur die schwerste Phase des Erweichungsprozesses, nämlich den Beginn der Rekristallisation zu erleichtern durch Vermehrung der Keimbildungspunkte innerhalb des Metallgefüges. Dies kann dadurch erreicht werden, daß man dem Metall andere Elemente zusetzt.
Eine Möglichkeit besteht darin, den unerwünschten Schwefel zwar in dem Leitkupfer zu belassen, ihn aber in eine solche Form zu überführen, daß seine nachteiligen Wirkungen vermieden werden. Eine weitere Möglichkeit besteht darin, zur Herabsetzung der Erweichungstemperatur die schwerste Phase des Erweichungsprozesses, nämlich den Beginn der Rekristallisation zu erleichtern durch Vermehrung der Keimbildungspunkte innerhalb des Metallgefüges. Dies kann dadurch erreicht werden, daß man dem Metall andere Elemente zusetzt.
Aus »Constitution of Binary Alloys« von M. H a n sen und K. Anderko, 2. Auflage, S. 450, 592
und 615 (London 1958), der USA.-Patentschrift 2 879 159 sowie dem »Final Report« der University of
Denver »Determination of Solid Solubility Limits and Precipitation Hardening Characteristics of Copper-Rare
Earth-Systems« (Juni 1963) ist es bereits bekannt,
...' sauerstoff freies Leitkupfer mit Seltenen Erden, insbesondere
Lanthan oder Cer, zu legieren, da aus »Erzmetall« von H. J. Wallbaum, 4, S. 377 bis 380
(1951), bekannt ist, daß derartige Metalle mit Kupfer
■ keine Mischkristalle bilden. Es hat sich nun aber gezeigt,
daß diese Maßnahmen nicht ausreichen, um den unerwünscht hohen Erweichungspunkt von sauerstofffreiem,
schwefelhaltigem Leitkupfer herabzusetzen, ohne dadurch gleichzeitig auch die erwünschte
gute elektrische Leitfähigkeit zu beeinträchtigen.
Aufgabe der Erfindung ist es nun, ein Verfahren zur Behandlung von sauerstofffreiem, schwefelhaltigem
Leitkupfer anzugeben, mit dessen Hilfe es möglich ist, die durchs die Schwefelverunreinigung bewirkte unerwünschte
Erhöhung der Erweichungstemperatur zu beseitigen und gleichzeitig die elektrische Leitfähigkeit
von Leitkupfer mindestens auf dem gleichen Wert zu halten, sie, wenn möglich, sogar noch zu verbessern.
Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe dadurch gelöst werden kann, daß man sauerstoff freiem,
schwefelhaltigem Leitkupfer in der Schmelze Lanthanide in einer ganz bestimmten Menge zusetzt und
das dabei erhaltene Material einer bestimmten Wärmebehandlung unterwirft.
Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren zur Herabsetzung der Erweichungstemperatur von sauer- ■
stofffreiem, schwefelhaltigem Leitkupfer und Verbesserung seiner elektrischen Leitfähigkeit, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß dem Kupfer beim Schmelzen 110 bis 1000 g/t bzw. 0,011 bis 0,1 % Lanthanide (Elemente Nr. 57 bis 71) einzeln oder zu mehreren
beigegeben werden und das Kupfer 1,5 Stunden bei 900° C geglüht, in Wasser abgeschreckt und vor
Abschluß seiner Fertigverarbeitung durch Ziehen oder Walzen bei 500 bis 800° C während 78 bis 3 Stunden
lang angelassen wird.
Wie aus den Angaben in den weiter unten folgenden Tabellen IV und V hervorgeht, ist es nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren möglich, ein sauerstofffreies, schwefelhaltiges Leitkupfer herzustellen, das
eine zum Teil beträchtlich höhere Leitfähigkeit aufweist und dessen Erweichungstemperatur nach der
erfindungsgemäß vorgesehenen Behandlung zum Teil ganz erheblich gesenkt werden kann.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung verwendet man in dem erfindungsgemäßen Verfahren als Lanthanid
Cer oder eine Cer-Legierung, wobei die Menge des zugesetzten Cers 0,011 bis 0,05% der Menge des
Kupfers beträgt.
Das Wesen der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß der in dem sauerstofffreiem Leitkupfer gelöste
Schwefel durch Bindung an einen geeigneten Zusatz in eine unwirksame Form überführt wird und
gleichzeitig die dadurch entstehenden Ausscheidungen als-" die Rekristallisation erleichternde Keimbildner
ausgenutzt werden. Selbstverständlich darf dabei der Zusatz die übrigen Eigenschaften des Leitkupfers
nicht beeinträchtigen.
Besonders geeignete Zusätze sind Cer oder Cer-Legierungen. Es wurde festgestellt, daß durch Cer- oder
Mischmetallzusatz die Erweichungstemperatur um 50 bis 85° C herabgesetzt werden kann und gleichzeitig
die Eigenschaften des Leitkupfers so stabilisiert werden, daß sowohl die Erweichungstemperatur als
auch die elektrische Leitfähigkeit unabhängig werden von den in der Praxis erforderlichen Wärmebehandlurigsverfahren,
wenn das Leitkupfer einmal nach dem erfindungsgemäßen Verfahren vorbehandelt worden
ist. Für den vorgesehenen Verwendungszweck ist ein Zusatz an Cer in einer Menge von 20 bis 500 g/t
(0,002 bis 0,05 °/0) besonders bevorzugt.
ίο Nachfolgend wird die Erfindung an Hand von
praktischen Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Die Legierungen wurden in einem Induktionsofen im Vakuum geschmolzen. Die Charge wog etwa 25 kg.
Cer wurde als Vorlegierung zugegeben (5 % Ce). Die Schmelze wurde in eine wassergekühlte Kokille gegossen.
Die Gußbarren wurden zu Rohlingen von 97 mm Durchmesser gedreht, die danach zu Stangen
von 18 mm Durchmesser warmgepreßt wurden. Die Stangen wurden darauf bis auf einen Durchmesser
von 5,7 mm gezogen und schließlich bei 500 0C 2 Stunden weichgeglüht.
Von diesem Draht mit einem Durchmesser von 5,7 mm wurden geeignete Proben abgeschnitten, die
in einem Salzbad bei 900°C 1,5 Stunden geglüht und danach in Wasser abgeschreckt wurden. Nach dem
Glühen wurde eine Wärmebehandlung bei den in der folgenden Tabelle I angegebenen Temperaturen durchgeführt,
worauf eine· Wasserabschreckung folgte.
| Probe | Behandlungstemperatur | Behandlungsdauer |
| (0C) | (Stunden) | |
| A | 900 | |
| B | 800 | 3 |
| C | 700 | 4 |
| D | 600 | 20 |
| E | 500 | 78 |
Die chemischen Zusammensetzungen (g/t) der untersuchten Legierungen waren folgende:
12
14
16
18
19
1,4
<2
16
2
<2
16
2
1
10
10
2,5
12
<2
<1
12
<2
<1
1
10
10
<2
14
<2
<2
1
10
10
51,4
110 10 1,1
2,5
13
2,5
<2
13
2,5
<2
1
10
10
178
11
11
2,0
15
<2
<2
15
<2
<2
1
10
10
150
3,5
13
2
13
2
<2
1
1
2
10
10
212
19
19
2,5
13
<2
2,5
13
<2
2,5
2
10
10
250
19
Die Ce-Gehalte gemäß der Einwaage.
Zum Nachweis, daß das Kupfer sauerstofffrei war, wurden eine Wasserstoff glüh ung und ein Biegeversuch
durchgeführt, wobei die folgenden Ergebnisse erzielt wurden:
| Legierung | Biegezahl |
| 12 | 15,12 |
| 13 | 15,13 |
| 14 | 11,12 |
| 15 | 16,14 |
| 16 | 15,15 |
| 17 | 15,14 |
| 18 | 15,15 |
| 19 | 13,14 |
Die Bestimmung der 1/2-Erweichungstemperatur erfolgte auf übliche Weise. Die dabei erhaltenen Ergebnisse
sind in der Tabelle V angegeben: ι
Tabelle V
1/2-Erweichungstemperatur (0C)
1/2-Erweichungstemperatur (0C)
10
Die Biegezahlen erfüllten die an sauerstofffreies Kupfer gestellten Anforderungen.
Nach der Wärmebehandlung wurden die Drähte bis auf einen Durchmesser von 2 mm gezogen (Verformungsgrad
87,7 °/o). Von diesem Draht wurde die elektrische Leitfähigkeit als Doppelobservation gemessen
und die 1/2-Erweichungstemperatur bestimmt.
Tabelle IV (Leitfähigkeit [°/0 IACS])
| A | B | C | D | E | |
| 12 | 97,92 | 98,00 | 98,43 | 98,81 | 98,80 |
| 13 | 97,48 | 97,85 | 98,40 | 98,78 | 98,79 |
| 14 | 98,57 | 98,63 | 98,63 | 98,69 | 98,63 |
| 15 | 99,01 | 98,75 | 98,90 | 98,89 | 98,87 |
| 16 | 98,85 | 98,63 | 98,78 | 98,78 | 98,74 |
| 17 | 98,85 | 98,58 | 98,78 | 98,88 | 98,80 |
| 18 | 98,73 | 98,65 | 98,74 | 98,73 | 98,82 |
| 19 | 98,55 | 98,63 | 98,76 | 98,85 | 98,81 |
| A | B | C | D | , ■ ;e j - · | |
| 12 | 272 | 267 | 253 | 223 | 223 |
| 13 | 258 | 244 | 238 | 215 | 210 |
| 14 | 256 | 243 | 255 | 234 | 224 |
| 15 | 235 | 184 | 167 | 160 | 167 |
| 16 | 316 | 221 | 183 | 186 | 209 |
| 17 | 203 | 159 | 166 | 155 | 162 |
| 18 | 266 | 190 | 179 | 176 | 189 |
| 19 | 315 | 204 | 178 | 182 | 186 |
Die vorstehend beschriebenen Versuche ergaben die erwünschten Ergebnisse. Kein Umstand ließ daraufhin
schließen, daß irgendeine physikalische oder mechanische Eigenschaft des erfindungsgemäß behandelten
Kupfers verschlechtert worden wäre. Dahingegen wurde durch den Ce-Zusatz eine bedeutende
Herabsetzung der Rekristallisationstemperatur erzielt. Auch in bezug auf die elektrische Leitfähigkeit
wurde eine Verbesserung erreicht, wobei das untersuchte Kupfer seine Zähigkeit auch im erhöhten Temperaturbereich
sehr gut beibehielt.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herabsetzung der Erweichungstemperatur
von1 sauerstofffreiem, schwefelhaltigem Leitkupfer und Verbesserung seiner elektrischen
Leitfähigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß dem Kupfer beim Schmelzen 110 bis 1000 g/t
bzw. 0,011 bis 0,1 % Lanthanide (Elemente Nr. 57 bis 71) einzeln oder zu mehreren beigegeben
werden und das Kupfer 1,5 Stunden bei 900°C geglüht, in Wasser abgeschreckt und vor Abschluß
seiner Fertigverarbeitung durch Ziehen oder Walzen bei 500 bis 8000C während 78 bis 3 Stunden
angelassen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Lanthanid Cer oder eine Cer-Legierung
zugegeben wird, wobei die Menge des zugesetzten Cers vorzugsweise 0,011 bis 0,05%
der Menge des Rupfers beträgt.
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| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
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