DE1558444C - Anwendung des Verfahrens zur Herstellung dispersionsgehärteter Sinterkörper aus Zirkonium mit Yttriumoxyd - Google Patents
Anwendung des Verfahrens zur Herstellung dispersionsgehärteter Sinterkörper aus Zirkonium mit YttriumoxydInfo
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Description
Es ist bereits bekannt, dispersionsgehärtete Zirkoniumlegierungcn
duich Mischen von Zirkoniumhydridpulver mit Yttriumoxydpulver in Anteilen von
beispielsweise 0.1, 1,0 oder 10 Volumprozent Yttriumoxyd und darauffolgendes Heißpressen und Strangpressen
der Mischung in inerter Atmosphäre herzustellen (Journal of the Less-Common Metals. 1965.
S. 36 bis 46). Das Sintern wird dabei bei einer Temperatur von etwa 1125CC und unter einem Druck von
etwa 8,44 kp/mm2 vorgenommen. Durch dieses Verfahren lassen sich Sinterkörper herstellen, in denen in
einer Zirkoniumlegierungsmatrix intermetallische Partikeln sowie Yttriumoxydpartikeln dispergiert sind,
welche zu einer erheblichen Verbesserung der mechanischen Eigenschaften der Zirkoniumlegierung beitragen.
Es hat sich nun gezeigt, daß man eine erhebliche weitere Verbesserung der mechanischen und physikalischen
Eigenschaften von durch dieses Verfahren hergestellten Zirkonium-Yttriumoxyd-Dispersionen
erhält, wenn man das bekannte Verfahren zur Herstellung dispersionsgehärteter Sinterkörper aus Zirkonium
mit"Yttriumoxyd in Volumenanteilen von 1 bis
20%. Y2O3 durch Mischen und Drucksintern bei
etwa 1000 bis 1200°C und etwa 8,44 kp/mm2 in inerter
Atmosphäre gemäß der vorliegenden Erfindung auf
eine Pulverrnischung anwendet, deren Teilchengröße 5 μΐη nicht übersteigt und deren Yttriumoxydanteil
durch Aufschmelzen und Wicderzerkleinern gewonnen worden ist.
Infolge der Verwendung von geschmolzenem Yttriumoxyd, d. h. von Yttriumoxyd, das geschmolzen und
nach dem Erstarren erneut pulverisiert worden ist, erhält man Zirkonium-Yttriumoxyd-Dispersionen, die
eine höhere Festigkeit als die Dispersionen aufweisen, bei denen handelsübliches, mit üblichen chemischen
Verfahren erhaltenes Yttriumoxyd eingesetzt wird.
In einer vorteilhaften Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist vorgesehen, daß der
Sinterkörper ein- oder zweimal bei 800 bis 10000C rückhydriert und jeweils anschließend in inerter
Atmosphäre pulverisiert und die Pulvermasse dann erneut druckgesinterl wird.
Nachfolgend wird im Unterschied zu dem erfindungsgemäß hergestellten und verwendeten· Yttriumoxyd das handelsübliche Yttriumoxyd als »gewöhn
liehcs« Yuriumoxyd bezeichnet. Das in dem ciTindungsgcmäßcn
Verfahren verwendete, geschmolzene Ytlriumoxyd hat eine Teilchengröße von clwa 0.05
bis 5 μ in. Diese Teilchengröße ist aber nicht kritisch
line] kann noch weiter herabgesetzt werden. :·
Zur Erläuterung dcs.cifinduhgs.gemäßcn Verfahrens.;
werden nachfolgend Beispiele jieschriebeii.
In einer Ausführungsiorm des erfindungsgemäßen Verfahrens werden Zirkoniumhydridpulver und geschmolzenes
und pulverisiertes Ytlriumoxyd mit einer Teilchengröße unter 5 um (etwa 0,05 bis 5 μΐη) in
einer Mühle mit Stäben aus gehärtetem Stahl in einer Atmosphäre aus gereinigtem Argon bis zu 24 Stunden
lang niilcinandei gemischt und gemahlen. Das Pulver
wird unter einem Druck von 70.3 bis 84.4 kp/mm2 kallgeprcßl und dann 6 bis 8 Stunden lang bei ]20():C
im Vakuum gesintert. Beim Sintern wird das Hydrid zersetzt, so daß eine Dispersion von Yttriumoxydteilchen
in einer im wesentlichen porenfreien Grundmasse aus Zirkoniumnietall erhalten wird. Dieses
Produkt wird nachstehend als Einfachhydrid bezeichnet. Das in der Dispersion enthaltene Zirkonium
wird wieder' in Zirkoniumhydrid zurückverwandclt (rückhydriert), indem die Dispersion in Anwesenheit
von Wasserstoff unter einem Druck von 1 at auf 800" C gehalten wird, bis das Gleichgewicht erreicht ist. Die
Dispersion wird dann im Ofen in Wasserstoff auf Zimmertemperatur gekühlt. 24 Stunden lang erneut
gemahlen, unter einem Druck von 70,3 bis 84,4 kp/mm2
erneut gepreßt 'und dann erneut 8 Stunden lang bei 1200rC im Vakuum gesintert. Dieses Produkt wird
nachstehend als Doppelthydrid bezeichnet.
In der Tabelle 1 sind die Ergebnisse von Zugversuchen angegeben, die an Proben vorgenommen
wurden, welche 10 Volumprozent geschmolzenes Yttriumoxyd enthielten und eine Meßlänge von 1.9 cm
und einen Durchmcssci von 0.356 cm hatten. Diese Proben wurden in einei Atmosphäre aus gereinigtem
Argon bei einer Temperatur von 500" C einer Spannung
von 7,03 kp/mm2 ausgesetzt.
Bei der Herstellung der Proben wurde geschmolzenes Yttriumoxyd mit einer Teilchengröße im Bereich
von etwa 0,05 bis 5 μτη verwendet. Yttriumoxyd und
Zirkonium wurden ähnlich wie vorstehend beschrieben gemischt, gemahlen und gesintert.
Tabelle 1 | -■ | Nr. | Kriech- | Siandzeil bis |
50 Probe | geschwindigkeil | zum Bruch | ||
1 | (cm/cm · h) | (10 | ||
Zr | 2 | 1,3 · 10"2 | 19,8 | |
3 | 1,8 · 10"2 | 17,9 | ||
Einfachhydrid | 4 | 3,0 · ΙΟ"3 | 65,7 | |
5 | 6,6 · ΙΟ"3 | 34,3 | ||
6 | 17,7 | |||
, Doppelthydrid | 7 | 6,9 · ΙΟ"4 | 228,7 | |
OO | 8 | 7,6 - ΙΟ"4 | 185,4 | |
9 | 1,4-ΙΟ"3 | 162,5 | ||
1,6-ΙΟ"3 | 138,6 | |||
Wenn man die mit den Proben 1 und 2 einerseits und mit den Proben 3 und 4 andererseits erzielten
Ergebnisse vergleicht, erkennt man, daß das Einfachhydrid im Durchschnitt eine höhere Festigkeit hat
als das Zirkonium allein. Ein Vergleich der Ergebnisse,
die mit den Proben 3 und 4 einerseits und 6 und 7 andererseits erzielt wurden, läßt erkennen, daß durch
das Rückhydrieren die durchschnittliche Standzeit unter einer Spannung von 7,03 kp/mm2 bei 500"C
von etwa 50 auf etwa;20() Stunden und die Kriechgeschwindigkeit
von 5 · ΚΓ3 auf 7 · 10~4 cm/cm · h verbessert
wurde.
Die Tabelle 2 gibt die Ergebnisse an, die bei 500"C
mit ähnlichen Proben unter verschiedenen Spannungen erhalten wurden. Die Zeichnung zeigt in einem
Diagramm den auf der Abszisse aufgetragenen Logarithmus der Standzeit in Stunden als Punktion des
auf der Ordinate aufgetragenen Logarithmus der Spannung in kp/mm2. In dem Diagramm sind die
Ergebnisse für Proben aus Zirkoniummetall durch Dreiecke, die Ergebnisse für Proben aus Zirkonium
mit 10% geschmolzenem Yttriumoxyd (Einfachhydrid) durch Kreuze und die Ergebnisse für Proben aus
Zirkonium mit 10% geschmolzenem Yttriumoxyd (Doppelthydrid) durch Kreise bezeichnet.
Zunahme der Dauerstandfestigkeit und der Kurzzeit-Zugfestigkeit bei den Yttriumoxyd enthaltenden Sinterproben.
Die in der Tabelle 3 angegebenen Zugversuche wurden mit einer Dehnungsgeschwindigkeit
von 0.127 cm/min durchgeführt, t ,,,
Zr | Tabelle 3 | Zugveilialtcn | Streckgrenze | Zugfestigkeit | Deliming (1.9 cm |
|
IO | (0.2-Grenzel | Meßlänge) | ||||
10 | Probe | (kp mni- | (kp mm2) | ("<■) | ||
20 Y2 | 14,3 | 17,2 | 19,3 , | |||
14,2 | , 17,8 | 17,3 : | ||||
21,3 | 24,0 | 13,4 | ||||
Volumprozent ί | 22,2 | 24,0 | 8,0 | |||
O3 + Zr 1 | ||||||
Kriechverhalten
unter einer Spannung von 7,4 kp/mm2.
unter einer Spannung von 7,4 kp/mm2.
Probe | Nr. | Spannung (kp/mm2). |
K riech- gesdnvindigkcil (cm cm · h) |
Standzeil bis zum Uruch ("> |
Zr | 10 11 12 13 14 15 |
4,92 5,62 5,62 .8,79 10,5 12,3 |
2,8 · K)"3 5,1 · K)"3 9,1 · K)"3 9,7 · Κ)'3 4,6· 10~2 1,8-10"1 |
177,0 ' 75,0 79,0· 19,1 3,4 . 0,85 |
Doppelthydrid |
·" Dehnung in 17.7 Ii' V | |
I 30 Zr |
0,1524 cm 0,1295 cm 0,0102 cm 0,0127 cm |
10 Volumprozent ί Y2O3 + Zr I |
35
Man erkennt; daß die durch das Rückhydrieren bewirkte Verbesserung der Standzeit über einen beträchtlichen
Spannungsbereich erzielt wird und daß bei dem Doppelthydrid bis zum Bruch in einer gegebenen
Zeit eine beträchtlich höhere Spannung erforderlich ist als bei Zirkoniummetall oder dem Einfachhydrid.
■ . : :.
Man nimmt an, daß die höhere >Festigkeit des
Doppelthydrids darauf zurückzuführen ist, daß die Yttriumoxydteilchen gleichmäßiger dispergiert sind
als in dem Einfachhydrid und daß ferner die durch- : schnittliche Korngröße der Grundmasse aus Zirkonium
verkleinert wird und die Korngrenzen durch Yttriumoxydteilchen festgelegt werden.
Es wird ferner angenommen, daß auch die Verwendung von geschmolzenem und pulverisiertem
Yttriumoxyd anstatt von gewöhnlichem Yttriumoxyd zu. der Festigkeit der rückhydrierten Dispersion beiträgt.
Mit gewöhnlichem Yttriumoxyd hergestellte Proben aus der rückhydrierten Dispersion zeigten
bei der Prüfung unter den in der Tabelle 1 angegebenen Bedingungen eine Standzeit von etwa 15 Stunden.
Tabelle 3 gibt die Ergebnisse von Versuchen an, die an rückhydrierten Dispersionen durchgeführt
wurden, die 10 Volumprozent geschmolzenes und pulverisiertes Yttriumoxyd enthielten, sowie an Sinterproben
ohne Dispersum. Man erkennt eine starke In einer anderen Ausführungsform kann das Pulver
aus Zirkoniumhydrid und geschmolzenem Yttriumoxyd bei einer Temperatur von etwa 1000° C gesintert
und der dabei erhaltene, poröse Sinterkörper im
Vakuum bei 925 bis HOO0C mit einer Querschnittsverringerung von etwa 50 bis 60% warmgewalzt
werden. ...:..-·..■ .'.■':'., . .:■.■:,' ·.:.:■.■,··;;..
Die niedrigere Sintertemperatur hat den Vorteil, daß der Grad der Reaktion zwischen dem Zirkonium
und dem Yttriumoxyd herabgesetzt wird, so daß kleinere Yttriumoxydteilchen in der Grundmasse
verbleiben. Ein weiterer Vorteil ist auf die Walzbehandlung selbst zurückzuführen und besteht in der
Herabsetzung der Korngröße der Grundmasse und der Einführung von Verformungen in Form von stabilen
Versetzungsgefügen.
Bei manchen bei 1200° C gesinterten Proben ist ein
weiterer Hydrier- und Preßvorgang vorteilhaft, wobei durch das dreifache Hydrieren ein Dreifachhydrid
erhalten wird.
Ferner hat es sich als vorteilhaft erwiesen, Proben zwei- oder dreimal während eines Zeitraumes von je
90 Minuten bei 10000C zu sintern und zwischen den
Sinterschritten einer Behandlung zu unterwerfen, die aus Rückhydrieren, Pulverisieren und Warmwalzen
besteht.
In der Tabelle 4 sind die Ergebnisse weiterer Versuche
angegeben, die mit Zugproben aus dem Doppelt- und Dreifachhydrid mit einem Gehalt von 3 bis 5%
geschmolzenem Yttriumoxyd unter ähnlichen Bedingungen durchgeführt wurden wie in der Tabelle 2.
ööö444
Probe | Nr. | Spannung | Kriechgeschtt iniliukeit | Standzeit bis zum Bruch |
(kp mmJ) | (cm, cm ■ h) | lh) | ||
Doppelthydrid mit 3 Volumprozent geschmol | ||||
zenem Yttriumoxyd (Teilchengröße 0,5 um), | ||||
10 Stunden bei K)OO3C gesintert, bei 950DC | ||||
mit einer Dickenabnahme von 50% warm | ||||
gewalzt, rückhydriert, pulverisiert und ge | ||||
preßt, wie vorstehend angegeben | 16 | 7,03 | 1,02 ■ ΙΟ"3 | 408,8 |
Wie Probe 16 ." | 17 | 8,4 | 2,39 · Uri | 112,6 |
Wie Probe 16 | 18 | 9,1 | 8,25 · 10~J | 43,4 |
Wie Probe 16 | 19 | 9,8 | 1,4 · 10~2 | 22,3 |
Wie Probe 16 | 20 | 10,5 | 2,54 ■ 10"2 | 10,3 |
Wie Probe 16, aber mit 5 Volumprozent | ||||
geschmolzenem Yttriumoxyd | 21 | 10,5 | 1,02 ■ Κ)"2 | 26,0 |
Dreifachhydrid mit 3 Volumprozent geschmol | ||||
zenem Yttriumoxyd (Teilchengröße 0,5 am), | ||||
dreimal je 90 Minuten bei 1000°C gesintert, | ||||
dazwischen rückhydriert und pulverisiert ... | 22 | 10,5 | 1,05 · ΙΟ"2 | 16,7 |
Wie Probe 22 | 23 | 10,5 | 1,02 · K)"2 | 87 |
Dreifachhydrid mit 3 Volumprozent geschmol | ||||
zenem Yttriumoxyd (Teilchengröße 0,5 um), | ||||
dreimal je 90 Minuten bei 1000'C gesintert, | ||||
dazwischen rückhydriert, pulverisiert und | ||||
anschließend mit einer Dickenabnahme von | ||||
50% warmgewalzt | 24 | 10,5 | 7,62 -K)"4 | 306,1 |
Wie Probe 24 | 25 | 10,5 | 8,89 ■ 10'4 | 230,2 |
Die für die Probe 20 angegebenen Werte wurden durch Extrapolation mit Hilfe eines doppeltlogarithmischen
Spannungs-Standzeit-Diagramms oder eines doppeltlogarithmischen Spannungs-Kriechgeschwindigkeits-Diagramms
erhalten.
Ein Vergleich der mit den Proben 16 bis 21 einerseits und den Proben 23 und 24 andererseits erhaltenen Ergebnisse
zeigt, daß das Dreifachhydrid im Durchschnitt fester ist als das Doppelthydrid. Die Proben 16 bis 24
wurden mit sehr feinem Yttriumoxydpulver hergestellt, das von der Masse des geschmolzenen und pulverisierten
Yttriumoxyds mit Hilfe einer Absetzkolonne abgetrennt worden war. In dieser Kolonne wurde als Flüssigkeit
Methanol verwendet. Die Kolonne hat eine Höhe von etwa 0,9 m. Die Yttriumoxydfraktion mit
einer Teilchengröße von weniger als 0,5 um (nach der Absetzbeziehung nach Stokes) wird abgetrennt und
in Luft und danach im Vakuum geröstet, damit organische Verunreinigungen und Wasser entfernt
werden.
Durch das mehrfache Hydrieren und Pulverisieren werden die durchschnittliche Teilchengröße und die
Teilchenabstände in den Fertigprodukten herabgesetzt, sofern die Sinterbehandlung nicht bei einer solchen
Temperatur bzw. mit einer solchen Dauer durchgeführt wird, daß sie zu einer übermäßig starken Reaktion
zwischen der Grundmasse aus Zirkonium und den Teilchen aus Yttriumoxyd führt. In dieser Hinsicht
ist ein Sintern bei 1000" C während eines Zeitraums von 90 Minuten anscheinend zweckmäßig.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Anwendung des Verfahrens zur Herstellung
dispcrsionsgehärlclcr Sinterkörper aus Zirkonium mit Yttriünio.xyd'· in Volumcnantcilcn von 1 bis
20" μ Y2O, (hUjclV Mischen und Drucksintern bei
etwa 1000 bis 1200'· C und etwa 8,44 kp/mm2 in
ineitcr Atmosphäre auf eine Pulvcrmischung.
dcicn Teilchengröße 5 Mikron nicht übersteigt und deren Yttriumoxydanteil durch Aufschmelzen
und Wicderzerklcinern gewonnen worden ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß dei Sintcrkörpei ein- oder zweimal
bei 800 bis 1000" C riiel;hydrierI und jeweils anschließend
in inerter Atmosphäre pulverisiert und die Pulvermasse dann erneut druck gesintert wird.
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