DE1554864B1

DE1554864B1 - Verfahren zum Herstellen von Polyolefinkoerpern,-folien oder -platten mit einer kompakten und einer poroesen Seite

Info

Publication number: DE1554864B1
Application number: DE19641554864
Authority: DE
Inventors: Liethen Dr Otto; Rottig Dr Walter
Original assignee: Ruhrchemie AG
Current assignee: Ruhrchemie AG
Priority date: 1964-07-02
Filing date: 1964-07-02
Publication date: 1970-07-02

Description

Die Erfindung geht aus von einem Verfahren zum Herstellen von Polyoleflnkörpern, -folien oder -platten, deren eine Seite kompakt und deren zweite Seite porös ist, durch Erhitzen von Pulver oder Pulvermischungen aus Polymerisaten und/oder Mischpolymerisaten von Olefinen, deren C-Zahlen zwischen 2 und 6 liegen, unter Druck.
Nach bekannten Verfahren zur Herstellung von Verbundkörpern aus Polyolefinen, in erster Linie von Folien oder Platten, die aus mindestens einer kompakten und mindestens einer porösen Polymerisatschicht bestehen, werden in getrennten Verfahren kompakte und poröse Körper hergestellt, die in einem weiteren Arbeitsgang miteinander verbunden werden müssen. Es ist auch bekannt, Polyolefinpulver zusammenzupressen und die verpreßten Massen auf Temperaturen zwischen 80 und 2500 C zu erhitzen, um durchgehend poröse Polyolefinkörper zu erhalten. Will man diese nun zu Verbundkörpern verarbeiten, deren eine Seite kompakt und deren zweite Seite porös ist, so ist wiederum ein besonderer Verfahrensschritt erforderlich, um eine Verbindung der porösen Produkte mit dem Körper aus kompakten Polyolefinen zu erreichen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Folien und Platten herzustellen, deren eine Seite kompakt und deren zweite Seite porös ist und bei deren Herstellung mit einem einzigen Arbeitsgang auszukommen.
Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß man die eine Seite der verpreßten Pulverschichten höher erwärmt als die andere.
Das Verfahren gemäß der Erfindung ermöglicht die Herstellung der gewünschten Polyolefinkörper in einem einzigen Arbeitsgang direkt aus dem Polymerisatpulver, wie dieses bei einer Reihe von Polymerisationsprozessen unmittelbar anfällt. Besonders günstig hat es sich erwiesen, daß, bedingt durch einen auf Grund der Temperaturddifferenz erfolgenden, allmählichen Übergang von poröser zu kompakter Schicht, eine besonders innige Verbindung der beiden Seiten erzielt wird, wodurch Produkte zugänglich werden, die sehr hohen mechanischen Belastungen widerstehen können.
Vorzugsweise preßt man nach dem Verfahren gemäß der Erfindung die Pulver unter einer Belastung bis zu 100 kg/cm2, vorzugsweise bis zu 10 kg/cm2, zusammen und erhitzt die verpreßten Massen gegebenenfalls in den zum Pressen benutzten Preßplatten bei Drucken zwischen etwa Normaldruck und 10 kg/ cm2 Überdruck derart auf Temperaturen zwischen 80 und 2500 C, daß eine Seite der Pulverschicht höher erwärmt wird als die andere.
Für das neue Verfahren eignen sich die nach bekannten Methoden hergestellten Polyolefine, insbesondere Massen auf der Basis von Polyäthylen, Polypropylen und deren Mischpolymerisate, z. B. aus Äthylen und Propylen. Bevorzugt verarbeitet man Polyäthylene mit viskosimetrisch bestimmten Molgewichten von über 200 000. Zweckmäßig wird die eine Seite der Pulverschicht um 10 und bis 600 C höher erwärmt als die andere.
Die Pulver oder Pulvergemische können ohne weitere Aufarbeitung, gegebenenfalls nach Siebung oder Fraktionierung, mit Schüttgewichten zwischen etwa 100 g/l und etwa 600 gel eingesetzt werden, gegebenenfalls nach Zusatz von Alterungsschutzmitteln, Inhibitoren, Vernetzungsmitteln, Farbstoffen und Füllstoffen.
Die in Formen eingefüllten Pulver wird man im allgemeinen in Schichthöhen bis zu etwa 20 mm, vorteilhaft bis zu etwa 10 mm, verarbeiten. Das gleichmäßig verteilte Einsatzprodukt wird zusammengepreßt, wobei Drucke oberhalb 200 kg/cm2 praktisch uninteressant sind. Bevorzugt arbeitet man mit Drucken bis zu 100 kg/cm2, in erster Linie mit solchen unterhalb 10 kg/cm2. Die Wärmebehandlung wird vorzugsweise bei normalem oder schwach erhöhtem Druck vorgenommen. Maximal wird man dabei einen Druck von etwa 10 kg/cm2 anwenden.
Wahlweise kann man die Wärmebehandlung bei konstantem Druck, z. B. 5 kg/cm2, oder unter wechselnden Drucken durchführen, z. B. kann man vor dem Erhitzen einen Druck von 50 kg/cm2 und während des Erhitzens einen solchen von 50 g/cm2 anwenden. Es ist auch möglich, zu Beginn der Wärmebehandlung bei 20 g/cm2 und an deren Ende bei 60 g/cm2 zu pressen.
Besonders vorteilhaft arbeitet man zwischen 100 und 2000 C. Nach einer Ausführungsform der Erfindung erwärmt man zuerst beide Seiten der Pulverschicht bei gleicher Temperatur und erhöht oder erniedrigt anschließend die Temperatur einer Heizfläche.
Im allgemeinen genügen Erwärmungszeiten bis zu 5 Stunden, mindestens etwa 30 Minuten, wobei die Temperaturen und Zeiten von der Beschaffenheit des Einsatzmaterials abhängen. Durch Variation von Behandlungszeit und -temperatur läßt sich die Dicke der kompakten Schicht einstellen, die im allgemeinen durch Verlängerung der Behandlungszeit erhöht wird.
Einwandfreie Fertigprodukte bedingen eine gleichmäßige Erwärmung der Flächen. Die Abkühlung der behandelten Massen erfolgt zweckmäßig unter einer Belastung bis zu 50 kg/cm2, z. B. zwischen Isolierplatten, um Abstrahlverluste weitgehend zu vermeiden und ein Verziehen der Masse auszuschließen.
Die erhaltenen Produkte können durch einen Kleber mit den verschiedensten Materialien, z. B.
Holz, Metall, Keramik, zu Verbundmassen verklebt werden.
Beispiel 1 Auf einer mit einer Aluminiumfolie bedeckten Matrize, die einen Durchmeser von 110 mm und eine Temperatur von 1900 C hat, wurde ein Ring von 12 mm Höhe gelegt, das Ringinnere mit Polyäthylenpulver, Molgewicht 1 000 000, Schüttgewicht 384 g/l, gleichmäßig gefüllt und das Pulver mit einer Aluminiumfolie abgedeckt. Mit einem auf 1610 C erwärmten Stempel wurde das Pulver unter einem Überdruck von 5 kg/cm2 zusammengepreßt. Die Behandlungszeit bei konstantem Druck betrug 45 Minuten.
Während dieser Zeit stieg die Temperatur am Stempel auf 1630 C an, während die Temperatur des Heizkolbens 183 bis 1840 C betrug. Nach der Behandlungszeit wurde die Verbundmasse aus dem Ring genommen und zwischen Isolierplatten unter einer Belastung von 53 g/cm2 erkalten gelassen. Plattenstärke: 5,1 mm, Dicke der durchgesinterten Schicht: 4,6 mm.
Wurde die poröse Seite der Platte mit einem Einkomponentenkleber, z. B. einem solchen auf Chloroprenbasis, oder mit einem Zweikomponentenkleber, z. B. einem solchen auf Epoxidbasis, auf eine Unterlage aus z. B. Holz, Metall, Keramik, die ebenfalls eine entsprechende Klebschicht aufwies, aufgepreßt, so wurde eine einwandfreie feste Verklebung erhalten.
Beispiel 2 In einer Presse (Durchmesser 110 mm) wird eine 12 mm hohe Polyäthylenschicht, Molgewicht 1000000, Schüttgewicht 400 g/l, bei Zimmertemperatur 5 Minuten mit 30kg/cm2 belastet. Die vorgepreßte Polyäthylenplatte gibt man in eine erwärmte Form. Die Bodentemperatur beträgt 1610 C, und die Deckplatte weist eine Temperatur von 1850 C auf. Die Belastung der Polyäthylenplatte beträgt 5 kg/cm2. Nach einer Behandlungszeit von 40 Minuten wird die Verbundmasse aus der Form genommen und zwischen Isolierplatten unter einer Belastung von 10 kg, entsprechend einem Druck von 105 g/cm2, erkalten ge- lassen. Die Plattenstärke beträgt 5,3 mm und die durchgesinterte Schicht 4,4 mm.

Claims

Patentansprüche: 1. Verfahren zum Herstellen von Polyolefinkörpern, -folien oder -platten, deren eine Seite kompakt und deren zweite Seite porös ist, durch Erhitzen von Pulvern oder Pulvermischungen aus Polymerisaten und/oder Mischpolymerisaten von Olefinen, deren C-Zahlen zwischen 2 und 6 liegen, unter Druck, dadurch gekennzeichnet, daß man die eine Seite der verpreßten Pulverschichten höher erwärmt als die andere.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die eine Seite der Pulverschicht um 10 bis 600 C höher erwärmt als die andere.