DE1551571A1 - Verfahren zum Entfernen von Gas und aus Gasmengen - Google Patents

Verfahren zum Entfernen von Gas und aus Gasmengen

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DE1551571A1 DE19671551571 DE1551571A DE1551571A1 DE 1551571 A1 DE1551571 A1 DE 1551571A1 DE 19671551571 DE19671551571 DE 19671551571 DE 1551571 A DE1551571 A DE 1551571A DE 1551571 A1 DE1551571 A1 DE 1551571A1
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Description

Verfahren zum Entfernen von Gas und aus Gasmengen.
Die Erfindung betrifft die Entfernung eines kondensierbaren Gasanteiles aus einem gemischten Gasstrom durch selektive Kondensation bei reduzierter Temperatur, unter Verwendung eines unter Druck stehenden unterkühlten flüssigen Kühlmittels als Wärmeabführmittel. Durch die Erfindung erhält man ein neuartiges und hochwirksames Verfahren fUr die Entfernung von Kohlendioxyd aus Hochdrucksynthesegas, wie z.B. dem Wasserstoff enthaltenden Synthesegas, das für die Synthese
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von Ammoniak, Methanol oder flüssigen Kohlenwasserstoffen er* zeugt wird.
Die wirtschaftliche Erzeugung von Synthesegas erfolgt entweder durch die Teiloxydation oder die katalytische Dampfumwandlung von flüssigen Kohlenwasserstoffen. Bei der Teiloxydation wird der flüssige Kohlenwasserstoff bei sehr hoher Temperatur mit gasförmigem Sauerstoff zur Reaktion gebracht» um ein rohes Synthesegas zu erzeugen, das hauptsächlich Wasserstoff« Kohlenmonoxyd und Kohlendioxyd enthält. Das rohe Synthesegas wird gekühlt und dann gewöhnlich der Wassergasweohselreaktlon unterzogen (water gas shift reaction), in der Kohlen» monoxyd katalytisch mit Dampf reagiert, um zusätzlich Wasserstoff und Kohlendloxyd zu erzeugen. Bei der katalytiechen Dampumfonoung reagiert der flüssige Kohlenwasserstoff Bit Dampf bei erhöhter Temperatur und in Anwesenheit eines geeigneten Katalysators wie z.B. Hickel oder Kobalt. Dl· Reaktion erfolgt in von auSen geheizten mit dam Katalysator gefüllten Rohren und das entstehende das,' das gewöhnlich etwas nicht reagierten Kohlenwasserstoff enthält, wird nach der Zugabe eines Sauerstoff enthaltenden Gases, wie z»B. Luft, einer weiteren kataly tischen Reaktion unterzogen, -wodurch man eine weitere Temperaturerhöhung erhält. Das so erzeugte rohe Synthesegas enthält Komponenten, die ähnlich oder gleich den Komponenten sind, die in dem durch Teiloxydation erzeugten Synthesegas enthalten sind, und es wird gekühlt und der
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Wassergaswechselreaktion unterzogen wie oben beschrieben.
Das endgültige entweder aus der Teiloxydation oder durch katalytisohe Dampfumformung erhaltene Synthesegas enthält somit in der Hauptsache wasserstoff und Kohlendioxyd zusammen nlt einem Ristanteil von Kohlenmonoxyd, der in einigen Fällen bedeutend sein kann, wenn z.B. das Synthesegas in der katalytischen Methanol- oder FIscher-Tropsch Synthese verwendet wird. In Jedem Fall 1st es gewöhnlich notwendig« einen größeren Teil oder den gesamten Kohlendloxydgehalt aus dem Synthesegas zu entfernen. Die Entfernung von Kohlendloxyd wurde bisher durch Waschen des Gasstromes mit einem selektiven flüssigen Lösungsmittel für das Kohlendioxyd durchgeführt, wie z.B. einer wässrigen Natrium oder Kaliumkarbonat'- oder einer Monoäthanolamin-Lösung. Die Lösung, die gelöstes Kohlendloxyd enthält, wird dann durch Erwärmung gewöhnlich bei reduziertem Druck regeneriert, so daß sich gasförmiges Kohlendioxyd entwickelt. Diese Lösungsmittel sind Jedoch teuer und wirken korrodierend, so daß teure Baustoffe verwendet werden müssen. Ferner müssen beachtliche Mengen an Dampf oder anderen Heilmitteln aufgewendet werden, um die Lösung zu regenerieren. Die Entfernung von Kohlendioxyd wurde auch dadurch durchgeführt, da£ der Gasstrom bei erhöhtem Druck mit Wasser gewasohen wurde, wodurch ein Teil des Kohlendioxyds in dem flüssigen Wasser gelöst wurde. Das gelöste Kohlendloxyd wird aus dem Wasser durch
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Druckverminderung abgezogen, worauf gewöhnlich das Wasser vor der Wiederumwälzung durch einen Atoosphären-KUhltuna geleitet wurde. Dieses Verfahren erfordert die Umwälzung großer Wasser» menge* mit entsprechendem Kraftverbrauch und es ist auch deswegen unerwünscht, well nur eine teilweise Kohlendloxyd-Entfernung erreicht wird und der Gasstrom gekühlt wird» wobei nutzbare latente Wärme verloren geht und well ferner das endgültige Oas mit Wasserdampf gesättigt 1st. Schließlich wurde vorgeschlagen, das Gas bei hohem Druck auf eine niedrige Temperatur abzukühlen, um eine selektive Kondensation von flüssigen Kohlendloxyd zu erhalten« das dann von dem übrigen Gas getrennt wird. Ein Verfahren dieser Art, das in der US. Patentschrift 2 632 316 beschrieben 1st» erfordert die Kühlung des Gases, indem dieses in Wärmeaustausch mit vorher verflüssigtem Koblendloxyd geführt wird, das dadurch verdampft und ferner In Wärmeaustausch alt getrennte« und expandiertem KohlendloxrdgAS, durch, das infolge der Expansion ebenfalls eine KUhlwirkung entsteht. Der Gasstrom wird auch ' dadurch gekühlt, daß er in Ws>i*aust«usQh «it dta kalten erzeugten Gas (product gas) geXVhrt wird. Dies«« Verfahren erfordert «Inen aufwendigen und kveplexen Wifrmeaustauscher, ferner Hilfseinrichtungen für die Vorentferaung von Wasserdampf aus dem Gasstrom-
Die Erfindung schafft nun ein verbessertes und hochleletungs-» fähiges Verfahren für die Trennung eines kondensierteren Oas-
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anteiles aus einem Mischgas durch Kühlung des Gases unter Verwendung eines unterkühlten und unter Druck gesetzten flüssigen Kühlmittels. Man erhält damit eine neue und leistungsfähige Methode für die Entfernung von Kohlendloxyd aus einem Wasserstoff enthaltenden Synthesegas, mit neuartigen Arbeitsfolgen für die Rückgewinnung von Leistung und einer leistungsfähigen Konservierung der KUhl-Kapazltät des Kühlmittels. Das rohe Synthesegas, das einen hohen Druck hat und Kohlendioxyd und Wasserdampf enthält, wird zuerst durch Wärmeaustausch mit zuvor getrenntem Kohlendioxyd gekühlt, das ebenfalls einen erhöhten Druck hat. Das Kohlendioxyd wird so Überhitzt und dann über eine krafterzeugende Einrichtung wie z.B. eine Gasturbine expandiert wobei nutzbare Kraft oder Leistung erzeugt wird. Die Kühlung des rohen Synthesegases führt zur Kondensation des Wasserdampf es aus dem Gasstrom, wobei das Wasser als flüssiges Wasser abgezogen wird. Das Gas wird weiterhin durch Wärmeaustausch mit einem unterkühlten unter Druck gesetztem flüssigen Kühlmittel gekühlt, um weiteren Wasserdampf zu kondensieren. Nach dem Abzug des flüssigen Wassers wird der Gasstrom in üblicher Weise behandelt um den RestHtfasserdampf zu entfernen.
Das entstehende Synthesegas, das noch Kohlendioxyd enthält aber frei von Wasserdampf ist, wird nun gemäß der Erfindung behandelt, um das Kohlendioxyd aus dem Gasstrom als flüssiges
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Kondensat herauszukondensieren. Der Oasstrom, der noch höheren Druck hat» wird weiterhin durch Wärmeaustausch mit einem unterkühlten und unter Druck gesetzten flüssigen Kühlmittel gekühlt, und zwar auf eine Temperatur unter -lo* C. Ein größerer Teil des Kohlendloxyds kondensiert so zu Flüssigkeit und wird von dem kalten restlichen Synthesegasstrom getrennt. Das erwärmte flüssige Kühlmittel wird in zwei Teile unterteilt, wobei ein Teil durch Wärmeaustausch mit dem kalten Rest-Synthesegas gekühlt wird und der andere Teil durch Wärmeaustausch mit dem flüssigen Kohlendioxyd gekühlt wird. Die gekühlten flüssigen Kühlmittelanteile werden vereinigt und der vereinigte flüssige Kühlmittelstrom adiabatisch auf einen reduzierten Druck expandiert wobei eine Kühlwirkung entsteht und in dem Kühlmittel eine Dampfphase und eine restliche flüssige Phase bei einer weiterhin reduzierten Temperatur gebildet wird» Die flüssige Kühlmittelphase wird unter Druck gesetzt und somit unterkühlt und dann zum weiteren Wärmeaustausch wieder umgewälzt, während die Dämpfphfise des Kühlmittels in mechanischen Kompressionseinrichtungen komprimiert und gekühlt wird, um kondensiertes flüssiges Kühlmittel zu bilden» Das kondensierte flüssige Kühlmittel wird dann adiabatisch auf einen verminderten Druck expandiert, vorzu&i weise in mehreren Stufen bei sukzessiv- reduziertem Druck und der entwickelte Dampf anteil wird komprimiert und wieder umgewälzt« wMhrend der restliche-flüssige Teil mit der restlichen flüssigen Phase des Kühlmittels kombiniert wird, die von der adlAbatlechea Expansion des gekühlter* Hauptstromes des flüssigen · abstammt. 009812/1400
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Der hauptsächliche Vorteil des erfindungegemäfien Verfahrene liegt darin« daß eine kondensierbare Oaskomponente in einem Mleahgasstrom, vie z.B. Kohlendioxyd, in einer leistungsfähigeren und wirtschaftlicheren Welse kondensiert und von den Gasstrom getrennt wird, infolge der Verwendung eines unterkühlten flüssigen Kühlmittels. Man erhält einen größeren Wirkungsgrad infolge der Kühlung des erwärmten flüssigen Kühlmittels durch adiabatische oder Entspannungsexpansion auf einen verminderten Druck, worauf der Dampf und die restlichen flüssigen Phasen getrennt wieder komprimiert werden. Ferner wird eine beachtliche Nutzleistung durch die Expansion des getrennten Kohlendloxyds in krafterzeugenden Einrichtungen, wie s.B· einer Expansionsturbine, rückgewonnen, und die so erzeugte Leistung übertrifft die für die Dekompression des Kühlmitteldampfes erforderliche Leistung. Somit wird durch das Verfahren jifefl Kohlendioxyd entfernt, wobei in den meisten Pollen keine Leistung aus dem Netz verbraucht Wird, sondern der Leistungsüberschuß sonstwo in der Anlage benutzt werden kann«
Hn Ziel der Erfindung ist die Trennung einer kondensierbaren Oaskomponente aus einem Mischgasstrom auf verbesserte Art und Weise. Bin weiteres Ziel der Erfindung ist es« Kohlendloxyd aus Wasserstoff enthaltendem Synthesegas durch verbessertes selektive Kondensation zu trennen. Noch ein Ziel der Erfindung
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BAD ORlGlNAU «;
ist die Verwendung eines unterkühlten flüssigen Kühlmittels auf verbesserte Weise« um eine KUhlwirkung für die selektive Kondensation eines kondensierbaren Gasanteils aus einem Misch· gasstrom zu erhalten«
Ein weiteres Ziel der Erfindung ist ein verbessertes Verfahren bei der selektiven !Condensation einer kondensierbaren Gaskomponente aus einem Hischgaastrora unter Verwendung eines zirkulierenden unterkühlten flüssigen Kühlmittels, das bei der Kondensation erwärmt und danach durch Warenaustausch mit Produktströmen (product streams) und durch adiabatlsohe Entspannungsexpansion gekühlt wird.
Koch ein Ziel der Erfindung 1st die Rückgewinnung nutzbarer Leistung aus dem getrennten unter hohem Druck stehenden flüssigen Kohlendloxydkondensat in verbesserter Weise« nach der selektiven Kondensation unter Trennung des flüssigen Kohlendioxyds aus einem Wasserstoff enthaltenden Synthesegas.
Diese und andere Ziele und Vorteile der Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung einer beispielsweisen AusfUhrungßfona der Erfindung anhand der Zeichnung klar«
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Die einzige Figur der Zeichnung zeigt den Arbeltsverlauf
einer bevorzugten AusfUhrungsform der Erfindung« wobei der
Strom 1 ein Wasserstoff enthaltender Synthesegasstrom ist,
der außerdem einen beachtlichen Anteil an Kohlendioxyd, gewöhnlich im Bereich von Io - 4o VoI0Ji, enthält. Der Strom enthält gewöhnlich auch einen kleineren Anteil bis zu
Io Vol.£ Wasserdampf, und er stammt gewöhnlich aus einer Teiloxydation oder einer katalytischen Dampfumformung wie
oben beschrieben, bei einer Temperatur in dem typischen Bereich von loo - 2oo° C. Der Strom 1 hat außerdem einen erhöhten
Druck in dem typischen Bereich von 8o - l4o kg/cm . Wird
der Verfahrens-Synthese-Gasstrom bei niedrigem oder atmosphärischem
Druck erzeugt, so wird das Gas durch nicht gezeigte Einrichtungen
komprimiert, um den Strom 1 zu erzeugen. In anderen Bei*· " spielen kann die Teiloxydation oder die katalytisch« Dampf umformung bei erhöhtem Druck erfolgen, wobei in diesem Fall der Strom 1 direkt aus diesem Verfahren ohne Zwischen-Druck-
Erhöhung stammt.
Der Strom 1 wird vorzugsweise in mehrere Teile geteilt, wie z.B. die Ströme 2, 3 und 4, die entsprechend in einzelne Wärmeaustauschelnheiten 5, 6 und 7 geführt und auf eine niedrigere Temperatur gekühlt werden, wobei gewöhnlich ein Teil des Wasserdampfgehaltes der Ströme zu flüssigem Wasser kondensiert. Die von der Kühlung der Ströme 2,3 und 4 her« rührende Wärme wird als nutsbare Leistung auf eine später noch
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- Io
zu beschreibende Weise rückgewonnen. Die aus den Einheiten 5, 6 und 7 austretenden entsprechenden gekühlten Ströme 8, 9 und Io haben eine Temperatur in dem typischen Bereich von 25 - 75° C und sie werden wieder vereinigt um den Strom zu bilden, der in eine Gas/Plüssigkeits-Trenneinheffc 12 gefUhrt wird, um kondensiertes flüssiges Wasser aus dem Gasstrom abzuziehen« Die Einheit 12 ist ein konventioneller Zyklon oder eine mit Prallblechen versehene Einrichtung für die Trennung von mitgerissener Flüssigkeit aus einem Gasstrom. Das getrennte flüssige Wasser wird als Strom 13 aus der Einheit 12 ausgetragen»
Der restliche aus der Einheit 12 abgezogene Synthesegasstrom 14 wird in den Wärmetauscher 15 geführt und auf eine niedrigere Temperatur gekühlt, wobei weiterhin Wasserdampf zu flüssigem Wasser kondensiert. Der entstehende gekühlte Verfahrensstrom l6, der nunmehr eine reduzierte Temperatur in dem typischen Bereich von Io - 3o * C hat und kondensiertes flüssiges Wasser enthält, wird in die Trenneinheit 17 geleitet, die ebenso wie die oben beschriebene Einheit 12 arbeitet und aufgebaut 1st. Das abgesogene flüssige Wasser wird aus der Einheit 17 als Strom 18 ausgetragen und der restliche Synthesegasstrom 19 aus der Einheit 17 enthält nur noch einen kleineren Rest« anteil an Wasserdampf, Um den restlichen Wasserdampf vollständig zu entfernen wird der Strom 19 nun in einer Trocknungseinheit 2o behandelt, die ein festes Trocknungsmittel wie z.-B. Tone'if "ί Π selerde-Gel oder eine moleiculare poröse Zusammensetzung enthalten kann. Die Einheit 2o kann andererseits aus
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einem Waschturm oder Rieselturm bestehen, in welchem der Gasstrom mit einem flüssigen Ehtwässerungs- oder Trocknungsmittel, wie z.B. konzentrierter Schwefelsäure, gewaschen wird. Es können ferner auch andere bekannte Mittel für die vollständige Entfernung .des Wasserdampfes aus einem Gasstrom in der Einheit 2o verwendet werden. In jedem Fall- wird der restliche Wasserdampfanteil oder das Trocknungsmittel« das absorbierten Wasserdampf enthält, aus der Einheit 2o als Strom 21 abgezogen. Das kalte und vollständig trockene Synthesegas wird nun als Strom 22 aus der Einheit 2o ausgetragen.
Der Strom.22 wird nun gemäß der Erfindung der selektiven Kondensation des flüssigen Kohlendloxydes unterzogen. D.h., der Strom 22 wird in den Wärmetauscher 23 geleitet und durch Gegenstrom-Wärmeaustausch mit einem unterkühlten unter Druck gesetzten flüssigen Kühlmittel gekühlt wie nachfolgend beschrieben wird. Der entstehende weiterhin gekühlte Synthesegasstrom 24 hat nun eine Temperatur unter -lo* C und vorzugsweise eine Temperatur im Bereich von -25 fc£Ls-4o* C. Der Strom enthält kondensiertes flüssiges Koh^endioxyd und wird daher nicht auf eine Temperatur unter -6o* C gekühlt, da dies die Erstarrungstemperatur von festem Kohlendloxyd ist, ua die Bildung von festem Kohlendloxyd in dem Gasstrom zu vermelden* Der Strom 24 wird nun in die Gas/FlUssigkeitstrennanlage 25 geführt, die ebenso aufgebaut ist und arbeitet
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wie die oben beschriebene Einheit 12, außer daß flüssiges Kohlendioxyd von dem Restgasstrom getrennt wird anstelle von flüssigem Wasser. Das abgetrennte flüssige Kohlendloxyd wird aus der Einheit 25 als Strom 26 abgezogen und der kalte restliche Synthesegasstrom 27, der aus der Einheit 25 abgeführt wird, hat nur noch einen wesentlich reduzierten Kohlenetoffdioxydgehalt. Der Strom 27 wird nun In einen Wärmetauscher 28 geleitet und im Gegenstrom mit wieder umgewälztem flüssigem Kühlmittel erwärmt, um das Kühlmittel, ehe es wieder umgewälzt wird, gemäß der Erfindung zu kühlen. Das erwärmte Produkt~3ynthesegaa 29, das aus der Einheit 28 ausgetragen wird, hat nun eine Temperatur in den typischen Bereich von Io - 7o° C und einen wesentlich reduzierten Kohlen*toffdioxydgehalt, und es wird zu weiteren nicht gezeigten chemischen Verfahren und Verwendungszwecken abgeführt.
Der flüssige Kohlendioxydstrom 26 aus der Einheit 25 wird in den Wärmeaustauscher 3o geleitet, in welchem er durch Wärmeaustausch mit wieder umgewälztem flüssigem Kühlmittel erwärmt wird, um das Kühlmittel ehe es wieder umgewälzt wird, gemäß der Erfindung zu kühlen. Das entstehende Kohlendloxyd wird auB der Einheit 3o abgezogen, und hat nun eine Temperatur In dem typischen Bereich von Io - 7o* C und einen stark erhöhten und vorzugsweise überkritischen Druck, vergleichbar dem Druck des Stromve 1, und es wird nun gemäß der Erfindung als
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leistungserzeugendes Mittel verwendet. So wird der Strom In den Wärmetauscher 5 geleitet und im Wärmeaustausch mit dem Strom.2 überhitzt. Das aus der Einheit 5 abgeführte überhitzte überkritische Kohlendioxyd 32 hat nun eine Temperatur in dem typischen Bereich von 6o - l8o* C und einen hohen Druck in dem typischen Bereich von 8o * l4o kg/cm und es wird in einer mechanischen KrafterzeugungeeinriQhtung 33 expandiert, die gewöhnlich aus einer Expansionsturbine besteht, wobei nutzbare Leistung erzeugt wird. Die Welle 34 der Turbine 33 ist durch eine Kupplung 35 mit der Welle 36 einer leistungverbrauchenden Einrichtung, wie z.B. einen Kompressor, einer Pumpe oder einem elektrischen Generator verbunden.
Das expandierte gasförmige aus der Einheit 33 abgezogene Kohlendioxyd 37, das nun einen geringeren überatmosphärischen Druck in dem typischen Bereich von 14 - 4o kg/cm und eine reduzierte Temperatur in dem typischen Bereich von Io - 7o* C hat, wird nun vor weiterer Verwendung als leistungerceugendes Mittel durch den Wärmetauscher 6 geführt. Das gasförmig* Kohlendioxyd 37 wird so in dem Wärmetauscher 6 Überhitzt, während es in Wärmeaustausch mit dem Strom 3 ist. Das aus dem Wärmetauscher 6 abgeführte überhitzte gasförmige Kohlendioxyd 38 hat nun eine Temperatur in dem typischen Bereich von 60 - 180β G, und es expandiert auf einen niedrigeren über-
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atmosphärischen Druck in einer mechanischen leistungerzeugenden Einrichtung 39» die ebenso arbeitet und aufgebaut ist wie die oben beschriebene Einheit 33» und es dient dazu, eine Well· anzutreiben, die mit einer leietungverbrauohenden Einrichtung verbunden ist.
Der weiterhin expandierte gasförmige Kohlendioxydatrom 4l,
der aus der Einheit 39 austritt, hat nun einen geringeren über atmosphärischen Druck in dem typischen Bereich von 2,5 - Io
kg/cm und eine reduzierte Temperatur in dem typisohen Bereich von Io - 7o° C, und er wird vor seiner endgültigen Verwendung als ein leistungerzeugendes Mittel durch den Wärmetauscher 7 geleitet. Der gasförmige Kohlendioxydstrom 4l wird so, während er in Wärmeaustausch nit dem Stroa 4 steht, in dem Wärmetauscher 7 überhitzt. Der «us dee Wärmetauscher austretende überhitzte gasförmige Kohlendioxydstroe 42 hat nun eine Temperatur in dem typischen Bereich von 6o -
I8o* C und expandiert auf Ataoephärendruok in einer mechanischen
-» leistungerzeugenden Einrichtung 43, dl· ebenso arbeitet und aufgebaut ist wie die oben beschrieben· Einheit 33, und das Kohlendloxyd dient dazu, eine Welle 44 anzutreiben, dl· alt einer leistungverbrauchenden Einrichtung verbunden 1st. Das vollständig expandierte gasförmige Kohlendloxyd 45 wird aus der Einheit 43 in der Atmosphäre ausgetragen. Der Strom 45 kann auch in nicht gezeigten chemischen Hilfsverfahren oder Synthesen verwendet werden.
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Der Strom 22 aus der· Einheit 23 wird durch Wättneaustausch mit unterkUhltem unter Druck stehendem flüssigen Kühlmittel 46 gekühlt. Der Kühlmittelstrom 46 kann aus irgendeinem geeigneten flüssigen Kühlmittel bestehen« es wird jedoch eine odor eine Mischung aua mehreren Freonzusammensetzungen vorgezogen. Zu den geeigneten Freon-Ktthlmitteln, die bei der Erfindung verwendet werden können, gehören Preon 11, auch bekannt als R-Il, das aus Trichlormonofluormethan besteht; Freon 12, auch bekannt als R-12, das aus Dicnlordifluormethan besteht; Preon-22, auch bekannt als R-22, das auch Monoehlordifluonnethan besteht; und Freon 21, auch bekannt als R-21,
dasYbichlorfluomethan besteht. Andere für die Erfindung als Strom 46 geeignete Kühlmittel bestehen aus Ammoniak, Propan oder Butan. Der flüssige Kühlmittelstrom 46 ist unterkühlt«, d.h., der Strom 46 hat einen Druck oberhalb dem Druck, bei dem bei der spezifischen Temperatur des Stromes 46 eine Dampfphase existieren kann, und der flüssige KUhlmittelstrom bleibt auf hohem Druck und in dem unterkühlten Zustand während des Wärmeaustausch!*, ohne daß eine Dampfphase gebildet wird, außer während der adiabatischen Druckverminderung, die ein Teil ü&ß Wiederumwälzverfahrens ist, wie noch erläutert wird. So bleibt das Kühlmittel in flüssigem Zustand während der
4*5? gesamten Wärmeaustausch-Folgen der Erfindung, |31β Wämeabsorpfcion oder dor Wärmeabgabe erfolgt allein als latente Wärme
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(sensible heat) des flüssigen Kühlmittels. Das erfindungsgemäße Verfahren unterscheidet sich demzufolge wesentlich von den konventionellen KUhlzyklus, bei den ein flüssiges Kühlmittel verdampft wird, um eine Kühlwirkung zu erreiohen, während es in Wärmeaustausch mit einer Flüssigkeit ist« die demzufolge gekühlt wird.
Der Strom 46 wird mit einer extrem niedrigen Temperatur in des typischen Bereich von -2o bis -6o*C und eine« hohen Druck In des typischen Bereich von Io bis 3o kg/cm lh den Wärmetautaher geführt, und dient dazu, den Strom 22 wie oben beschrieben zu kühlen. Das flüssige Kühlmittel wird In den wärmetauscher 2> erwärmt und der aus dem Wärmetauscher 23 ebezogene flüssige KUhlmittelstron 47 hat eine Twiperatur in den typischen Bereich von -Io bis 4o* C. Der Strom 47 wird nun in Ströme 48 und 49 geteilt. Der Strom 49 wird wie unten noch" beschrieben wird, wieder in Umlauf gegeben, während der Strom 48 In den Wärmetauscher 15 geleitet und weiterer**»* wird, um wie oben beschrieben den Strom 14 zu kühlen. Der au« dem «metausoher 15 abgeführte flüssige KUhlalttelatrom 5o hat «In« temperatur in dem typischen Bereich von 2o bis 6o* C und Infolge des hohen Drucks des flüssigen Kühlmittels hat der Stroa 50 keine Dampfphase und 1st vollständig flüssig.
Der Strom 50 wird nun in Ströme 51 und 52 geteilt, diegekühlt und wieder in Umlauf gebracht werden. So wird der Strom 51
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in den Wärmetauscher 28 geführt und durch das Verfahrensgas gekUhlt wodurch wie oben beschrieben, der Strom 27 erwärmt wird. Der aus dem Wärmetauscher 28 abgeführte gekühlte flüssige KUhlmittelstrora 53 hat eine Temperatur in dem typischen Bereich von 0 bis -5oö C. Der Strom 52 wird in den Wärmetauscher J5o geführt und durch das Kohlendioxyd gekühlt, wodurch wie oben beschrieben der Strom 25 erwärmt wird. Der aus dem Wärmetauscher 3k> abgeführte, gekühlte flüssige Kühl· mittelstrom 34 hat eine Temperatur in dem typischen Bereich von 0 bis -50* C. Die gekühlten flüssigen Kühlmittelströme und 54 werden nun vereinigt um den Strom 33 zu bilden, der gemäß der Erfindung wieder in Umlauf gebracht wird» ue das Synthesegas weiterhin zn kühlen.
Der Strom 55 wird jetzt adiabatisch oder durch Entspannung ftuf einen niedrigeren Druck expandiert, wobei sich Dampf entwickelt. Infolge der adiabatischen Dampfentwicklung bei reduziertem Druck entsteht eine Kühlwirkung, und der entstehende Dampf und die restlichen flüssigen Phase» werden bei einer verminderten Temperatur erzeugt· So wird der Strom 55 durch ein Expansionsventil geführt, und der entstehende Strom 57» der nun einen reduzierten Druck in dem typischen Bereich von 0,3 bis. 1,4 kg/cm hat, wird in eine Dampf/Flüssigkei^s^Tronnftsilag« 33 geleitet« die ebenso arbeitet usad aufgebaut ist wie die oben beschriebene Einheit 12. In einigen Fallen kann die Einheit 58 einfach
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einem offenen zylindrischen Gefäß bestehen. Die entstehende getrennte und gekühlte flüssige Phase in der Einheit 58, die nun eine verminderte Temperatur in dem typischen Bereich von ~2o bis -6o° C hat, wird ala Strom 59 aus der Einheit 58 abgezogen, in einer Pumpe 60 unter Druck gosetzt und wie oben beschrieben als unterküblter. unter Druck gesetzter flüssiger Kühlmittelstrorc 46 wledei* Umlauf gebracht.
Die in der Trennanlage 5O entwickelte Dampfphase des Kühlmittels wirtf als Strom 6:. abgeführt und in die unterste Druckstuf^~>—'wehrstufigen Kompressor 62 geleitet. Der Strom 6l wird in dsm Kompressor 62 aufeinanderfolgend auf einen höheren Druck komprimiert, zusamme?, nit zusätzlichen Kühlmitteldämpf0,1 63, &l und 653 deven Herkunft noch beschrieben wird. Die Dämpfe 6*3, 6^ und 65 werden bei sukzessiv höheren Drücken, verglichen mit dem Strc/d 6lj orzeugfc, und so nährend späterer Komp:.*essionsstufen bei höheren Drücken sukzessive zu dem Kompressor 62 geführt, Der Kompressor 62 wird durch eine Wella 66 angetrieben, die durch eine Kupplung 67 mit der Welle 68 einer Kraftquelle,wie z.B. einem nicht gezeigten Elektro«· motor verbunden Ist. Der entstehende, aus dem Kompressor 62
1 abgeführte, vollständig komprimierte Kühlraitteldampfstrom 69 hat einen Druck la dem typischen Bereich von Io bis 30 kg/cm und eine Temperatur in dem typischen Bereich von 7o bis 1500 C. Der Strom 69 wired gekühlt und in eirisrn Wärmetauscher 70 durch R&naet«tjsch mit einem ge< 'gn&ten Mittel, wie z.B. Kühlwasser
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kondensiert, das als Strom 71 in den Wärmetauscher 7o eingeführt und als erwärmter Kühlwasserstrom 72 abgeführt wird. Der aus dem Wärmetauscher 7o abgeführte kondensierte flüssige KUhlmittelstrom 73 hat eine reduzierte Temperatur in dem typischen Bereich von 2o bis 7©* 0.
Der Strom 73 wird Jetzt zusammen mit dem Strom 49 »diabatisch auf einen reduzierten Druck expandiert« un einen Teil KUhI-mitteldampf und einen restlichen Teil an flüssigem Kühlmittel bei wesentlich reduzierter Temperatur su erzeugen, das geeignet ale Komponente des Strom· 59 einbezogen werden kann. Die adiabatisohe Expansion der StrOna 73 und 49 auf verminderten Drück erfolgt vorzugsweise in Bahraran Stufen» us die Energie und die relativen DruokhBhan dar Daopfanteile beizubehalten. So wird dar Strom 73 durefa ein adiabatiechas oder EntspaimungsexpaiiBions-Yentil 74 geleitet, und der entstehende Strom 75 wird mit teilweise reduziertes Druck lii eine Einheit 76 geführt, die ebenso aufgebaut ist und arbeitet wie die oben beschriebene Einheit 58. In gleicher Meise wird der Strom 4p durch ein adiabatisohes oder Entepannungsexpansions-Ventil 77 geführt, und der entstehende Strom 78 mit teilweise reduziertes! Druck wird z^msrnsrnn ait dem Strom 73 ebenfalls in die Einheit 76 geleitet. Eine KUhI-mitteldaupfkomponente wird aus der Einheit 76 al® Strom abgezogen« MäliBsnd das restliche flüssige Kühlmittel» das
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nun eine teilweise reduzierte Temperatur hat» aus der Einheit 76 als Strom 79 abgezogen wird, der durch ein adlabatlsohes oder Entspannungsexpansions-Ventil 80 geführt wird. Der entstehende Strom 8l, der einen weiterhin reduzierten Druck hat, wird In eine Einheit 82 geführt, die der oben beschriebenen Einheit 58 gleicht. Eine lOUilmitteldampfkoepooente wird ale Strom 64 aus der Einheit" 82 abgezogen« w&hrend das restliche flüssige Kühlmittel, nunmehr alt weiterhin reduzierter Temperatur, ale Strom 83 aus der Einheit 82 abgezogen und durch ein adlabatisohee oder BntspannnngseTpanslons-Ventll 84 geleitet wird. Der entstehende Stro« 85 alt weiterhin reduziertem Druck wird in eine Einheit 86 geleitet, die der oben beschriebenen Einheit 58 gleicht. Sine KHhlaltteldaapf· komponente wird aus der Einheit 86 als 3troa 63 abgazogan« während das restliche flüssige Kühlmittel, nunaehr alt weiterhin reduzierter Temperatur als Stro« ß7 aus der Unbelt 86 abgezogen und durch ein adlabatlsohes oder Bntepaaauagsexpansl ons-Ventil 88 geleitet wird. Der entstehende Stro« 89 hat einen endgültig reduzierten Druck Ia da« typischen Dereich von 0,3 bis 1,4 kg/o« und er wird in dl· Hnbtit 58 geführt. Die KUnlcdtUldas^fkospoiiente des fitreps« 89 starte* «is der Einheit 38 in den Stro« 6l, wlhrend die flOssiae KUhlsdLtUlkonponente des Stroaes 89 aus der Unbelt 38 la den Stro« 59 strOat.
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Zahlreiche Alternativen sind innerhalb der Erfindung möglich. So bilden die Bereiche der Variablen des Verfahrens wie Druck: und Temperatur« die oben angeführt wurden* nur bevorzugte Bereiche für diese Betriebsvariablen» um eine optimale Ausnutzung des erfindungsgemäßen Konzeptes zu erreichen« und die Erfindung kann in geeigneten Beispielen unter anderen Betriebsbedingungen als den oben aufgezählten ausgeführt werden, außer daß der Strom 24 allgemein bei einer !Temperatur unter -lo° C erzeugt wird« um eine wesentliche Kondensation des Kohlendioxids zu erreichen.
Weitere Alternativen und Abänderungen der Erfindung sind möglich. Öle Wärmetauscher 6 und 7 und die Turbinen 39 und 43 können weggelassen werden« wobei in diesem Fall der gesamte Strom 1 als Strom 2 in die Einheit 5 strömt« und der entstehende Strom 8 besteht aus dem vollständig gekühlten Synthesegasstrom, der als Strom 11 in die Einheit 12 geführt wird« In diesem Fall hat der Strom 37 einen wesentlich niedrigeren oder atmosphärischen Druck und der gesamte Leistungsrüokgewinn erfolgt über die Einheit 33. Ebenso können nur die Einheiten 7 und 43 weggelassen werden, wobei dann der gesamte Leistungsrückgewinn über die Einheiten 33 und 39 erfolgt· Der Strom 31 kann in drei Teile geteilt werden« wobei Jeder dieser Teile dann separat in einer der Einheiten 5, 6 und 7 tlberhitzt wird, in diesem Fall werden die Ströme
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37 und 4l praktisch auf Ataiosphärendruck expandiert und in die Atmosphäre ausgetragen. Es ist offenbar, daß die in der Figur gezeigte Folge des Leistungsrückgewinnes einen optimalen LeistungsrUokgewinn und einen optimalen Wirkungsgrad bei den meisten Beispielen ergibt. Die Wellen 36, 4o oder 44 können direkt an die Welle 68 angekuppelt sein« wobei in diesem Fall die Turbinen 33, 39 oder 43 oder irgendeine Kombination von diesen dazu dient« den Kompressor 62 anzutreiben.
Die Erfindung kann allgemein für die selektive Kondensation einer geeigneten Qaskomponente aus Irgendeiner geeigneten Gasaischung angewandt werden. So ist in einigen Beispielen die zugeführte GasmiSQhung frei von Wasserdampf oder ähnlichen
,der Einheit 23 Bestandteilen und sie kann direkt als Strom 22)511? Kühlung und zur selektiven Kondensation zugeführt werden. Xn anderen Beispielen kann die zugefUhrte Gasmischung den Verfahren über den Strom 14 zugegeben werden« wobei in diesem Fall die Einheiten I7 und So weggelassen werden können, wenn die züge« führte Gasmisohung frei von Wasserdampf oder ähnlichen Bestandteilen ist* Zur Erfindung gehört die Kühlung» die selektive Kondensation und die Utawälafolge die durch die Einheiten 23« 25» 28, 30, 60 und 62 und deren Zubehör verkörpert wird. So kann in einigen Beispielen der Strom 31 an die Atmosphäre abgegeben werden oder direkt zu einem weiteren nicht gezeigten Verfahren, wie z.B. der Harnstoff synthese* geführt werden. Es let weiterhin möglieh, das Speisegasgemisch dem Verfahren
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als Strom 22 zuzugeben und die Einheiten 15» 17 und So wegzulassen» wobei der Strom 48 in zwei Teile geteilt wird» um Ströme 51 und 52 zu bilden* Weiterhin ist es möglich» den Strom 49 wegzulassen» wobei in diesem Fall der Strom 48 aus dem gesamten Strom 4? besteht. Der Strom 49 kann auch teilweise oder ganz als Komponente der Ströme 51 oder 52 wieder in (Aalauf gegeben werden. Der Strom 73 kann teilweise als Komponente der Ströme 51 oder 52 wieder umgewälzt werden» oder es kann ein Teil des Stromes 50 dadurch wieder umgewälzt werden» dafi er adlabatisoh In de» Behälter 76 zusammen mit den Strömen 73 und 49 entspannt wird. Diese Pole» adiabatieoher oder Bntapannungaexpanalonen der flüssigen Kühlmittelströme 73 und 49 in mehreren Stufen« der eine Trennung der verdampften Kühlmittelphasen z.B. in den Einheiten 76» 82 und 86 folgt» stellt eine bevorzugte Aueführungafomi der Erfindung dar» um einen maximalen thermodynamisch« Wirkungsgrad zu erhalten und um die Druckhöhen des verdampften Kühlmittels beizubehalten. Der Strom 55 kann ebenfalls in mehreren Stufen adiabatisch auf reduziertem Druck entspannt werden» wie dies mit den Strömen 73 und 49 durchgeführt wurde. Ferner können alle oder einige der Einheiten 76. 82 und 86 in geeigneten Beispielen weggelassen werden» und der Stron 73 oder der Strom 49 oder beide können direkt in den Behälter 58 adiabatisch expandiert werden. Diese letztere Möglichkeit ist relativ weniger erwünscht, und zwar wegen fundamentaler thernodynamlBOher Betrachtungen» wie z.B. der Beibehaltung der
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Druckhöhen der KUhlmitteldampfetrSme 63, 64 und 65· Schließlich kann in praktischen Betrieb der Strom 26 kleinere gelöste Ib Gleichgewicht befindliche Anteile von einigen oder allen der im Stroa 27 vorhandenen Anteile enthalten.
Bin Beispiel einer industriellen Anwendung der Erfindung wird nachfolgend beschrieben. In diesem Beispiel werden getrennte Wertetabellen für die Verfahrensströme und die KUhlmittelströme angegeben. Als Kühlmittel wurde das oben beschriebene Preon 22 verwendet»
Beispiel
Das erfindungegetoäfie Verfahren wurde für die Entfernung von Kohlendioxyd aus einem Wasserstoff enthaltenden Synthese-Oasstrom angewandt, der bei einer Temperatur von l4o* C und eines Druck von I03 kg/o» erzeugt wurde« und die gesamte einetrSmende Menge 8565 Kol/Std. betrug« wobei ein Kohlen* wasserstoff bei erhöhtem Druck teiloxydiert wurde, worauf •r in einen Abhitzekessel gekühlt wurde und eine kataljrtische Reaktion des Kohlenmonooxyd-Gehaltes des Oasstromes mit Wasserdampf erfolgte« um weiteren Wasserstoff zu erzeugen.
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* 25 -
Ale folgenden Werte beziehen sich auf die größeren Ve rf ahrens ströme beim Ablauf des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Strom Gesamt Wasser- Kohlen- Kohlen- Stick- Wasser Strom- Stron-
Kr. stoff Monoxyd Dioxyd stoff tempe- druck
ratur in kg/cm in *C
1 8563 54οο 2o6 2557 lo7 0 293 l4o Io5
8 511ο 43 I05
9 1848 44 I05
Io I6lo 44 I05
11 8563 54οο 2o6 2557 1O7 293 44 1q5
14 8272 54οο 2o6 2551 Io7 8 44 Io5
19 8266 54οο 2o6 2551 107 2 18 I05
22 8264 54οο 2o6 2551 lo7 18 I05
27 6364 54οο 2o6 651 107 *- -4a Io5
29 6364 54οο 2o6 Ö51 lo7 — 30 Io5
26 19οο •mm 19oo mm mm -4o I05
31 19οο .. 190O Mt«* 3o Io5
32 19οο mm 19oo m- 132 I05
37 19οο mm 1900 — 35 24,6
38 19οο mm mm 1900 132 24,6
41 19οο ·■"· — 1900 'mm 37 4,57
42 19οο mm 1900 mm 132 4,57
45 19οο mm. »·«■ 1900 mm 49 1,05
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Die Einheiten 33, 39 und 43 bestanden aus Turbinen» die aus der Expansion des überhitzten Kohlendloxyds entsprechend 890, und Ic9o PS erzeugten.
Pie nachfolgenden Werte beziehen sich auf die größeren KUhI-mittelströme, die in dem Beispiel verwendet wurden. Ein Teil des Stromes 73 wurde mit dem Strom 52 vereinigt und mit diesem wieder in Umlauf gegeben.
TABELLE II «KUhlmittelströme (Freon 22)
1 Strom
Mr,		 Strömungs
menge in		 Temperatur
in * C		 Druck in
kg/cm
■Nt ·■ OMX V)P 263 000 -48 15,9
48 I03 000 Io 15.9
5o I03 OQO 36 15,9
55 73 500 -35 15,9
52+ 68 000 36 15*9
55 l4l 500 -35 15,9
59 263 000 -48 0,822
64 16 600 * -48 o,822
S3 13 700 -30 1,71
64 22 300 -Io 3*49
65 5 450 Io 7,21
69 58 050 9o 14,95
73++ 19 550 36 14,95
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+ β Inechi. ?8 500 kg/Std., die von dem Strom 73 wieder in
Umlauf gegeben wurden. ++ Heetströmung zur Einheit 76.
Dl· insgesamt erforderliche Leistung für den Kältemltteldampfkceapresßor 62 betrug l62o FS. Somit war die in den Einheiten 33, 39 und 4j5 rückgewonnene Leistung höher als die für den Betrieb des Kompressors 62 notwendige Leistung« so daß man durch das erfindungsgemäße Verfahren eine Nettoabgabe an nutzbarer Leistung erhielt. Der kleinere Verlust an Flüssigkeitahöhe oder Druck bei dem obigen Beispiel infolge der Flüselgkeitsrelbung beim Durohetrumen des flohrsystems und der bei dem Verfahren verwendeten Einrichtungen war vernachlässlgbar klein und wurde nicht gemessen oder aufgezeichnet.
Es wurde festgestellt, daß die Kühlung des Stromes 22 auf eine niedrigere Endteraperatur wie z.B. -55° C in der Einheit 23, die unter der Temperatur von ~4o°C liegt« die man für die Ströne 26 uno/in dem obigen Beispiel erhält, eine !Condensation und Trennung eines größeren Anteils von flüssigem Kohlendloxyd über den Strom 26 ergeben würde, so daß der Strom 27 weniger restliches Kohlendloxyd enthalten würde. Diese Alternative würde jedoch eine größere Ktthlkapazität und einen größeren Leistungsvcrbrauoh für den Betrieb des Kompressors 62 erfordern, und es wurde festgestellt, daß die bei dieser Alternativlösung erzeugte zur Abgabe geeignete überschüssige Nettoleistung auf
009812/UOO 995 FS reduziert wurde.
BAD ORIGINAL*- ,-.-■-■

Claims (1)

1551&71
Patentanspruch· i"
ι, ii him mim im wi in min . ■■■**
Verfahren sum Entfernen eines kondensierbaren Oases aus einem Mischgasstrom» bei den dieser Gasstrom unter Druck durch Wärmeaustausch mit einem unterkühlten» unter Druck gesetzten Kühlmittel gekühlt wird» und das kalte, flüssige Kondensat von dem kalten restlichen Gasstrom getrennt wird, dadurch gekennzeichnet, dad das warme Kühlmittel durch wärmeaustausch mit dem Kondensat und dem restliehen Gasstrom ge* kühlt wird, daß femer das gekühlte flüssige Kühlmittel adiabatisoh expandiert wird« so dad eine verdampfte KUhI- mittelphase und eine restliche flüssige Xlihlmlttelphaee entsteht, und das diese flüssige Phase untei* Oraok geaetst und dadurch unterkühlt wird und dann zum weitere» Wärmeaustausch mit dem Nischgasstrom wieder in umlauf gege&an wird» dal ferner diese verdampft® Phase koasprimiert und gekühlt . wivd9 um kondensiertes flüssiges K?5h! mittel su bilden, das dann adlabatisch expandiert wird* um eine weitere restliehe flüssige KUhlmittelphaee zu bilden, und daß der entstandene Dampfanteil komprimiert und gekühlt wird, um weiterhin kondensiertes flüssiges Kühlmittel zu bilden.
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BAD ORIQiNAt
2. Verfahren n&ah Anspruch 1, dadurch gekennaeiobnet, daJ das kondensierte flüssige Kühlmittel In mehreren Stufen bei sukzessive reduziertem Druolc adiabatisoh expandiert wird.
3· Verfahren naoh Anspruch 1 oder 2, daduroh gekennzeichnet, daß das erwärmte Kühlmittel in einen ersten KUhlmittelteil und einen zweiten Kühlmittelteil geteilt wird« und daj dieser erste Teil durch Wärmeaustausch mit dem kalten flüssigen Kondensat gekühlt wird« wodurch dieses Kondensat erwärmt wird» um einen· Roohdruck-Nebenproduktstrom zu bilden, und dafl der zweite Teil durch Wärmeaustausch mit dem kalten Restgasstrom gekühlt wird« wodurch dieser Gasstrom erwärmt wird, um ein Produkt-Synthese-Gas mit reduziertem kondensierbarem Gasgehalt zu bilden»
4· Verfahren nach einem der Ansprüche 1-3, daduroh gekennzeichnet.; daß der Hochdruck-Nebenproduktstrom dazu verwendet wird, Wasser aus einem üSlschgasstrom durch Wärmeaustausch vor der Behandlung dieses Gasstromes mit einem unterkühlten, unter Druck gesetzten Kühlmittel zu entfernen.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 4, daduroh gekennzeichnet, daß der Mischgasstrom ein Wasserstoff enthaltender Strom mit hohem Druck ist» daß ferner das kondenaierbare des Kbhlendioxyd ist und daß der Gasstrom durch ein unterkühltes, unter Druck gesetateo Kühlmittel auf eine Temperatur unter -Ιο" σ gekühlt wird, 009 812/1400
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6m Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dafl der Ckuuitroa auf eine Teeperatur zwischen -25* C und -4ο· C gekühlt wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet« daß das Kühlnittel aus Freon, Ammoniak, Propan oder Butan besteht.
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