DE1546729C - Poröse Einschicht-Elektrode mit in Richtung auf die Elektrolytseite abnehmender Lyophobität - Google Patents
Poröse Einschicht-Elektrode mit in Richtung auf die Elektrolytseite abnehmender LyophobitätInfo
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Description
lyophobe Pulver durch Wäemeeinwirkung mit den Wandungen der Porenkanäle verbunden wird.
man eine Teflondispersion, die in Verbindung mit dem Silberpulver, das als Katalysator an der Sauerstoffelektrode
wirkt, in die Poren des Kohlenstoffblocks eingedrungen ist
Abgesehen davon, daß diese Herstellungsverfahren für Zweischicht-Elektroden umständlicher sind, muß
man bei der Vereinigung der beiden Schichten auch noch die Eigenschaften der flüssigkeitsabweisenden
gesogen, anschließend die Trägerflüssigkeit unter- 35 Stoffe, insbesondere ihren Erweichungs- bzw. Schmelzhalb ihres Siedepunktes verdampft und dann das punkt berücksichtigen oder aber kostspielige Rahmen
in Kauf nehmen, mit deren Hilfe die verschiedenartig behandelten Elektrodenschichten mechanisch aneinandergepreßt
sind.
Diese Ausführungsformen konnten aber immer
Diese Ausführungsformen konnten aber immer
noch nicht dem Übelstand abhelfen, daß sich beim
Tränken der porösen Körper ein Teil der Poren verstopft und andererseits wesentliche Flächen des
Die Erfindung betrifft eine poröse Einschicbt-Elek- katalytisch wirksamen Materials durch den hydrophotrode,
deren sie durchziehende Porenkanäle sich von 45 ben Überzug wirkungslos gemächt werden,
der einen Seite her mit Flüssigkeit vollsaugen können, Eine vom elektrochemischen Standpunkt aus gute
der einen Seite her mit Flüssigkeit vollsaugen können, Eine vom elektrochemischen Standpunkt aus gute
ohne daß deshalb die gesamte Elektrode flüssigkeits- Lösung ist in der französischen Patentschrift 1 397 092
durchlässig ist sowie ein Verfahren zu ihrer Herstel- aufgezeigt. Die Elektrode ist aus zumindest zwei
lung. . . Schichten aufgebaut, von denen die dem Elektrolyten
Poröse Körper, in deren Porenkanälen Gas und Flüs- 50 zugewandte Schicht elektrolytdurchlässig und katasigkeit
aufeinandertreffen, sind als »Gas-Diffusions- lytisch hoch aktiv ist, während die dem Elektrolyten
elektroden« besonders bekanntgeworden; sie werden abgewandte Schicht so viel Hydrophobierungsmittel
aber auch mit großem Nutzen bei elektrochemischen enthält, daß kein Elektrolyt hindurchdringen kann.
Vorgängen eingesetzt, von denen hier nur die Elektro- Bevorzugt ist eine Ausführungsform, bei der die katalyse,
die Elektrodialyse und die Schwerwasseranrei- 55 lytisch aktive Schicht aus mehreren Unterschichten
cherung genannt seien. aufgebaut ist, die in der Richtung vom Elektrolyt-
Es ist nun seit langem bekannt, derartige Elektro- zum Gasraum eine stufenweise Zunahme an Hydroden
durch Tränken mit wasser- oder elektrolytabwei- phobität aufweisen.
senden Stoffen, wie beispielsweise Paraffin, Pech, Nachteilig ist das umständliche Herstellungsverfah-
Wachs und hydrophobierende Kunststoffe, davor zu 60 ren dieser zwei- oder mehrschichtigen Elektroden,
schützen, daß sie sich ganz mit Flüssigkeit vollsaugen. Es stellte sich daher die Aufgabe, eine poröse Ein-
schützen, daß sie sich ganz mit Flüssigkeit vollsaugen. Es stellte sich daher die Aufgabe, eine poröse Ein-
Die bekannten Verfahren haben oftmals den Nach- schicht-Elektrode aufzufinden, die nach dem Einteil,
daß ein derart behandelter Köper völlig flüssig- tauchen in den Elektrolyten eine in ihrem Innern
keitsabweisend ist und sich deshalb die für den Ab- verlaufende Dreiphasengrenze besitzt und die auch
lauf elektrochemischer Reaktionen unbedingt erfor- 65 die anderen weiter oben erwähnten Nachteile nicht
derliche Dreiphasengrenze zwischen Gas, Flüssigkeit aufweist
und Elektrodenmaterial überhaupt nicht oder nur an Die Aufgabe wurde dadurch gelöst, daß die Elek-
der mit der Flüssigkeit in Berührung stehenden Elek- trode Porenkanäle besitzt, deren Wandungen an den
zur Gasseite hin weisenden Öffnungen dicht mit lyophoben Teilchen belegt sind und die Belegung in
Richtung auf die Elektrolytseite stufenlos abnimmt:
Die mit lyophoben Teilchen belegte Zone der Elektrode
ist zumindest 0,15 mm stark. Sie endet wenigstens kurz vor den elektrolytseitigen Porenöffnungen;
dabei wird die Eindringtiefe um so größer gewählt, je stärker der poröse Elektrodenkörper ist.
Verständlicherweise ist die Größe der lyophoben Teilchen kleiner als der mittlere Durchmesser der
Porenöffnungen. Es ist von Vorteil, den Durchmesser der verwendeten Teilchen einem Mittelwert möglichst
weit anzunähern. Als lyophobe Teilchen eignen sich grundsätzlich alle dafür bekannten Stoffe; man muß
bei der Auswahl nur bedenken, in welchem Temperaturbereich die Elektrode späterhin arbeiten soll und
ob es sich bei dem Elektrolyten um eine sauer, neutral
oder alkalisch reagierende Flüssigkeit handelt bzw. ob der in Aussischt genommene Elektrolyt befähigt
ist, bestimmte Lyophobierungsmittel zu lösen oder unwirksam zu machen. Fast immer geeignet sind
pulverige Polyolefine; teilweise oder ganz halogenierte Kunststoffpulver wie Polytetrafluorethylen sind stets
dann zu empfehlen, wenn ein aggressiver Elektrolyt Verwendung finden soll oder die Elektroden in elektrochemischen
Vorrichtungen bei verhältnismäßig hohen Temperaturen zu betreiben sind.
Ein sehr geeignetes Verfahren zur Herstellung derartig
lyophobierter poröser Elektroden besteht darin, daß das lyophobe Pulver in die vorgefertigte poröse
Elektrode von einer Seite her eingebracht und anschließend auf den Wandungen der Porenkanäle festlegt,
was beispielsweise dadurch erreicht wird, daß man die Elektrode auf Temperaturen erwärmt, bei
denen das Pulver erweicht oder anschmilzt. Die Elektrode kann aus beliebigen Stoffen, wie z. B. Metall,
Kohle, Kunststoff oder keramischen Material bzw. einem Gemisch derartiger Stoffe bestehen.
Die Einbringung des sich erfindungsgemäß verteilenden Pulvers kann derart erfolgen, daß man die
Elektrode in eine mit einer rückseitig angebrachten Gasleitung ausgerüsteten Halterung einlegt, so daß
die später dem Elektrolyten abgewandte Seite nach außen zeigt und unter oder vor kurzzeitiger Erzeugung
eines Unterdruckes auf der Rückseite der Elektrode diese auf die geglättete Oberfläche einer Schüttung des
lyophoben Pulvers legt.
Gleichfalls bewährt hat sich ein Verfahren, wonach die entsprechend gehalterten Elektroden unter kurzzeitigem
Anlegen eines Unterdruckes durch eine Kammer geführt werden, in der die feinen Pulverteilchen
recht gleichmäßig aufgewirbelt sind.
Eine weitere praktische Abwandlung des Verfahrens besteht darin, die Elektroden in genau passende
Ausnehmungen einer größeren planen Arbeitsfläche einzulegen, so daß nur der Elektrodenrand in den
Löchern aufliegt und die obere Elektrodenfläche gerade soweit unter der Ebene der Arbeitsfläche liegt,
daß genügend Platz für die benötigte Menge an lyophobem Pulver freibleibt. Das Pulver wird dann in
diese flachen Hohlzylinder eben eingestrichen. Anschließend wird im Raum unter der Arbeitsfläche
kurzzeitig der Luftdruck verringert, worauf das Pulver sich in der aufgezeigten charakteristischen Weise
im Innern des porösen Körpers verteilt.
Statt einen Unterdruck auf der Rückseite der porösen Körper zu erzeugen, ist es umgekehrt möglich,
den Gasdruck vor der Vorderseite zu erhöhen und dadurch das lyophobe Pulver in die Poren einzublasen.
Durch einige Vorversuche ist leicht zu ermitteln, welche Zeiträume für die Druckverminderung bzw.
-erhöhung und welche Pulvermengen und Teilchengrößen benötigt werden, um die Elektrode auf ihrer
Außenseite und dort bevorzugt in den Öffnungen der Porenkanäle mit den Pulverteilchen zu belegen.
Die bisher genannten Verfahrensarten eignen sich besonders für die Serienfertigung von lyophobierten
Elektroden, denn zur Festlegung der erfindungsgemäß verteilten Pulverteilchen ist es dann nur noch erforderlich,
die Elektrode so weit zu erwärmen, daß das lyophobe Material an den Wandungen der Porenkanäle
aufsintert.
Für kleinere Reihen-, aber besonders auch für Einzelversuche, die der Erprobung von porösen Elektroden
oder lyophoben Pulvern dienen können, hat sich nachstehend beschriebenes Verfahren als sehr geeignet
erwiesen. Das Pulver wird homogen in einer Flüssigkeit suspendiert, die weder das Pulver noch
den Elektrodenkörper merklich angreift. Sodann wird die trockene poröse Elektrode vorsichtig in die Suspension
eingetaucht, und zwar gleichzeitig mit der ganzen Oberfläche jener Seite, die mit dem dichten
lyophoben Überzug versehen werden soll. Die Elektrode saugt wie ein Schwamm die Suspension auf,
wobei die dank der Kapillarkraft in die Porenkanäle eindringende Flüssigkeit an den mitgeführten Pulverteilchen
verarmt. Die Festlegung der Teilchen ist jedoch nicht so einfach wie bei der Serienfertigung,
da die Flüssigkeit nicht zum Sieden gebracht werden darf, weil sich sonst die charakteristische Verteilung
der Pulverteilchen ändert. Man muß vielmehr die Flüssigkeit unterhalb ihres Siedepunktes verdampfen
oder verdunsten lassen. Es ist deshalb empfehlenswert, niedrigsiedende Flüssigkeiten zum Anschlämmen
der Teilchen zu verwenden. Nach dem Verdunsten wird das Pulver durch Temperaturerhöhung
in der Elektrode festgelegt.
Die schematische Zeichnung dient zur Verdeutlichung der Erfindung an Hand zweier idealisiert dargestellter
Porenkanäle von Sinterelektroden für Brennstoffelemente.
F i g. 1 soll andeuten, daß sich wegen der guten Benetzbarkeit der Metallwandung durch den Elektrolyten
keine echte Dreiphasengrenze auszubilden vermag.
F i g. 2 zeigt ebenfalls in schematischer Form den Porenkanal einer Elektrode nach der Erfindung. Als
Modell diente eine trockene poröse Sinterelektrode, die durch ihre Kapillareinwirkung eine 2O°/oige wäßrige
Teflon-Suspension, deren Körner einen mittleren Durchmesser von 0,2 μ aufwiesen, von einer Elektrodenoberfläche
her aufsaugte: Nach dem Trocknen wurde die Elektrode kurzzeitig auf 300° C erhitzt.
Die gezeigte Kanalpore weist eine in Richtung nach links hin abnehmende Lyophobierung auf. Der Elektrolyt
füllt einen Teil der Kanalpore aus, der Flüssigkeitsfilm ist jedoch in den Bereichen aufgerissen, an
denen einzelne Teilchen des Lyophobierungsmittels sitzen, wodurch sich die Dreiphasengrenze vergrößert.
Die erfindungsgemäßen Elektroden können mit geringeren Gasdrücken betrieben werden. Während bei
unbehandelten Metallelektroden Drücke von etwa 1 bis 1,5 atü üblich sind, braucht der Gasdruck bei
den erfindungsgemäßen Elektroden nur noch 0,1 bis 0,2 atü zu betragen. Dadurch können auch größere
Elektroden hergestellt werden. Gleichzeitig sind die
Dichtungsfragen einfacher zu beantworten und auch die Pumpen und andere Hilfsmittel haben eine längere
Lebensdauer und ein geringeres Gewicht.
Die elektrochemischen Vorteile der in der Elektrode herrschenden unterschiedlichen Lyophobität sind insbesondere
darin zu sehen, daß im Gegensatz zu nach anderen Verfahren lyophobierten Elektroden die
katalytisch aktiven Bereiche nur in einem durchaus vertretbaren Maßstab abgedeckt sind. Gleichzeitig ist
sichergestellt, daß der Elektrolyt durch Häufung der lyophoben Teilchen äußerst wirksam gerade in jener
Zone abgewiesen wird, die er keinesfalls durchbrechen darf.
Erst bei der Erprobung dieser neuartigen Elektroden zeigte sich unvermutet, daß sie dank einer vergrößerten
Dreiphasengrenze stärker als unbehandelte Elektroden belastbar sind; gleichzeitig liegen die
Polarisationswerte unter den sonst üblichen Beträgen, insbesondere wenn der sich verdünnende Belag der
lyophoben Teilchen erst kurz vor den Porenöffnungen an der Elektrolytseite endet Das ist wahrscheinlich
dadurch zu erklären, daß keine wesentliche Behinderung der Diffusion der Reaktionsprodukte eintritt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (6)
1. Poröse Einschicht-Elektrode mit in Richtung auf die Elektrolytseite abnehmender Lyophobität
zur Durchführung elektrochemischer Verfahren, dadurch gekennzeichnet, daß die Wandungen
ihrer Porenkanäle an den zur Gasseite hin weisenden Öffnungen dicht mit lyophoben Teil-
trodenoberfläche einstellt. Man hat diese Schwierigkeiten
dadurch zu umgehen versucht, daß man den hydrophobierten Körper mit einer Schicht aus hydrophilem
Material abdeckte. Eine derartige Elektrode ist in der französischen Patentschrift 1 303 600 mit
Zusatzpatent 81 570 beschrieben. Man stellt eine gasdurchlässige und elektrolytundurchlässige Schicht her,
indem ein elektrisch leitendes Pulver mit einer ein Hydrophobierungsmittel enthaltenden Lösung ange-
chen belegt sind und die Belegung in Richtung auf io teigt und zu einer Elektrodenschicht ausgeformt wird.
Nach dem Vertreiben des Lösungsmittels wird auf der einen Seite dieser Elektrodenschicht eine Schicht
aus einem elektrisch leitenden und elektrolytdurchlässigen Katalysatormaterial aufgebracht.
Eine ähnliche Ausführungsform ist dem deutschen Gebrauchmuster 1 865 941 zu entnehmen. Den porösen
Elektroden können wasserabstoßende Mittel beigefügt werden, um den Eintritt von Flüssigkeit in die
Poren zu verhindern, ohne daß die Diffusion des gas-
die Elektrolytseite stufenlos abnimmt.
2. Elektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die mit lyophoben Teilchen
belegte Zone der Elektrode zumindest 0,15 mm stark ist.
3. Elektrode nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Belegung
mit lyophoben Teilchen bis kurz vor die elektrolytseitigen Öffnungen der Porenkanäle erstreckt.
4. Elektrode nach den Ansprüchen 1 bis 3, da- 20 förmigen Reaktionspartners durch die Poren schäddurch
gekennzeichnet, daß die lyophoben Teilchen lieh beeinflußt wird. Beispielsweise wird zur Herstelaus
Polytetrafluorethylen und/oder aus Polyole- lung einer Sauerstoffelektrode, deren eine Schicht
finen bestehen. aus einer porösen Kohleschicht besteht, metallisches
5. Verfahren zur Herstellung der in den vorher- Silberpulver mit einer kolloidalen Teflondispersion
gehenden Patentansprüchen beschriebenen porö- 35- gemischt, auf die Kohleschicht aufgetragen, auf etwa
sen Einschichtelektrode, dadurch gekennzeichnet, 300° C erwärmt und getrocknet. Als Ergebnis erhält
daß das lyophobe Pulver in die vorgefertigte
poröse Elektrode von einer Seite her eingebracht und anschließend auf den Wandungen der Porenkanäle
festgelegt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das in einer Flüssigkeit suspendierte
lyophobe Pulver durch die Kapillarwirkung der porösen-Elektrode von einer Seite her auf-
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