DE1546331A1

DE1546331A1 - Bakteriostatisches Papier und Verfahren zu seiner Herstellung

Info

Publication number: DE1546331A1
Application number: DE19651546331
Authority: DE
Inventors: Carl Regutti
Original assignee: Calgon Corp
Current assignee: Calgon Corp
Priority date: 1965-04-24
Filing date: 1965-04-24
Publication date: 1970-02-05
Also published as: FR1414418A; US3264172A; GB1091049A

Description

Die Erfindung betrifft bakteriostatisohe Papiere und Verfahren zu ihrer Herstellung} die Erfindung betrifft insbesondere Seidenpapier, dem eine kleine Menge eines Salzes des Guanidine oder eines substituierten Guanidine als ein Hemmstoff für Mikroorganismen einverleibt ist.

Seidenpapiere, die wirkungsvoll Mikroorganismen hemmen, sind noch nicht bekannt. Absorptive bakeriostatische Seidenpapiere sind erwünscht, um die Verbreitung von Krankheiten erregende Bakterien und anderen unerwünschten Mikroorganismen zu verhindern und das Wachstum nicht nur von Pathogenen, sondernauch von solchen Bakterien zu hemmen, die unerwünschte Gerüohe, Flecken und dgl. verursachen. Solche Papiere sind besonders zur Herstellung von Tüchern für zahnärztliche Zwecke, für Hospitäler und andere Berufszwecke sowie zur Herstellung von Kleidern, Taschentüchern, Windeln für Babies und dgl. erwünsoht, .

Seidenpapiere ermangeln in der Regel der erforderlichen Fe-

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stigkeit und Kohäsion, als daß sie wirkungsvoll nach ihrer Herstellung und/oder Trocknung.in eine Lösung getaucht, mit -dieser besprüht oder in anderer Weise behandelt v/erden können. Aber selbst wenn man in einer n'eise sprühen würde, durch welche das Seidenpapier nicht beschädigt wird,oder andere Methoden, Chemikalien auf die Oberfläche getrockneten Seidenpapieres aufzubringen, entwickelt wurden, blieb das Problem der ausreichenden Haftung der Chemikalien an dem Papier sowie der Wärmebeständigkeit. Derartige Methoden der Anwendung würden voraussichtlich nicht zu einer älelehförsiiiäeii Verteil«^ des chemischen Präparates innerhalb der gesamten Seidenpapiermasse führen, da es ja nur auf der Oberfläche aufgebracht wird.

Andererseits ist es noch nicht gelungen, die üblichen bakteriostatischen Mittel mit Erfolg bei den verschiedenen Naßstufen bei der Papierherstellung anzuwenden, vor allen Dingen deshalb nicht, weil solche Mittel während der Bewegung der Papiermasse völlig von den Fasern oder aus dem feuchten, neu gebildeten Blatt bei den verschiedenen Verfalirensstufen des Entwässerns und Pressens vor dem Trocknen verloren gingen. Viele bekannte bakterizide Mittel sind zur Anwendung bei der Herstellung von Papier ungeeignet, da sie übermäßig schäumen und zur Fleckenbildung und üblen Gerüchen führen. Seidenpapier, Papierwindeln, Toilettenpapier, Dasnenbinden und dgl. dürfen keine giftigen oder reizenden Stoffe enthalten^und viele der üblichen Bakterizide sind wegen ihrer

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Giftigkeit für den Menschen unbrauchbar. Vorliegende Erfind dung ist brauchbar für alle die vorstehend angegebenen Anwenetaig*en sowie aber auch für weitere Zwecke, was sich für den Fachmann von selbst ergibt.

Gemäß vorliegender· Erfindung ist die Verwendung eines Mikroorganismen-Hemmstoffes vorgesehen, der eine ausgezeichnete Substantiv!tat .an den Fasern von Seidenpapier aufweist, so daß er dem Zellstoffbrei oder der Vorratslösung vor der Bildung aes Blattes zugeführt oder auf den Zellstoff während der Bildung des 31ättes gesprüht werden kann, und der einen mehr oder weniger beständigen Teil der Paserstruktur bildet, innerhalb weicher er* gleichmäßig verteilt ist. Gemäß der Erfindung wird vorzugsweise der Vorratssuspension vor der Verarbeitung zu einem Blatt eine kleine Menge eines Salzes des Guanidine oder eines alkylsubstituierten .Guanidinsalz.es zugesetzt, bei welchem die Alkylkette 12 bis 14 Kohlenstoffatome aufweist. Substituierte und nichtsubstituierte Guanidlnsalze der vorstehend beschriebenen Art werden im folgenden, einfach Guanldinsalze genennt. Zu diesen Salzen gehören dass Sulfat* Gartjonat* Phosphat, Oxalat, Chlorid und das apfeisaiii?©: Salz«, Das Chloridsalz wird oft als HydrochlOrld bezeichnet und die Salze im allgemeinen als Säure salze. Guan^dinchlorid und Guanidin.Hydroehlorid sind verschiedene die jglelehe

Bas. eaanidinsalz wird vorzugsweise zu Beginn der Papierherstellung zugesetzt, z.B. einer. Hi-Low - Papierknetmaschine^

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obwohl es zu irgendeinem Zeitpunkt vor der Formierung zugesetzt werden kannj -z.B. kann das Zusetzen auf das Bleichen folgen und der Aufnahme durch ein Fourdrinier-Sieb oder einer anderen papierbildenden Vorrichtung vorhergehen. Die Grundstruktur des Guanidins wird durch das Bleichen nicht nachteilig beeinflußt. Die Vorratssuspension, die im wesentlichen zur Verarbeitung zu einem Blatt hergestellt worden ist, wird im folgenden als Seidenpapier-Vorratssuspension bezeichnet. Sie kann gewaschen, zu Sch/eiben verformt und getrocknet, sie kann verdünnt, bewegt, geschlagen, gebleicht, transportiert und in anderer Weise nach dem Zusetzen des Guanidinsalzes behandelt werden. Die suspendierten Fasern selbst jedoch sollten zur Verformung in ein Blatt vorbereitet sein, bevor das Zusetzen des Guanidinsalzes erfolgt. Es kann nach dem Zusetzen des Guanidinsalzes jede chemische Behandlung durchgeführt werden, die die Chemie der Fasern nicht wesentlich beeinflußt Die Vorratssuspension kann aus getrocknetem Zellstoff der Art hergestellt werden, wie er im Handel für Papierfabriken zur Verfugung steht, die nicht selbst mit einer Zellstoffabrik verbunden sind. Der getrocknete Zellstoff kann schon bereits mit dem Guanidinderivat behandelt sein, d.h. das Guanidinderivat kann der Vorratssuspension in der Zellstoffabrik zugesetzt werden, nachdem die Fasern bereits für die Verformung in ein Blatt vorbereitet sind, obwohl sie dann für die Verschiffung an eine Papierfabrik getrocknet werden. Eine vorbereitete Seidenpapier-Vorrat ssuspension ist eine Suspension von Fasern, die bereits durch den Zeilstoffkocher und einen Ausblastank

gegangen sind, falls solche Vorrichtungen vorgesehen sind,und die Suspension der Fasern kann zu einein Blatt verformt werden, obwohl zunächst eine Trocknung stattfindet. Die Suspe^ion kann gegebenenfalls gebleicht werden. Der optimale Punkt des Zusetzens hängt von dem Zerfaserungsverfahren, der Aufbewahrungszeit, der Behandlung mit Alaun, dem Bleichen oder einer anderen "chemischen Behandlung sowie der Konsistenz des Breies, der Temperatur, der Mischzeit und anderen Variablen vor oder nach dem Zusetzen des Guanidinsalzes ab. Vorzugsweise wird im allgemeinen das Salz dem Wasser für die Papierknetmaschine zugesetzt, bevor diese mit dem Zellstoff beschickt wird. Dies ergibt eine verdünnte Lösung,in welcher der Zellstoff gegeben wird, und diese Methode scheint die wirkungsvollste Anwendung des Guanidinsalzes zu sein.

Zu den für die Zwecke der Erfindung brauchbaren Alkylguanidinsalzen rechnen solche, bei welchen die Alkylgruppe etwa 12 bis 14 Kohlenstoffatome aufweist. Eine geringe Wirkung kann auch durch die Anwendung von Guanidinsalzen erzielt werden, bei welchen die Alkylgruppe etwa 10 oder etwa 18 Kohlenstoffatome besitzt, aber diese Wirkungen sind in der Regel wesentlich weniger bedeutungsvoll als die, welche mit 12 bis 14 Kohlenstoffatomen erzielt werden. Besondere Beispiele für Guariidinsalze sind« Tetradeeylguanidinacetat, Dodecylguanidin.Hydrochlorid, Hexadecylguanidinsulfat, Octadecylguanidinphosphat und Deoylguanidinlactat. Die Verbindung kann der fertiggestellten Vorratslösung in Form einer wäßrigen oder anderen Lösung oder als Suspension oder im wasserfreien Zustand zugegeben werden. Dodecylguanidin-Hydrochlorid (DGH) ist eine der 909886/0598

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ä/asserlöslicheren und wirkungsvolleren Verbindungen und wird für die Zwecke der Erfindung bevorzugt. Die Verbindung sollte · der Vorratssuspension weit genug vor dem Pourdrinier-Sieb oder einer anderen blattbildenden Vorrichtung je nach der Methode desZusetzens und anderer Variablen des Papierherstellungsverfahrens zugesetzt werden,, um eine gleichförmige und vollständige Verteilung der Verbindung zu gewährleisten. Die Gegenwart löslicher Chloride oder des Chlorions scheint die ΐ/Irkung der Alkylguanidinsalze zu verbessern. Das Chlorion kann. helfen, das Dodecylguanidin-JIydrochlorid in Systemen dispergiert zu halten, die einen hohen Gehalt an Sulfat, Silikat_a Acetat, Phosphat und anderen derartigen Ionen aufweisen* die die Löslichkeit bzw. Verteilbarkeit des DGH herabsetzen und es-für gewisse Anwendungen weniger wirksam machen.

In den folgenden Beispielen ist die Erfindung besehrieben:

Beispiel I

Es wurden 4 Zellstoffansätze hergestellt und wie folgt behandelt. Es wurden 2000 Pfund trockenen aufgeschlossenen und gebleichten Zellstoffs zu 4000 Gallonen Wasser zur Herstellung eines Breies mit 6 Gew.# Zellstoff in einen Hydropulper gegeben. Hierzu wurden 10 Pfund eines naßfesten Harzes und eine kleine Menge Alaun zugegeben, um eine fertiggestellte Seidenpapier-Vorratslösung zu machen, und dann wurden 12 Pfund einer 25#igen wäßrigen Lösung von Dodecylguanidin. Hydrochlorid (DGH) in den Hydropulpep gegeben. Der Brei wurde

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dann auf eine Konsistenz von etwa 0,1 ^cp Zellstoff gebildet \ und auf einem Fourdrixüer-Sieb zu einem Blatt verformt. Dieses wurde auf einem Yankee-Trockner bei etwa b2 bis 100° G während etwa 5' Sekunden getrocknet. Es wurde ein Kontrollansatz.-hergestellt, der dem behandelten Gewebe mit der Ausnahme, daß kein DGH zugesetzt war, entsprach.

Nachdem das Gewebe vollständig getrocknet war, wurden Scheiben als Probestücke ausgeschnitten und auf ein mit' Staphylococcus aureus geimpftes Bakterienmedium gelegt, um den in den PrüfvorSchriften UU-P-^lO, Paper Sheeting, Bacteriostatic 4.4.2 der Bundesregierung der Vereinigten Staaten beschriebenen Versuch, die Inhibitionszone zu ermitteln, durcnzuführeijL. .Die'b Probestücke des vierfach gefalteten Seidenpapiers (2 Stücke von jedem Ansatz waren mit DGH behandelt.) wiesen etwa eine 1/2 mm Inhibitionszone auf'. Unter¹ den Scheiben fand kein ',achstum statt» Das Kontrollprobestück zeigte keine Inhibitionszone, und ein beachtliches Bafcterienwachstum wurde unter der Scheibe beobachtet. Untersuchungen auf DGH in dem Papier erfolgten nach der allgemeinen Stickstoff!methode von Kjeldahl. Gemäß dieser Prüfung enthielt das Papier Ja Durchschnitt 219 PPm (Teile je Millinn) ■

Dag gleiche Seidenpapier wurde dem "self-sanitizing" - Ver such 1GO-1961T der American Association- of Textile Chemists and Colorists mit der Bezeichnung "Antibacterial Finishes.on Fabrics" unterworfen. Unter "self-sanitizing"

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wird verstanden, daß ein Stoff nicht nur bakterielles Wachs-

der turn, sondern auch die Zahl auf ihm vorliegenden Bakterien

durch Tötung zu verringern vermag. Nach 2 Stunden hatte das mit DGH behandelte Seidenpapier 53,6 % weniger Bakterien von einem ursprünglichen Impfstoff von Staphylococcus aureus ATCC 6538 als die unbehandelte Kontrollprobe, und nach 6 1/2 Stunden hatte das mit DGH behandelte Gewebe 98,9 % weniger Bakterien-als das Kontrollprobestück.

Beispiel II

Es wurden in eine 150 PS Jones Hi-Low - Papierknetmaschine, die mit 880 Umdrehungen je Minute lief, 5400 Gallonen geklärtes, schäumendes Wasser gegeben. Dann wurden 7 Pfund "Biochek 60" (25 % DGH) zugesetzt und eine Minute gründlich gemischt. Dann wurden 2000 Pfund trockenen "lapp"-Zellstoffes (70$ gebleichte Kraft-Cellulose und JO % Sulfitcellulose) in die Papierknetmaschine gegeben. Die Mischung wurde 7 Minuten heftig bewegt. Der Zellstoffbrei würde dann in eine Vorratsbütte abgelassen, die nicht als Reinigungsbütte in Betrieb war. Es wurden dann weitere 5400 Gallonen Wasser, die dem Fassungsvermögen der Papierknetmaschine entsprachen, in diese gegeben, um die Knetmaschine auszuspülen, und das Spülwasser wurde dann zu der ursprünglichen Beschickung in der Vorratsbütte zugegeben. Die Konsistenz des Breies in der Vorratsbütte betrug etwa 3*5 %*

Dann wurden* bezogen auf das Fasergewicht, 0,5 -■%einesneu-

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tralen, härtbaren, naßfesten Harzes (Kymene 557) und ein unmittelbar aufziehender Farbstoff in die Bütte gegeben. Nach dem Mischen wurde der Brei durch eine Jordan-Maschine geleitet. Mittels eines Konsistenzreglers wurde der Eintrag auf eine Konsistenz von etwa 0,1 % gebracht.

Vor der Jordan-Maschine hatte der Zellstoffbrei einen kanadischen Standard-Mahlungsgrad von 700 ecm bei 20° C. Nach der Jordan-Maschine belief sich der Mahlungsgrad bei 20° C auf 5QO ecm.

Der 0,1 # Brei wurde in ein druckfestes Beloit-Hauptgefäß und auf ein übliohes Fourdrinier-Drahtnetz gegeben, das eine Geschwindigkeit von 15OO Fuß je Minute hat. Das Gewebe wurde durch einen Filz aufgenommen und zur Stirnseite eines Yankee-Trockners geleitet, der einen Durchmesser von 10 Fuß hatte; das trockene Gewebe wurde dann durch einen nicht beheizten Kalander zu einem vierfach gefalteten Produkt zusammengepreßt·

Ein auf diese Weise hergestelltes bakteriostatisches Gewebe entspricht den Prüfvorsehriften UU-P-5108 Bakteriostatische Papierfolien der Bundesregierung der Vereinigten

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Staaten. Das Papier ist aber nicht nur wirkungsvoll antibakteriell, sondern es weist darüber hinaus den Vorteil

es
auf, daß durch die PGH-Anwendung weicher geworden ist.

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Beispiel III

Ss würden von Hand Platten aus einem Zeilstoffvorrat hergestellt, der aus 60 $> Sulfat- und 40# Sulfit-Cellulose bestand, der verschiedene Guanidinsalze mit verschiedenen Kettenlätay;eii in einer Konzentration, bezogen auf das Fasergewicht, von G,5 ^c/o zugegeben war. Einigen Teilen wurde ein naßfestes Harz, Kymene 557* und ein optisches Aufhellungsmittel zugegeben. Es wurden verfestigte Trypton-Glucose-ü:xtraktagar(TGi£)-Plafcten mit einer dünnen Zellsuspension des Micrococcus aureus, FDA 2o9, überschichtet. Es wurden aus jedem Bogen Schreiben herausgeschnitten und auf diesen geimpften Agar gelegt» Die Scheiben wurden dann Ib Stunden bei 5° C gekühlt und 24 Stunden auf 54,5° C gehalten. Nach dieser Inkubationszeit wurden die Schreiben auf Inhibitionszonen geprüft.

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Tabelle

Prüfung	■■ ■ ■ ■ ■ . ■ der bakteriostatischen Eigenschaften	CQ «	Il	•ι	■■..■■	^ " acetat	von mit verschiedenen Guanidlnsalzen	Wasser	¹	destilliert	behandelten Matten
aus Papiermasse	CO ··	¹ Il	(Ou) guanidintilydpochlorid	" glycolat -		destilliert
Alleylguanidln-Derlvat	W Il		'■. . ■' J age.tat? ■,' ,	" lactat	Grundstoff	Leitungswasser	Inhlbitions-
				Leitungswasser „	zonen (mm)
n-Ootyl	?n^DQdee2	,'" glyöolat	1	Leitungswasser
■■ u ■	Gp '·	" laefeat	Ap	Leitungswasser	O
I!	I" Il	(O₁₀)guanidin,HydroohlorId	B²	Leitungswasser	O
Il	W. ti OO	" aoetat	B	Leitungswasser	O
Il		■..J giyoolat	B	- Leitungswasser	O
	" lactat	A	Leitungswasser	geringfügig
Il	»rl (Q₁₂) guanidin.Hydroc'hlorid	A	Leitungswasser	geringfügig
Il	'■ " ■ . acetat	A	destilliert	geringfügig
" acetat	A	destilliert	geringfügig
" acetat	B	Leitungswasser	■ ' ' 2 ' ■ ' .· "
" acetat	B	Leitungswasser	² ^ '
" äpfelsaures Salz	B	Leitungswasser	2 S
" nitrat	A	Leitungswasser	Ό
" phthalat	A	Leitungswasser	O
; " sulfat	A	destilliert	"2,5
¹¹ sulfat	A	destilliert	2,5
" sulfat	A	Leitungswasser	1
" carbonat	A	Leitungswasser	2
i n-iTetradecyl (C₁_)guanidin*Hydrochlorid		Leitungswasser	Q
It		Leitungswasser	1 (1/2 Scheibe)
Il	C	Leitungswasser	2
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Beispiel IV

In einen Hydropulper wurde reines Wasser und dann 10 Pfund "Biochek 6o" (25 % DGH) gegeben und gründlich mehrere Minuten gemischt. Dann wurden I500 Pfund trockener, reiner Zellstoff .(Sulfat- und Sulfitcellulose) und 3OO Pfund Abfälle in den Hydropulper gegeben und eine Breikonsistenz von etwa 4,5; ^ erzielt. Die Mischung wurde unter Umwälzen 30 Minuten so stark wie möglich bewegt. Dann wurden Teerdispersionsmittel, fluoreszierende Farbstoffe und Wiederbenetzungsmittel zugegeben und gemischt. Dieser Zellfetoffbrei wurde in eine Reinigungsbütte abgelassen, 25 Minuten in Umlauf gesetzt und 150 Pfund faseriger Füllstoff zugegeben. Dann wurde Alaun zugegeben und der Brei in die Büttenmaschine abgelassen. Von dort kam der Zellstoffbrei in einen Konsistenzregler, wurde mit klarem Wasser verdünnt und zu einem Scheibenabscheider-Hauptgefäß geleitet, in das auch ein naßfestes Harz gegeben wurde. Nach dem Durchgang durch den Scheibenabscheider wurde dieser verdünnte Brei dem Maschlnenhauptgefäß zugeführt, in das auch Antischaummittel gegeben wurden und dann kam der Brei auf ein Fourdrinier-Drahtnetz. Das Gewebe wurde auf einem Yarikee-Trookner mit einer l8#igen Einkreppung getrocknet. Das fertige Seidenpapier wies nicht nur ausgezeichnete

auf

antibakterielle Eigenschaften, wie sie durch die Prüfmethoden der "inhibitionszone" ermittelt werden, sondern auch der unerwünschte muffige, dieses Papier kennzeichnende Geruch, war wesentlich durch die Behandlung mit DGH gemindert.

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Es wurden weitere Versuche mit Bakterien durchgeführt, auf welche das w'undsein von Säuglingen durch den Abbau von Harn zu Ammoniak zurückzuführen ist. Diese Versuche ergaben, daß mit Alkylguanidinhydrochloriden der C-,2* ^iii' £\f> ^¹¹¹^ C, Ketten behandelte Papiere wirksam das Wachstum und infolgedessen den Abbau von Harn durch solche Organismen hemmen.

Laboratoriumsversuche haben ergeben, daß die auf fungistatischen bakteriostatischen oder bakteriziden Eigenschaften beruhende Wirkung der Behandlung im allgemeinen mit der Menge DGH im Papier in Bezug steht,und daß die Menge DGH im Papier im allgemeinen proportional der der Vorratssuspension zugesetzten Menge ist, wenn alle übrigen Verfahrensfaktoren gleichbleiben. Eine kleine Menge DQH scheint bis zu einem gewissen Grade wirksam zu sein, obwohl die Wirkung einer sfehr kleinen Menge etwas von den PrüTiaethoden abhängt. Soweit festgestellt werden konnte« gibt es keine Mindestmenge, unterhalb welcher DGH völlig ohne jede bakteriostatische Wirkung ist, aber es gibt auch keine obere Grenze der Konzentration, die völlig unwirksam ist. Die bevorzugte Praxis ist jedoch,eine Menge von etwa 0,0015 % bis etwa 0,10 % Guanidinsalz in dem Wasser für die Papierknetmaschine in dem Zeitpunkt aufrechtzuerhalten, in welchem der Zellstoff zugegeben wird, oder wahlweise etwa 0,05 bis etwa 3 #, vorzugsweise etwa 0,1 bis etwa 1 %_a bezogen auf das Trockengewicht des zugesetzten Zellstoffes. SJjöe"i»evorzugte Menge

in dem fertigen Gewebe ist etwa 0,05 Gew.jf Im Falle des Dodecylguanidinhydroehlorides.

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Claims

Pat-entanspräteEie

1·/. Jiakteriostatisciies Seidenpapier, dadurch gekennzeichnet, daß es einekleine Menge eines Guanidinsalzes oder eines substituierten GuamXdiiinasalzes enthält.

2. Bakteriostatisclies Seidenpapier nach Anspruch 1,

dadurch gekennzeichnet,, daß das Salz ein Hydrochlorid ist.

5» Bakteriostatiseiies (Sewebe nach Anspruch 1 oder 2,

dadurch gekennzeichnet, üstB etss Salz ein Salz eines Alkylguaixldins ist, dessen Alkylgnsippe 10 bis 18, vorzugsweise 12 bis M Kohlenstoffatome enthält.

Km Bakteriostatiselies Gewebe nach einem der vorher·-

gehenden Anspriiche, dadweÄ eefeennzeichnet, daß das Salz das D^eeylguawWin.HydFoeslElQrM ist.

¥«rfahren zum Herstellen eines bakteriostatisanen einen der vorhergehenden Anspriiche.,

- - bei ^ejkcjbejii . \

oi, a e$me Seidenpapier-VorrafcssuspensiQn wnä %m mMm JS9«t* verforjnt «ird, ^adureh

dinsalz Qjdjer ein jsutostitpieri;es liuanid^n^a^ vgemäS eÄnem der vorhergehenden Ansprüche

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Guanidinsalz dem Wasser zugesetzt wird, welches den Träger für die Suspension bildet, bevor der Zellstoff zur Bildung der Papiervorratssuspension zugesetzt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine Chlorionenquelle der Suspension zugesetzt wird.

b. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 7» dadurch gekennzeichnet, daß das Guanidinsalz in einer solchen Menge zugesetzt wird, die gleich etwa 0,1 bis etv/a 1 Jv des Gewichtes des Zellstoffes ist.

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