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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Beseitigung der natürlichen Zytotoxizität von Kapokfasern durch Behandlung der Kapokfasern mit Lauge. Das erfindungsgemäße Verfahren verzichtet dabei auf die Anwesenheit bzw. den Einsatz eines Bleichmittels, insbesondere Wasserstoffperoxid. Zudem betrifft die vorliegende Erfindung entsprechend hergestellte Kapokfasern, hieraus gebildete Vliesstoffe sowie Hygiene- und/oder Kosmetikprodukte.
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Der weiße bzw. echte Kapokbaum (botanisch „Ceiba pentandra”) ist ein tropisches Gewächs, das zur Familie der Malvengewächse (botanisch Malveaceae) gehört und in Indonesien, Java, Malaysia, Westafrika, der Karibik und dem nördlichen Südamerika heimisch ist. Er liefert zwischen 300 und 1000 Schoten, die mit braunen Samen und den wollig seidigen Kapokfasern gefüllt sind. Als natürliches Produkt sind die Kapokfasern zu 100% kompostierbar.
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Die Kapokfaser ist eine äußerst feine, zellulosische Hohlfaser, die bei einer durchschnittlichen Länge von 2–4 cm volumenmäßig zu etwa 80% aus Luft besteht. Infolgedessen ist die Faser ultraleicht – ungefähr 6-mal leichter als Baumwolle und besitzt exzellente Temperaturregulierungseigenschaften. Dank ihrer Feinheit und Leichtigkeit ist die Kapokfaser auch unter den Namen „Pflanzendaune” oder „Pflanzenkaschmir” bekannt. Die Faser ist mit einer natürlichen, wasserabweisenden Wachsschicht umgeben und nimmt deshalb kaum Feuchtigkeit auf.
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Aufgrund dieser speziellen Qualität diente Kapok jahrzehntelang als Füllung in Kissen, Decken, Polster, Schlafsäcken und Schwimmwesten. Der natürliche Wachsüberzug in Kombination mit der typischen Hohlfaserstruktur der Kapokfaser ist für die wasserabstoßenden Eigenschaften und die Aufnahme von Öl bzw. lipophilen Flüssigkeiten verantwortlich.
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Nach entsprechender Vorbehandlung kann die Kapokfaser in einen hydrophilen Zustand überführt werden und eignet sich dann hervorragend zur Anfertigung von saugfähigen Wundversorgungsprodukten bzw. Hygieneprodukten wie Tampons, Stilleinlagen und Inkontinenzprodukten wie Windeln. Tatsächlich können nach unseren Untersuchungen Kapokfasern das ca. 45-fache an Urin, das 35-fache an Blutplasma bzw. das 30-fache an Blut aufnehmen. Dabei erfolgt die Aufnahme nicht wie bei Baumwollfasern in die Faserzwischenräume, sondern quasi rückstandsfrei in die inneren Faserhohlräume mit entsprechender Verhinderung bzw. Minderung etwaiger unangenehmer Geruchsentwicklungen.
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Problematisch bei Kapokfasern ist ihre „native” Toxizität. Um Kapokfasern insbesondere für Vliesstoffe, die im humanmedizinischen Bereich verwendet werden sollen, zur Verfügung zu stellen, ist somit zwingend eine Detoxifikation der Kapokfasern verantwortlich.
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Die
EP 2 489 778 A2 beschreibt ein derartiges Verfahren zur Beseitigung der natürlichen Zytotoxizität, bei dem ein Bleichverfahren, insbesondere durch Einsatz von Wasserstoffperoxid angewandt wird. Gemäß diesem Verfahren kann zwar die Zytotoxizität der Kapokfasern reduziert werden, nachteilig ist allerdings eine nachhaltige Schädigung durch oxidativen Angriff der Kapokfasern durch das Bleichmittel.
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Die der vorliegenden Erfindung zugrunde liegende Aufgabe ist daher die Bereitstellung eines Verfahrens, das eine zuverlässige Beseitigung der Zytotoxizität der Kapokfasern ermöglicht, ohne jedoch eine strukturelle, insbesondere oxidative Schädigung der Kapokfasern zu bewirken. Zudem ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, entsprechend hergestellte Kapokfasern sowie aus den Kapokfasern hergestellte Produkte, wie insbesondere Vliesstoffe bzw. Hygieneprodukte anzugeben.
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Diese Aufgabe wird hinsichtlich eines Verfahrens zur Beseitigung der natürlichen Zytotoxizität von Kapokfasern mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 sowie hinsichtlich eines Vliesstoffs, der insbesondere für Hygiene- und/oder Kosmetikprodukte geeignet ist, mit den Merkmalen des Patentanspruchs 13 gelöst. Die jeweilig abhängigen Patentansprüche stellen dabei vorteilhafte Weiterbildungen dar.
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Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur Beseitigung der natürlichen Zytotoxizität von Kapokfasern, umfassend eine Behandlung der Kapokfasern mit einer Lauge in Abwesenheit eines Bleichmittels.
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Überraschenderweise wurde festgestellt, dass die Behandlung der Kapokfasern mit einer Lauge ausreichend ist, um die natürliche Zytotoxizität der Kapokfasern zu beseitigen. Hierbei wird auf den Einsatz eines Bleichmittels, insbesondere oxidativer Bleichmittel, wie z. B. Wasserstoffperoxid, auf Chlor basierende Bleichmittel wie beispielsweise elementares Chlor oder Hypochlorit sowie Ozon vollständig verzichtet.
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Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird die Behandlung der Kapokfasern zumindest zweistufig durchgeführt. In einem ersten Behandlungsschritt werden die Kapokfasern mit der Lauge bei niedrigen Temperaturen von 5°C bis 50°C, bevorzugt bei 15°C bis 30°C, behandelt. In mindestens einem sich an den ersten Behandlungsschritt anschließenden weiteren Behandlungsschritt erfolgt eine Behandlung der Kapokfasern bei erhöhten Temperaturen gegenüber dem ersten Behandlungsschritt. Bevorzugt erfolgt im zweiten Behandlungsschritt die Behandlung mit Lauge bei Temperaturen von 55°C bis 150°C, besonders bevorzugt bei Temperaturen von 80°C bis 100°C.
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Bevorzugt ist beim erfindungsgemäßen Verfahren vor, während und/oder nach dem ersten Behandlungsschritt bei niedrigeren Temperaturen so viel Lauge zuzugeben, dass ein pH-Wert der Reaktionsmischung von 7,0 bis 11,0, bevorzugt von 8,0 bis 10,0, besonders bevorzugt von 9,2 bis 9,6 erreicht wird.
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Alternativ bzw. in Kombination mit der zuvor genannten Möglichkeit ist es ebenso gegeben und bevorzugt, dass während und/oder nach dem mindestens einen weiteren Behandlungsschritt bei erhöhten Temperaturen der pH-Wert kontrolliert und/oder auf einen Wert von 5,0 bis 10,0 bevorzugt von 6,5 bis 8,0, besonders bevorzugt von 7,2 bis 7,6 eingestellt wird.
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Gemäß einer weiter bevorzugten Ausführungsform wird der erste Behandlungsschritt bei niedrigeren Temperaturen über einen Zeitraum von 5 min bis 500 min, bevorzugt von 10 min bis 60 min, besonders bevorzugt von 20 min bis 40 min und/oder der mindestens eine weitere Behandlungsschritt bei erhöhten Temperaturen über einen Zeitraum von 30 min bis 600 min, bevorzugt von 60 min bis 300 min, besonders bevorzugt von 120 min bis 240 min, insbesondere von 150 min bis 210 min durchgeführt.
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Die Behandlung wird gemäß einer weiter bevorzugten Ausführungsform mit 0,05 bis 0,5 mmol Lauge, bevorzugt 0,1 bis 0,3 mmol Lauge, besonders bevorzugt 0,15 bis 0,2 mmol Lauge pro g Kapokfasern durchgeführt.
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Insbesondere ist eine Behandlung der Kapokfasern in wässriger Dispersion bevorzugt. Hierbei wird bevorzugt pro 1 g Kapokfasern zwischen 50 und 500 ml, bevorzugt zwischen 75 und 200 ml, besonders bevorzugt zwischen 100 und 150 ml Wasser eingesetzt.
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Bei der Behandlung wird weiter vorteilhaft mindestens ein aliphatischer Alkohol, insbesondere ein aliphatischer Alkohol ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Methanol, Ethanol, n-Propanol, i-Propanol, n-Butanol, i-Butanol, t-Butanol sowie Mischungen oder Kombinationen hieraus, zugesetzt, wobei der mindestens eine aliphatische Alkohol bevorzugt in einer Menge zwischen 0,5 und 10 g, bevorzugt 1,0 bis 5,0 g, besonders bevorzugt von 2,0 bis 3,0 g pro g Kapokfasern eingesetzt wird.
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Insbesondere wird das Behandlungsverfahren derart geführt, dass die Kapokfaser als wässrige Dispersion vorgelegt und ggf. mit mindestens einem aliphatischen Alkohol versetzt und anschließend die Lauge als wässrige Lösung zur Dispersion der Kapokfasern dosiert wird.
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Die Lauge wird bevorzugt als wässrige Lösung in einer Konzentration von 0,01 N bis 1 N, bevorzugt von 0,05 bis 0,5 N, besonders bevorzugt von 0,075 bis 0,15 N eingesetzt.
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Vorzugsweise ist die Lauge ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Natronlauge, Kalilauge, Ammoniak-Lösung, Kalkwasser, wässrigen Lösungen von Aminen sowie Mischungen oder Kombinationen hiervon.
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Nach Abschluss der Behandlung wird vorzugsweise mindestens ein Waschschritt der behandelten Kapokfasern, bevorzugt mit Waser durchgeführt.
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Die vorliegende Erfindung stellt ebenso Kapokfasern bereit, deren natürliche Zytotoxizität beseitigt ist, so dass die Kapokfasern insbesondere für Hygiene- und/oder Kosmetikprodukte verwendbar sind. Die erfindungsgemäßen Kapokfasern sind dabei gemäß einem in Vorrang stehenden beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahren herstellbar.
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Zudem betrifft die vorliegende Erfindung einen Vliesstoff für Hygiene- und/oder Kosmetikprodukte, der sich dadurch auszeichnet, dass er die zuvor beschriebenen zytotoxizitätfreien Kapokfasern umfasst bzw. hieraus gebildet ist.
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Der Vliesstoff zeichnet sich insbesondere dadurch aus, dass das Wasseraufnahmevermögen wenigstens das 20-fache, bevorzugt wenigstens das 30-fache, besonders bevorzugt wenigstens das 40-fache, des Eigengewichts beträgt.
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Hierbei ist ebenso die Möglichkeit gegeben, dass der Vliesstoff nicht alleine aus den entsprechenden erfindungsgemäßen Kapokfasern gebildet ist, sondern dass er eine Mischung mehrerer Faserarten umfasst, welche neben zytotoxizitätsfreien Kapokfasern beispielsweise Baumwollfasern und/oder Viskosefasern enthält und/oder dass er Hilfsstoffe, insbesondere Weichmacher, Füllstoffe und/oder Bindemittel, umfasst.
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Hierbei ist es vorteilhaft, wenn der Anteil der zytotoxizitätsfreien Kapokfasern an der Mischung wenigstens 3%, bevorzugt wenigstens 5%, besonders bevorzugt wenigstens 10%, beträgt und/oder dass der Anteil der zytotoxizitätsfreien Kapokfasern an der Mischung höchstens 70%, bevorzugt höchstens 60%, besonders bevorzugt höchstens 50%, beträgt.
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Das Flächengewicht eines derartigen Vliesstoffs beträgt dabei vorzugsweise höchstens 300 g/m2, bevorzugt höchstens 250 g/m2, besonders bevorzugt höchstens 200 g/m2, und/oder dass das Flächengewicht mindestens 50 g/m2, bevorzugt mindestens 100 g/m2, besonders bevorzugt mindestens 150 g/m2.
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Aus den erfindungsgemäßen Vliesstoffen lassen sich insbesondere Hygiene- und/oder Kosmetikprodukte herstellen. Diese Produkte können beispielsweise ausgewählt sein aus der Gruppe bestehend aus Wattepads, Stilleinlagen, Tampons, Wattestäbchen, Wunderversorgungsprodukte oder Inkontinenzprodukten.
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Die vorliegende Erfindung wird anhand der nachfolgenden Ausführungen näher beschrieben, ohne sie auf die im Nachfolgenden speziellen Parameter zu beschränken.
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Herstellungsbeispiel
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2,2 g native Kapokfaser + 7 ml Ethanol + 260 ml Wasser + 3.6 ml 0.1 N Natronlauge werden in einen Glaskolben (500 ml) gegeben und gut durchmischt, so dass die ganze Faser gut benetzt ist Mittels einer Rührvorrichtung wird die Faser für 30 Minuten bei Raumtemperatur unter den gegebenen Bedingungen gerührt.
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Nach 30 Minuten wird der pH-Wert kontrolliert und gegebenenfalls mittels 0.1 N Natronlauge auf einen pH 9,4 eingestellt.
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Die Faser wird nun unter Rühren am Rückflusskühler für 3 h bei 95°C gehalten. Anschließend wird der pH-Wert kontrolliert und gegebenenfalls auf pH 7,4 eingestellt
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Die Lösung wird nun von der Faser abgesaugt und die Fasern werden mit 250 ml Wasser nachgespült und anschließend im Vakuum bei 1 Torr getrocknet. Nach dem Trocken wird die Faser in einer Glasschraubflasche gut verschlossen und bei RT gelagert
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Diese so vorbehandelte Kapokfaser war Grundlage der Zytotoxizitäts-Messung nach DIN EN ISO 10993-5:2009.
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Zytotoxizitätsmessung der gemäß dem Herstellungsbeispiel hergestellten Kapokfasern
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a) Extraktion
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0,5 g vorbehandelte Kapokfasern wurden in ein 50 ml-Zentrifugenröhrchen eingewogen und 25 ml Minimum Essential Medium (MEM) gemäß DIN EN ISO 10993-5: 21009, Anhang D, frei von Phenolrot, Glutamin und Natriumhydrogencarbonat) ohne weitere Zusätze zum Vortränken der Fasern zugegeben. Durch Umrühren mittels eines Spatels wurden die Kapokfasern gleichmäßig benetzt. In dieser Vorbehandlungsphase von 2 Stunden bei Raumtemperatur wurden die Fasern alle 30 min mit dem Spatel umgerührt und somit benetzt. Am Ende der Vorbehandlungsphase wurde überschüssiges Medium dekantiert und 5 ml steriles MEM zugegeben, das Zentrifugenröhrchen verschlossen und die Fasern für 24 h bei 37°C unter gelegentlichem Bewegen extrahiert. Danach wurde das überstehende Medium dekantiert (ca. 7 ml) und mit Membranfiltern, Porengröße 0,22 μm, sterilfiltriert (= Primärextrakt).
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b) Verdünnungen im Test
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Der Primärextrakt (PE) wurde im Test in unterschiedlichen Verdünnungen eingesetzt:
| 100%-Wert = 100 μl PE | 75%-Wert = 75 μl PE + 25 μl MEM |
| 50%-Wert = 50 μl PE + 50 μl MEM | 20%-Wert = 20 μl PE + 80 μl MEM |
| 10%-Wert = 10 μl PE + 90 μl MEM | 0%-Wert = 100 ul MEM = Kontrolle |
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Das Gesamtvolumen betrug stets 100 μl/Vertiefung.
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c) Zelllinie und Kulturbedingungen
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Zelllinie L-929 (Bindegewebsfibroblasten der Maus: ACC 1 73: Leibniz-Institut DSMZ – Deutsche Sammlung von Mikroorganismen und Zellkulturen GmbH. Braunschweig), Passage 138 intern. Die Zellen wurden aus 80% konfluenten Massenkulturen genommen und in einem Begasungsbrutschrank in einer feuchten Atmosphäre bei 37°C und 5% CO2 und 95% Luft inkubiert. Als Kulturmedium zum Anheften und Ausbreiten der frisch ausgesäten Zellen wurde MEM verwendet, das mit 5% fötalem Rinderserum, 100 Units/ml Penicillin & 100 μg/ml Streptomycin sowie 1% nicht-essentieller Aminosäure-Lösung 100x supplementiert war. Sonst wurde stets steriles MEM ohne weitere Zusätze verwendet.
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d) Durchführung und Auswertung
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Die Zellen wurden im vierfachen Parallelansatz pro Kapokfaser-Verdünnung in 96 Loch-Kulturplatten ausgesät (10.000 Zellen/Vertiefung; 100 μl Kulturmedium/Vertiefung). Nach 24 h wurde das Kulturmedium abgesaugt und die entsprechende Verdünnung des Primärextraktes (siehe Abschnitt 3) in die Vertiefungen pipelliert. Nach 24 Stunden wurde das Kulturmedium abgesaugt und in jede Vertiefung 180 μl MEM sowie 20 μl XTT zum Nachweis der Aktivität der mitochondrialen Dehydrogenasen zu gegeben. Die optische Dichte jeder Vertiefung wurde nach 0 min und nach 120 min bei 37°C als Differenzmessung bei ΔOD = 450 – 690 nm am Elisareader (BioTEK Elx 808) gemessen und mit der entsprechenden Kontrolle (0%-Wert) verglichen.
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XTT ist das Natriumsalz von 2,3-Bis[2-methoxy-4-nitro-5-sulfopheny]-2H-tetrazolium-5-carboxyanilid und hat eine gelbliche Farbe. Mitochondriale Dehydrogenasen lebender Zellen spalten den Tetrazoliumring von XTT und es entstehen orange gefärbte und wasserlösliche Formazankristalle, deren Intensität bestimmt wird.
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Vor der XTT-Farbstoffinkubation der Zellen als Endpunktbestimmungsmethode wurde eine morphologische Durchmusterung der Kulturen auf Zeichen einer sichtbaren toxischen Wirkung an den Zellen durchgeführt.
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e) Testergebnisse
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Bei allen Verdünnungen des Primärextraktes wurden keine morphologischen Veränderungen bei den Zellen wie Abrunden, zytoplasmatische Protrusionen, Vakuolisierung etc. als Zeichen eines zytotischen Effektes beobachtet. Entsprechend den EN ISO 10993-5 Richtlinien wurde der Primärextrakt der Kapokfasern als „reactivity grade 0'” (= keine Reaktion) klassifiziert. Zudem zeigten die Verdünnungen des Primärextraktes keine statistisch signifikante Reduktion der Zellvitalität (siehe 1), so dass das untersuchte Testmuster unter den hier gewählten Testbedingungen als ”nicht zytotoxisch und biokompatibel” eingestuft werden kann.
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1 zeigt eine graphische Darstellung der enzymatischen Messergebnisse. Die Messpunkte repräsentieren Mittelwert ± Standardabweichung (S. D.) aus vier parallelen Versuchsansätzen für jede Verdünnung des Kapok-Faser-Primärextrakts. Der 0%-Wert entspricht der Kontrolle).
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Die Versuche belegen, dass das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht, die zytotoxischen Eigenschaften der Kapokfasern in einem Ausmaß zu reduzieren, wie es die Verwendung und Vermarktung der Fasern in Hygieneartikeln und Medizinprodukten der Klasse I (Richtlinie 93/42/EWG über Medizinprodukte; Medizinproduktegesetz – MPG) erlaubt.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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Zitierte Nicht-Patentliteratur
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- DIN EN ISO 10993-5:2009 [0035]
- DIN EN ISO 10993-5: 21009 [0036]
- EN ISO 10993-5 Richtlinien [0043]
- Richtlinie 93/42/EWG [0045]
