DE1545428A1 - Verfahren zur katalytischen Spaltung von Kohlenwasserstoffen mit einer C-Zahl von C2bis C30 - Google Patents
Verfahren zur katalytischen Spaltung von Kohlenwasserstoffen mit einer C-Zahl von C2bis C30Info
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Description
g AG, Telefon: (0β21) 601 (Vermittlung)
ρ ic Ik 428 1 Prankfurt (Main) Telex:4648n ^entraie)
z x->
^-> ^c-w.x \ / Telegramme: BASF Ludwlgehafenrheln
Bankverbindung: Landeszentralbank O.Z. 23 53Ο VO/Zm Ludwigshafen amΛηφ. 6lr{*onto ΛΤ8»
Verfahren zur katalytisehen Spaltung von Kohlenwasserstoffen
mit einer C-Zahl von C2 bis C50
Es ist bekannt, daß man Kohlenwasserstoffe bei erhöhter Temperatur
mit Wasserdampf in Gegenwart von Katalysatoren umsetzen kann, wobei man ein Gasgemisch erhält, das im wesentlichen aus
Wasserstoff, Kohlenoxid, Kohlendioxid und Methan besteht. Diese Umsetzung wird im allgemeinen bei Temperaturen oberhalb
6000C durchgeführt. Als Katalysatoren werden riickelhaltige Katalysatoren
verwendet, die verschiedene Trägermaterialien, wie z.B. Magnesia, Tonerde, Kaolin, und in vielen Fällen noch zusätzlich
ein hydraulisches Bindemittel enthalten, das dem Katalysator die notwendige mechanische Festigkeit gibt. Als hydraulische
Bindemittel werden in der Regel handelsübliche Zamente, wie z.B. Tonerdezement oder Portlandzement, verwendet.
Es ist üblich, die Ausgangsstoffe vor der Umsetzung vorzuwärmen.
Die Zusammensetzung des erhaltenen Spaltgases hängt von der
Wahl der Temperatur, des Druckes und des Wasserdampf-Kohlenwasserstoff
-Verhältnisses ab. Bei höherer Temperatur erhält man ein methanärmeres Spaltgas, das viel Wasserstoff enthält, bei
tieferer Temperatur ein methanreicheres Spaltgas» Wünscht man
-2-
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Aufsichtsratevorsitzender: Csrl Wurster · Vorstand: Bernhard Timm, Vorsitzender; Hani Freiensshner, stellv. Vorsitzender; Willi Danz; Wolfgang Helntzelar;
Wilier l.ud<jwig; FIoIf Magener; Klaus Schönfeld; Adolf St.lnhßfer; etellv.: Erich Henkel; Haue Möell · Sitz der Gesellschaft: Ludwlgshafan am Rhein
ein Spaltgas, das zum größten Teil aus Methan besteht, so muß man die Spaltung bei Temperaturen unterhalb 600°C durchführen,
beispielsweise bei etwa 5000C. Die Möglichkeit der Spaltung von Kohlenwasserstoffen auf ein methanreiches Spaltgas
in einer Stufe ergibt sich aufgrund der chemischen Gleichgewichte. Hauptsächlich in Betracht kommen das Methangleichgewicht:
CH2^ + H2O CO + 3 H2
und das Wassergasgleichgewicht:
CO + H2O ^ CO + H2 ,
die miteinander gekoppelt sind.
Es hat sich gezeigt, daß die Katalysatoren, die sich für die Spaltung von Kohlenwasserstoffen bei höherer Temperatur auf
ein wasserstoffreiches Spaltgas bewährt haben, für die Spaltung bei tieferer Temperatur auf ein methanreiches Spaltgas
nicht geeignet sind. Schon nach sehr kurzer Laufzeit dieser Katalysatoren geht in zunehmendem Maße ein größerer Teil des
Ausgangsstoffes ungespalten durch den Reaktor hindurch. Außerdem neigen diese Katalysatoren zum Zerfall und zur Bildung von
Ruß.
Es wurde nun gefunden, daß bei der Gewinnung eines methanreionen
Spaltgases durch katalytisohe Spaltung von Kohlenwasserstoffen
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1545A28
mit einer C-Zahl von Cp bis C50 unter Anwendung von Wasserdampf
bei normalem oder erhöhtem Druck unter Verwendung von Katalysatoren, die Nickel auf einem Trägermaterial enthalten, die genannten
Schwierigkeiten nicht auftreten, wenn man die Umsetzung bei Temperaturen zwischen j55O und 4500C in Gegenwart eines Katalysators
durchführt, der 25 bis 65 Gewichtsprozent Nickel auf einem silikatischen
Träger enthält und eine innere Oberfläche von mehr als 20 m /g besitzt.
Man kann die Umsetzung bei Normaldruck, vorzugsweise jedoch bei
etwa erhöhtem Druck, durchführen, z.B. zwischen etwa 5 bis/100 at,
insbesondere zwischen etwa 10 · bis etwa 70 at, vorteilhaft zwischen etwa 20 und etwa 60 at. Dabei ist es vorteilhaft, das erfindungsgemäße
Verfahren, insbesondere bei Drucken oberhalb 5 at, so durchzuführen, daß die Lineargeschwindigkeit der Ausgangsstoffe,
bezogen auf den freien Querschnitt des Reaktors und auf Normalbedingungen, mehr als 2m/sec, vorteilhaft mehr
als 3 m/sec, beträgt.
Als Rohstoffe für das erfindungsgemäße Verfahren kommen in Betracht,
z.B. schwefelarme Kohlenwasserstoffe vom Siedebereich der Benzine, d.h. alle Fraktionen, die zwischen etwa 30 und etwa
2000C sJaden, sowie höhersiedende Fraktionen, sofern sie noch verdampfbar
sind, z.B. Gasöle vom Siedebereich von I65 bis Ferner kommen in Frage Kohlenwasserstoffgemische mit einer C-Zahl
von C2, Oy G1^ und C^, u.k. auch solche, die ungesättigte Kohlen-
^seerstoffe, wie Äthylen, Propylen und Butylene, enthalten.
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Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß es einen geringen WasserdampfÜberschuß benötigt,
wodurch die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens günstig beeinflußt wird. So genügt es. in der Regel, und zwar auch bei der
Spaltung von Benzinen unter Druck, wenn man etwa 1,5 Mol Wasserdampf pro Grammatom C anwendet, ohne daß hierbei eine Verrußung
der Katalysatorschicht eintritt. In manchen Fällen, insbesondere im Druckbereich von etwa 40 bis 100 at, kann es mitunter zweckmäßig
sein, das Wasserdampf/Benzin-Verhältnis bis auf 3 Mol
Wasserdampf pro Grammatom C zu erhöhen.
Die Reaktionstemperatur wird je nach dem gewünschten Methangehalt des Spaltgases zwischen 350 und 5500C gewählt. Man kann
dabei den Kohlenwasserstoffdampf und den Wasserdampf soweit vorheizen, daß die Katalysatorschicht durch die Reaktionswärme
auf der gewünschten Temperatur im Bereich zwischen 350 und 5500C
gehalten wird, daß also keine Wärmezufuhr von außen notwendig ist. In anderen Fällen wiederum kann es günstig sein, die Einsatzstoffe
nicht so hoch vorzuwärmen, sondern dafür dem Katalysatorbett Wärme zuzuführen, vorzugsweise Dampf, der bei dem
erfindungsgemäßen Verfahren gewonnen wird.
en
Das Spaltgas kann in einer zweiten Stufe bei Temperatur/oberhalb 5500C mit einem üblichen Spaltkatalysator in ein wasserstoff
reiche res Gas umgewandelt werden, oder es kann bei tieferen
Temperaturen, z.B. unterhalb 3500C, katalytisch zu einem
noch methanreicheren Gas umgesetzt werden. Ferner kann das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene methanreiche Spaltgas
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mit einem hauptsächlich aus Kohlenmonoxid und Wasserstoff bestehenden
Spaltgas vermischt werden, um so ein brennbares Gas mit geringerem Heizwert, beispielsweise ein Stadtgas, zu erhalten.
Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt hohe Katalysatorbelastungen.
Bei der Spaltung von Benzin können z.B. Durchsätze von 0,2 bis 2 kg Benzin pro Liter Käalysator und Stunde angewendet
werden.
Der Nickelgehalt des Katalysators beträgt zweckmäßig 25 bis 65
Gewichtsprozent, vorzugsweise 30 bis 45 Gewichtsprozent,
Die innere Oberfläche des Katalysators soll zwischen 30 und 300 m /g, vorteilhaft zwischen 50 und 250 m /g, liegen.
Als Träger kommen natürliche und künstliche Silikate in Betracht.
Hierbei hat sich Magnesiumsilikat als besonders geeignet erwiesen. Mitunter ist auch der Zusatz einer Chromverbindung von Vorteil. In
manchen Fällen können auch Zusätze einer Alkalimetallverbindung nützlich sein. Auch eine vorhergehende thermische Behandlung der
Katalysatoren hat sich in einigen Fällen als vorteilhaft gezeigt.
Aus der britischen Patentschrift 923 385 ist es bekannt, daß man
Kohlenwasserstoffe bei Temperaturen von 450 bis 10000C zu wasserstoffreichen
Gasen spalten kann. Für dieses Verfahren werden Nickel- oder Kobaltkatalysatoren verwendet. In der genannten Patentschrift
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befinden sich keine Angaben, daß ein Katalysator mit einem
silikatischen Träger besonders geeignet ist und keine Angaben über die innere Mindestoberfläche der Katalysatoren.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, Spaltgase mit wesentlich höherem Methangehalt als nach dem Verfahren der
genannten britischen Patentschrift zu erzeugen. Dazu wurden das vorliegende Beispiel 1 und das Beispiel 1 der britischen Patentschrift
923 385 verglichen.
| Beispiel 1 | Brit.Patentschr. 923 385 Beispiel 1 |
Ni | 600°C | |
| Reaktionstemp. | 38O0C | - | 20 Gewichtsprozent Ni | |
| Metallgehät des Katalysators |
40 Gewichtsprozent | |||
| Erzeugnis | 20,2 £ | |||
| CO2 | 21,1 % | 43,7 % | ||
| H2 | 9,7 % | 31,1 % | ||
| CH4 | 69,2 % |
Verwendet man nun nach dem erfindungsgemäßen Verfahren einen
Katalysator mit nur 20 Gewichtsprozent Nickel und anstelle des
silikatischen Trägers mit einer inneren Oberfläche, von mehr als
20 m /g einen Träger, wie er in der genannten britischen Patentschrift
beschrieben ist, ist es, wie Vergleichsversuche gezeigt
haben, nicht möglich, ein Gas mit einem so hohen Methangehalt wie oben angegeben zu erzeugen. Der Methangehalt betrug dann nur
bis 50 % bei einer Reaktoraustrittstemperatur von 480 bis 485°C. Eine niedrigere Reaktionstemperatur z.B. unter 450 C, die bei
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Gleichgewichtseinstellung zur Erhöhung des Methangehaltes· führen sollte, konnte nicht angewandt werden, da es bei niedrigeren Temperaturen
nicht mehr möglich war, das als Ausgangsmaterial verwendete Benzin (Dichte 0,7 g/cm^) durehzuspalten.
Das erfindungsgemäße Verfahren soll anhand der folgenden Beispiele
näher erläutert werden:
Ein Reaktionsrohr wurde mit 1 620 cnr eines Katalysators beschickt,
der aus 40 Gewichtsprozent Nickel und synthetischem Magnesiumsili-
kat bestand. Die innere Oberfläche des Katalysators betrug 195 m /g.
Über diesen Katalysator wurde nach vorheriger Reduktion ein Dampfgemisch
aus 84o g/h entschwefeitern Leichtbenzin (Dichte 0,7 g/cnr)
und I68O g/h Wasser geleitet, wobei die Temperatur.längs der
Katalysatorschicht auf 38O0C gehalten wurde. Die angewendete Wassermenge
betrug 1,58 Mol pro Grammatom C. Der Reaktionsdruck wurde
auf 20 kg/cm eingestellt.
Es wurden ca. 1536 Nl/l trockenes Spaltgas folgender Zusammensetzung
erhalten!
69,2 Vol.% Methan
9,7 Vol.% Wasserstoff
9,7 Vol.% Wasserstoff
21,1 VoL.£ Kohlendioxid.
Die Lineargeschwindigkeit der ABgangestoffe, bezogen auf den
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freien Querschnitt des Reaktionsrohres und auf Normalbedingungen,
betrug etwa 4,2 m/sec.
Ein Reaktionsrohr wurde mit 75 1 des gleichen Katalysatortyps
bestückt, wie im Beispiel 1 genannt.
Über diesen Katalysator wurden nach vorheriger Reduktion ein Dampfgemisch aus 100 kg/h entschwefeltem Leichtbenzin und
250 kg/h Wasser geleitet. Dieses Dampfgemisch enthielt noch
7,75 Nnr/h Wasserstoff, der bei der Entschwefelung des Leichtbenzins
zugegeben worden war. Das Benzin hatte einen Siedebereich von 35 bis 18O°C und eine Dichte von 0,715 g/cnr.
Das genannte Gemisch strömte mit einer Vorwärmitemperatur von
4lO°C in den Reaktionsraum. Die Austrittstemperatur des Spaltgases
aus der Katalysatorschüttung betrug 45O°C, der Reaktionsdruck 20 atü.
Es wurden etwa I85 NmVh trockenes Spaltgas nit der folgenden Zusammensetzung
erhalten:
CO2 22,5 Vol.#
CO 0,4 Vol.#
H2 14,5 Vo1.0
.CH^ 62,6 Vol.%
Die Lineargeschwindigkeit der Ausgangsstoffe, bezogen auf den
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5428
freien Querschnitt des Reaktorrohres und auf Normalbedingungen, betrug etwa 4,4 m/sec.
Den mit 75 1 Katalysator des gleichen Typs wie im Beispiel 1
gefüllten Röhren (2) des Reaktors (1) werden durch die Leitung
(7) stündlich 100 kg entschwefeltes Benzin und 7,90 Nnr Wasserstoff zugeführt. Das Benzin hatte einen Siedebereich von
35 bis 18O°C und eine Dichte von 0,715 g/cnr. Dem Benzin wurde
durch die Leitung (5) 250 kg/h Wasserdampf mit einer Temperatur von 4280C beigemischt, so daß sich in der Zuführungsleitung
(6) eine Mischtemperatur von 40O0C einstellte. Die Katalysatorrohre
wurden durch den Prozessdampf von außen behä.2t. Durch die Leitung (4) strömen 250 kg/h Wasserdampf mit einer
Temperatur von 5000C in den Reaktor, den sie durch die Leitung
(5) mit einer Temperatur von 428°C wieder Verliesen. Die bei
atü erhaltenen 153 NmVh Spaltgas verliessen den Reaktor durch
die Leitung (3). Das Gas hat folgende Zusammensetzung:
| co2 | 22,4 | VoI | .% |
| co | 0,6 | VoI | .% |
| H2 | 16,9 | VoI | .% |
| CH | 60,1 | VoI | ·% |
Die Lineargeschwindigkeit der Ausgangsstoffe, bezogen auf den freien Querschnitt des fteaktorrohü?es und auf Normalbedingungen,
betrug etwa 4,4 m/sec.
-10-0 09821/0426
Claims (1)
- atentansprüche1. Verfahren zur Gewinnung eines methanreichen Spaltgases durch katalytische Spaltung von·Kohlenwasserstoffen mit einer C-Zahl von Cp bis CU0 unter Anwendung von Wasserdampf bei normalem oder erhöhtem Druck unter Verwendung von Katalysatoren, die Nickel auf einem Trägermaterial enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung bei Temperaturen zwischen 350 und 450 C in Gegenwart eines Katalysators durchführt, der 25 bis 65 Gewichtsprozent Nickel auf einem silikatischen Träger enthält und eine innereOberfläche von mehr als 20 m /g besitzt.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator als weiteren Zusatz eine Chromverbindung enthält.5. Verfahren nach Anspruch 1 bzw. 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Kä&lysator vor seiner Verwendung einer thermischen Behandlung unterworfen wird.Zeichn.Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG2fachundMetallgesellschaft AG, Frankfurt/M.Unterlagen (Art 7 31 Aba. 2 Nr. I Satz 3 des Ändeöinfltfle·. v.009821/0426
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEB0080926 | 1965-03-11 | ||
| DEB0080926 | 1965-03-11 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1545428A1 true DE1545428A1 (de) | 1970-05-21 |
| DE1545428B2 DE1545428B2 (de) | 1975-10-09 |
| DE1545428C3 DE1545428C3 (de) | 1976-05-13 |
Family
ID=
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0234295A2 (de) | 1986-01-28 | 1987-09-02 | BASF Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von Epsilon-Caprolactam |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0234295A2 (de) | 1986-01-28 | 1987-09-02 | BASF Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von Epsilon-Caprolactam |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AT267731B (de) | 1969-01-10 |
| BE677759A (de) | 1966-09-12 |
| NL6603223A (de) | 1966-09-12 |
| GB1132776A (en) | 1968-11-06 |
| CH443242A (de) | 1967-09-15 |
| DE1545428B2 (de) | 1975-10-09 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 |