DE154511C - - Google Patents

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DE154511C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B7/00Indigoid dyes
    • C09B7/02Bis-indole indigos
    • C09B7/04Halogenation thereof

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Description

PATENTAMT.
JVi 154511 KLASSE 22 e.
In der Patentschrift 151866, betreffend Verfahren zur Herstellung von Bromindigo, ist beschrieben worden, daß sich Indigo auch bei Gegenwart von Wasser bromieren läßt, wenn man in Schwefelsäure solcher Verdünnung arbeitet, daß einerseits noch Bildung von Indigosulfat stattfindet, andererseits aber eine Sulfurierung nicht eintritt.
Es wurde nun weiter gefunden, daß auch eine verdünntere Schwefelsäure, welche kein Indigosulfat mehr zu bilden vermag, z. B. eine 55 prozentige Schwefelsäure, sich eignet, um Indigo glatt zu bromieren. . Auch bei wesentlich dünnerer Schwefelsäure, z. B.
35 prozentiger, findet noch eine Bromierung statt. Doch finden sich dann in dem Produkt, falls z. B. die zehnfache Menge verdünnte Säure angewendet wird, bereits namhafte Mengen Bromisatin vor; wendet man dagegen
z. B. nur die fünffache Menge einer so verdünnten Säure an, so wird das Resultat bereits günstiger, indem weit weniger Bromisatin entsteht. Das Wesen vorliegender Erfindung liegt also in der Beobachtung", daß auch bei Gegenwart einer verdünnten Schwefelsäure die Bildung von bromiertem Indigo stattfindet, daß es aber zweckmäßig ist, mit der Verdünnung nicht wesentlich unter 40 Prozent Säure herunterzugehen.
Beispiel I. 35,2 Teile Indigo werden in 200 Teile 78 prozentiger Schwefelsäure eingerührt, so daß eine gleichmäßige Indigosulfatpaste· gebildet wird. Man verdünnt sodann langsam mit 100 Teilen Wasser und läßt unter Umrühren allmählich 42 Teile Brom einfließen. Wenn nach längerem Rühren das Brom vollkommen verschwunden ist, wird in Wasser gegossen, abgesaugt und gewaschen.
Beispiel II. Will man ein niedriger bromiertes Produkt herstellen, so bringt man entsprechend weniger Brom, ζ. Β. 15, 2O, 24 usw. Teile Brom, zur Anwendung, wobei man mehr oder weniger unveränderten Indigo in dem entstandenen Produkt erhält.
Ferner kann man, um das angewendete Brom vollständig für die Substitution auszunutzen, die in der Patentschrift 151866 erwähnten Mittel anwenden, um in üblicher Weise aus der durch die Substitution gebildeten Bromwasserstoffsäure Brom frei zu machen.
Die so hergestellten bromierten Indigos gleichen in ihren färberischen Eigenschaften den durch trockene Bromierung erhaltenen; ob sie jedoch mit diesen oder mit dem auf synthetischem Wege, ζ. B. aus Indoxyl usw., erhältlichen (Dibromindigo) identisch sind, konnte bisher nicht ermittelt werden. Im übrigen sind die nach vorliegendem A^erfahren erhaltenen Produkte identisch mit denen des Haupt-Patentes.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Abänderung des Verfahrens des Patentes 151866, betreffend Herstellung von brbmiertem Indigo, darin bestehend, daß man an Stelle von Schwefelsäure der dort angegebenen Konzentration verdünntere Schwefelsäure verwendet, so zwar, daß die Bildung von Bromisatin möglichst eingeschränkt wird.
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