DE1544281A1 - Verfahren zum Aufbereiten von Halbleiterkristallen - Google Patents
Verfahren zum Aufbereiten von HalbleiterkristallenInfo
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Description
Zum Herstellen von Halbleiterelementen werden häufig von einem
im wesentlichen einkristallinen Halbleiterstab abgetrennte,
scheibenförmige Halbleiterkristalle in einer Läppmaschine plangeiäfpt.
Aus der DAS 1 199 o98 ist es bekannt, die durch das Läppen gestörte Kristallstruktur unmittelbar unter der Oberfläche
der Halbleiterkristalle durch Ätzen in heißer Kalilauge, in kalter
Natron- oder Kalilauge oder in einer mus einer Mischung aus Ao$>-iger
Flußsäure und rauchender Salpetersäure im Verhältnis 1 s 1 bestehenden CP-ltzlösungzu entfernen. Hieran anschließend können
in die Halbleiterkristalle, z. B. zwecks Ausbildung von pn-Übergängen,
Dotierungssubstanzen eindiffundiert werden. So hergestellte
pn-Obergänge weisen zuweilen eine verminderte Sperrfähigkeit
auf.
009884/ 1 96 $
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Lie Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß eine der Ursachen
fur die Beeinträchtigung der Sperrfähigkeit in Spuren von Schwermetallen zu erblicken ist, die in den Kalbleiterkristallen in sonst
unberaerkbar kleinen Mengen enthalten sind, ils ist zu vermuten, daß
solche Verunreinigungespuren, wenn sie nicht schon im rohen Kristullstab
vorkommen, auch von den Werkzeugen beim Sägen oder Läppen herrühren
oder aus dem umgebenden Medium beim Ätzen oder sogar orct beim
Diffundieren auf die Oberfläche der scheibenförmigen Halbleiterkristalle und von dort durch eine Wärmebehandlung,z.3. während des
Diffusionspro5e8ses,in dae Innere der Halbleit{erkristalle gelangen
können. Scnwermetallatome können bekanntlich im Kristallgitter Kekombinationezentren
bzw. als Donatoren oder Akz&ptoren wirksame Störstellen bilden, die die elektrischen Eigenschaften von aus
den Halbleiterkri3tallen hergestellten Kalbleiterelementen in nicht
vorau33ehbarer. Weise beeinflussen. Da sie auch meist eine mit fallender
Temperatur stark abnehmende Löslichkeit im Halbleitermaterial aufweisen, kann es während der sich dem Diffusionsprozeß anschliessenden
Abkühlung zu unerwünschten Ausscheidungen von Schwermetallinseln
im Kristall kommen, die im Bereich von pn-Übergängen deren
Sperrfähigkeit empfindlich herabsetzen können. Die Erfindung dient
zur Behebung dieses Mangels durch Beseitigung seiner erkannten Ursachen.
Die Erfindung betrifft demgemäß ein Verfahren zum Aufbereiten von Halbleiterkristallen, insbesondere Siliziumkristallen, Erfir.dungs-
o gemäß werden die in an sich bekannter Weise geätzten und gespulten
© ' ■
Kristalle mit' einer wässrigen Lösung eines Alkalihydroxyds, die
oo
® Bor enthält, in Berührung gebracht ,bis sich ein gallertartiger
_» Oberflächenüberzug gebildet hat, der danach durch Erwärmen verfestigt
o> wird. Es wurde gefunden, daß Schwermetallverunreinigungen in einem
sol&hen Oberflächenüberzug eine größere Löslichkeit als im HaIb-
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leitermaterial besitzen, so daß dieser Überzug u.a. während
ein.-s Diffusionaprozesses als Getter für die ÖchwermetallverunreiniGun^en wirkt. Kin Überzug, hergestellt mittels einer
wässrigen Lösung eines Alk&Ühydroxyds, die dreiwertiges; positiv
geladene« Bor enthält, hat sich als besonders wirkungsvoll erwiesen. Zwecks Ersparnis an Zeit und Arbeitsaufwand kann es unter
Umständen vorteilhaft sein, die Konzentration des Alkalihydroxyds so zu wählen und die Dauer der Berührung so lange auszudehnen, daß
eine zum Beseitigen von Verunreinigungen von der Oberfläche und
zum Abbau gestörter Oberflächenstrukturteile ausreichende Atzwirkunc erzielt wird. Die Behandlungsdauer kann wie bei normalen
Ätzvorgangen um so kürzer sein, je höher die Konzentration der
Ätzlösung ist. Die erforderlichen Behandlungszeiten reichten in der Hegel auch zum Erzeugen des gitternden Überzuges selbst bei
geringem Borgehalt der Ätzlösung aus, jedoch kam es entscheidend
darauf an, den noch gallertartigen überzug mit größter Sorgfalt vor Beschädigungen zu bewähren,. Ms er durch Erwärmen verfestigt
und damit weniger empfindlich gemacht wer.
Zum Herstellen bestimmter Halbleiterelemente, s.B. Gleichrichter,
Transistoren oder Thyristoren, werden scneibenförmige iüli^iurikristalie mit einer Dicke von 200 bis mehr als 400/u, die von
einem im wesentlichen einkriotallinen Siliziumstab mit einem
Durchmesser von 10 bis 30 ma abgetrennt sind, in einer Läppmaschine
plangeläppt und beispielsweise auf eine Dicke zwischen 150 und 300 /U gebracht. Sodann wird die nach dem Abtrennen und Läppen
gestörte Kristallstruktur, die bis in eine liefe von etwa 50 /U
unter der Oberflächt der ecntibenfbraiftn Silisiuakrietalle reichen
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, BADORlQiNAU
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kann»weggeätzt. Als Ätzmittel kann man sowohl eine saure ala
auch eine alkalische Ätzflüssigkeit, z.B. eine CP-Ätzlösune oder
eine wässrige Lösung von Natriumhydroxyd oder Kaliumhydroxyd, yer-
wenden. Anschließend an den Ätzvorgang werden die Siltsiumkristalle
in Wasser gespült.
v . . ■ ■ " ■ ' ■ ■ ... "■■■"'...■ ' . ■■- ". -
\ Einbringen von Dotierungsmaterial unterworfen werden, werden sie
nach dem Spülen mit Hilfe einer wässrigen borhaltigen Lösung einec
Alkalihydroxyds, 2.B. Kaliumhydroxyd oder Natriumhyd-röxyd, auf- ---- bereitet. Die Halbleiterkristalle können dabei sowohl in diese
Lösung getaucht als auch mit ihr bespült werden. Durch diese Behandlung entsteht auf den HalbXeiterkristallen ein gallertartiger
'Oberflächenüberzug« der nachträglich durch Erwärmen verfestigt wird. Dieser Oberflächenüberzug gettert während des Diffusions- -prozeases nicht nur die während der mechanischen Vorbehandlung
und während des Ätzens auf die Oberfläche der Siliziumkrietalie
ι ■ - ' '-■_■■"
gelangten störenden Schwermetallatome, sondern auch etwa noch
während des Diffusionsprozeesee aus den Wandungen dee Diffusionst, j gefäße», z.B. einer evakuierten und zugeschaolzenen Quarsampulle,
abdampfende Schwermetallverunreinigungen* Sogar evtl. im Silizium- ·
stab vor dem Abtrennen der scheibenförmigen Siliziumlcrietalle bereite vorhandene Verunreinigungen werden durch diesen Überzug
während des Dtffüelonsprozeesee gegettert und aus den Siliziumkriβtallen entfernt.
Der gallertartige Oberflächenüberzug wird vorteilhaft durch Behandlung der Halb!eiterkristalle Bit einer Lösung erzeugt, die ait
200 Gewichteteilen Waaeer, 1 bis 200 Gewichtsteilen Alkalihydroxyd,
s.B. Satrit&B- oder XaIiiMhydroxyd, und 1 bi« 20 Cewiehtsttileii
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Boroxyd (BgO^) angesetzt wird. Diese Lösung kann Zimmertemperatur
besitzen, d.h. eine Temperatur etwa im Bereich von 1O0C bis 300C1
da bei diesen Temperaturen die Alkalihydroxydlösung die ungestörte
Kristallstruktur der Halbleiterkristalle kaum angreift. Der gallertartige Oberflächenüberzug kann vorteilhaft durch Erwärmen der HaIbleiterkristaile
auf eine Temperatur oberhalb von 5O0G, vorzugsweise
von 9O0G, verfestigt werden* Das Erwärmen kann z.B. in einem Ofen
. an Luft geschehen. Nach dem Verfestigen des Oberflächenüberzuges
können die Halbleiterkörper einem üblichen Diffusionsprozeß zum
Einbringen von Dotierungssubstanzen z.B. in einer evakuierten und
zugeschmolzenen Quarzampulle unterworfen werden.
Einen günstige Gettereigenschaften aufweisenden gallertartigen
Oberflächenüberzug erhält mail auch» wenn man die Halbleiterkristalle
mit einer wässrigen Lösung von Alkalihydroxyd, z.B. Natrium- oder
Kaliumhydroxyd, behandelt, · die vorher oder gleichzeitig mit boroxydhaltigern
Glas in Berührung gebracht wurde bzw. wird. Hierzu kann man entweder ein Behandlungsgefäß aus boroxydhaltigern Glas verwenden
oder der z.B. in einem Kunststoffgefäß befindlichen Alkalihydroxydlösung eine oder mehrere Scherben aus boroxydhaltigen Glas
zusetzen. Als besonders günstig hat eich ein Glas mit folgenden
Gewichtsanteilen erwiesen: Y5# SiO2; 6,85* Na£0; 0,4 £ KgO; 1\1 i»
GaOi 3,4 ί> BaOj 5,7 >
Al^O3J 7,5 t B3O5; 0,1 * Fe2O3.
Nach dem Abtragen der durch das Läppen und Abtrennen gestörten ■
Kristallstruktur unter der Oberfläche der Halbleiterkristalle in .
einer Xtzflüesigkeit let ee unter !/«ständen angebracht, die Halb
leiterkristalle gut in Waeeer, etwa mit Hille von Ultraschall su
spülen, bevor man mit den Erzeugen des gallertartigen Oberflächen-
Überzuges beginnt* laoh. de« Sreeugen de· gallertartigen Oberflächen*
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übtrsugta hingegen dürfen die Halbleiterkristalle weder zu
intensiv naöhgeepült noch abgewischt werden, damit der Oberflächenüberzug unversehrt bleibt· Gegebenenfalls empfiehlt es
sich, die Halbleiterkörper nach dem Spülen noch einmal mit einer
Lösung wie beschrieben nachzubehandeln, bevor der Oberflächenüberzug
durch Erwärmen verfestigt wird. Auch diese Nachbehandlung kann in einer Lösung mit etwa Zimmertemperatur, also einer Temperatur
zwiechen 1O0C bis JQ0C, vor sich gehen, in der wohl die
gestörten Krietallstrukturen der Halbleiterkörper, kaum aber die unversehrten Gitterbausteine von ungestörten Kristallstruktüren
abgetragen werden.
Besitzen die scheibenförmigen Kalbleiterkristalle von vornherein
eine ungestörte Oberfläche, sind sie .also z.B. durch pyrolytisches
Niederschlagen von Halbleitermaterial gewonnen, so braucht der Alkali*; droxydgehalt der zum Aufbereiten der Halbleiterkriatalle
dienenuen. Lösung nur so hoch gewählt zu werden, daß sich mit
Sicherheit der gallertartige Oberflächenüberzug auebildet.
Die aus der vorstehenden Beschreibung entnehmbaren Merkmale,
Arbeitsvorgänge und Anweisungen sind, soweit nicht vorbekannt,
im einzelnen, ebenso wir ihre hier erstmals offenbarten Kombination« . Untereinander, als wertvolle erfinderische Verbesserungen
anzusehen.
6 Patentansprüche
BAD ORfGiMAL
009884/1965 W1/Ar
Claims (6)
1. Verfahren zum Aufbereiten von Halbleiterkristallen insbesondere
uil i zi umkri sta-1len, für einen Diffusionsprozeß, dadurch gekennzeichnet,
daß die in an sich bekannter Weise geätzten und gespülten
Kristalle mit einer wässrigen Lösung eines Alkalihydroxyds, die Bor enthält', in Berührung gebracht werden, bis
sich ein gallertartiger Oberflächenüberzug gebildet hat, der
danach durch Erwärmen verfestigt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine
Lösung, die dreiwertiges, positiv geladenes Bor enthält, verwendet
wird,
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß
die Konzentration des Alkalihydrosyds so gewählt und die Dauer
der Berührung so lanire ausgedehiit wirdU daß eiae taai Reinigen
der Oberfläche von Fremdkörpern und zum Abbau gestörter Oberflächenstrukturteile
ausreichende Ätzwirkung erzielt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Lösung mit 2oo Gewichtsteilen Wasser, 1 bis 2oo Gewichtsteilen Alkalihydroxyd und 1 bis 2o Gewichtsteilen
Boroxyd angesetzt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4» dadurch gekennzeichnet,
daß die Lösung mit 2oo Gewichtsteilen Wasser und 1 bis 2oo Gewichtsteilen Alkalihydroxyd angesetzt und mit boroxydlialtigern
Glas in Berührung gebracht wird.·
' 009884/1965 BADOWQINAt
ί»Ι*Α bb/1
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5» dadurch gekennstichnet, daß dl« Kristalle rua Verfestigen des Überzuges auf
•int Temperatur «wischen 50 und 300° C erwärmt werden*
I- " ■ ■ '-,
' BAD ORIGINAL
- a - Wl/Ar
009884/1965
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