DE1543716B2 - Verfahren zur gewinnung von asparaginsaeure oder glutaminsaeure - Google Patents
Verfahren zur gewinnung von asparaginsaeure oder glutaminsaeureInfo
- Publication number
- DE1543716B2 DE1543716B2 DE1966K0058788 DEK0058788A DE1543716B2 DE 1543716 B2 DE1543716 B2 DE 1543716B2 DE 1966K0058788 DE1966K0058788 DE 1966K0058788 DE K0058788 A DEK0058788 A DE K0058788A DE 1543716 B2 DE1543716 B2 DE 1543716B2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- acid
- glutamic acid
- resin
- solution
- exchange resin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J47/00—Ion-exchange processes in general; Apparatus therefor
- B01J47/014—Ion-exchange processes in general; Apparatus therefor in which the adsorbent properties of the ion-exchanger are involved, e.g. recovery of proteins or other high-molecular compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Asparaginsäure oder Glutaminsäure aus ihren
bei mikrobiellen Herstellungsverfahren anfallenden Fermentationslösungen mit Hilfe von Ionenaustauschern.
Bei einem bekannten Verfahren (DT-AS 1088975) wird eine auf einen pH-Wert von 3,2 bis
7 eingestellte, Glutaminsäure enthaltende Lösung über ein stark saures Kationenaustauscherharz in der
Η-Form, die sich dabei ergebende Glutaminsäurefraktion über ein Anionenaustauscherharz in der
OH-Form und die sich dabei ergebende Glutaminsäurefraktion über ein schwach basisches Anionenaustauscherharz
in der OH-Form geleitet. Alternativ kann eine auf einen pH-Wert unter 3,2 eingestellte,
Glutaminsäure enthaltende Lösung zunächst über das Anionenaustauscherharz und die sich dabei ergebende
Glutaminsäurefraktion über das stark saure Kationenaustauscherharz geleitet werden. Nachteilig
ist hierbei die Verwendung mehrerer verschiedener Austauscherharze sowie die im Zuge einer kontinuierlichen
Verfahrensdurchführung wiederholt erforderliche Regeneration dieser Ionenaustauscherharze.
Bei einem anderen bekannten, ähnlich arbeitenden Verfahren (DT-AS 1250445; Chemical Abstracts, 55
(1961) Referat 5879c über JA-PS 7461/60) wird die auf einen pH-Wert unter 3,2 eingestellte, Glutaminsäure
enthaltende Lösung lediglich über ein einziges Austaüscherharz, und zwar ein stark saures Kationenaustauscherharz
in der Η-Form geleitet und die Glutaminsäurefraktion aufgefangen. Auch hier stört, daß
das Austauscherharz zyklisch mit Salzsäure oder Schwefelsäure regeneriert werden muß.
Bei einem weiteren bekannten Verfahren (GB-PS 947797) wird die die Glutaminsäure enthaltende Lösung
unmittelbar, d.h. ohne pH-Wert-Einstellung, über ein einziges, in Strömungsrichtung der Lösung
gesehen zunächst schwach saures und anschließend stark saures Kationenaustauscherharz in der H-Form
geleitet und die am Austauscherharz adsorbierte Glutaminsäure anschließend eluiert. Für eine weitere
Adsorption und Eluierung von Glutaminsäure muß auch hier das Austauscherharz zuvor mit viel Mineralsäure
regeneriert werden. Nachteilig ist weiterhin, daß die Glutaminsäurekonzentration der Ausgangslösung
* nicht zu hoch liegen darf, weil die Adsorptionsfähigkeit des fraglichen Kationenaustauscherharzes mit zunehmender
Glutaminsäurekonzentration der durchgeleiteten Ausgangslösung nach Durchlaufen eines
Maximalwertes bis auf Null abnimmt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, anzugeben,
wie Asparaginsäure oder Glutaminsäure mit einem einzigen Austauscherharz gewonnen werden
kann, ohne daß das Austauscherharz ständig regeneriert werden muß.
Die Erfindung besteht darin, daß man eine auf einen pH-Wert von 0,5 bis 3 eingestellte, Asparaginsäure
oder Glutaminsäure enthaltende Lösung über ein in der Natrium-, Kalium- oder Ammoniumsalzform
vorliegendes Kationenaustauscherharz vom Sulfonsäuretyp leitet, gegebenenfalls das mit der Aminosäure
beladene Kationenaustauscherharz mit Wasser wäscht und sodann in üblicher Weise mit einer verdünnten
wäßrigen Alkalilösung eluiert.
Die Erfindung nutzt hierbei die überraschende Tatsache,
daß ein in der Salzform vorliegendes Kationenaustausche rharz vom Sulfonsäuretyp im Gegensatz zu
einem entsprechenden, in der Η-Form vorliegenden Kationenaustauscherharz bei höheren Aminosäurekonzentrationen
keinen Abfall, sondern ein weiteres Ansteigen der Adsorptionsfähigkeit zeigt, wenn der
pH-Wert der Ausgangslösung zwischen 0,5 und 3 liegt, und nach einer Eluierung der Aminosäure mit
Alkalilösung sofort, d.h. ohne Regenerierung für eine weitere Asparaginsäure oder Glutaminsäureadsorption
wieder zur Verfügung steht.
Gegenüber den aus DT-AS 1088975, DT-PSl250445
bzw. Chemical Abstracts (I.e.) bekannten Verfahren besteht der durch die vorliegende Lehre
erreichte technische Fortschritt darin, daß zur Gewin-
. nung der Asparaginsäure bzw. Glutaminsäure nur ein einziges, nichi zu regenerierendes Austauscherharz
erforderlich ist. Gegenüber dem Verfahren gemäß GB-PS 947797 werden folgende Vorteile erreicht:
Das vorliegende Verfahren ist schneller durchführbar,
weil die pH-Wert-Einstellung der Ausgangslösung weniger Zeit in Anspruch nimmt als die Regeneration
des Austauscherharzes; das Verfahren ist billiger, weil zur pH-Wert-Einstellung der Ausgangslösung erheblich
weniger Mineralsäure benötigt wird als für die Regeneration des Austauscherharzes; die Aminosäureausbeute
wird von 95,5 auf 99,1% gesteigert.
Ein besonderer Nutzen des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in der Gewinnung der Asparaginsäure
oder Glutaminsäure aus darüberstehender Fermentationslösung zu sehen. Die Asparaginsäure oder Glutaminsäure
enthaltende Lösung kann bis zu einem entsprechenden pH-Wert (zur Adsorption der Aminosäure
auf dem Kationenaustauscherharz) mit Hilfe einer Mineralsäure, z.B. Schwefelsäure oder Salzsäure,
angesäuert werden.
Das Kationenaustauscherharz kann z. B. in der Kaliumsalzform
in der Adsorptionsstufe angewendet werden, vorzugsweise wird es aber in der Natriumoder Ammoniumsalzform verwendet. Mischungen
dieser Formen können auch benutzt werden. Die Eluierung wird vorzugsweise mit verdünntem wäßrigen
Ammoniak ausgeführt. Es ist üblich, die Kolonne zwischen Adsorptions- und Eluierungsstufe zu waschen.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann kontinu-
ierlich oder zyklisch angewendet werden. Fig. 2 zeigt
das in Form eines Diagrammes, in welchem eine punktierte Linie die Reihenfolge der bei Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens vom Austauscherharz durchlaufenen Stufen verdeutlicht. Die
Lösung, welche Asparaginsäure oder Glutaminsäure bei einem entsprechenden pH-Wert nicht über 3 enthält,
wird mit dem Kationenaustauscherharz vom SuI-fonsäuretyp in der Salzform zusammengebracht, wobei
die Aminosäure auf dem Harz adsorbiert wird; danach wird die Aminosäure mit einer verdünnten alkalischen
Lösung eluiert und aus dem Eluat isoliert. Das Harz liegt jetzt wieder in der Salzform vor und
ist so für einen weiteren Adsorptionsvorgang bereit; jedoch ist es im allgemeinen erwünscht, das Harz vor
der nächsten Adsorptionsstufe mit Wasser zu waschen.
Das in Fig. 2 dargestellte Verfahren wird im folgenden als Salztyp-Zyklus bezeichnet.
Die Menge der auf dem Harz adsorbierten Aminosäure hängt vom pH-Wert der Aminosäurelösung ab.
So zeigt die in Versuch I ermittelte Fig. 3 die adsorbierte Menge an Glutaminsäure in Gramm pro Liter
eines handelsüblichen Kationenaustauscherharzes
) vom Sulfonsäuretyp als Funktion des pH-Wertes der Glutaminsäurelösung. Dabei ist zu beobachten, daß
bei einem pH-Wert über 3 eine sehr geringe Adsorption stattfindet, und daß die Adsorption bei einem pH
zwischen 2 und 0,5 am stärksten ist. Bei einem pH unter 0,5 ist die Wasserstoffionenkonzentration so
hoch, daß die Adsorptionsfähigkeit des Harzes vermindert wird.
Fig. 1 erläutert eine als H-Typ-Zyklus bezeichnete,
bekannte Methode zur Gewinnung von Asparaginsäure oder Glutaminsäure. Eine Lösung, welche
Asparaginsäure oder Glutaminsäure enthält, wird mit einem Kationenaustauscherharz vom Sulfonsäuretyp
in der Η-Form zusammengebracht, wobei die Aminosäure auf dem Harz adsorbiert wird. Anschließend
wird die Aminosäure mit einer verdünnten alkalischen Lösung eluiert und die Aminosäure kann aus dem
Eluat isoliert werden. Das Harz, das nun in der Salzform vorliegt, wird erneut in die Säureform mit Hilfe
einer verdünnten Mineralsäure übergeführt und kann dann wieder zur Adsorption verwendet werden.
In Versuch (II) wird der Salztyp-Zyklus gemäß der Erfindung mit dem vorher in Vorschlag gebrachten
H-Typ-Zyklus verglichen. Versuch (III) erläutert die Einsparung an Mineralsäure beim erfindungsgemäßen
Salztyp-Zyklus. : ■■'■· ^
Versuch (I)
Natriumglutamat-Lösungen werden mit Schwefelsäure und Wasser auf verschiedene pH-Werte, aber
die gleiche Konzentration von 35 mg/ml Glutaminsäure verdünnt. Dann schickt man 60 g jeder Lösung
durch eine Kolonne, die mit 20 ml eines handelsüblichen Kationenaustauscherharzes vom Sulfonsäurety
in der Natriumform beladen ist. Das Harz wird dann mit Wasser gewaschen; danach werden die Glutaminsäuremengen
im Waschwasser und Ablauf bestimmt. Die adsorbierte Glutaminsäuremenge in Abhängigkeit
vom pH-Wert ist in Fig. 3 dargestellt. Aus Fig. 3 ist zu ersehen, daß Glutaminsäure aus einer Lösung
mit einem pH-Wert von über 3 kaum adsorbiert werden kann, während die adsorbierte Menge an Glutaminsäure
steigt, wenn man den pH-Wert insbesondere auf 2 erniedrigt.
Versuch \ll)
Eine glutaminsäurehaltige Fermentationslösung, die einen pH-Wert von etwa 7 und eine Glutamin-Säurekonzentration
von 28,2 mg/ml hat, wird mit 2N Schwefelsäure auf einen pH-Wert von 1,5 eingestellt
und dann durch eine Kolonne mit einem Durchmesser von 6 cm gegeben, welche 1 1 eines handelsüblichen
Kationenaustauscherharzes vom Sulfonsäuretyp in
ίο der Ammoniumform enthielt. Die Menge an adsorbierter Glutaminsäure in Gramm pro Liter Austauscherharz in Abhängigkeit von der Menge der Fermentationslösung
in Liter pro Liter Austauscherharz ist in Kurve B der Fig. 4 dargestellt.
Zum Vergleich wurde die Kolonnenfüllung mit wäßrigem Ammoniak eluiert, gewaschen und mit 1,2 1
einer 2N Schwefelsäure regeneriert, um ein Austauscherharz vom Η-Typ zu erhalten. Durch dieses
wurde eine glutaminsäurehaltige Fermentationslösung (pH 7, Glutaminsäurekonzentration 28,2 mg/
ml) geschickt. Diese Versuchsdurchführung ergibt Kurve A der Fig. 4. Wie in Fig. 4 gezeigt, kann die
letztere Behandlung sogar eine Eluierung der bereits adsorbierten Glutaminsäure verursachen, wenn eine
gewisse kritische Menge der Lösung behandelt ist, wahrscheinlich weil andere Kationen (z.B. Ammonium-,
Natrium- oder Kaliumionen), die in der Lösung vorhanden sind, sich beteiligen können und
Glutaminsäureionen ersetzen, welche eine geringere selektive Adsorptionsfähigkeit haben als die genannten
Kationen. Daher kann die Glutaminsäure im Ablauf auftreten. Andererseits ist beobachtet worden,
daß die Menge an adsorbierter Glutaminsäure sogar noch erhöht werden kann, insbesondere wenn mehr
als das doppelte Volumen der Lösung beim pH-Wert 1,5 mit einer gegebenen Harzmenge in der Salzform
behandelt wird, verglichen mit jenem Volumen an Lösung, das durch dieselbe Menge an Harz in der H-Form
behandelt worden ist. Das kommt daher, daß die Glutaminsäure im wesentlichen als Kation vorliegt,
wenn die Lösung einen pH-Wert von nicht mehr als 3, vorzugsweise nicht mehr als 2, aufweist, und daß
bei Glutaminsäurekationen die selektive Adsorptionsfähigkeit erhöht ist und diese daher im wesentlichen
ausschließlich durch das Kationenaustauscherharz adsorbiert werden. · : . ν ,
\ . ./, ;; ; Versuch (III) : !, , ;''!.■:!:
An Hand der Fig. 4 soll die gegenüber dem H-
Typ-Zyklus erreichte Ersparnis an Schwefelsäure beim erfindungsgemäßen Salztyp-Zyklus ermittelt
werden. ; -■ '-.: ■■:·.':-1 .- ■;■ ■ ν■"■·■; :~;\- :'·.-ν ■■·."
Ein Liter Harz (Salzform) erfordert 1,2 Liter 2N
Schwefelsäure (2,4 VaI) zum Regenerieren. Da das Harz nunmehr im H-Typ-Zyklus ist, kann es maximal
60 g/l Glutaminsäure (wie durch Kurve A in Fig. 4 gezeigt) adsorbieren; insgesamt sind 40 VaI Schwefelsäure
zur Regenerierung, bezogen auf jedes Kilogramm adsorbierter Glutaminsäure, erforderlich. Andererseits
zeigt die Kurve B in Fig. 4, daß 60 g Glutaminsäure durch 11 Harz aus 2,5 1 Fermentationslösung
beim pH-Wert 1,5 adsorbiert wurden; 1,152 VaI Schwefelsäure waren notwendig, die Fermentationslösung
anzusäuern. Das bedeutet, daß 19,2 VaI Schwefelsäure erforderlich sind zur Ansäuerung
eines solchen Volumens an Fermentationslösung, das ausreichend ist, um 1 kg adsorbierte Glutaminsäure
zu ergeben. Somit war das Verhältnis von Schwefel-
säure, die erforderlich ist, um Fermentationslösung für
den Salztyp-Zyklus anzusäuern zu Schwefelsäure, die erforderlich ist, Harz im H-Typ-Zyklus zu regenerieren
etwa 1:2
Die Glutaminsäure wird mit einer geeigneten verdünnten alkalischen Lösung (z.B. wäßrigem Ammoniak)
eluiert. Als Ergebnis kann das Harz im Salztyp ohne zusätzliche Behandlung erhalten werden. Die
Menge an verdünnter alkalischer Lösung, die erforderlich ist, die adsorbierte Glutaminsäure zu eluieren,
ist eigentlich dieselbe, ob der H-Typ-Zyklus oder der Salztyp-Zyklus angewendet wird. Andererseits ist es
möglich die erforderliche Menge an Mineralsäure wesentlich zu reduzieren, wenn der Salztyp-Zyklus angewendet
wird.
Jede Salzform des Sulfonsäureharzes, welche nach der Adsorption mit einem verdünnten alkalischen Lösungsmittel
eluiert wird, kann mit Vorteil als Harz vom Salztyp verwendet werden. Es ist jedoch vorzuziehen,
das Harz vor der nächsten Adsorptionsstufe mit Wasser zu waschen; so kann jede übliche Regenerationsstufe
ausgelassen werden. Das Weglassen der Regenerationsstufe und das Herabsetzen der Mineralsäuremenge,
die im Salztyp-Zyklus erforderlich ist, bedeutet, daß Asparaginsäure oder Glutaminsäure im
allgemeinen mit reduzierten Kosten, verbesserter Produktivität und Einsparung von Zeit erhalten werden
kann.
Das Kationenaustauscherharz kann nach wiederholten Adsorptionszyklen vom einfachen Salztyp zum
gemischten Salztyp umgewandelt werden, da ein Gemisch von Salzen, z.B. des Ammoniums, Kaliums,
Natriums und Magnesiums, das in der Fermentationslösung vorhanden ist, infolge der aufeinanderfolgenden
Zyklen auf das Harz aufgebracht worden sein kann. Jedoch fand man, daß solche Harze vom gemischten
Salztyp in bezug auf ihr Adsorptionsvermögen für Glutaminsäure sich wenig von einem Harz des
einfachen Salztyps unterscheiden, so daß beide, sowohl Harze vom einfachen als auch vom gemischten
Salztyp, bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ohne irgendeinen praktischen Unterschied verwendet werden
können.
Harze vom Η-Typ haben den Nachteil, daß die Glutaminsäure, nachdem sie durch das Harz adsorbiert
worden ist, von dem Harz verdrängt werden kann, wenn ein Überschuß an Glutaminsäure enthaltender
Lösung mit dem Harz behandelt wird. Austauscherharze vom Salztyp können größere Mengen
an Glutaminsäure adsorbieren, als es dieselbe Menge . an Harzen von Η-Typ kann. Wenn ein Harz vom Salztyp
verwendet wird, ist es vorzuziehen, mehr als zwei in Serie geschaltete Kolonnen zu verwenden, wobei
jeder Verlust an Glutaminsäure aus der letzten Kolonne verhindert werden kann. Um die Menge an
Glutaminsäure, die durch jede Harzkolonne behandelt wird, zu erhöhen, ist es vorteilhaft, die Harzkolonnen
in solcher Weise anzuordnen, daß die Glutaminsäuremenge, die durch die erste Kolonne
adsorbiert wird, anfänglich steigt, daß die erste Kolonne dann durch eine geeignete verdünnte alkalische
Lösung zur. Gewinnung der Glutaminsäure eluiert wird, während eine andere Kolonne nach der EIuierung
mit der letzten Stufe der Kolonnen in Serie geschaltet wird.
Es ist weiter beobachtet worden, daß ein Harz vom Salztyp, das zur Gewinnung von Asparaginsäure aus
Fermentationslösung mit Vorteil verwendet werden kann, eigentlich dasselbe erzielt wie ein bei der Gewinnung
von Glutaminsäure eingesetztes Harz.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung:
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung:
Ein Liter eines handelsüblichen Kationenaustauscherharzes vom Sulfonsäuretyp in der Ammoniumform
wufde in eine Kolonne von 6 cm Durchmesser gefüllt. Inzwischen wurde eine glutaminsäurehaltige
Fermentationslösung, die durch Züchten von Micrococcus glutamicus auf einem Nährmedium erhalten
worden war, mit Wasser und Schwefelsäure verdünnt, um ihren pH-Wert auf 1,5 einzustellen.
Dann ließ man 3 1 der überstehenden Lösung, die durch Zentrifugieren erhalten worden war, und eine
Glutaminsäure-Konzentration von 34,5 mg/ml hatte, mit einer Durchlaufgeschwindigkeit von 2 Liter pro
Liter Harz und Stunde durch die Kolonne laufen und wusch anschließend die Kolonne zwecks Erhalt eines
Ablaufs mit 2 1 Wasser. Die Konzentration an Glutaminsäure in 5 1 Ablauf lag bei 2,8 mg/ml.
Somit wurden 89,5 g Glutaminsäure durch 1 1 Harz adsorbiert. Man erhielt die Kolonne bei einer Temperatur
von nicht weniger als 40° C und behandelte sie mit 1,2N wäßrigem Ammoniak, um 1,2 1 Eluat zu erhalten,
welches Glutaminsäure einer Konzentration von 71,9 mg/ml enthielt.
Die eluierte Harzkolonne wurde dann gründlich mit Wasser gewaschen. Sofort danach schickte man 3 1 einer
ähnlichen Glutaminsäure-Fermentationslösung durch die Kolonne. Es wurde gefunden (nach der oben
beschriebenen Methode), daß 89,0 g Glutaminsäure durch 1 1 Harz adsorbiert waren.
Nach Eluierung der Glutaminsäure mit 1,2 N wäßrigem Ammoniak wurde das Harz mehrere Male in
der oben beschriebenen Weise wiederverwendet, dabei wurden 88,2; 88,8 und 88,4 g Glutaminsäure im
3., 4. und 5. Durchlauf adsorbiert.
Ein Liter eines handelsüblichen Austauscherharzes vom Sulfonsäuretyp in der Ammoniumform wurde in
eine Kolonne von 6 cm Durchmesser gefüllt. Inzwischen wurde eine asparaginsäurehaltige Fermentationslösung,
die aus Micrococcus glutamicus und Ammoniumfumarat als Nährmedium erhalten worden (
war, verdünnt und in ähnlicher Weise wie im Beispiel 1 beschrieben auf einen pH-Wert von 1,2 angesäuert.
Dann schickte man 3 1 der überstehenden Lösung, die man durch Zentrifugieren erhalten hatte und
die eine Konzentration an Asparaginsäure von 38,2 mg/ml besaß, durch die Kolonne; anschließend wusch
man die Kolonne in gleicher Weise wie in Beispiel 1 beschrieben. Im Ablauf betrug die Konzentration an
Asparaginsäure 2,6 mg/ml. Es wurde berechnet, daß 101,6 g Asparaginsäure durch 1 1 Harz adsorbiert
wurden. Die Kolonne wurde in ähnlicher Weise wie in Beispiel 1 behandelt. Man erhielt 1,2 1 Eluat, welches
Asparaginsäure in einer Konzentration von 84,0 mg/ml enthielt.
Die Kolonne wurde dann in gleicher Weise wie in Beispiel 1 wiederverwendet und adsorbierte 102,1 g
Asparaginsäure pro Liter Harz.
g. Beispiel 3
Man füllte 1 1 eines handelsüblichen Harzes vom Sulfonsäuretyp in der Ammoniumform in zwei in Serie
geschaltete Kolonnen von 6 cm Durchmesser. Beim
ersten Versuch ließ man 3 1 einer durch Kultivierung von Micrococcus glutamicus erhaltenen glutaminsäurehaltigen
Fermentationslösung, die in gleicher Weise wie in Beispiel 1 beschrieben, erhalten worden
war (Glutaminsäurekonzentration 34,5 mg/ml; pH = 1,5), durch die erste und dann durch die zweite Kolonne
laufen. Sofort danach schickte man nacheinander durch die Kolonne 2 I Wasser und entfernte dann
die erste Kolonne aus dem System.
Beim zweiten Versuch wurde die ursprüngliche zweite Kolonne als erste Kolonne verwendet, und eine
andere in oben beschriebener Weise beschickte Kolonne wurde an diese erste Kolonne in Serie als zweite
Kolonne angehängt. Dann ließ man 3 1 glutamin-
säurehaltige Fermentationslösung und 2 I Wasser diese beiden Kolonnen in gleicher Weise, wie in Beispiel
1 beschrieben, passieren.
In beiden Versuchen wurde kaum ein Austreten von Glutaminsäure aus der letzten Stufe beobachtet.
Die erste Kolonne aus dem ersten Versuch und die erste und zweite Kolonne aus dem zweiten Versuch
hielt man auf einer Temperatur von über 40° C und dann eluierte man mit 1,2 N wäßrigem Ammoniak,
ίο um 1,2 1 der jeweiligen glutaminsäurehaltigen Eluatproben
zu erhalten. Die Analyse der entsprechenden Proben zeigte, daß die Mengen an gewonnener Glutaminsäure
86,5, 98,4 und 20,3 g betrugen (Glutaminsäure-Ausbeute 99,1%, Reinheit 98%).
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
609 539/470
Claims (2)
1. Verfahren zur Gewinnung von Asparaginsäure oder Glutaminsäure aus ihren bei mikrobiellen
Herstellungsverfahren anfallenden Fermentationslösungen mit Hilfe von Ionenaustauschern,
dadurch gekennzeichnet, daß man eine auf einen pH-Wert von 0,5 bis 3 eingestellte,
Asparaginsäure oder Glutaminsäure enthaltende Lösung über ein in der Natrium-, Kalium- oder
Ammoniumsalzform vorliegendes Kationenaustauscherharz vom Sulfonsäuretyp leitet, gegebenenfalls
das mit der Aminosäure beladene Kationenaustauscherharz mit Wasser wäscht und
sodann in üblicher Weise mit einer verdünnten wäßrigen Alkalilösung eluiert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Eluieren mit wäßrigem
Ammoniak durchführt.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP40016957A JPS5019536B1 (de) | 1965-03-25 | 1965-03-25 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1543716A1 DE1543716A1 (de) | 1972-02-24 |
DE1543716B2 true DE1543716B2 (de) | 1976-09-23 |
Family
ID=11930576
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1966K0058788 Granted DE1543716B2 (de) | 1965-03-25 | 1966-03-22 | Verfahren zur gewinnung von asparaginsaeure oder glutaminsaeure |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US3505399A (de) |
JP (1) | JPS5019536B1 (de) |
DE (1) | DE1543716B2 (de) |
GB (1) | GB1107078A (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3326633C1 (de) * | 1983-07-23 | 1985-01-03 | Kali-Chemie Ag, 3000 Hannover | Verfahren zur Gewinnung bestimmter Aminosäure-Fraktionen und deren Verwendung zur Gewinnung einzelner Aminosäuren |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2434796A1 (fr) * | 1978-08-31 | 1980-03-28 | Roquette Freres | Procede et installation de recuperation d'acides a-hydroxy- et a-amino-carboxyliques a partir de milieux sucres les contenant |
JPH0676355B2 (ja) * | 1985-07-29 | 1994-09-28 | 三井東圧化学株式会社 | グリシンとl−セリンの分離方法 |
JPS6261592A (ja) * | 1985-09-13 | 1987-03-18 | Ajinomoto Co Inc | 塩基性アミノ酸の分離方法 |
IL116848A (en) * | 1996-01-22 | 2000-06-01 | Amylum Nv | Process for producing glutamic acid |
CN103483213B (zh) * | 2013-08-26 | 2016-03-16 | 厦门世达膜科技有限公司 | 一种从甘氨酸母液中分离对羟基苯甘氨酸和硫酸铵的方法 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2894026A (en) * | 1956-08-01 | 1959-07-07 | Du Pont | Purification of lysine |
FR1290212A (fr) * | 1961-02-27 | 1962-04-13 | Melle Usines Sa | Procédé de décoloration et de purification de solutions impures d'acides organiques |
US3318867A (en) * | 1964-08-20 | 1967-05-09 | Upjohn Co | Process for separating nitrogen-basic materials from aqueous solution |
-
1965
- 1965-03-25 JP JP40016957A patent/JPS5019536B1/ja active Pending
-
1966
- 1966-03-22 DE DE1966K0058788 patent/DE1543716B2/de active Granted
- 1966-03-24 US US537108A patent/US3505399A/en not_active Expired - Lifetime
- 1966-03-25 GB GB13431/66A patent/GB1107078A/en not_active Expired
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3326633C1 (de) * | 1983-07-23 | 1985-01-03 | Kali-Chemie Ag, 3000 Hannover | Verfahren zur Gewinnung bestimmter Aminosäure-Fraktionen und deren Verwendung zur Gewinnung einzelner Aminosäuren |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE1543716A1 (de) | 1972-02-24 |
US3505399A (en) | 1970-04-07 |
JPS5019536B1 (de) | 1975-07-08 |
GB1107078A (en) | 1968-03-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE69112770T2 (de) | Verfahren zur Abscheidung der organischen Säure oder Säuren aus einer organische Säuren enthaltenden Lösung. | |
DE1543716B2 (de) | Verfahren zur gewinnung von asparaginsaeure oder glutaminsaeure | |
EP1874945B1 (de) | Verfahren zur gewinnung einer basischen aminosäure aus einer fermentationsbrühe | |
DE3413081C2 (de) | Verfahren zur selektiven Abtrennung und Konzentrierung von Gallium und Indium aus Lösungen mit einem niedrigen Gehalt an diesen Metallen und einem hohen Gehalt an anderen Metallionen | |
DE1543716C3 (de) | Verfahren zur Gewinnung von Asparaginsäure oder Glutaminsäure | |
DE69107094T2 (de) | Trennung/Rückgewinnung von Ammoniumsalzen mittels elektrodialytischer Wasserspaltung. | |
DE19737794C1 (de) | Verfahren zur Separation von Uranmischoxid bei der Behandlung saurer uran- und sulfathaltiger Bergbauwässer mit hohem Eisengehalt | |
DE3702689C2 (de) | ||
DE1006402B (de) | Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxydloesungen mit hohem elektrischem Widerstand | |
DE19939630A1 (de) | Verfahren zum Feinreinigen einer wäßrigen Lösung, die eine fermentativ hergestellte organische Säure enthält | |
DE2222027A1 (de) | Verfahren zur erzeugung von hydroxylamin und von gesaettigten zyklischen ketoximen | |
DE1492916C3 (de) | Verfahren für das Ausscheiden von Kalium aus industriellen Nebenprodukten | |
DE3852876T2 (de) | Verfahren zur Herstellung eines Lactulosesirups mit einem hohen Reinheitsgrad und der so gewonnene Sirup. | |
DE1290928B (de) | Verfahren zur Wiedergewinnung des Katalysators aus den Mutterlaugen der Adipinsaeureherstellung | |
DE2115126C3 (de) | Verfahren zur Entfernung von Nichtzuckerstoffen aus technischen Zuckerlösungen | |
DE4033875C2 (de) | Verfahren zur Herstellung stabiler Kieselsole | |
EP0384212A1 (de) | Verfahren zur Gewinnung von wässrigen Lösungen freier neutraler alpha-Aminosäuren aus wässrigen Lösungen ihrer Alkalimetallsalze | |
DE953163C (de) | Verfahren zur Gewinnung von gut filtrierbarer Magnesia und von Ammoniumsulfat | |
DE1088975B (de) | Verfahren zum Abtrennen und Konzentrieren von Glutaminsaeure | |
DE539076C (de) | Verfahren zur Erzeugung von Ammonsulfat durch Wechselzersetzung von Calciumsulfat und Ammoniumcarbonat | |
DE1013229B (de) | Verfahren zum Regenerieren von erschoepften quaternaeren Ammonium-Anionen-Austauschern, die zum Entfaerben von vorgereinigten Zuckerloesungen benutzt werden | |
DE1212681B (de) | Verfahren zur Gewinnung reiner, basische Stickstoffgruppen enthaltender Antibiotika,Alkaloide oder Hormone | |
DE2229456C3 (de) | Verfahren und System zur Regelung der Beschickung von Zellen mit ungesättigter Lösung oder der Beheizung der Zellen bei einer kontinuierlich arbeitenden Verdampfungs-Kristallisationsanlage | |
AT224035B (de) | Verfahren zur Reinigung und Entfärbung technischer Zuckerlösungen | |
DD225446A1 (de) | Verfahren zur gewinnung von l-lysin-hydrochlorid |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |