DE1520956A1 - Verfahren zur Herstellung silciumhaltiger Verbindungen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung silciumhaltiger VerbindungenInfo
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Description
Dr. Ikjzs Joe aim Wolff
Frankfurt a. M.-Höchst
Antoaiterslr. 36-TeL 31264» '· MäfZ 1883
9778
Unsere Ir. -3Q2§-
Unsere Ir. -3Q2§-
Stauffer Chemical Company New York, N.Y., U.S.A.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind neue siliciumhaltige
Verbindungen. Insbesondere betrifft die Erfindung bestimmte Verbindungen, die durch Umsetzung eines Alkyltrimethoxysilans,
eines Tetraalkylorthosilikats und Wasser erhalten wer den.
Die bei dieser Umsetzung erhaltenen Produkte sind wasserlöslich und besitzen die sehr erwünschte Eigenschaft, daß sie aus
wässrigen Lösungen unter Bildung eines wasserunlöslichen Films trocknen, der Wasser abstößt.
Es wurde nun gefunden, daß ein Alkyltrimethoxysllan dazu
verwendet werden kann, ein Tetraalkylorthosilikat wasserlöslich
zu machen, indem man es mit demselben und mit Wasser umsetzt« Pur die Zwecke der vorliegenden Erfindung soll das Verhältnis von
Alkyltrimethoxysilan zu Tetraalkylorthosilikat «wischen etwa 1:3
und etwa 3:1 liegen. Die Alkylgruppe des Alkyltrimethoxysilane
kann bis zu 6 Kohlenstoff atome enthalten, während die Alkylgruppen
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■ -- a -
des fetraalkylorthoeilikats Methyl- oder Äthylgruppen und gleich
oder Tereohieden sein können.
Die Ausgangsstoffe für die erfindungegeaaflen Verbindungen,
d.h. das AlkyltrimethoxyBiIan und die Tetraalkylorthoeilikate
sind bekannte Stoffe und können nach Verfahren erhalten werden« die bereite in der Literatur beschrieben wurden.
Ein Verfahren «ur Herstellung der erfindungsgeaäeen Verbindungen besteht z.B. darin, daß man zuerst ein Alkyltrimethoxysilan
Bit Wasser umsetzt, me Umsetzung verläuft spontan und
exotherm unter Gasentwicklung. Das Produkt dieser Umsetzung wird dann mit einem Tetraalkylorthosllikat umgeaetst. Diese «weite
Umsetsung verläuft gleichfalls exotherm und spontan unter Gasentwicklung.
Das Produkt dieser «weiten Umeetsung 1st in Wasser
löslich, jedoch trocknet eine wässrige Lösung des Produktes cu einem sähen, wasserabstoßenden Film, der dasu verwendet werden
kann, poröse Materialien su übersiehen und sie wasserabstoßend au machen. Der Film ist verschleißfest und haftet fest an porösen
Materialien, wie Papier, Hol» oder Beton. Der Film haftet nicht an nichtporösen Materialien, wie s.B. Metallen.
Die erfindungsgemäßen Verbindungen können nach herkömmlichen Verfahren, wie z.B. durch Aufstreichen wie Farbe oder
Aufsprühen mit komprimiertem Gas, als Übersug aufgebracht wer den. Die erfindungsgemäße Zusammensetzung 1st ferner ein Faserbildner, der cu glasfaserartigen Fäden ausgesogen werden kann.
Die zweckmäßigste Form zur Auswertung der vorliegenden Erfindung beim Übersiehen von Materialien, um diese wasser abstoßend
zu machen, besteht darin, daß man zuerst ein Gemisch von beispielsweise 1 bis 3 Teilen Methyltrimethoxysllan und 3
bis 1 Teilen Tetraäthylorthosilikat herstellt. Dieses Gemisch
wird dann mit etwa einem gleichen Volumen Wasser gemischt oder mit einer sehr verdünnten Lösung einer Säure in Wasser. Ss wird
darauf hingewiesen, daß vor dem Mischen mit Wasser das Gemisch von Alkyltrimethoxyallan und Tetraalkylorthosilikat völlig lagerbeständig ist. Kur nach dem Mischen mit Wasser findet eine Umeetsung
unter Bildung eines wasserlöslichen Produkts statt.
. 909825/U10 Bad OfiiG,NA1_
fiel der vorliegenden Erfindung ist ein neues Gemisch von
1 bis 5 feilen Alkylt limetnoxysilan und 3 bis 1 Teilen Tetraalkylorthosilikat,
das als solches gelagert und dann einfach ▼or der Verwendung ale Ubersugsmaterial alt Wasser verdünnt
«erden kann. -
lei der Behandlang eines porösen Produktes, vie «.Β»
Beton» duroh die dieses wasserabstoßend gemacht wird, wird
die erfInduagegea&e· wässrige Lösung sweokmäßigerveise in einer
Konzentration aufgebracht, die etwa 5 % der festen Materialien
In Wasser enthalt. Di··· Xonsentration kann leicht innerhalb
eines weiten Bereiches, nämlich von etwa 1 bis etwa 50 % -variieren und einer der Tor teile der vorliegenden Erfindung liegt
darin, dafl eine solche Variation aöglloh ist.
Bs wird darauf hingewiesen, daß in Gegensatz «u bisher
■«kannten sllioiumhaltigen Anstrichstoffen die vorliegende
Erfindung keine spezielle Mischvorrichtung oder eine schwierige Mlschteohnik erforderlich «acht. Ferner kann die sun Mischen
verwendete Vorrichtung leicht, einfach durch Spülen alt Wasser, gereinigt werden. Bach der Verdünnung mit Wasser ist das Gemisch
nicht entsündbar und hat die weiteren Vorteile, daß es praktisch neutral und nicht toxisch ist. Durch die vor liegende
Erfindung wird also ein verhältnismäßig preiswerter und leicht herzustellender Anstrichstoff auf, Grundlage von
Wamser erhalten, der ein poröses Substrat nach dem Trocknen
wasserabstoßend macht.
Der genaue Ablauf der «wischen dem Alkyltrimethoxy silan,
dem Tetraalkylorthoallikat und dem Wasser stattfinden»
den Umsetxung ist mit Sicherheit nicht bekannt und die vorliegende
Erfindung soll nicht auf eine besondere Umsetsungsweise
beschränkt werden. Man kann jedoch annehmen, daß die
stattfindende Umsetsung eine intermolekulare Kondensations»
polymerisation ist, die durch die Abspaltung von Wasser- und/
oder Alkoholmolekülen »wischen den silisiumhaltigen Anteilen
verursacht wird. Man weiß s.B., daß die durch die Umsetzung erhaltene
wässrige Lösung zu einem harten, wasserabstoßenden PiIm trocknet, auch wenn das Trocknen unter Stickstoff statt-
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6AD
findet. Durch dies· Tateaoae neigt man da*u, die Möglichkeit aueeueohlieflen, dsJ während der umsetzung freie Radikale
entstehen« die unter des BinfluS des Luftsauerstoff
gebildet wurden. Man erhält die gleiche Verbindung « fiel oh
cft das Trocknen an der Luft oder unter Stioketoff etatt findet.
Die folgenden Beispiele dienen nur der Brllutentng.
Beispiel Ii
10 cc· Methyltrimethozyeilan wurden mit 10 cc« Hasser
gemischt und 10 Minuten gerUhrt, während welcher Zelt eine exotherme Reaktion stattfand» die su einer klaren, die Verbindung
B enthaltenden Lösung führt. 10 com Tetraäthyiorthosilikat wurden su der die Verbindung B enthaltenden Lösung
«ugegeben. Sas Ctemisoh wurde 5 Minuten gerttnrt, wobei eine
exotheme Reaktion stattfindet, bei der eine klare, die Terbindung C enthaltende Lösung erhalten wurde. Die erhaltene
LOsung wurde weiter alt 370 oea Wasser TerdUnnt. Biese Terdttnnte
Lösung wurde dann auf die BetonflMehe eines fufwegs
gestrichen· laoh dem Trocknen an der Luft besäe der Beton
eine ftbrlesbeetlndige und wasserabstoßende Übersugesohicht.
Auf ihnliohe Weise wurden 10 ecm Propyltriaethoxy allan
mit 10 cc« Wasser geaisoht und der rorstehende Versuch
wiederholt. Der wie oben übersogene Beton beaafl ähnliche Eigenschaften.
Auf ähnliche Weise wurden 10 ecm Butyltriaethoxysilan
alt 10 OCSi Wasser gemischt und der vorstehende Versuch wurde
unter Brslelung von gleichartigen Ergebnissen wiederholt.
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' -5f. ".. ■ ■
BaiBPlel A:
In entsprechender Welse können andere Alkyl triaethoxysilane
nach dem Verfahren der vorstehenden Beispiele alt anderen Tetraalkylorthosilikaten verwendet werden. Oute Ergebnisse werden ersielt» wenn die Alkylgruppe der Alkyltri methoxysllane
bis sa 6 Kohlenetoff atome enthält and wenn die Alkylgrappen der Tetraalkylorthosilikate Methyl- oder Xthylgruppen
sind» Is wird darauf hingewiesen» daß Beton, der alt
denerfindungsgemäSen Verbindungen behandelt wurde, mit Zu ,nähme
der Länge der Alkylgruppe des Alkyltrimethoxyeilans
sunehmend wasserabstoßend wird. Andererseits nimat die Leichtigkeit,
alt der sich das Alkyltrialkoxysilan alt Wasser uasetast,
mit zunehmender Länge der Alkylgruppe ab.
10 ecm Methyltrimethoxysilan wurden alt 10 ecm Tetraäthylorthosilikat
gemischt. Es fand keine Umsetzung statt und das Gemisch war nach einwöohiger Lagerung in einem geschlossenen
Behälter unverändert, Bann wurde das Gemisoh alt
20 ecm angesäuertem Wasser (0,005-ft HCl) gemischt. Dabei fand
spontan eine exotherme ümsetsung statt. lach 10 Minuten wurde
das Reaktionsprodukt mit 350 ecm Wasser rerdiinnt. Diese verdünnte
Lösung wurde dann auf Papier» Holz, Ziegel und Beton
aufgebracht. Die behandelten Materialien waren wasserabsoßend
und wetterbeständig.
90982S/U10 bad original
Claims (2)
- - 6■-». .. ■ ■Patentanapruohe?. 1, Verfahren *ur Herstellung eiliciuahaltiger Verbindungen ,^dadurch gekenn*eiehnet, daS «an (a) 1 bis 3 fell· «ine· Alkyltrimβthoxysilane «it bis *u 6 Kohlenstoffatomen in d»r Alkylgruppe, (b) 3 bis 1 felle eine· Tetraalkylorthosilikate ait bis su ««ei Kohlenstoffatomen pro Alkylgruppe and Co) Waeeer. miteinander uaeetet.
- 2. Verfahren nach Anepruen I9 dadaroll gekennzeichnet, daß nan (a) 1 bis 3 Teile Methyltrimethoxysilan, (b) 3 bie 1 felle Teti«*thylorthoeilikat and (c) Waeeer Miteinander uaeetet.3- Verfahren nach Ansprach 1 oder 2, dadurch gekenn «eichnet, daß »an «unäehet ein lagerbeetändigee eeaisoh aue 1 bis 3 feilen eines Alkyltrimethoxyeilans alt bis mu 6 Kohlen» stoffatoaen in der Alkylgruppe and 3 bis 1 feilen eines fetra alkylorthOBilikate alt bis su »wei Kohlenstoffatoaen pro Alkylgruppe herstellt.4· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2« dadurch gekennzeichnet, daß man das Alkyltzdaethoxysilan «unächst alt Wasser umaetet and das Reaktionsprodukt dann alt dem fetraalkylorthosilikat reagieren läßt.PUr Stauffer Chemical CompanyRechts&nwalt909825/U10 Bad
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| SH | Request for examination between 03.10.1968 and 22.04.1971 |