DE1519565C - Verfahren zum Reinigen von zur Behandlung von Kernbrennstoffen, bzw. Spaltmaterialien benutzten organischen Lösungsmitteln durch Wasserdampfdestillation - Google Patents
Verfahren zum Reinigen von zur Behandlung von Kernbrennstoffen, bzw. Spaltmaterialien benutzten organischen Lösungsmitteln durch WasserdampfdestillationInfo
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Description
des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Reinigen von Lösungsmitteln angegeben. Die beschriebenen Maßnahmen
bilden ebenso wie alle entsprechenden äquivalenten Maßnahmen einen Teil der Erfindung.
Die Beispiele betreffen eine Mischung von Lösungsmitteln,
die aus 30% Tributylphosphat und 70% Dodekan besteht und zur Extraktion von Plutonium
aus einer wäßrigen Lösung, die von der Behandlung bestrahlter Brennstoffelemente herrührt, gedient hat.
Die Reinigung durch Wasserdampfdestillation wurde in gleicher Weise mit oder ohne Uranzusatz durchgeführt.
Man erzielte die folgenden Ergebnisse:
B e i s ρ i e 1 1
Die Reinigung wurde bei einem absoluten Druck
von 100 mm Hg bei einer Temperatur von 1050C durchgeführt. Unter diesen Bedingungen betrug der
gesamte Dekontaminierungsfaktor:
20
Ohne Uranzusatz:
70 für einen Rückstandsanteil von 8,5%
60 für einen Rückstandsanteil von 6%
60 für einen Rückstandsanteil von 6%
Bei einem Urangehalt des Lösungsmittels von 4 g/l: 580 bei einem Rückstandsanteil von 8,5%
500 bei einem Rückstandsanteil von 6%
B e i s ρ ie I 2
Die Reinigung wurde bei einem Absolutdruck von 200 mm Hg und einer Temperatur von 120° C durchgeführt.
Unter diesen Bedingungen betrug der gesamte Dekontaminierungsfaktor:
Ohne Uranzusatz:
65 bei einem Rückstandsanteil von 10%
32 bei einem Rückstandsanteil von 5 %
32 bei einem Rückstandsanteil von 5 %
Bei einem Urangehalt des Lösungsmittels von 4 g/l:
860 bei einem Rückstandsanteil von 10%
400 bei einem Rückstandsanteil von 5%
400 bei einem Rückstandsanteil von 5%
Diese beiden Beispiele zeigen die sehr starke Erhöhung
des erhaltenen Gesamtdekontaminierungsfaktors bei der Durchführung der ersten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Reinigungsverfahrens
bei geringen Rückstandsanteilen. Wenn man in Betracht zieht, daß ein Gesamtdekontaminierungsfaktor
von 100 notwendig ist, ersieht man, daß nur das erfindungsgemäße Verfahren eine genügende
Reinigung bei geringen Rückstandsanteilen ermöglicht.
Dieser Gesamtdekontaminierungsfaktor ist nicht der einzige, der bei der Reinigung eines von der
Plutoniumextraktion herrührenden Lösungsmittels zu beachten ist. Tatsächlich würde es nichts helfen, den
Gesamtdekontaminierungsfaktor zu verbessern, wenn der Dekontaminierungsfaktor bezüglich eines aktiven
Produkts durch Zusatz von Uran stark herabgesetzt würde.
Die Untersuchungen haben gezeigt, daß das nicht eintritt. Nur der Jod betreffende Dekontaminierungsfaktor
ist praktisch unverändert, während die anderen sehr stark erhöht sind.
Die Reinigung wurde bei einem absoluten Druck von 100 mm Hg und einer Temperatur von 1050C
durchgeführt. Unter diesen Bedingungen und bei
35 einem Rückstandsanteil von 10% lag der Dekontaminierungsfaktor
bezüglich Zirkon/Niob erheblich höher im Vergleich mit dem üblichen, ohne Uran arbeitenden
Verfahren.
Bei einer Anfangsaktivität von 0,84 Ci/ml betrug die Aktivität des behandelten Lösungsmittels:
0,08 Ci/ml ohne Uranzusatz; durch Spektrographie nicht feststellbar bei einem Urangehalt des Lösungsmittels
von 6 g/l.
, Die Reinigung wurde bei einem absoluten Druck von 200 mm Hg und einer Temperatur von 1200C
durchgeführt. Unter diesen Bedingungen betrug der Dekontaminierungsfaktor bezüglich Ruthenium:
Ohne Uranzusatz:
67 bei einem Rückstandsanteil von 10%
43 bei einem Rückstandsanteil von 5%
43 bei einem Rückstandsanteil von 5%
Bei einem Urangehalt des Lösungsmittels von 4 g/l: 500 bei einem Rückstandsanteil von 10%
450 bei einem Rückstandsanteil von 5%
450 bei einem Rückstandsanteil von 5%
Bei s pi el 5
Die.Reinigung wurde unter einem absoluten Druck von 100 mm Hg bei einer Temperatur von 1050C
durchgeführt. Unter diesen Bedingungen betrug der Dekontaminierungsfaktor bezüglich Ruthenium:
Ohne Uranzusatz:
400 bei einem Rückstandsanteil von 15%
280 bei einem Rückstandsanteil von 7%
200 bei einem Rückstandsanteil von 5%
280 bei einem Rückstandsanteil von 7%
200 bei einem Rückstandsanteil von 5%
Bei einem Urangehalt des Lösungsmittels von 4 g/l: 1000 bei einem Rückstandsanteil von 15%
800 bei einem Rückstandsanteil von 7%
560 bei einem Rückstandsanteil von 5%
800 bei einem Rückstandsanteil von 7%
560 bei einem Rückstandsanteil von 5%
Zur Erläuterung der abgewandelten Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens beschreibt das
folgende Beispiel die Reinigung eines Lösungsmittelgemisches aus 65% Tributylphosphat und 35%
Dodekan, das zur Extraktion von Plutonium aus einer von der Behandlung bestrahlter Brennstoffe
herrührenden wäßrigen Lösung gedient' hatte. Die Reinigung wurde auf folgende Weise durchgeführt:
B e i s ρ i e 1 6
In einer ersten Stufe wurde die Wasserdampfdestillation ohne Uranzusatz zu dem Lösungsmittelgemisch
bei einem Absolutdruck von 200 mm Hg und einer Temperatur von 1200C bis zu einem Rückstandsanteil
von 10% durchgeführt; in einer zweiten Stufe wurden diese Rückstände mit bzw. ohne Uranzusatz
einer Reinigung durch Wasserdampfdestillation bei einer Temperatur von 1050C und unter einem
bsoluten Druck von 100 mm Hg unterworfen.
Man erzielte die folgenden Ergebnisse:
Ohne Uranzusatz:
Ab 65% Rückstandsanteil fällt der Gesamtdekontaminierungsfaktor
unterhalb 100 (FD gesamt);
bei 25 % Rückstandsanteil beträgt der Gesamtdekontaminierungsfaktor
27, während der De-
kontaminierungsfaktor für Ruthenium (FD Ru)
bei 45 liegt;
bei 24% Rückstandsanteil ist der FD gesamt 24, der FD Ru dagegen 32,
bei 16% Ruckstandsanteil ist der FD gesamt 19, der FD Ru 32.
Mit Zusatz von 7 g/l Uran:
Bei 41% Rückstandsanteil beträgt der FD gesamt 950, der FD Ru 1770;
bei 15% Rückstandsanteil beträgt der FD gesamt 650, der FD Ru 1965;
bei 15% Rückstandsanteil beträgt der FD gesamt 650, der FD Ru 1965;
bei 9,5% Rückstandsanteil beträgt der FD ge-. samt 580, der FD Ru 1955.
Man könnte befürchten, daß im Gegensatz zu allen den Vorteilen· der Erfindung der, Zusatz von Uran
zum zu behandelnden Lösungsmittel <das gereinigte
Lösungsmittel verunreinigen könnte. Tatsächlich wurde jedoch festgestellt, daß das nicht eintritt. Der Zusatz
von Uran zu dem zu reinigenden Lösungsmittel bis
ίο zu einer Menge von 14 g/l hinterläßt im behandelten
Lösungsmittel nur eine unterhalb 0,05 g/l liegende Menge, die für die Verwendung dieses Lösungsmittels
zur Plutoniumextraktion vernachlässigt werden kann.
Claims (5)
1. Verfahren zum Reinigen von zur Behandlung der Menge des mitgeführten Lösungsmittels zusammenvon
Kernbrennstoffen bzw. Spaltmaterialien be- 5 hängt. Um gute Dekontaminierungsfaktoren zu ernutzten
organischen Lösungsmitteln, insbesondere halten, muß man mit relativ großen Rückstandsanreinem
oder verdünntem Tributylphosphat, durch teilen von etwa 10% arbeiten.
Wasserdampfdestillation, dadurch gekenn- Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, dieses zeichnet, daß dem Lösungsmittel vor der Verfahren derart zu vervollkommnen, daß es einen Destillation ein Uransalz in solcher Menge zu- io besseren Dekontaminierungsfaktor liefert und ein gesetzt wird, daß der Urangehalt des Lösungs- höherer Anteil von etwa 98% des Lösungsmittels mittels weniger als 20 g/l beträgt, und daß dann zurückgewonnen wird.
Wasserdampfdestillation, dadurch gekenn- Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, dieses zeichnet, daß dem Lösungsmittel vor der Verfahren derart zu vervollkommnen, daß es einen Destillation ein Uransalz in solcher Menge zu- io besseren Dekontaminierungsfaktor liefert und ein gesetzt wird, daß der Urangehalt des Lösungs- höherer Anteil von etwa 98% des Lösungsmittels mittels weniger als 20 g/l beträgt, und daß dann zurückgewonnen wird.
die Wasserdampfdestillation bis zur Einengung Zur Lösung dieser Aufgabe dient ein Verfahren
des Lösungsmittels auf nicht weniger als 2% der eingangs angegebenen Art, welches dadurch ge-
seines Anfangsvolumens durchgeführt wird. 15 kennzeichnet ist, daß dem Lösungsmittel vor der
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- Destillation ein Uransalz in solcher Menge zugesetzt
zeichnet, daß das Uransalz Uranylnitrat ist. wird, daß der Urangehalt des Lösungsmittels weniger
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- als 20 g/l beträgt, und daß dann die Wasserdampfzeichnet,
daß die Wasserdampfdestillation bei einer destillation bis zur Einengung des Lösungsmittels
Temperatur zwischen 100 und 1600C durchgeführt 20 auf nicht weniger als 2% seines Anfangsvolumens
wird. durchgeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- Als Uransälz wird insbesondere Uranylnitrat oder
zeichnet, daß die Wasserdampfdestillation bei abgereichertes Uranylnitrat verwendet.
Atmosphärendruck oder einem absoluten Druck Die Wasserdampfdestillation wird vorzugsweise zwischen 50 und 400 mm Hg durchgeführt wird. 25 bei einer Temperatur zwischen 100 und 160°C und
Atmosphärendruck oder einem absoluten Druck Die Wasserdampfdestillation wird vorzugsweise zwischen 50 und 400 mm Hg durchgeführt wird. 25 bei einer Temperatur zwischen 100 und 160°C und
5. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet bei Atmosphärendruck oder, einem absoluten Druck
durch eine Vorstufe der Reinigung des Lösungs- zwischen 50 und 400 mm Hg durchgeführt,
mittels durch Wasserdampfdestillation, bis das Gemäß einer vorteilhaften Abwandlung des VerLösungsmittel auf ein 10 bis 15% seines Anfangs- fahrens wird in einer Vorstufe das Lösungsmittel volumens entsprechendes Volumen eingeengt ist. 30 durch Wasserdampfdestillation bis auf 10 bis 15%
mittels durch Wasserdampfdestillation, bis das Gemäß einer vorteilhaften Abwandlung des VerLösungsmittel auf ein 10 bis 15% seines Anfangs- fahrens wird in einer Vorstufe das Lösungsmittel volumens entsprechendes Volumen eingeengt ist. 30 durch Wasserdampfdestillation bis auf 10 bis 15%
seines Anfangsvolumens eingeengt.
Die Erfindung beruht auf der überraschenden Fest-
Die Erfindung beruht auf der überraschenden Fest-
stellung, daß der Zusatz eines Uransalzes zu einem
Lösungsmittel oder einer Mischung von Lösungs-35 mitteln, die durch Wasserdampfdestillation gereinigt
■Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen werden sollen, den Gesamtkontaminierungsfaktor
von zur Behandlung von Kernbrennstoffen bzw. erheblich erhöht. Die im folgenden gegebenen BeiSpaltmaterialien
benutzten organischen Lösungs- spiele erläutern diese Erhöhung,
mitteln, insbesondere reinem oder verdünntem Tri- Dieser wesentliche Vorteil hat einen sehr günstigen
mitteln, insbesondere reinem oder verdünntem Tri- Dieser wesentliche Vorteil hat einen sehr günstigen
butylphosphat, durch Wasserdampfdestillation. 40 Einfluß auf die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens.
Solche Lösungsmittel fallen beispielsweise bei der Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren, bei dem
Reinigung von uranhaltigen Lösungen, der Maximal- dem zu reinigenden Lösungsmittel oder der Mischung
abtrennung von Thorium und der Abtrennung von von Lösungsmitteln vor der Reinigung ein Uransalz
Plutonium aus wäßrigen, zum Lösen bestrahlter bis zu einem geeigneten Gehalt zugesetzt wird, erzielt
Brennstoffelemente verwendeten. Lösungen an. Die 45 man durch Wasserdampfdestillation eine Rückge-Lösungsmittel
müssen aus verschiedenen Gründen, winnung von ungefähr 98% des zu behandelnden
vor allem wegen ihres Preises, im Kreislauf zurück- Lösungsmittels oder der Mischung von Lösungsgeführt
werden, wobei jedoch in kleineren oder mitteln bei einem sehr hohen Dekontaminierungsgrößeren
Abständen eine Reinigung des Lösungs- faktor, während unter den gleichen Bedingungen das
mittels erforderlich ist, da es durch die Bestrahlung 50 übliche Verfahren höchstens eine Rückgewinnung in
entweder einen Abbau erfahren oder sich mit nicht der Größenordnung von 90% des Lösungsmittels
extrahierbaren Verunreinigungen beladen hat. Der oder Lösungsmittelgemisches bei einem nur gerade
Abbau des Lösungsmittels kann das Ergebnis von brauchbaren Dekontaminierungsfaktor ergibt.
Hydrolyse- oder Radiolysereaktionen sein. Beispiels- Ebenso erhält man bei der Abwandlung des erweise bei Tributylphosphat haben die Abbauprodukte 55 findungsgemäßen Verfahrens, bei dem die Reinigung eine geringere Spezifität als das ursprüngliche Lösungs- durch Wasserdampfdestillation bis zu einer Rückmittel und außerdem die mißliche Neigung zur Bildung Standsmenge von 10 bis 15% auf übliche Weise erfolgt von Komplexen mit den Verunreinigungen, was be- und zu diesen Rückständen dann ein Uransalz in sonders unangenehm ist, wenn es sich um hochaktive geeigneter Menge gegeben wird, worauf die Wasser-Spaltprodukte handelt. 6° dampfdestillation fortgesetzt wird, bis die Rück-
Hydrolyse- oder Radiolysereaktionen sein. Beispiels- Ebenso erhält man bei der Abwandlung des erweise bei Tributylphosphat haben die Abbauprodukte 55 findungsgemäßen Verfahrens, bei dem die Reinigung eine geringere Spezifität als das ursprüngliche Lösungs- durch Wasserdampfdestillation bis zu einer Rückmittel und außerdem die mißliche Neigung zur Bildung Standsmenge von 10 bis 15% auf übliche Weise erfolgt von Komplexen mit den Verunreinigungen, was be- und zu diesen Rückständen dann ein Uransalz in sonders unangenehm ist, wenn es sich um hochaktive geeigneter Menge gegeben wird, worauf die Wasser-Spaltprodukte handelt. 6° dampfdestillation fortgesetzt wird, bis die Rück-
Bekannt ist das Reinigen solcher Lösungsmittel Standsmenge 2% erreicht, die Rückgewinnung von
durch Wasserdampfdestillation beispielsweise aus der 99,7% des Lösungsmittels oder Lösungsmittelgevon
der Philips Petroleum Company, USA, am misches bei einem Gesamtdekontaminierungsfaktor
12. Mai 1961 herausgegebenen Veröffentlichung von erheblich über dem, bei dem das übliche Verfahren
C. R. Ford und H. V. Chamberlain »Steam 65 nur die Rückgewinnung von ungefähr 90% des
Stripping TBP-AMSCO Solutions from Non-Volatile Lösungsmittels ermöglicht.
Contaminants«. Dieses Verfahren vermeidet fast Im folgenden sind, ohne die Erfindung damit zu
vollständig den thermischen Abbau des Lösungs- beschränken, verschiedene Beispiele zur Ausführung
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR959013A FR1388911A (fr) | 1963-12-31 | 1963-12-31 | Procédé de purification de solvants |
| FR959013 | 1963-12-31 | ||
| DEC0034669 | 1964-12-15 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1519565A1 DE1519565A1 (de) | 1970-05-21 |
| DE1519565B2 DE1519565B2 (de) | 1972-08-03 |
| DE1519565C true DE1519565C (de) | 1973-03-08 |
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