DE1519254B2 - Pigmentdispersion für mit Wasser verdünnbare Anstrichmittel - Google Patents

Pigmentdispersion für mit Wasser verdünnbare Anstrichmittel

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Description

15
Die Erfindung betrifft Pigmentdispersionen für mit Wasser verdünnbare Anstrichmittel, welche eine hohe Stabilität aufweisen und selbst nach dem Eintrocknen leicht wieder dispergierbar sind. Auch wird eine besonders gleichmäßige Farbwirkung im Anstrichmittel erzielt, und der Strich ist sehr gut.
Diese Pigmentdispersionen eignen sich insbesondere zur Kombination mit solchen Anstrichmitteln, welche \ einen Kunstharzlatex, eine Kunstharzemulsion oder ein wasserlösliches Kunstharz als filmbildenden Bestandteil enthalten, z. B. Kunstharz auf der Basis von Vinylacetat-, Acryl- und Styrol/Butadien-Polymeren.
Die bekannten Pigmentdispersionen sind im allgemeinen nur stabil, wenn sie in der wäßrigen Phase noch große Mengen an grenzflächenaktiven Verbindungen und Netzmitteln enthalten. Hierdurch wird jedoch ihre Herstellung verteuert und ihre Handhabung sehr erschwert. Insbesondere leidet die Naßabriebfestigkeit, die Alkalibeständigkeit sowie die Haltbarkeit der Anstrichmittel ganz allgemein.
Es ist weiterhin bekannt, Pigmentteilchen mit einer Hülle eines wasserlöslichen Binders zu versehen, der z. B. aus Methylcellulose oder aus Stärke in Kombination mit sehr geringen Mengen an Hydroxyäthylmethylcellulose als Dickmittel besteht (FR-PS 12 23 850). Bei der Herstellung von Anstrichmitteln zeigt sich jedoch, daß bei Anwendung von Methylcellulose die Redispergierung eingetrockneter Reste des Anstrichmittels häufig schlecht ist und daß die Auffrischung, der Strich und die Färbekraft zu wünschen übrig lassen.
Diese Nachteile werden durch die erfindungsgemäß zu verwendenden wäßrigen Pigmentdispersionen überwunden.
Diese wäßrigen Pigmentdispersionen enthalten 10 bis 30 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Pigmentes in der Dispersion, an wasserlöslichen Hydroxyalkylcellulosen. Zusätzlich können sie wasserlösliche, zu 80 bis 90% verseifte Polyvinylacetate enthalten.
Insbesondere enthalten die erfindungsgemäß verwendeten Pigmentdispersionen Ruß oder Pigmente der Eisenoxydreihe, wie Eisenoxydrot oder Eisenoxydgelb, da diese Pigmente nicht nur billig sind, sondern auch eine gute Beständigkeit gegenüber Verfärbungen und Witterungseinflüssen aufweisen. Bisher bereitete es besondere Schwierigkeiten, mittels dieser Pigmente brauchbare Dispersionen herzustellen, da sie sich nur schlecht dispergieren lassen, insbesondere, wenn die Dispersionen bzw. Anstrichmittel eingetrocknet sind.
Die Erfindung unterscheidet sich von der bekannten Verwendung von Cellulosederivaten als Dickmittel dadurch, daß die Hydroxyalkylcellulosen in viel größeren Mengen, nämlich von 10 bis 30 Gew.-%, bezogen auf den Pigmentanteil, eingesetzt werden müssen, um den gewünschten Dispergiereffekt zu gewährleisten, während Dickmittel üblicherweise nur in Konzentrationen von 0,5—1,5 Gew.-%, bezogen .auf den Pigmentanteil, angewendet werden. I
Im Rahmen der Erfindung wird bevorzugt Hydroxyäthylcellulose eingesetzt, weil hierdurch Pigmentdispersionen mit besonders hoher Dispersionsstabilität, guten Tönungseigenschaften und ausgezeichneter Redispergierbarkeit nach dem Eintrocknen erhalten werden.
Geeignete Cellulosederivate werden z. B. durch Anlagerung von Äthylenoxyd und/oder Propylenoxyd bzw. von Äthylenchlorhydrin an Cellulose in alkalischem Medium erhalten, wie Hydroxyäthylcellulose, Hydroxyäthyl-hydroxypropylcellulose und Hydroxypropylcellulose, wobei diese Anlagerungsprodukte Ätherbindungen enthalten.
Unter den Begriff »Hydroxyalkylcellulose« fallen im Rahmen der Erfindung auch die entsprechenden Alkalisalze.
Falls Methylchlorid oder Äthylchlorid bzw. chloressigsaures Natrium für die Verätherungsreaktion eingesetzt werden, darf jedoch der Verätherungsgrad nicht' zu hoch sein, damit die günstige Wirkung der entsprechenden Anlagerungsprodukte erhalten bleibt.
Die erfindungsgemäß verwendeten Hydroxyalkylcelluloseverbindungen liegen vorzugsweise vollständig gelöst in der Eigmentdispersion vor.
Nachstehend wird technische Hydroxyäthylcellulose als Beispiel verwendet. Hydroxyäthylcelluloseverbindungen, von denen 2gew.-°/oige wäßrige Lösungen eine Viskosität oberhalb iOOOcP bei 200C haben, bleiben unter den herkömmlichen Lösungsverfahren unter Rühren ungelöst, und es lassen sich mit dem Auge fein gequollene Teilchen feststellen, von denen einige selbst nach mehrstündigem Rühren nicht vollständig gelöst werden können. Hydroxyäthylcellulose, von der eine 2gew.-°/oige wäßrige Lösung eine Viskosität unterhalb 30 cP bei 200C hat, löst sich dagegen bei Raumtemperatur vollständig auf, und es lassen sich keine ungelösten Verbindungen beobachten. Zweckmäßig verwendet man Hydroxyalkylcelluloseverbindungen, von denen eine 2gew.-%ige wäßrige Lösung bei einer Temperatur von 20° C eine Viskosität unterhalb 300 cP hat. /
Hydroxyäthylcellulose mit niedriger Viskosität ist ^ gegenüber einem Produkt mit höherer Viskosität hinsichtlich der dispergierenden Wirkung bei Pigmenten überlegen.
Die erforderliche Menge an Hydroxyalkylcelluloseverbindungen schwankt je nach der Art und der Menge der weiteren Zusatzstoffe, die in den erfindungsgemäßen Pigmentdispersionen enthalten sind. Die Menge muß jedoch ausreichen, um die Pigmentteilchen zu bedecken.
In· den erfindungsgemäß verwendeten Pigmentdispersionen können sowohl anorganische als auch organische Pigmente eingesetzt werden. Beispiele für anorganische Pigmente sind außer den genannten Eisenoxidpigmenten Titandioxyd, Ruß, Cadmiumrot und Cadmiumgelb. Beispiele für organische Pigmente sind handelsübliche Pigmentfarbstoffe, wie Phthalocyaningrün und Phthalocyaninblau.
Weiterhin können diese Pigmentdispersionen noch Verschnittmittel enthalten, wie Calciumcarbonat, Talkum, Ton, Kieselsäure und Glimmer.
Die als zusätzliche Komponente vorliegende grenzflächenaktive Verbindung wird derart ausgewählt, daß sie sich auf die verschiedenen Verwendungszwecke
nicht ungünstig auswirkt und insbesondere eine stabile Dispersion feiner Teilchen, selbst bei höheren Pigmentkonzentrationen, ermöglicht. Beispiele für brauchbare nichtionische grenzflächenaktive Verbindungen sind Polyoxyäthylenalkyläth'er, die Polyoxyäthylenester von aliphatischen Carbonsäuren, Polyoxyäthylenalkylphe- 2) noläther und dergleichen. Beispiele für anionische Netzmittel sind Natriumalkylnaphthalinsulfonate, Na- 3) triumalkylbenzolsulfonate und hochmolekulare Polycarbonsäuren als Hauptbestandteile, ίο 4)
Als Benetzungsmittel werden wassermischbare Lösungsmittel mit hohem Siedepunkt, insbesondere 5) Glykole und deren Alkylester oder Alkylätherderivate, verwendet. Beispiele für solche Verbindungen sind Äthylenglykol, Propylenglykol, Polypropylenglykol, Butylenglykol, Äthylenglykolmonoäthylätheracetat und Diäthylenglykolmonobutylätheracetat.
Zusätzlich zu der Hydroxyalkylcellulose können die erfindungsgemäßen Pigmentdispersionen auch noch wasserlösliche, zu etwa 80 bis 90% verseifte Polyvinylacetate enthalten/Vorzugsweise werden solche Verseifungsprodukte mit verwendet, die eine Viskosität unterhalb 200 cP bei 20° C aufweisen.
Die erfindungsgemäß verwendbaren Dispersionen werden gewöhnlich in einer Menge von weniger als 20 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 10 Gew.-°/o, bezogen auf das nicht gefärbte Anstrichmittel, angewendet.
An den Wandungen der Aufbewahrungsbehälter anhaftende Reste der Pigmentdispersionen, die allmählich eintrocknen, lassen sich durch kurzes Aufrühren leicht wieder dispergieren.
Beispiel 1
Zu 40 Gewichtsteilen einer Mischung, die durch Vermischen gleicher Mengen von 5 Arten beliebig
Ergebnisses der Untersuchung der Tönungseigenschaften1) ausgewählter herkömmlicher Pigmentdispersionen der nachstehend genannten Art erhalten wurde (Pigment 50 Teile; nachstehend als »Gemisch A« bezeichnet)
1) Permanent Red FGR Colanyl ■
(Hoechst) C. I. No 12 370 ■
Permanent Yellow HR Colanyl
(Hoechst) Color Index Y 83
Heliogen Green GN Colanyl
(BASF)CI. 74 260
Heliogen Blue B Colanyl
(BASF)C. 1.74 160
Imperon Black K-BG Highly Cone.
(Hoechst) C. 1.77 266
werden jeweils 50 Gewichtsteile von 5%igen wäßrigen Lösungen von Hydroxyäthylcellulose, Methylcellulose und Natriumcarbox'ymethylcellulose, 5 Gewichtsteile Diäthylenglykol und 5 Gewichtsteile von 10%igem (/T= 12) Polyoxyäthylennonylphenoläther gegeben. Das erhaltene Gemisch wird gründlich verrührt, und die so erhaltene homogene Mischung wird als »Probedispersion« bezeichnet. Diese Probedispersion wird in einer Schichtdicke von 0,13 mm auf eine Glasplatte aufgetragen und der Anstrichfilm in einem Ofen eine Stunde bei 6O0C getrocknet.
Zu jeweils 100 Gewichtsteilen einer weißen Emulsionsanstrichfarbe auf der Grundlage von kommerziellem Polyvinylacetat, Polyacrylharz und einem Styrol-Butadien-Mischpolymer, werden jeweils 2,5 Gewichtsteile der Probedispersion bzw. eingetrockneten Probedispersion, welche die gleiche Menge Pigment enthält, gegeben. Das erhaltene Gemisch wird mit einem Glasstab 10 Minuten verrührt, und hierauf wird die Tönungseigenschaft untersucht. Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle angegeben.
Art der Anstrichfarbe Probe Eigenschaften Hydroxy Methyl CMC4) Kontroll
äthyl cellulose versuch
cellulose (Gemisch A)
Polyvinylacetat-Typ Probe Gleichmäßigkeit O3) X O O
disper der Farbe
sion Auffrischung O X X Δ
Strich2) = . © © © ©
Färbekraft O Δ Δ -O
einge Gleichmäßigkeit O XX O XX
trocknete der Farbe
Probe Auffrischung O X X XX
Strich © XX χ XX
Färbekraft O Δ χ XX
Polyacrylharz-Typ Probe . Gleichmäßigkeit O . : O O O
disper der Farbe
sion Auffrischung O χ . Δ O
Strich © © © ©
Färbekraft © Ά Δ ο
einge Gleichmäßigkeit O O O XX
trocknete der Farbe
Probe Auffrischung O χ χ XX
Strich © χ χ XX
Färbekraft O χ Δ XX
Fortsetzung
Art der Anstrichfarbe
Probe
Eigenschaften
Hydroxy-
äthyl-
cellulose Methyl- CMC4) cellulose
Kontrollversuch (Gemisch A)
Styrol-Butadien- Probe Gleichmäßigkeit O O O O
Polymer-Typ disper der Farbe
sion Auffrischung Δ Δ Δ χ
Strich © ® © ©
Färbekraft O O O Δ
einge Gleichmäßigkeit O O O XX
trocknete der Farbe
Probe Auffrischung Δ χ Δ XX
Strich O χ Δ XX
Färbekraft O O O XX
') Farbe liegt nahe 7,5 P 7/2 nach dem System von Munsell.
2) Dies bedeutet die Farbstreifen, die bei Verwendung eines Pinsels infolge des Mahlens der zusammengeballten Pigmentmassen durch die Schwerkraft des Pinsels erzeugt werden.
3) Bewertung:
®: ausgezeichnet;
O: gut;
Δ: noch brauchbar;
X: schlecht;
XX: unbrauchbar. *"
4) CMC = Natriumcarboxymethylcellulose.
Die Probedispersionen, die Methylcellulose und Natriumcarboxymethylcellulose enthalten, ergeben bei der praktischen Verwendung der Emulsionsanstrichfarben einige Schwierigkeiten. Die Hydroxyäthylcellulose enthaltenden Probedispersionen sind den Gemischen A überlegen. In den Eigenschaften der eingetrockneten Proben gibt es beachtliche Unterschiede, die schlechtesten Eigenschaften hat das obengenannte Gemisch A.
Diejenigen Dispersionen, die Methylcellulose und Natriumcarboxymethylcellulose enthalten, sind zwar beträchtlich besser als die obengenannten Gemische A, doch genügen sie den praktischen Anforderungen noch nicht Dagegen haben die Hydroxyäthylcellulose enthaltenden Dispersionen gemäß der Erfindung ausgezeichnete Eigenschaften und sind im allgemeinen für die verschiedensten Arten von Emulsionsanstrichmitteln brauchbar, selbst nachdem sie eingetrocknet sind. Hydroxyäthylcellulose wurde in dieser Probe in einer Menge von 12,5%, bezogen auf die Pigmentmenge, in der Probedispersion verwendet.
Beispiel 2
45 Gewichtsteile Imperon Black K-BG Highly Cone. Color Index No 77 266 (Pigmentgehalt 40%; Hoechst) werden mit 50 Gewichtsteilen einer 5%igen wäßrigen Hydroxyäthylcelluloselösung mit einer Viskosität von 15OcP bei 2O0C versetzt und in einem Rührwerk derartig vermischt, daß keine Blasen auftreten. Das erhaltene Gemisch wird mit 5 Gewichtsteilen Diäthylenglykol versetzt und verrührt Es werden 100 Gewichtsteile einer flüssigen Pigmentdispersion mit einer Viskosität von etwa 80 K. U. (gemessen mit dem Stormer-Viskosimeter bei 20° C) erhalten. Diese Dispersion kann zum Tönen der verschiedensten Arten von Wasseremulsionsanstrichmitteln verwendet werden, und insbesondere werden solche Nachteile bei Verwendung dieser Dispersion vermieden, die auf dem Eintrocknen beruhen. In diesem Beispiel wird die Hydroxyäthylcellulose in einer Menge von 13,9%, bezogen auf die Pigmente, verwendet.
Beispiel 3
Eine Schwingmühle wird mit einem Gemisch von 30 Gewichtsteilen Tekka Red (Color Index No 77 491 der Nippon Tekka Industry Co., Ltd.), 60 Gewichtsteilen einer 5%igen wäßrigen Hydroxyäthylcelluloselösung einer Viskosität von 150 cP bei 200C, 0,5 Gewichtsteilen eines anionaktiven Netzmittels aus hochmolekularen polycarbonsäuren Salzen, 0,5 Gewichtsteilen Polyoxyäthylennonylphenoläther (p = 12) und 9 Gewichtsteilen Äthylenglykol beschickt und 20 Stunden betrieben. Man erhält eine homogene Pigmentdispersion. In diesem Fall beträgt die zugegebene Menge an Hydroxyäthylcellulose 10%, bezogen auf das Gewicht der Pigmente.
Auch die Pigmentdispersion, die kein Äthylenglykol enthält, zeigt die gewünschten Eigenschaften.
Beispiel 4
Zu 30 Gewichtsteilen eines gelben organischen Pigmentes in 50%iger wäßriger Dispersion werden 35 Gewichtsteile einer 5gew.-%igen wäßrigen Lösung von Hydroxyäthylcellulose mit einer Viskosität von 5OcP bei 200C sowie 30 Gewichtsteile einer 5gew.-%igen wäßrigen Lösung eines teilweise verseiften Polyvinylacetats (Polymerisationsgrad ca. 600, Verseifungsgrad ca. 88%) und 5 Gewichtsteile Diäthylenglykol zugesetzt. Nach gutem Durchrühren wird die Pigmentdispersion auf Blechen getrocknet und zu einem feinen Pulver vermählen.
Diese Pigmentdispersion läßt sich gut in den verschiedensten, mit Wasser verdünnbaren Anstrichmitteln dispergieren.
Der Anteil an Hydroxyäthylcellulosc und teilweise verseiftem Polyvinylacetat beträgt 22 Gew.-°/o, bezogen auf den Pigmentgehalt.
Beispiel
Es wurden 3 verschiedene Pigmentpasten hergestellt, welche die nachstehende Zusammensetzung hatten:
Paste
Gewichtsteile
Puste
Gewichtsleile
Rotes Pigment (iclbes Pigment
4prozentige Lösung von Hydroxyiithylcellulose
!'libelle
40 40
45 45
Paste I Paste 2
Gcwichls- Gewiehls-
leilc leile
Oberllächenakiivo
Mittel
Wasser 10 Gesamtmenge 2,2
48
130,2
2,2
38
130,2
Paste 3 war eine Rußpaste mit einem Pigmentgehalt von 40 Gewichtsprozent.
Zu je 20 g der Pasten setzte man eine 5prozentige
υ Lösung von Hydroxyäthylcellulose in wechselnden Mengen hinzu (vgl. die nachstehende Tabelle), trocknete diese Mischung 1 Stunde lang und prüfte dann die Redispergierbarkeit in Wasser. Die dabei beobachteten Ergebnisse bestätigen, daß praktisch erst bei einem
>o Anteil von 10 Gewichtsprozent Hydroxyalkylcellulose eine volle Redispergierbarkeit gewährleistet ist.
Menge an zugesetzter Ilydroxyalkylecllulose-Lösung
Pigment 1 Redisper Pigment 2 Redisper Pigment 3 Redisper
Gew.-% gierbarkeit Gew.-% gierbarkeit Gew.-% gierbarkeit
HAC*) X HAC X !IAC XX
4,0 X 4,0 X 0 XX
8,0 Δ 7,6 X 3,1 -
10,0 Δ 1U Δ - X
12,1 O 11,2 O 6,3 X
16,2 O 14,8 O 1M Δ
20,3 O 18,4 - 12,5 -
24,4 O - O - O
28,5 25,6 18,8
*) Gewichtsprozent Hydroxyalkylcellulose im Pigmentgemisch, berechnet nach folgender Gleichung: (Gewichismenge HAC in Pigmentpaste) + (Nachträglich als 5prozentige Lösung zugesetzte HAC)
(Gewichtsmenge HAC in Pigmentpaste)
O: gute Redispergierbarkeit.
Δ: noch brauchbar.
X: schlecht.
XX: unbrauchbar.
100
809 524/5

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verwendung von wäßrigen Pigmentdispersionen mit einem Gehalt von 10 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Pigments, an wasserlöslichen Hydroxyalkylcellulosen zum Abtönen oder zum Verändern des Farbtons von wäßrigen Dispersions-Anstrichfarben.
2. Verwendung der wäßrigen Pigmentdispersionen gemäß Anspruch 1 mit einem Zusatz an grenzflächenaktiven Verbindungen.
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