DE1517231A1 - Verfahren zur Gewinnung von Nebenprodukten aus der Ablauge des Aufschlusses von Cellulosematerial - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von Nebenprodukten aus der Ablauge des Aufschlusses von Cellulosematerial

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DE1517231A1
DE1517231A1 DE19651517231 DE1517231A DE1517231A1 DE 1517231 A1 DE1517231 A1 DE 1517231A1 DE 19651517231 DE19651517231 DE 19651517231 DE 1517231 A DE1517231 A DE 1517231A DE 1517231 A1 DE1517231 A1 DE 1517231A1
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waste liquor
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methanol
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Dehaas Gerrit Geurt
Clark Leslie Herron
Lang Charles John
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Weyerhaeuser Co
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Weyerhaeuser Co
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    • C13B10/14Production of sugar juices using extracting agents other than water, e.g. alcohol or salt solutions
    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21CPRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C11/00Regeneration of pulp liquors or effluent waste waters
    • D21C11/0007Recovery of by-products, i.e. compounds other than those necessary for pulping, for multiple uses or not otherwise provided for

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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Paper (AREA)

Description

Patentanwälte
Dipl.-Ing. A. Grünecker - 1QR-
Dr.-lng. H. Kinkeldey 3. Juli 1968
Dr.-Ing. VV. Stockmair
1 München 22, Maximilianstr. 43
- Weyerhaeuser Coinncvny, iaooma/Wa^h. (USA)
Verfahren zur. Gewinnung von !."GboriproduktGii auo dor Ablauge - ' des Aufschlusaes von Cellulosenaterial
Die Erfindung "betrifft ein Vorfahren zwz. Gewinnen von Produkten, insbesondere von entzückerten Lignosulfonaten und einer zuckerhaltigen Fraktion, aus der Ablauge des Aufschlusses von Cellulosenatorial.
Die bei der Erzeugung von Sulfitzellstof^ anfallende Sulfitablauge ist eine wässerige Lösung, die in desi Verfahren verwendete Chemikalien sowie beim Aufschluß in Lösung gegangene i Holzbestandteile enthält.
Vorwiegend besteht die Sulfitablauge aus Wasser. Sie enthält jedoch nichtflüclitige feststoffe gewöhnlich in IConzentrationen von bis zu etwa, 8-145»· Diese Teatatoffe bestehen zu etwa 60$ aus Lignosulfonaten, die durch die J0 Sulfonierung des Lignins gebildet v/urden, und zu etv/a 20c/"j
ο aus Zuckern, die während des Aufschlusses durch die Hydrolyse co
^ der Holocellulose gebildet wurden. Der Rest der feststoffe
^. besteht zum größten Seil aus verbrauchte;! Xochcheaikalien,
organischen Säuren und Zcrsetüungsprodukten.
BAD ORIGINAL
Neue Unterlagen (AM. / g ι aus. I Nr. l C^j. J uus ÄnJerungsges. v. 4. 9. fi)." '
Zur Verwertung der Sulfitablauge sind Verfahren entwickelt worden, nach denen die Bestandteile der Ablauge oder ihre Derivate in einer Porm gewonnen werden, in der sie mit Gewinn verkauft v/erden können. Beispielsweise wird die Sulfitablauge selbst in begrenztem Ausmaß als Bindemittel für Straßenbelag verwendet. Die in der Ablauge enthaltenen Zuckerstoffe können von Mikroorganismen zu Industriealkohol oder Futterhefe verarbeitet werden. In anderen Fällen können aus der Ablauge gewonnene Konzentrate oder Peststoffe als Bindemittel, Klebstoffe, Emulgatoren, Bodenverbesserungsmittel, oberflächenaktive Mittel und Gerbstoffe verkauft werden. Durch Behandlung mit einem Ätzmittel oder Kalk kann das in der Lauge enthaltene lignolsulfonat in Vanille umgewandelt werden, die als Geschmacks- und Geruchsstoff bekannt ist.
Seit vielen Jahren bemüht man sich sehr, wirtschaftliche Verfahren zur Verwertung der in diesen- Ablaugen enthaltenen Substanzen zu entwickeln. Duroh Verdampfen des Wassers wurde eine konzentrierte Lösung'der Feststoffe hergestellt, so daß sie verbrannt werden können, wobei vorzugsweise ITutzwänae anfällt und die· in dem Vorfahren verwendeten Chemikalien in einer für ihre Wiederverwendung geeigneten Form erhalten werden.
In einem anderen Verfahren zum Gewinnen der
Lignosulfonate werden diese mit Kalk ausgefällt. Die Sulfitablauge enthält jedoch wertvolle Zuckerstoffe, die an sich ge-,..,.. wonnen werden können, aber in diesem Verfahren zursetzt werden* Ferner erhält man durch das Ausfällen der Lignosulfonate eine
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lösung oder ein Gemisch von teils flüssiger, teils fester Besch.affenh.eii;. Diese Lösung "bzw. dieses Gemisch kann nur mit Hilfe von komplizierten Maschinen gefördert werden.
In einem anderen Verfahren zum Gewinnen der Lignosulfonate werden die Abiaugenfeststoffe zu einem Pulver mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 10$ oder weniger getrocknet. Die Extraktion des Pulvers dauert relativ lange und erfordert schließlich den Zusatz einer Mineralsäure, vorzugsweise Schwefelsäure. Die Extraktion und Gewinnung der sauren Peststoffe kann nicht mit gutem Wirkungsgrad durchgeführt werden, wenn nicht nur Flüssigkeiten, sondern Gemische von Peststoffen und Flüssigkeiten verarbeitet werden müssen. Dieses Verfahren hat sich daher als unbefriedigend erwiesen, weil es unwirtschaftlich ist und zur Gewinnung der Lignosulfonate teure mechanische Einrichtungen erfordert· ,
Die Erfindung bezweckt nun die Schaffung eines Verfahrens zum Gewinnen von 2iebenprodukten aus der Sulfitablauge.
Ein weiterer Zweck der Erfindung besteht in der Schaffung eines wirtschaftlichen Verfahrens zun Gewinnen von lignosulfonaten und Zuckerstoffen aus der beim Aufschluß von Cellulosematerial anfallenden SuIfitablauge.
Ferner bezweckt die Erfindung die Schaffung von besseren Hohstoffon für die Erzeugung von modifizierten lignosulfonaten und Zuckerstoffen.
Außerdem bezweckt die Erfindung die Schaffung eines Verfahrens sur Erzeugung oder Gewinnung von entzückerten
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— Λ —
Lignosulfonaten unter Anwendung eines Flüssig-Flüssig-Trennvorgangs.
Ein weiterer Zweck der Erfindung besteht in der Sohaffung eines Verfahrens, in dem zunächst entzückerte Lignosulfonate erzeugt und diese dann in Fraktionen von höherem und niedrigerem Molekulargewicht getrennt werden.
33ieae und andere Zwecke und Vorteile gehen für den Fachmann aus der nachstehenden, ausführlichen Beschreibung und den Zeichnungen hervor. In diesen zeigt
Fig. 1 ein Verfahrensschema für die satzweise Gewinnung von entzuckerten Lignosulfonaten aus der Sulfitablauge und
Fig. 2 ein Verfahrensschema für die kontinuierliche Gewinnung von entzuckerten Lignosulfonaten aus der Sulfitablauge. ,
In dein in Fig. 2 dargestellten, kontinuierlichen Verfahren gemäß der Erfindung wird die Sulfitablauge vor.der Extraktion zunächst in einen Behälter 21 gebracht. Wie vorstehend angegeben ist, enthält die Sulfitablauge Lignosulfonate und Zuckerstoffe. Die Sulfitablauge kann einem Verdampfungsvorgang unterworfen iverden, durch den der Gesamtgehalt der in der Lauge in Suspension befindlichen Feststoffe auf einen Wert zwischen S und p5$&, vorzugsweise von etwa 55$ gebracht wird. O0 Die Temperatur der Ablauge wird zwischen 10° und 116 0O gehalten«
co Ein Lösungsmittel aus dem Behälter 26 und die
° Sulfitablauge aus dem Speisebehälter 21 v/erden durch Pumpen JO o bzw. 22 durch die kontinuierliche Mischvorrichtung 23 gefördert. Di»e Temperatur dos Lösungsmittels und des Genisches aus dem.
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Lösungsmittel und der Ablauge wird allgemein unter 82 0O gehalten. Es können 1/2 bis 10'Seile Lösungsmittel pro Seil Ablauge verwendet werden.
Ein im Rahmen der Erfindung verwendbares Lösungsmittel ist ein Gemisch aus Aceton und niedrigsiedenden aliphatischen Alkoholen, beispielsweise Methanol, Äthanol, Isop'ropanol und tert. Butylalkohol. Das Lösungsmittel kann z.B. 20-100$ Aceton, 0-80$ Methanol und 0-50$ Wasser enthalten. Vorzugsweise besteht es aus 65$ Aceton und 55$ Methanol. Äthanol, Isopropanol und tert. Butylalkohol können in Kombination mit Aceton oder ohne Aceton oder im Gemisch miteinander verwendet werden. Wenn jedoch Methanol verwendet wird, muß es mit Aceton, Äthanol, Isopropanol oder tert. Butylalkohol "kombiniert sein.
Das Gemisch aus der Sulfitablauge und dem Lösungsmittel trachtet, sich in eine schwere Phase und eine leichte Phase zu trennen. Diese Trennung erfolgt in der Extraktionseinrichtung. Die schwere Phase des Gemisches aus Lauge und Lösungsmittel enthält eine starke Konzentration der Lignosulfonate und einen Seil des Lösungsmittels.
Das Gemisch aus dem"Lösungsmittel und der Sulfitablauge wird von dem Mischer 23 bei 28 der einen Seite einer Gegenstrom-Extraktionseinrichtung 24 zugeführt, die an der anderen Seite bei 21 mit einem anderen Lösungsmittel oder vorzugsweise einem Lösungsmittelgemisch beschickt wird, -das mittels einer Pumpe" 27 von dem Vorratsbehälter 29 zugeführt wird.
Pig, 2 zeigt eine Pliehkraft-Gegenstrom-Extraktionseinrichtung,
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beispielsweise eine Podbielniak-Extraktionseinrichtung. Man • kann jedoch auch eine Gegenstrom-Extraktionskolonne mit gutem Erfolg verwenden. · " .,' . '
Es ist vorteilhaft, daß die Sulfitablauge beim Durchgang durch das System mit zwei verschiedenen Lösungsmittelgemischen behandelt werden kann. Beispielsweise kann das Lösungsmittel au3 dem Behälter 26 vorwiegend aus Aceton und Methan bestehen und nur wenig oder gar.kein Wasser enthalten, während das lösungsmittel aus dem Behälter 29 außer Aceton und Methanol einen beträchtlichen Wasseranteil enthalten kann. Das zum Extrahieren verwendete lösungsmittel kann beispielsweise ein Gemisch von Aceton und niedrigsiedenden Alkoholen, beispielsweise Methanol, Äthanol, Isopropanol und tert. Butylalkohol sein und z.B. 20-1005$ Aceton, 0-80$ Methanol und 0-50$ Wasser enthalten. Das Äthanol, Isopropanol und der tert. Butylalkohol können in Kombination mit Aceton.oder ohne Aceton oder im Gemisch miteinander verwendet werden. Bei Verwendung von Methanol muß dieses jedoch mit Aceton, Äthanol, ' Isopropanol oder tert. Butylalkohol kombiniert werden. Das in den Behälter 25 fließende Produkt enthält nur sehr wenig Restzucker. Wenn die Konzentration der Rohablauge so stark zunimmt, daß sie das kontinuierliche Arbeiten der Fliehkraft-Extraktion se inr ich tung beeinträchtigt, wird der Wassergehalt des von dem Behälter 26 kommenden lösungsmittels erhöht. Zur Umstellung auf ein anderes Produkt, das weniger niedermolekulare lignosulfonate enthält, kann der Methanolgehalt
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des in dem Behälter 29 befindlichen Lösungsmittels erhöht werden« Das Verhältnis der Zuckerstoffb zu den Gesamtfeststoffen in dem Extrakt 32 kann erhöht werden, indem der Anteil des bei 28 eintretenden Lösungsmittels, das Verhältnis von Aceton zu Methanol in diesem Lösungsmittel sowie der Wassergehalt des bei 31 zugeführten Lösungsmittels erhöht wird.
Das Produkt 25 und der Extrakt 32 werden kontinuierlich Abstreifkolonnen zugeführt, in denen das Produkt und der Extrakt von dem Lösungsmittel getrennt werden. Die Lösungsmittelfraktionen werden dann durch Praktionierkolonnen geführt und schließlich zu der kontinuierlich arbeitenden Gegenstrom-Eactraktionseinriohtung zurückgeführt. .
Dieses Verfahren wurde an Hand der Aufarbeitung von Sulfitablauge beschrieben. Die Anlage kann jedoch auch zum !rennen beispielsweise eines entzuckerten Lignosulfonatprodukts in Fraktionen von höherem und niedrigerem.Molekulargewicht verwendet werden. In diesem Pail wird das Produkt noch einmal durch dieselbe Exbraktionseinrichtung geführt. Das Lösungsmittel in dem Behälter 26 enthält ^etat aehr V/asser und Methanol als während des Entzuckerns der Sulfitablauge. Anstatt das Produkt noch einmal durch dieselbe Extraktionseinrichtung zu führen, kann auch eine in Heine geschaltete, zweite Extraktionseinrichtung verwendet v/erden.
Der Extrakt kann ebenfalls eine aweite Behandlung erfahren, durch welche er verbessert wird. In vielen Pällen ' ist es jedoch,zweckmäßig, den Extrakt vor der zweiten Behandlung stärker zu konzentrieren. Die in der leichten Phase verbleibende
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Zuckerstoffe können nach der Entfernung des Lösungsmittels zur Erzeugung von Melasse verwendet werden.
Das in Pig. 2 gezeigte Verfahrensschema gilt für die kontinuierliche Arbeitsweise. Zuweilen kann es zweckmäßig sein, vor der Gegenstrom-Extraktionseinrichtung eine satzweise durchgeführte Trennung vorzunehmen. Dabei wenden die leichte und die schwere Flüssigkeitsphase nach dem Mischer voneinander getrennt und wird nur die schwere Phase der Extraktionseinriohtung zugeführt. Infolgedessen haben die Sestlignosulfonate, die in dem satzweise gewonnenen Extrakt verbleiben, ein niedrigeres Molekulargewicht als ;jene, die in dem im Ge gens trombe trieb erhaltenen Extrakt vorhanden sind. ...
Bei einem satzweise durchgeführten !brennvorgang, wie er in Pig. 1 dargestellt ist, wird ein Lösungsmittel in einen Mischbehälter 1 eingedüst, dessen Inhalt sich auf einer Temperatur von 16-93 0C befindet. Der Lösungsmittelanteil kann 1/2 bis 10 Teile' pro Teil der Sulfitablauge betragen. Die Ablauge und das Lösungsmittel können mit Hilfe eines Rührers 2 gemischt und dann je nach den herrschenden Bedingungen 10 Minuten bis 5 Stunden lang stehengelassen werden.
Ein im Rahmen der Erfindung verwendbares Lösungsmittel ist ein Gemisch aus Aceton und niedrigsiedenden aliphatischen Alkoholen, beispielsweise !!ethanol, Äthanol, Isopropanol und tert. Butylalkohol. Das Lösungsmittel kann z.B. 20-100$ Aceton, 0-80$ Methanol und 0-50$ V/asser enthalten. Vorzugsweise besteht es aus 65$ Aceton und 35$ Methanol. Äthanol, Isopropanol und
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tert· Butylalkohol können in Kombination nit Aceton oder ohne Aceton oder im Gemisch, miteinander verwendet worden. Wenn jedoch Methanol verwendet wird, muß 03 mit Aceton, Äthanol, Isopropanol oder tert. Butylalkohol kombiniert sein.
Venn die Ablauge und das Lösungsmittel genügend lange stehengelassen worden sind, hat sich ein zweiphasiges flüssiges System gebildet. Die leichte, obere Phase des Gemisches aus der Ablauge und dem Lösungsmittel enthält außer dem verwendeten Lösungsmittel eine hohe Konzentration von gelösten Zuckerstoffen. Die schwere· untere Phase des Gemisches aus der Ablauge und dem Lösungsmittel enthält eine hohe Konzentration von Lignosulfonaten und einen !eil des Lösungsmittels.
Dann wird die schwere Phase des aus der Ablauge und dem Lösungsmittels bestehenden Gemisches ablaufen gelassen und in einen Speisebehälter 3 eingebracht, von dem sie einer Gegenstrom-Extraktionseinrichtung 5 zugeführt wird. In dem Speisebehälter 3 kann der Wassergehalt der schweren Phase durch Wasserzusatz auf etwa 50$ gebracht werden, um ihre Viskosität herabzusetzen und die Wirkungsweise der Gegenstron-Extraktionseinrichtung zu verbessern. Im kontinuierlichen Betrieb kann der Speisebehälter 3 umgangen werden.
Die in dem Speisebehälter 3 befindliche schwere Phase wird dann mit Hilfe einer Pumpe 4 auf der einen Seite bei 9 in die Gegenstrom-Extraktionseinrichtung 5 eingeleitet. Von einem Vorratsbehälter 8 wird ein Lösungsmittel mit Hilfe einer Pumpe 7 bei 8 auf der anderen Seite in die Extraktionseinrichtung
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eingeleitet. Hier ist eine übliche Podbielniak-Gegenstrom-Extraktionseinrichtung gezeigt. Man kann jedoch auch, andere Arten von Segenstrom-Extraktionseinrichtungen mit gutem Erfolg verwenden.
Ein in der Extraktionseinrichtung verwendbares Lösungsmittel ist ein Gemisoh aus Aceton und niedrigsiedenden aliphatischen Alkoholen, "beispielsweise Methanol, Äthanol, Isopropanol und tert. Butylalkohol. Das Lösungsmittel kann z.B. 20-100$ Aceton, 0-80$ Methanol und 0-50$ V/asser enthalten. Äthanol, Isopropanol und tert. Butylalkohol können in Kombination mit Aceton oder ohne Aceton oder im Geraisch miteinander verwendet werden. Wenn jedoch Methanol verwendet wird, muß es mit Aceton, Äthanol, Isopropanol oder tert. Butylalkohol kombiniert sein.
Die Extraktionseinrichtung 5 erzeugt einen Extrakt 10, der die zusätzlichen Zuckerstoffe und einen Seil des Lösungsmittels enthält. Der andere r2e±l 11 bosteht aus im wesentlichen zuckerfreien Lignosulfonaten und etwas Lösungsmittel. Die Lignosulfonate können dann in einer Abstreifkolonne von dem Lösungsmittel getrennt werden, wobei das Produkt erhalten wird.
Wenn die schwere Phase, welche die Lignosulfonate enthält, aus dem Mischbehälter entfernt worden ist, wird die leichte obere Phase, welohe die gelösten Zuckerstoffe enthält, durch eine Abstreifkolonne geführt, in der das Lösungsmittel entfernt wird.
In dem nachstehenden Ausführungsbeispiel wird
die Erfindung weiter erläutert.
. BAD .ORfGINAL.
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- li -
Sulfitablauge wurde zunächst soweit eingedickt, .daß sie: etwa^OJ». feststoffe in Lösung entiiielt. Die eingedickte Ablauge wurde zusammen mit einem aus Aceton- und Methanol bestellenden Lösungsmittel in einem Verhältnis von zwei Seilen Lösungsmittel zu einem !eil Ablauge in einen Misch- und Absetzböhälter gepumpt. -Das Lösungsmittel bestand aus 65$ Aceton und. 25$ Methanol. Das Pullen, Mischen, Stehenlassen und Entleeren in dieser ersten Stufe dauerte insgesamt zwei Stunden* Die schwere untere Schicht und die leichte obere Schicht wurden nach dem ä Stehenlassen voneinander getrennt und in Je einen Behälter gepumpt· In dem Mischbehälter der ersten Stufe betrug die !Temperatur 53 0C. .
In dem Speisebehälter für die schwere untere Schicht wurde der ¥assergehalt des C-eiiisch.es durch Y/asserzusatz auf 50 Volumenprozent gebracht. Diese aus der schweren, unteren Schicht bestehende flüssige Phase wurde dann bei 66 0C in eine Podbielniak-Plüssig-PlüsGig-G-egenstrom-Extraktionseinrichtung auf der einen Seite eingeleitet. Auf der anderen Seite wurde in die Podbielniak-Sxtraktionseinrichtung ein Lösungsmittel eingeleitet, das·53$ Aceton, 31$ Methanol und 11$ Wasser enthielt. ATs Produkt erhielt man ein im wesentlichen zuckerfreies Lignosulfon&t,das vor der Entfernung des Lösungsmittels und den Trocknen in einen .Vorratsbehälter eingebracht wurde. Der von der Extraktionseinrichtung abgegebene Extrakt enthielt im wesentlichen alle Zuckerstoffe und etwas Lösungsmittel. Dieser Extrakt wurde in den Behälter für die leichte Phase bzw. den Extrakt gepumpt.
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Der Inlialt des die leichte Phase bzw, den Extrakt • enthaltenden Behälters wurde einem Abstreifturm zugeführt, in dem da3 Lösungsmittel von dein Zucker abgestreift wurde. Die Lösungsmitteldämpfe wurden kondensiert und zur Wiederverwendung zurückgeführt. Der Bodeneffluent dieses Abstreifturins dient als Rohstoff für die Melasse-Erzeugung.
Im Rahmen der Er..'".. : dung hat die Verwendung von Aceton oder eines Gemisches von Aceton und Methanol mit oder ohne Wasaerzusatz mehrere Vorteile. Su diesen gehört die Tatsache, daß Aceton und Methanol in dem Aufsehlußverfahren selbst anfallen und ala Nebenprodukte'aus den Ab- und Blasgasen des Kochers gewonnen werden können. Da3 Aufschlußverfahren·liefert somit eine billige Quelle von Aceton und Methanol. "Ferner haben Aceton und Methanol relativ niedrige Siedepunkte und bilden mit Wasser keine schwer trennb.iaren azeotropen Gemische. Infolgedessen können diese Lösungsmittel ohne Schwierigkeiten zurückgewonnen und in dem Extraktionsvorfahren wiederverwendet werden. Außerdem sind die in der Sulfitablauge enthaltenen Zuckerstoffe in Aceton und Methanol sehr gut löslich und führen diese Lösungsmittel zu einer relativ hohen Auübeute an entzuckerten Lignoöulfonaten.
Sämtliche aus der Beschreibung und den Zeichnungen, einschließlich deren konstruktiven !Einzelheiten, zu entnehmenden Merkmale' und Verfahrensschritte können auch in beliebigen Kombinationen erfindungswesentlich sein.
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Claims (1)

  1. Pa t-e-nt. Ansprüche:
    1· Verfahren zum Gewinnen von Nebenprodukten aus der Ab-■ lauge des Aufschlusses.von Cellulosematerial, dadurch "gekennzeichnet , daß mit der Ablauge ein erstes Lösungsmittel gemischt wird,, das imstande ist, mit der Ablauge o£n «tue *vel £lüealge& Pbaaöa besteheodea 5y*tea zu ,' dan G en!sch. aus dos ersten LSsttageBifcteX und de? oJLoer FlOeoig-Flieelg-Extraiitlonseliiriciituiis xug
    f iUirt fiirdt vclctb» cXolclu^ltls nit des Cosloch uad in G* C$oik3t£Ofli «u dlcoon Alt oinea swoitoa I^cacccoittol bocchicit «1x4* ual «03 d«? Safcgcktioaa«lnricbtqaq; cntsoctorto Ligaasoi Xoaato ebßoxocea wordcau '"
    2· VerXobrea oac2i Acuyrucb 1, dadurch. £ ο Jt « η a -ΰ·1β1ι«ι·Φ » deH exLü dar· ggtraktioaaolRrlchtaag dan Saefcardtoff« cbcososon vcrdozu ■
    3« Yerrafcrea aacb. wttDlcetta· clncoi dar Anopr2di· 1 uad 2» dtduroh β ο k · η Δ * d 1 ο h A « t · d&2 borate eit dtr HjIau^o Ixt «ixiea Terhaltalo voft 1/2
    bis 10 Seilen L&tAi&gisitteX pro !teil Üftftuge cüaiocht; wird.
    Anopruoh 3V dadurch c ♦ k · »«lohnet · d*d dao erete X^euoßaalttol alt der lauGO Ia *lae& Vorhaltnla voä 2 Ifoilen LOaunsaatttel pro Toll Ablaune eealsettt «lrd·
    5« VerXÄreo sech «cnlsetea» einem der Ansyrüefce 4I Ms *· d ft d α r ο h gekes&melohnet, d«d da· ernte LUiu&aacilttcl oln Acotoz>LSmiosealtt;al iat, uxtf das swelto ZtSeoa^oalttel aus eia&a ßoalsch von Aceton, ^at
    909809/0440 BAD
    ntertaoen tA*4fct*ro
    und sweck&aßlg Wasser besteht·
    6. Verfahren nach wenigstens oinea der Ansprüche* 1 bi3 5, dadurch gekenneeichnet, daß das •rat· und das «weite Lösungsmittel Acoton und Hethsnol enthaltea«
    7* Verfahren wenigstens nach Anspruch 6, dadurch gekennseichnot , daß das erste Lösungsmittel aus 65 % Aceton und 35 % Kothanoi besteht. 6· Verfahren nach venigst eno einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das alt &OT Ablauge geniechte Lösungsmittel Aceton und !!ethanol enthält und. das aweit· LSsungsmitt·! aus 20-100 % Aceton» 0-80 % Kethanol und 0-50 % Wasser besteht. 9* Verrohren nach wenigstens ainem dar Anspruch· 1 bis 8, d a d u i ο ή gekennzeichnet, daß dae »•it· Lösungsmittel aus 58 % Ao et on, 31 % Methanol und 11 % Waaa^r besteht.
    10· Verfahren rom Gewinnen; .ton Hebanprodukten aus dar Ablaug· amm Aufschluoses xPon Cellulosea&terial nach einem oder mehreren der Anaprfioh 1-6, dadurch g · -ktBittlehnit t daß mit der Ablaug· ein Aceton und Methanol anthaltandea LSsunganittel im Verhältnis ύοώ. 1/2 bia iO Teilen, vorsugsw·!·· 2 Teilen, Lösungsmittel pro tail Ablaugt gemischt und da· Gemisch solang· atohengelaasan wird, daß sich ein au· einer leichten oberen flu·· •igen Sha·· und einer schweren unterea flüssigen Phaa· be-•tehandes Sjstem bildet« worauf die leicht· ober· Phase Ton dar schweren unteren Fhooe getrennt wird und aus der schweren
    909809/OUO
    BAD ORIGINAL "
    sner S)UkM entsuckerto Lls&ocuifaaato gotoonnea worden.
    11· Terlahren κ» Gevinaoa voa flobanproduktea, aua dor Jbl*ac» dea Aaftehluose· voa Cellttloseaaterial aeca Anspruch 10« daft «roh {okiaaulob&at , d*a •It der AbXAo^o «in cue 6£ 5* Aceton ual ^ P Rethoaol bt>-
    LSsuogsaitttl la f exbSXtsis von 2 Soiloa Lorning»- pro tmXX Ablauf· £talao2it und das Gc&luch 2 Stunden
    g «lrd, so doU aloh ein aus oJLnor lc leiten oberen JlÜeslgoa Pliüßd und einer schworen untoron n.ü88lG<ai beotehendoo tfjotea bildet, vorauf die schwere untere voa der lolcntea oberen getrennt unä sua&aaan dt eine» weiteren toeancaaltt#lt die 50 % Aeetcxi» 51 % liotiu-.iiol und 11 % Ueeoer enthalt, Ia «ine Geceafttraanriüeele-yiaealG· tst»aktloBoelaxlelitaae eingeleitet «Ir4» und aae der enteren echveren Λλολ entsoekorte Hgiomilfon^te c»*ona«n
    Ö09809/0U0
    BAD ORIGINAL
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