DE1508365A1

DE1508365A1 - Verfahren zur Herstellung von orientiertem Siliciumeisen

Info

Publication number: DE1508365A1
Application number: DE19661508365
Authority: DE
Inventors: Taylor David W
Original assignee: Armco Inc
Current assignee: Armco Inc
Priority date: 1965-06-09
Filing date: 1966-06-04
Publication date: 1969-10-30
Also published as: ES327704A1; GB1145408A; FR1482649A; US3375144A; BE682238A; SE305461B

Description

Die Erfindung betrifft die Behandlung von lcornorientiertem Silici.umeisen, insbesondere ein Verfahren zur Herotellung dieses HaterialSjbei dem der isolierende Überzug, der durch Reaktion aineo Grlühseparutors mit dein Siliciumeisen gebildet wird, leicht entforirc v/erden kann.

Orientierte, .iia^.netische Materialien, insb<;so^dere Siliciumeisenblecliuiaterial, v/t*rden auf vex^B^hiedene Arten hergestellt, die im all^euaiuen ein Raffinieren des Grrunumetalles nach bekannten Methoden und. ei.-ie i^lormun£; des Metalls in heißem Zustand zu einem

Produkt

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Produkt mittlerer Stärke, umfassen. Da3 Produkt mittlerer Stärke kann durch.kontinuierliche Gußverfahren oder durch Herstellen von Gußbarren und Heißwalzen derselben auf-mittlere Stärke entweder in einem ununterbrochenen Verfahren oder durch Herstellung von Platten, die wieder erhitzt und im kontinuierlichen Heißwalzwerk gewalzt werden, erfolgen. Ältere Verfahren, wie die Herstellung von Plattenbarren und Heißwalzen derselben in einer ader mehreren von Hand beschickten Y/alzen können ebenfalls verwendet werden, die neueren Verfahren sind aber kostenmäßig vorteilhafter.

Das auf mittlere Stärke heiß-reduzierte Material, welches entweder in Blech- oder in Bandform vorliegt, wird vorzugs\?eise vor dem Kaltwalzen einer Glühbehandlung unterzogen. Das Material wird auf eine gewünschte Endstärke in einer oder mehreren Kaltwalzbehandlungen kaltgewalzt,mit einer, oder mehreren zwischengeschalteten Glühungen, falls ein mehrstufiges Kaltwalzen praktiziert wird. In irgendeinem Stadium der Behandlung wird das Material einer Entkohlungabehändlung unterzogen, vorzugsweise nach dem Kaltwalzen. Eine Abschluöbehandlung besteht aus Kastenglühen oder einer gleichwertigen Behandlung bei hoher Temperatur zur Entwicklung der optimalen magnetischen Eigenschaften. Das Schlußglühen bewirkt ein primäres Kornwachsfum

während

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während der frühen. Stuf en des Erhitzungszyklus, gefolgt von einer sekundären Rekristallisation "bei 5?emperaturen im Bereich. von etwa 927 biß 126O⁰G (1700 bis 2300⁰F). Während der primären Rekristallisation werden im Material Kristallisationskerne der gewünscliten Orientierung gebildet. Wenn die zweite Rekristallisation erfolgreich ist, wachsen diese Kristallisatioiiskerne auf Kosten von Körnern anderer Orientierung.

Es wurde bereits gefunden, daß diejenige sekundäre Rekristallisation, die für ein würf elf läciienorienti ertes Siliciumeiseii erforderlich ist, in Übereinstimmung mit dem Phänomen der Oberfläehenenergie fortschreitet und daß eine derartige sekundäre Rekristallisation (in Abhängigkeit von bestimmten Eigenschaften des Grundmetalls) geregelt werden kann, indem man in der Grlüiia-tmos-phäre eine außerordentlich geringe Henge einer polaren Verbindung, -nie Schwefelwasserstoff, zur Verfügung stellt, wobei die Henge etwa 250 Seile pro Hillioii beträgt.

Andererseits verläuft eii^- sekundäre Rekristallisation, aie eine Wurfelkartteiiarientierung hervorruft, aia besten, wenn die primäre Rekristallisation i:i -Jegeiivart einer wesentlichen- ileuge von Sciiv.-eftel oder SuIficei*. erfolgt, aie axi den ![orngrenzen atgesondert sind. Schwefel oaer ijuliide lieraaen das Kornvrachstum,

vrelches

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welches normalerweise nach, der primären Rekristallisation auftreten würde und erzeugen ein Produkt, bei dem die würfelkanten-¹ orientierten Kristallisationskerne das niedrigste Energieniveau .einnehmen, so daß das Produkt' praktisch vollständig während der zweiten Rekristallisation durch die Korngrenzen-Energieform des

- ■'■"·■ * '. ·■„

Kornwachstums umgewandelt werden kann. ^::·

Lediglich zur Yeranschaulichung wird die Erfindung in Verbindung mit der Herstellung einer Würfelkantenorientierung beschrieben, die in Miller'sehen Indices als (110) /δ 01/ bezeichnet wird. Ei-

ne Orientierung des Wurfelkantentyps v/ird gewöhnlioh in den
mittleren Stadien, der Herstellung eines würfelflachenorientierten Endproduktes erzeugt,und die Erfindung kann daher natürlich auch hierfür verwendet werden."

Aus .der USA-Patentschrift 2 385 332 ist es bekannt, daß, wenn
ein Siliciumeisenblechmaterial einer Uaßgasentkohlung in einer
Atmosphäre, die für Eisen reduzierend, für Kohlenstoff und
Silicium aber oxydierend wirkt, unter\\rorfen wird, das Material
sehr rasch und* gleichmäßig bis zu einem niederen Wert bei einem offenen oder kontinuierlichen Glühen bei verhältnismäßig niederen !Temperaturen entkohlt werden kann. Der Kohlenstoff v/ird dabei natürlich in Form eines gasförmigen Oxydes entfernt, Ein

l'eil

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Teil des Siliciums wird jedoch zu Kieselsäure oxydiert und bleibt auf der Oberfläche des Materials und in Form von Einschlüssen unter der Oberfläche zurück. Wenn das Material dann mit einem Magnesia-Glühseparator überzogen und einem Hochtemperaturglühen unterworfen wiicd, tritt eine Verschmelzung eiiiea Teils der Magnesia mit der Kieselsäure ein. Bin Teil der Kiesel-^ säureeinschlüBse neigt ebenfalls dazu, zur Oberfläche des Siliciumeisens zu wandern. Die Verschmelzung erzeugt einen dünnen, fest anhaftenden, gleichmäßigen Überzug -mi-t einer glasigen Substanz, die in der Vergangenheit zur Herstellung eines interlaminaren Widerstands ausgenützt wurde.

Die Gegenwart der glasigen Schicht ist jedoch nicht immer von Vorteil. Wenn Preßteile oder Stanzteile hergestellt werden sollen, hat die glasige Substanz eine verschleißende Wirkung auf die verwendeten Werkzeuge; Sie ist auch von Nachteil, wenn das Material einer weiteren Kaltwalzbehandlung nach der Bildung des Glases unterzogen werden soll. Ein Abbeizen des Glases von den SiIiciumeisenoberflachen ist sehr schwierig.

Ziel der Erfindung i-st daher die Schaffung eines Separatorüberzugs zur Verwendung im Hochtemperaturkastenglühen oder einer entsprechenden Behandlung, welche einen leicht entfernbaren Oberflächenfilm erzeugt.

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Bs ist "vorteilhaft, die unter der Oberfläche befindlichen Kieselsäureeinschlüsse während des Hochtemperaturglühens aus dem Eisen zu entfernen. _t

Ein spezielleres Ziel der Erfindung ist daher die Schaffung eines Verfahrens, welches zuverlässig- die Kieselsäureeinschlüsße im Metall nach dem Hochtemperaturglühen auf einen minimalen Wert verringert.

Da Schwefel in die Korngrenzen des Metalls diffundieren sollte, um ein primäres Kornwachstum zu hemmen, ist es auch ein Ziel der Erfindung, einen .Glühuberzug zu schaffen, der Schwefel oder zersetzliche Schwefelverbindungen für diesen Zweck enthalten

Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht in der Schaffung eines Glühseparators, der Schwefel während der höchsten Temperaturen des Schlußglühens entfernt, nachdem die sekundäre Rekristallisation praktisch beendet ist.

Diese und andere Ziele der Erfindung, die nachstehend erläutert werden oder dem Fachmann sich ohne weiteres ergeben, werden durch Verwendung eines speziellen Grlühseparators erreicht,- der in bestimmten beispielsweisen Ausführungsformen nunmehr beschrie,·, ben wird.

Es" . ⁱ ;

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Eb ist aöglich, die Bildung eines glasigen Überzugs durch Anwendung eines Separators zu verhindern, der nicht zur Verschmelzung mit der Kieselsäure auf oder unter der Oberfläche des Bleohmaterials befähigt ist. Ein derartiger Separator ist ΐοη-erde, die Jedoch den Nachteil aufweist, daß sie auf den Gutober flächen vor dem Glühen schlechter zurückgehalten wird und wenig oder gar keine Entschwefelung bewirkt. Zwar wird in der USA-Patentschrift 3 132 Öl?6 geoffenbart, daß ein Überzug von Tonerde über Magnesiumhydroxyd verwendet werden kann, dies ist jedoch teuer und erfordert zwei Überzugsherstellurigsschritte.

Zwar können verschiedene andere hochschmelzende Substanzen als Hauptbestandteil des Glühseparatorä verwendet werden, Magnesia ..wird-.jedoch bevorzugt« Dieses wird im allgemeinen in form einer wässrigen Aufschlämmung von Magnesiumoxyd angewendet, welche gute Haftfähigkeit aufweist. Die Oxydaufschlämmung kann dem Silioiumeisengut auf verschiedene Weise" aufgebracht werden, beispielsweise mit einer Rakel» durch Aufwalzen,· Sprühen oder dergl. Das überzogene Siliciumeisen wird dann auf niedere Temperatur erhitzt, zum Austreiben des als !Träger dienenden Wassers. Das Magnesia haftet fest an dem Siliciumeisengrundgut, so daß überzogene Ble.ohe oder Rollen bzw. Spulen die Behandlung aushalten, die notwendig ist, um sie zu trocknen und in den Glühofen zu

■■f -

transportieren, in dem die Hitzebehandlung ausgeführt werden soll

• Derart

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Derart angewendetes Magnesia besitzt -jedoch den oben erwähnten Nachteil. üs bildet einen festen anhängenden glasigen Überzug, der mit äußerster Schwierigkeit durch Beiden oder auf andere V/eise entfernt wer ΰ en kann. Die Ziele der Erfindung v/erden mn erreicht, indem man mit der Magnesiumoxydaufschlämmung oder

-c-

mit dem Magnesia selbst Alkalimetallverbindungen, wie die Sulfide oder Hy&roxyde von natrium oder Kalium mischt. In den meisten "Fällen wird lialiunsulfid bevorzugt. Diese Sulfide und Hydroxyde sind wasserlöslich, so daß nie leicht mit einer Magnesiumoxydaufsc]±lämmun_:_ gemischt werden können. Die Erfindung ist jedoch nicht auf die Verwendung von Magnesiumoxydaufschlämmung en beschränkt, üine trockene Mischung von Magnesia und den Sulfiden und hydroxy den von Kalium und l.'atrium kann anfangs nergestellt unct dam χ auf die Oberflächen des Siliciumeisenblechgutes auf irgendeine geeignete Weise, wie durch Aufstauben oder elektrostatische Abscheidung, aufgebracht werden. Geeignete Zusätze von Alkalinetallsulfiden oder -hydroxyden oder Mischungen derselbeix können im allgemeinen Bereich zwischen 0,5$ und etwa 15 Gew.^ des Magnesia im Überzug vorgenommen v/erden« Innerhalb dieses allgemeinen Bereichs können die Alkalimetallverbindungen in größerer oder kleinerer Menge angewandt werden, in -Abhängigkeit von der verwendeten Magnesiasorte. Aktivere Majnecias erfordern weniger Alkalimetallverbindungen als eine Magnesia geringer Aktivität.

Durch

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Durch die Verwendung der Alkalimetallverbindungen ergeben sich verschiedene Vorteile, Erstens werden die Vorteile der Vervrendung von Magnesia selbst aufrechterhalten. Es wird zwar ein Oberflächenfilm gebildet, dieser läßt sich jedoch leicht und rasch von den Oberflächen des üiliciumeisens durch lnncz zeitiges Beizen entfernen, nachdem überschüssiges Magnesia abgebürstet oder abgeschrubbt wurde. Der PiIm kann auch abgeschliffen werden. Zweitens scheint die Verwendung der hier in Betracht gezogenen Alkalimetallverbindungen eine bemerkenswerte und überraschende Wirkung bei der Entfernung der unter der Oberfläche befindlichen Silicium-haltigen l'eilchen zu haben. Drittens wird bei Verwendung leicht zersetzlicher Sulfide der Alkalimetalle durch ihren Zusatz zum Magnesia-Separator ein Weg zur Einführung von Schwefel in die Korngrenzen des zu behandelnden SiIiciumeisens geschaffen. Viertens hindert die Anwendung der Alkalimetallverbindungen die Entfernung von überschüssigem Schwefel aus dem Siliciumeisen durch das Magnesia während der sekundären Rekristallisation nicht. *

Im Haiimeri der Erfindung können dem Glühseparator auch andere Stoffe zugesetzt wer.den, vie ζ,Β. elementarer Schwefel oder zersetzliehe Schwefelverbindungen. Zersetzliehe Schwefelverbindungen können der Entkohlungsatmosphäre oder der Atmosphäre

der

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- ίο -

der Schlußglühung zugegeben werden. Außerdem kann anstelle von Magnesia oder zusätzlich zu dieser Caleiunoxyd verwendet werden, welches bei der Schwefelentfernung wirksamer ist als Magnesia. Jiin ITaciiteil der Anwendung von Calciumoxid besteht in seiner Neigung, unter bestimmten Bedingungen Carbonat zu bilden, v/elches eine Einkohlung des Siliciumeiseiis bewirken kann.

Wie oben angegeben, erzeugt der G-lühs eparat or gemäi3 der Erfindung einen durch kurzzeitiges Beizen leicht entfernbaren Öberflächenfilm. V/enn Magnesia ohne Zugabe der angegebenen Alkalimetallverbindungen verwendet wird, bildet sich auf der Oberfläche des Siliciumeisens ein fest anhaftender, glasiger Überzug. Um diesen glasigen Überzug durch Beizen zu entfernen, ist es notwendig, das Siliciumeisenblech oder -band einer oder mehreren Beiaböhandlungen zu unterwerfen,und bei jeder davon wird das Metall in einem Bad aus Beizlösung für etwa 1 Minute oder langer eingetaucht. Beim Zusatz der angegebenen Alkalimetallverbindungen zum Grlühse|>arator ändert sich die Art des erzeugten Oberflächenfilms derart, daß dieser leicht und vollständig durch eine einzige Beizbehandlung entfernt werden kann, bei der das Metall in eine Beizlösung während 10 Sekunden oder weniger eingebracht wird. Hervorragende Ergebnisse wurden mit einer einzigen Beizbehandlung bei Eint.auchzeiten von 5 Sekunden erhalten.

Die

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Die zum Beizen von Eisen oder Stahl am üblichsten verwendete Säure ist Schwefelsäure. Die feet anhaftenden, glasigen Überzüge, die durch übliche Magnesiaseparatoren gebildet v/erden, sind außerordentlich schwierig mit Schwefelsäure allein zu entfernen. Gewöhnlich werden daher Gemische von Säuren, wie Schvrefelsäure und Flußsäure verwendet. Beiz~Lösunken aus etwa 25fa Schwefelsäure und weniger als 10;3 Fl uli säure ver..en gewöhnlich angewendet. Der-'durch den G-lühseparator" f,cn;u3 der lirfinaung gebildete I¹IIm je do cli kann durch 3cuwefelf"ure allein in co niedrigen Konzentratioiien wie 10,j ο eier wenijer oder durcli Spurend schlingen mit.geringerer Konzentration air "J blich abgebeizt \.erueu. In jedem Fall wird die erforderliche ^eitdauor durch die -λ en "Glühseparator 2U:":esetaten Alkalir.Kn-'illvcrbiiiduu.en Λτ-ΓΓάυeiert. Hieraus ergibt sich die l-Iö^lic'-Ireit eineü jr'Jidt-?r(?i. rtüi-dliclien Gewi chtsdurchsataes in der 3«isbo;.aiidlui.£-;.

Die nachstehend angegebene)! Beispiele rolle:-, dip rirf?mlun^ veiter erläutern, ohne sie.auJ die r-^e.:iellen Auaf'ihrun^f-forneu au beschränken.

Beispiel 1

1. Ein Vi"iel:el .vurde bis :,u einer JtLlrke von 0,3^6 r:an'nach einem übliclien uv:eistufigen -Verfahren Xiζ arbeitet. Das Ausgangsmate-

rial

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rial zeigte folgende Schöpfanalysenwerte: ■ .

Kohlenstoff .. . 0,024$

Mangan, . ■. ■ . ' . . 0,090$ Phosphor , 0,006$

Schwefel .- * * 0,027$ Silicium . . 3,27 $ "

Z. Das Siliciumeisenband wurde in einer für Eisen reduzierenden . nassen Wasserstoffatmosphäre entkohlt.

3. Bas Band wurde mit Magnesia überzogen, welches ungefähr 3_f5$ Kaliumsulfid enthielt. Das Gewicht des Überzugs betrug etwa 19,72 g/m² (0,065 oz/ft²) Siaiciumeisen. . *

4. -Das überzogene Band wurde in einer Wasserstoffatmosphäre Stunden bei 1 190⁰C kastengeglüht»

5. Kach dem Kastenglühen vmrde überschüssiger MägnesiaÜberzug ab-Ngeschrubbt,und das Siliciumeisenband wurde in einer Säurelösung bit 77⁰C gebeizt, die etwa 25^ Schwefelsäure und etwa 5?ί Muß-

säure^enthielt. Die Oberflächen des Bandes wurden in etwa 5 Sekünden siäibergebeiEt. Ketallographische Proben des gebeizten ■"■■■. \

- Bandes *

χ -

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Bandes wurden hergestellt,und ihre Untersuchung bestätigte, daß der Oberflächenfilm vollständig entfernt war. Auch unter • der Oberfläche befindliche Silieium-haltige Teilchen wurden beim Kastenglühen mit dieser Überzugsmischung vollständig entfernt .

Beispiel 2

1. Ein Wickel wurde auf eine Endstärke von 0,305 mm nach einem üblichen zweistufigen Verfahren bearbeitet. Die Schöpfanalyse des Ausgangsmaterials war wie folgt:

Kohlenstoff 0,027$

Mangan . 0,099$

Phosphor 0,004$

Schwefel 0,026$

Silicium ' 3,05 $

2. Das Siliciumeisenband wurde in einer feuchten Wasserstoffatmosphäre, die für Eisen reduzierend war, entkohlt;

3. Das Band wurde mi't Magnesia, welches 11 Gew.$ Natriumsulfid enthielt (la 3'9H₂O), überzogen.

4.

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4. Das überzogene Band wurde 30 Stunden in eineriliasseratoffatmoSphäre bei 1204⁰C kastengeglüht.

5. Überschüssiger Magnesiaüberzug wurde nach dem Kastenglühen vom Band abgeschrubbt,und dieses wurde bei 21⁰C 10 Sekunden lang in einer Säurelösung gebeizt, die etwa 2Q^ Schwefelsäure enthielt. Eine mikroskopische Untersuchung ergab, daß die Oberfläche saubergebeizt war und alle unter der Oberfläche befindlichen Kieselsäureteilchen entfernt waren.

Beispiel 3

1. Bandproben des entkohlten Materials von Beispiel 2 wurden mit Magnesia, welche 3,6 Gew.$ liatriumhydroxyd (NaOH) enthielt, überzogen.

2. Die überzogenen Streifen wurden 30 Stunden bei 1204°C in einer Viasserstoff atmosphäre kastengeglüht.

'3. Überschüssiger Magnesiaüberzug wurde nach dem Kastengliliieii : von den Streifen abgeschrubbt, und diese wurden dann 10 Sekunden lang bei 21 C in einer Säurelösung, die etwa 20^ Schwefelsäure enthielt, gebeizt. Me mikroskopische Untersuchung ergab, daß die Oberflächen saubergebeizt waren und

alle

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alle unter .der Oberfläche befindlichen Kieselsäureteilclien entfernt waren.

Be !spiel 4

1. Das gleiche entkohlte Material wie in Beispiel 2 wurde mit Magnesia, welches 5 Gew.?£ Kaliumhydroxyd (KOH) enthielt, überzogen.

2. Die überzogenen Bänder wurden 30 Stunden bei 1204 C in einer Wasserstoffatmosphäre kastengeglüht.

3. Nach dem Kastenglühen wurde überschüssiger Magnesia-Überzug Von den Bändern abgeschrubbt,und diese vurden bei 21 °c 10 Sekunden in einer saueren Lösung, die etwa 20;ä Scir..^refelsäure enthielt, gebeizt. Eine milsDskopische Untersuchung ergab, daß die Oberflächen saubergebeizt waren und alle unter der Oberfläche sitzenden Teilchen entfernt waren.

Unter SiIiciumeisen wird iia allgemeinen ein üisenmaterial verstanden, welches §twa 2,0 bis 4,0$ Silicium und zwischen etwa 0,03 und 0,15Si Mangan und etwa 0,015 bis etwa 0,030$ Schwefel enthält. Der Kohlenstoffgehalt sollte gewöhnlich etwa 0,025/3 betragen

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tragen und der Rest der Legierung bestellt im wesentlichen . * . vollständig aus Eisen, mit Ausnahme der normalen, in Spuren vorkommenden Verunreinigungen, die auf die Herstellungs;weise zurückzuführen sind'.

Patentansprüche

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Claims

- 17 - 15G8365

Pat entansprüche

1» Verfahren zur Herstellung.von 2,0 bis 4,0$ orientiertem Siliciumeisenblechgut mit guter Prägewerkzeugslebensdauer, dadurch gekennzeichnet, daß ein magnetisches Blechgut, welches Kieselsäure auf und unter der Gutoberfläche aufweist, mit einem Glühseparator behandelt wird, der eine glasbildende Substanz und Natrium- und/oder Kaliumhydroxyde und/oder -sulfide enthält, das Blechgut einer Hitzebehandlung bei einer zum Verschmelzen der glasbildenden Substanz mit der Kieselsäure auf der Oberfläche des Blechgutes in Gegenwart der genannten *Alkalimetallverbijadungen ausreichenden Temperatur einer Hitzebehandlung unterworfen wird und der auf den Gutoberflächen gebildete dünne und im wesentlichen gleichmäßige Materialfilm von den Blechgut- ' oberflächen entfernt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkalimetallverbindung . in einer Menge von etwa 0,5 bis etv/a15 Gew.^, bezogen auf die glasbildende Substanz, im Separa- ; tor verwendet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die glasbildende Substanz vorwiegend aus Magnesia besteht.

Ja.

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4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Blechgut zuerst einem kontinuierlichen Glühen in einer feuchten Wasserstoff-haltigen Atmosphäre, die auf Kohlenstoff und Silicium oxydierend und auf Bisen reduzierend wirkt, unterworfen wird, dann mit dem Glühseparator überzogen und dann einer Hitzebehandlung unterworfen wird, die hinsichtlich Zeit und Temperatur einem Kastenglühen entspricht.

5* Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Entfernung des Films von den Blechgutoberflächen das Blechgut kaltgewalzt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß nach Entfernung des Films von den Bl ecligut oberflächen das Blechgut kaltgewalzt wird und anschließend zur sekundären Rekristallisation bei einer Temperatur zwischen etwa 927°C und etwa

•1260⁰C geglüht wird.

7. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Hitzebehandlung die Oberflächen des magnetischen Blechgutes geschrubbt und in einer Sehwefelsäurelösung nicht mehr als 10 Sekunden gebeizt werden. . ' -

8.

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8. Verfahren nach. Anspruch 4-, dadurch, gekennzeichnet, daß zur Zufuhr von Schwefel zum Blechgut als Alkalinetallverbindungen die Sulfide verwendet werden.

9· Verfahren nach Anspruch 4» dadurch gekennzeichnet, daß zur Zufuhr von Schwefel zum Blechgut als Alkalimetallverbindung Kaliurasulfid verwendet wird.

10» Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkalimetallverbindungen die Hydroxyde verwendet werden
und der Glühseparator durch Suspendieren von Magnesia in Wasser und Auflösen der Hydroxyde in gleichen Wasser hergestellt wird, der Glühseparator auf die Oberfläche des Blecligutes gebracht
und dort getrocknet wird.

11· Glühseparator, dadurch gekennzeichnet, daß er im wesentlichen aus einer glasbildenden Substanz und einem Natrium- und/ oder Kaliumhydroxyd und/oder -ßulfid besteht.

12. Glühseparator nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß er etwa 0,5 bis etwa 15j»,Sew.5», bezogen auf die glasbildende Substanz, an Alkalimetallverbindung enthält.

Jßt

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- 2Ö -

13. G-lühseparator nach. Anspruch. 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß er als glasbildende Substanz Magnesia enthält.

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