DE1507542B2

DE1507542B2 - Mahl- und mischgeraet zum herstellen spektrochemischer oder anderer homogen zu mischender proben

Info

Publication number: DE1507542B2
Application number: DE19661507542
Authority: DE
Inventors: Der Anmelder Ist
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1966-04-28
Filing date: 1966-04-28
Publication date: 1973-07-19
Also published as: US3524599A; DE1507542C3; GB1141244A; DE1507542A1; GB1194065A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein nach dem Mörserprinzip arbeitendes Mahl- und Mischgerät zum Herstellen spektrochemischer und anderer homogen zu mischender Proben, mit einem drehend angetriebenen, im wesentlichen zylindrischen Pistill, das in einem drehbar gelagerten, im wesentlichen hohlzylindrischen Mörser exzentrisch angeordnet ist.

Bei der Herstellung spektrochemischer Proben müssen einer in der Regel aus Graphit bestehenden Trägersubstanz die Analysensubstanz und außerdem noch Puffersubstanzen zugemischt werden. Sollen quantitative Bestimmungen durchgeführt werden, so müssen noch Eichzugaben (Zugaben an zu bestimmenden Elementen) und Bezugselemente zugemischt werden. Solche Proben sind also Vielkomponenten-Mischungen von Festkörpern. Der Hauptbestandteil der Proben ist die Trägersubstanz. Die Anteile der anderen Mischungspartner differieren meist um mehrere Zehnerpotenzen. Es ist nun äußerst schwierig, bei einer solchen Mischung die für zuverlässige Analysen unbedingt erforderliche Homogenität der Mischung zu erzielen. Am besten hat sich bis jetzt die Mischung in einem Handmörser bewährt. Man kann damit zwar die erforderliche Homogenität stets erzielen, muß aber sehr viel Zeit, z. B. eine halbe Stunde, zur Herstellung einer ausreichend homogenen Probe aufwenden, was oft die Durchführung großer Versuchsreihen auch wegen der psychischen Belastung der die Probe herstellenden Person, unmöglich macht.

Es sind bereits eine Reihe von maschinell antreibbaren Geräten bekannt, die nach dem Mörserprinzip arbeiten. Bei einem bekannten Gerät der eingangs genannten Gattung (britische Patentschrift 119 367) ist die zylindrische Mantelfläche des Pistills zur Pistill-Rotationsachse konzentrisch. Der Abstand zwischen Pistill-Rotationsachse und Mörser-Rotationsachse ist nicht veränderbar. Die Wand des Mörsers ist kegelig ausgebildet und erweitert sich nach oben. Das bekannte Gerät ist nicht zur Zerkleinerung grober Ausgangsmaterialien geeignet, da eine Schlagwirkung nicht eintritt. Bei dem bekannten Gerät ändert sich die Form des freien Raumes im Mörser nicht, so daß zu mischende Substanzen nicht zu genügend intensiven Mischungsbewegungen gezwungen werden. Zudem ist der freie Raum im Mörser verhältnismäßig groß, da der Mörserhohlraum nur zu etwa einem Viertel vom Pistill ausgefüllt wird. Wegen der konischen Form der Mörserwand würden Fliehkräfte ab einer bestimmten Mörserdrehzahl das Mahlgut nach oben ausschleudern, zumal zwischen

dem oberen Rand des Mörsers und einem den Mörser umgebenden Gehäuse ein Spalt vorhanden ist, weshalb die Drehzahlen bei dem bekannten Gerät begrenzt sind. Wegen der zylindrischen Form des Pistills und der konischen Form des Mörsers muß bei 5 dem bekannten Gerät vor allem der Boden des Pistills im Zusammenwirken mit dem Mörserboden die Mahlwirkung ausüben.

Bekannt ist auch ein Gerät (britische Patentschrift 826 747), bei dem ebenfalls Pistill und Mörser drehbar sind. Nur der Boden des Pistills wirkt mit einem schalenförmigen, nicht abgedeckten Mörser zusammen. Die Mörserachse steht schräg zur Pistillachse und der Mörser ruht auf einer elastischen Unterlage. Dieses Gerät bringt im wesentlichen die gleichen Schwierigkeiten mit sich, wie das bereits beschriebene Gerät und ist deshalb nicht zur Herstellung von Proben geeignet, an die hohe Qualitätsanforderungen hinsichtlich Feinheit und Reinheit zu stellen sind, also insbesondere nicht zum Herstellen spektrochemischer Proben. Die elastische Unterlage für den Mörser bringt hinsichtlich der Verarbeitbarkeit von

* körnigem Material keine Vorteile gegenüber dem zuvor beschriebenen Gerät nach der britischen Patentschrift 119 367.

Bei einem weiteren bekannten Gerät (britische Patentschrift 720 972) wird ein kugelförmiges Pistill verwendet, das in einem verhältnismäßig tief ausgebildeten Mörser hin- und hergehend bewegbar ist. Der Mörser ist allseitig beweglich mittels Federn gehalten und wird mittels eines Exzenters in eine schwingende Bewegung versetzt. Der Mörser ist nicht drehbar. Das Gerät ist für eine kontinuierliche Arbeitsweise konstruiert und hat oben einen Zugabetrichter und unten eine Entnahmeöffnung, durch die gemahlenes Gut laufend entnommen wird. Das Gerät ist deshalb zum Mischen von Substanzen nicht geeignet, da leicht mahlbare Substanzen das Gerät schneller passieren als schwer mahlbare Substanzen, wodurch eine Entmischung der Substanzen an Stelle einer Mischung stattfindet.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Gerät der eingangs genannten Gattung so auszubilden, daß eine das Probenmaterial zerkleinernde Kombination von Schlag- und Reibwirkungen entsteht und daß intensive Mischungsbewegungen des Materials stattfinden.

Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, daß das Pistill um eine in bezug auf seine Mantelfläche exzentrische Achse rotiert und bei jeder Umdrehung die Mörserwand zumindest annähernd berührt.

In einem solchen Mischgerät werden die zu mischenden Substanzen zugleich fein zermahlen und gemischt. Bei der Zerkleinerung der Substanzen ist die Schlagwirkung besonders vorteilhaft, die infolge der Exzentrizität des Pistills entsteht. Durch diese Schlagwirkung werden besonders größere Partikeln, z.B. Körner eines Minerals zunächst zertrümmert. Der freie Raum zwischen Pistill und Mörserwand ändert wegen der exzentrischen Pistillbewegung dauernd seine Form, so daß der Mörserinhalt zu intensiven Mischungsbewegungen gezwungen wird. Infolge der Exzentrizität des Pistills entsteht auch eine die Mischung begünstigende Schleuderwirkung. Der Mahlspalt ändert seine Breite an der engsten Stelle, wobei bei jeder Pistillumdrehung einmal die kleinste Spaltbreite erreicht wird, bei der die Wand des Pistills mit der Mörserwand über das Mahlgut in Kontakt kommt. Die Veränderung des Mahlspaltes ermöglicht das Zerschlagen auch größerer Partikeln, weil sich diese nicht vor einem dauernd eng bleibenden Spalt stauen können. Das Pistill kann mit relativ hoher Drehzahl rotieren, so daß man innerhalb kurzer Zeit, z.B. innerhalb von 1 bis 3 Minuten, sehr gut homogenisierte Proben erhält, die mit der gleichen Homogenität im Handmörser frühestens in einer halben Stunde hergestellt werden könnten. Die Mahl- und Mischwirkung wird durch die Drehbewegung des Mörsers, welche von der Pistillberührung hervorgerufen wird, noch entscheidend begünstigt. Die Mitnahme des Mörsers durch das Pistill hat den Vorteil, daß ein spezieller Mörserantrieb eingespart wird.

Das Pistill füllt den Mörserhohlraum vorzugsweise weitgehend aus, z.B. so weit, daß bei einem Mörserhohlraum von 6,2 cm³ das Pistillvolumen 4,7 cm³ ist. In diesem Fall würde ein Hohlraum von 1,5 cm³ übrigbleiben, was vollkommen ausreicht, da die Proben nur in geringer Menge benötigt werden. Der enge Hohlraum hat den Vorteil, daß die Mischung besonders intensiv ist, da innerhalb des Hohlraumes keine toten Zonen entstehen können, in denen sich das Pulver festsetzt und nicht mehr gemischt wird.

Um die Mörserdrehzahl in Grenzen zu halten (sie soll etwa 40 U/min, betragen), kann die Drehbewegung des Mörsers mittels einer Bremse, z. B. mittels einer Reibungsbremse, bremsbar sein.

Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung ist die untere Stirnfläche des Pistills abgeschrägt, vorzugsweise durch eine Schrägfläche, die an einer Durchmesserlinie in eine zur Pistillachse senkrechte Fläche übergeht. Durch diese Schrägfläche entsteht am Übergang in die zur Pistillachse senkrechte Fläche eine Kante, die das Probenmaterial vom Mörserboden abschabt (das Pistill wird dem Mörserboden bis auf einen Abstand von etwa 0,1 mm genähert).

Gemäß einer weiteren Ausbildung der Erfindung ist der Mörser in einer kippbaren Halterung gelagert. Hierdurch erreicht man einen Rütteleffekt, der verhindert, daß sich das zu mischende Pulver irgendwo festsetzt. Die Mischung wird hierdurch weiterhin begünstigt.

Zum Antrieb des Pistills kann beispielsweise eine Tischbohrmaschine verwendet werden.

Vorteilhafterweise wird der Mörser oben abgedeckt.

In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung dargestellt; es zeigt

F i g. 1 einen Schnitt durch ein Mahl- und Mischgerät gemäß der Erfindung und

F i g. 2 eine Draufsicht auf das Mahl- und Mischgerät.

Das gesamte Gerät ist an einem Stativ gehalten, das im wesentlichen aus einem Fuß 1 und einer Säule 2 besteht. Die Oberseite des Fußes 1 ist genau planbearbeitet und dient als Auflage 3 für eine kippbare, aus Kunststoff bestehende Halterung 4. Diese kippbare Halterung hat zwei dachförmig zulaufende Flächen 5 und 6. An der Schnittlinie dieser Flächen 5 und 6 ist eine Art Auflageschneide 7 vorhanden, um die die Halterung 4 kippen kann.

In der Halterung 4 ist ein mit seinem Außenring in der Halterung zentriertes Kugellager 8 gefaßt. Im Innenring 9 des Kugellagers 8 ist ein Mörserunterteil 10

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gelagert, in dem der aus Edelstein, z. B. Achat, beste- ein Bremsbelag 53 befindet und einer Verstellvorhende Mörser 11 drehfest (Sicherungsstift 11 a) ge- richtung für den Bremsschuh, die einen Gewindebolhalten ist. Der Mörserhohlraum 12 ist im wesentli- zen 54 und eine Mutter 55 umfaßt. Der Bolzen 54 ist chen zylindrisch ausgebildet. Der zylindrische Raum in einen Stift 56 mit Gewindequerbohrung eingeist bei 13 trichterförmig erweitert. 5 schraubt.

In den Mörserhohlraum 12 greift der Reibkörper Das erfindungsgemäße Mahl- und Mischgerät areines Pistills 14 ein. Dieser Reibkörper ist ebenfalls beitet wie folgt:

zylindrisch und füllt den Hohlraum 12 des Mörsers Im Ausgangszustand ist das Pistill 14 aus dem

im wesentlichen aus. Die untere Stirnseite des Pistills Mörser 11 herausgezogen. Der Deckel ist entfernt. In besteht aus einer zur Pistillachse 15 senkrechten io den Mörser 11 wird nun die zu mischende Probe einFläche 16 und einer dazu schrägen Fläche 17. Die gefüllt und danach das Pistill eingesetzt und gleichbeiden Flächen 16 und 17 schneiden sich an einer zeitig der Deckel wieder aufgeschraubt. Durch die Kante 18. Anlage des oberen Endes des Pistillschaftes 19 wird

Der Pistillschaft 19 ist im Bohrfutter 20 einer die genau richtige Eindringtiefe des Pistills 14 in den Tischbohrmaschine gehalten, und zwar über eine 15 Mörser 11 sichergestellt. Hierbei hat die untere Hülse 22 mit exzentrischer Bohrung 23. Die Hülse Fläche 16 des Pistills einen Abstand von etwa 0,1 22 ist mittels einer Druckschraube 24 am Schaft 19 mm vom Mörserboden. Das Einstellen wird durch des Pistills gehalten. Am oberen Ende des Schaftes die Längsverschiebbarkeit der Tischbohrmaschine 19 befindet sich eine Anschlagschraube 25, die mit- auf der Säule 2 des Stativs ermöglicht. Nun wird der tels einer Kontermutter 26 am Schaft arretierbar ist. 20 Motor eingeschaltet und das Pistill 14 dadurch in Die Schraube 25 liegt am axialen Anschlag der Drehung versetzt. Da das Pistill exzentrisch (Exzen-Klemmbacken des Spannfutters 20 an. trizität z. B. 0,7 mm) zum Mörser 11 läuft, nähert es

Der Mörser 11 ist mittels eines hülsenförmigen sich der Mörserwand bei jeder Umdrehung, wodurch Teiles 27 im Mörseninterteil 10 gehalten. Dieser Teil das zwischen Pistill 14 und Mörserwand befindliche 27 ist auf ein Gewinde 70 des Mörserunterteiles 10 25 Pulver zermahlen wird. Bei der Berührung der Möraufgeschraubt. Der Teil 27 hat innen eine konische serwand versucht das Pistill 14 den Mörser 11 durch Bohrung 28, in die ein konischer Deckeleinsatz 29 Reibung mitzunehmen, was infolge der drehbaren eingesetzt ist, dessen Kegelwinkel ein wenig kleiner Lagerung des Mörserunterteiles 10 möglich ist. Die ist als der Kegelwinkel der Hülse, wodurch ein staub- Mitnahme erfolgt nur kurzzeitig, da ja die Berührung dichter Abschluß gewährleistet ist, da der Einsatz 29 30 zwischen Pistill und Mörser ebenfalls nur kurze Zeit mit seinem unteren Ende am Hohlkegel anliegt. Die- besteht. Sollte der Mörser schnell werden (bei einer ser Einsatz 29 wird durch eine Deckelverschraubung Pistill-Drehzahl von 1100 U/min sollte die Mörser-30, die in ein Gewinde 31 des hülsenförmigen Teiles zahl bei etwa 40 U/min liegen), so kann die Bewe-27 eingreift, fest gegen die Wand der konischen Boh- gung mittels der Bremsvorrichtung 51 bis 56 gerung 32 und 33 für den Durchgang des Pistillschaftes 35 bremst werden.

19 vorgesehen. Die richtige Lage des Pistills relativ zum Mörser

Insbesondere aus F i g. 2 ist ersichtlich, daß die kann durch Verschieben der Gabel 34 eingestellt Halterung 4 in einer Gabel 34 gehalten ist. Diese Ga- werden. In der richtigen Einstellage wird dann die bei 34 ist mit einer mittleren, im Querschnitt T-förmi- Gabel 34 festgeklemmt. Bei jedem Anstoß des Pigen Führungsleiste 60 geführt. Auf diese Weise ist 40 stills an die Mörserwand wird die gesamte Halterung die Gabel 34 verschiebbar und in jeder Lage durch des Mörsers um die Kippkante 7 etwas gekippt. Die eine mit einem Knebel 37 versehene Klemmschraube Rückstellfeder 47 und der Gummipuffer 43 sorgen 36 arretierbar. 35 α und 35 b sind aus Kunststoff be- für eine Rückstellkraft, durch die die Mörserhaltestehende Griffleisten. Mit dieser Klemmschraube 36 rung in eine Mittellage zurückgedrückt wird. Durch wird (vgl. Fig. 1) die Gabel 34 gegen die Unterlage 45 entsprechendes Nachstellen der Rückholfeder 47 gepreßt. Als Lagerteil für die Gabel 34 dient der kann man eine Rüttelbewegung gewünschter Größe Körper 38, der mittels einer Schraube 39 am Fuß 1 erreichen. Diese Rüttelbewegung verhindert das Andes Stativs befestigt ist und sich über einen Fuß 40 kleben des Pulvers an der Mörserwand. Das Ankleauf die Auflagefläche 41, z. B. eine Tischfläche, ab- ben am Boden wird durch die an der unteren Stirnstützt. 50 seite des Pistills befindliche Kante 18 verhindert. Da An der Gabel ist mittels eines Stiftes 42 ein ko- das absolut trockene Mischgut während der Verarnisch geformter Gummipuffer 43 befestigt. Dieser beitung keine Feuchtigkeit aufnehmen darf, wird der drückt gegen die Außenseite der Halterung 4. An der Mischraum auf etwa 30° C über Umgebungstempeaus Kunststoff bestehenden Halterung 4 sind zur ratur aufgeheizt. Dies geschieht durch eine auf das Verschleißminderung an den Berührungsstellen mit 55 Unterteil 10 gerichtete schwache Infrarot-Lampe der Gabel 34 aus Metall bestehende Ansätze 61 vor- (nicht eingezeichnet).

gesehen. Außerdem befindet sich an der Halterung Bei einer Pistilldrehzahl von etwa 1100 u/min er-

noch ein Ansatz 44 mit einem Langloch 45. Dieses hält man innerhalb von 2 bis 3 Minuten eine ein-Langloch 45 ist von einem Führungsbolzen 46 für wandfrei homogene Mischung, eine Schraubendruckfeder 47 durchgriffen. Zur Hai- 60 Zum Entleeren des Mörsers wird dieser aus seiterung des Bolzens 46 am Fuß 1 dient eine innerhalb nem Untersatz 10 herausgenommen. Zur Entnahme des Fußes 1 angebrachte Mutter 48. Die Schrauben- des Mörsers 11 wird durch die zentrale Bohrung 10 a druckfeder 47 stützt sich oben gegen einen Kopf 49 des Unterteils 10 ein biegsames Stäbchen geführt des Führungsbolzens 6 und unten gegen eine das (nicht eingezeichnet), durch welches der Mörser .Langloch 45 überdeckende Scheibe 50 ab. 65 (nach Abschrauben der Teile 27, 29 und 30 sowie

Am Fuß 1 des Stativs ist noch (vgl. Fig. 2) eine nach Anheben des Pistills) aus dem Unterteil 10 herinsgesamt mit 51 bezeichnete Bremse angebracht. ausgedrückt wird. Dazu muß vorher der Teil 27 vom Diese besteht aus dem Bremsschuh 52, auf dem sich Mörseninterteil 10 abgeschraubt werden. Danach

läßt sich das Pistill aus dem Mörser herausziehen. Der Mörser 11 läßt sich nun aus seinem Unterteil 10 herausnehmen und entleeren und danach durch Reinigen zu neuer Verwendung vorbereiten.
Die Erfindung wurde am Beispiel der Herstellung

spektrochemischer Roben erläutert. Sie ist aber darüber hinaus überall dort von Vorteil, wo Stoffe homogen gemischt werden sollen. Als Beispiele seien genannt die Verwendung in der Pharmazie, bei der Röntgenfluoreszenzanalyse oder in der Biochemie.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

309 529/130

Claims

Patentansprüche:

1. Nach dem Mörserprinzip arbeitendes Mahl- und Mischgerät zum Herstellen spektrochemischer und anderer homogen zu mischender Proben, mit einem drehend angetriebenen, im wesentlichen zylindrischen Pistill, das in einem drehbar gelagerten, im wesentlichen hohlzylindrischen Mörser exzentrisch angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Pistill (14) um eine in bezug auf seine Mantelfläche exzentrische Achse rotiert und bei jeder Umdrehung die Mörserwand zumindest annähernd berührt.

2. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Pistill (14) den Mörserhohlraum (12) weitgehend ausfüllt, z.B. so weit, daß bei einem Mörserhohlraum von 6,2 cm³ das in den Mörserhohlraum eingreifende Pistillvolumen 4,7 cm³ ist.

3. Gerät nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Drehbewegung des Mörsers (11) bremsbar ist, vorzugsweise mittels einer Reibungsbremse (51).

4. Gerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die untere Stirnfläche des Pistills (14) abgeschrägt ist, vorzugsweise durch eine Schrägfläche (17), die an einer Durchmesserlinie in eine zur Pistillachse senkrechte Fläche (16) übergeht.

5. Gerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Mörser (11) in einer kippbaren Halterung (4) gelagert ist.

6. Gerät nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die kippbare Halterung (4) in einer Gabel (34) kippbeweglich gehalten ist.

7. Gerät nach einem der Ansprüche 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß an der kippbaren Halterung (4) eine diese gegen ihre Auflage (3) drückende Feder (47), vorzugsweise eine Schraubendruckfeder, angreift, während an der gegenüberliegenden Seite der Halterung ein an der Gabel (34) befestigter Gummipuffer (43) auf die Halterung (4) drückt.

8. Gerät nach einem der Ansprüche 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Gabel (34) quer zur Rotationsachse (15) von Pistill (14) und Mörser (11) verschiebbar und in jeder Lage feststellbar ist.

9. Gerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Pistill (14) einen Schaft (19) zum Einstecken in ein Spannfutter (20), z. B. in das Spannfutter einer Tischbohrmaschine (21) aufweist, und daß am oberen Schaftende eine beispielsweise mittels Kontermutter (26) feststellbare Anschlagschraube (25) vorgesehen ist, die in der eingeschobenen Stellung an den axialen Anschlagflächen der Spannbacken anliegt.

10. Gerät nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß zur Halterung des Schaftes (19) eine in das Spannfutter (20) einsetzbare Hülse (22) mit exzentrischer Bohrung (23) vorgesehen ist.

11. Gerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Mörser (11) durch einen Schraubdeckel oben abgeschlossen ist, welcher Schraubdeckel beispielsweise aus einem hülsenförmigen, auf ein Mörserunterteil (10) aufgeschraubten Teil (27) mit konischer Bohrung (28), einem in diese Bohrung (28) passenden Deckeleinsatz (29) und einer diesen festdrückenden Deckelverschraubung (30) besteht, wobei im Deckeleinsatz (29) und in der Deckelverschraubung (30) Bohrungen (32, 33) für den Durchgang des Pistillschaftes (19) vorgesehen sind und die Bestandteile (27, 29, 30) des Schraubdeckels vorzugsweise aus Plexiglas bestehen.