DE1507542A1

DE1507542A1 - Mischgeraet zum Herstellen spektrochemischer oder anderer homogen zu mischender Proben

Info

Publication number: DE1507542A1
Application number: DE19661507542
Authority: DE
Inventors: Heilens Dr Siegfried
Original assignee: HEILENS DR SIEGFRIED
Current assignee: HEILENS DR SIEGFRIED
Priority date: 1966-04-28
Filing date: 1966-04-28
Publication date: 1969-07-24
Also published as: US3524599A; DE1507542C3; GB1194065A; DE1507542B2; GB1141244A

Description

DIPL-ING. H. MISSLING ₆₃ Giessen, den ₂₇.4.1₉66

PATENTANWALT

DiPL.-iNG. R. SCHLEE

PATENTANWALT Bism_Ordc,tra_J5e 43 Fernsprecher 3490

PATENTANWALT ^{S/P 8747} <

Dipl.Landwirt Dr.agr. Siegfried Heilenz G-iessen, Braugasse 7

Mischgerät zum Herstellen spektrochemischer oder anderer homogen zu mischender Proben

Bei der Herstellung spektrochemischer Proben müssen einer in der Regel aus Graphit bestehenden Trägersubstanz die Analysensubstanz und auaserdem noch Puffersubstanzen zugemischt werden. Sollen quantitative Bestimmungen durchgeführt werden, so müssen noch Eichzugaben (Zugaben an zu bestimmenden Elementen) und Bezugselemente zugemischt werden. Solche Proben sind also Yielkomponenten-Mischungen von Festkörpern. Der Hauptbestandteil der Proben ist die Trägersubstanz. Die Anteile der anderen Mischungspartner differieren meist um mehrere Zehnerpotenzen. Es ist nun äusserst schwierig, bei einer solchen Mischung die für zuverlässige Analysen unbedingt erforderliche Homogenität der Mischung zu erzielen. Am besten hat sirH bis jetzt die Mischung in einem Handmörser bewährt. Man kann damit zwar die erforderliche Homogenität stets erzielen, muss aber sehr viel Zeit, z.B. eine halbe Stunde, zur Herstellung einer ausreichend homogenen Probe aufwenden, was oft die Durchführung grosser Versuchsreihen auch wegen der psychischen Belastung der

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die Probe herstellenden Person, unmöglich macht.

Durch die Erfindung soll ein nach dem Mörser-Prinzip arbeitendes Mischgerät geschaffen werden, mit dem spektroehemische Proben innerhalb kurzer Zeit und ohne Aufwendung von langwieriger Handarbeit hergestellt werden können. Das erfindungsgemasse Mischgerät ist gekennzeichnet durch einen maschinell, vorzugsweise elektromotorisch angetriebenen, im wesentlichen zylindrischen Pistill, der in einen im wesentlichen hohlzylindrischen Mörser exzentrisch so eingreift, dass er die Mörserwand bei jeder Umdrehung mindestens annähernd berührt.

In einem solchen Mischgerät wird das zu mischende Pulver zugleich fein zermahlen und gemischt. Die Mahlwirkung entsteht durch das Anlaufen des exzentrisch zum Mörser laufenden Pistills an der Mörserwand. Diese Berührung ist nur kurzzeitig, sie findet bei jeder Umdrehung des Pistills einmal statt. Hierdurch wird erreicht, dass immer wieder andere Pulverpartikel in die Mahlzone kommen, wodurch ein sehr guter Mischeffekt ersielt wird. Infolge der schnellen Bewegung des Pistills erhält man innerhalb kurzer Zeit, z.B. innerhalb von 1 bis 3 Minuten, sehr gut homogenisierte Proben, die in der gleichen Homogenität im Handmörser frühestens in einer halben Stunde hergestellt werden könnten.

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Pistill füllt, den Mörserhohlraum vorzugsweise weitgehend aus, 2.B. so weit, dass bei einem Mörserhohlraum von 6,2 cm das Pistillvolumen 4,7 cm ist. In diesem Fall wurde ein Hohlraum von 1,5 cm übrigbleiben, was vollkommen ausreicht, da die Proben nur in geringer Menge benötigt werden. Der 8Dge Hohlraum hat auch den Vorteil, dass die Mischung besoncl&rs intensiv ist, da innerhalb des Hohlraumes keine toten Zonen entstehen können, in denen sich das Pulver festsetzt uzia nicht mehr gemischt wird.

Yorteilhafterweise ist der Mörser derart drehbar gelagert, dass er durch die Pi s'vil !berührung mitgenommen wird, ür.i die Mörserdrekzahl in Grenzer, su halter, (sie soll ca. 40 U/min, betragen), kann die Drehung mittels einer Bremse, z.B. mittels einer Reibungsbremse, "bressi-ar sein. T^i;.e Orehbarkeit .!es Mörsers hat den Verteil geringerer Abnutzung, da die Berührung zwischen Pistill und Mörser immer wieder an einer anderen Stelle stattfindet, so dass die gesarate Mörserwand beansprucht wird.

Gemäss einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung ist die untere Stirnfläche des Pistills abgeschrägt, vorzugsweise durch eine Schrägflache, die an einer Durchmesserlinie in eine zur Pistillschse senkrechte. Fläche übergeht. Durch diese Schrägfläclie entsteht, am Übergang in die achscenkrechte Fläche eine Zsnte, die das Trobtmaterial vom Mörserboaen abschabt (der Pistill wird dem Hcrs^"boden bis auf einen Abstand von ca. 0,1 eh genähert).

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G-emäss einer weiteren Ausbildung der Erfindung ist der Mörser in einer kippbaren Halterung gelagert. Hierdurch erreicht man einen Rütteleffekt, der verhindert, dass sich das zu mischende Pulver irgendwo festsetzt. Die Mischung wird hierdurch weiterhin begünstigt. Eine vorteilhafte Ausführungsform

einer kippbaren Lagerung des Mörsers wird aus den Unteransprüchen und aus der noch folgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispieles hervorgehen.

Zum Antrieb des Pistills kann beispielsweise eine Tischbohrmaschine verwendet werden. Einzelheiten hierzu werden noch beschrieben.

Yorteilhafterweise wird der Mörser oben abgedeckt. Eine Konstruktive Ausbildung einer Abdeckvorrichtung wird ebenfalls noch beschrieben werden.

Mörser und/oder Pistill bestehen am besten aus Hartmaterial, z.B. aus Edelstein, wie Achat, Korund und ähnlichen, oder aus Borkarbid. Diese Materialwahl ist besonders dann zu empfehlen, wenn anderes Material abgerieben werden könnte und dadurch die Proben verfälschen würde.

In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung dargestellt; es zeigen :

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Fig. 1 einen Schnitt durch ein Mischgerät gemäss der Erfindung und

Fig. 2 eine Draufsicht auf das Mischgerät in Richtung des Pfeiles II in Fig. 1, wobei jedoch der Antriebsmotor weggelassen ist.

Das gesamte Gerät ist an einem Stativ gehalten, das im wesentlichen aus einem Fuss 1 und einer Säule 2 besteht. Die Oberseite 3 des Fusses 1 ist genau planbearbeitet und dient als Auflage für eine kippbare, aus Kunststoff bestehende Halterung 4. Diese kippbare Halterung hat zwei dachförmig zulaufende Flächen 5 und 6. An der Schnittlinie dieser Flächen 5 und 6 ist eine Art Auflageschneide 7 vorhanden, um die die Halterung 4 kippen kann.

In der Halterung 4 ist ein mit seinem Aussenring in der Halterung zentriertes Kugellager 8 gefasst. Im Innenring 9 des Kugellagers 8 ist ein Mörserunterteil 10 gelagert, in dem der vorzugsweise aus Edelstein, z.B. Achat, bestehende Mörser 11 drehfest (Sicherungsstift 11a) gehalten ist. Der Mörserhohlraum 12 ist im wesentlichen zylindrisch ausgebildet. Der zylindrische Raum ist bei 13 trichterförmig erweitert.

In den Mörserhohlraum 12 greift der Reibkörper 14 eines Pistills ein. Dieser Reibkörper ist ebenfalls zylindrisch und füllt den Hohlraum 12 des Mörsers im wesentlichen aus. Die untere Stirnseite des Pistills besteht aus einer zur Pistillachse

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senkrechtenFläche 16 -und einer dazu schrägen Fläche 17. Die ■beiden Flächen 16 und 17 schneiden sich an einer Kante 18.

Der Pistillschaft 19 ist im Bohrfutter 20 einer Tiechbohrmaschine tX gehalten, und zwar über eine Hülse 22 mit exzentrischer Bohrung 23. Die Hülse 22 ist mittels einer Druckschraube 24 am Schaft 19 des Pistills gehalten. Am oberen Ende des Schaftes 19 befindet sich eine Anschlagschraube 25, die mittels einer Kontermutter 26 am Schaft arretierbar ist. Die Schraube 25 liegt am axialen Anschlag 26 der Klemmbacken des Spannfutters 20 an.

Der Mörser 11 ist mittels eines hülsenförmigen Teiles 27 im Mörserunterteil 10 gehalten. Dieser Teil 27 ist auf ein Gewinde 70'des Mörserunterteiles 10 aufgeschraubt. Der Teil 27 hat innen eine konische Bohrung 28, in die ein konischer Teil 29 eingesetzt ist, dessen Kegelwinkel ein wenig kleiner ist als der Kegelwinkel der Hülse, wodurch ein staubdichter Abschluss gewährleistet ist, da der Teil 29 mit seinem unteren Ende am Hohlkegel anliegt. Dieser Teil 29 wird durch eine Deckelverschraubung 30, die in ein Gewinde 31 des hülsenförmigen Teiles 27 eingreift, fest gegen die Wand der konischen Bohrung 28 gedrückt. In den Teilen 29 und 30 sind zentrale Bohrungen 32 und 33 für den Durchgang des Pistillschaftes vorgesehen.

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Insbesondere aus Pig. 2 ist ersiohtlich, dass die Halterung 4 in einem gabelförmigen Teil 34 gehalten ist. Dieser gabelförmige feil 34 ist mit einer mittleren, im Querschnitt T-förmigen Führungsleiste 60 geführt. Auf diese Weise ist der Teil 34 verschiebbar und in 3 ader Lage durch eine mit einem Knebel 37 versehene Klemmschraube 36 arretierbar. 35a und 35b sind aus Kunststoff bestehende (Jriffleisten. Mit dieser Feststellschraube 36 wird (vergleiche Fig. 1) der gabelförmige Teil 34 gegen die Unterlage gepresst. Als Lagerteil für die Gabel 34 dient der Körper 38, der mittels einer Schraube 39 am Puss 1 des Statives befestigt ist und sich über einen Fuss 40 auf die Auflagefläche 41, z.B. eine Tisiifläche, abstützt.

Am gabelförmigen Teil ist mittels eines Stiftes 42 ein konisch geformter gummipuffer 43 befestigt. Dieser drückt gegen die Aussenseite der Halterung 4. An der aus Kunststoff bestehenden Halterung 4 sind zur Verschleissminderung an den Berührungsstellen mit der Gabel 34 aus Metall bestehende Ansätze 61 vorgesehen. Ausserdem befindet sich an der Halterung noch ein Ansatz 44 mit einem Langloch 45. Dieses Langloch 45 ist von einem Führungsbolzen 46 für eine Schraubendruckfeder 47 durchgriffen. Zur Halterung des Bolzens 46 am Fuss 1 dient eine innerhalb des Fusses 1 angebrachte Mutter 43. Die Schraubendrußfcfeder 47 stützt sich oben gegen einen Kopf 49 des Führungsbolzens 6 und unten gegen eine das Langloch 45 überdeckende Scheibe 50 ab.

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Am fuss 1 des Statives ist noch (vergl. Pig. 2) eine insgesamt mit 51 bezeichnete Bremse angebracht. Diese besteht aus dem Bremsschuh 52, auf dem sich ein Bremsbelag 53 befindet und einer Verstellvorrichtung für den Bremsschuh, die einen Gewindebolzen 54 und eine Mutter 55 umfasst. Der Bolzen 54 ist in einen Stift 56 mit Gewindequerbohrung eingeschraubt.

Das erfindungsgemässe Mischgerät arbeitet wie folgt : Im Ausgangszustand ist der Pistill 14 aus dem Mörser herausgezogen. Der Deckel ist entfernt. In den Mörser 11 wird nun die zu mischende Probe eingefüllt und danach der Pistill eingesetzt und gleichzeitig der Deckel wieder aufgeschraubt. Durch die Anlage des oberen Endes des Pistillschaftes wird die genau richtige Einürlngtiefe deg Pistills in den Mörser sichergestellt. Hierbei hat die untere Fläche 16 des Pistills einen Abstand von ca. 0.1 mm vom Mörserboden» Das Einstellen wird durch die Längsverschiebbarkeit der Tischbohrmaschine auf der Säule 2 des Statives ermöglicht. Nun wird der Motor eingeschaltet und der Pistill dadurch in Dy·»· hung versetzt. Da der Pistill exzentrisch (Exzentrizität z.B. 0.7 mm) zum Mörser 11 läuft, nähert er sich der Mörserwand bei jeder Umdrehung, wodurch das zwischen Pistill und Mörserwand befindliche Pulver zermahlen wird. Bei der Berührung der Mörserwand versucht der Pistill den Mörser durch Reibung mitzunehmen, was infolge der drehbaren Lagerung des Mörserunterteiles 10 möglich ist. Die Mitnahme erfolgt nur kurzzeitig,

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da ja die Berührung zwischen Pistill und Mörser ebenfalls nur kurze Zeit besteht. Sollte der Mörser schnell werden (bei einer Pistill-Drehzahl von 1100 U/min sollte die Mörserzahl bei ca. 40 U/min liegen), so kann die Bewegung mittels der Bremsvorrichtung 51 bis 56 gebremst werden.

Die richtige Lage des Pistills relativ zum Mörser kann durch Verschieben der Gabel 34 eingestellt werden. In der richtigen Einstellage wird dann die Gabel 34 festgeklemmt. Bei jedem Änstoss des Pistills an die Mörserwand wird die gesamte Halterung des Mörsers um die Kippkante 7 etwas gekippt. Die Rückstellfeder 47 und der Gummipuffer 43 sorgen für eine Rückstellkraft, durch die die Morserhalterung in eine Mittellage zurückgedrückt wird. Durch entsprechendes Nachstellen der Rückholfeder 47 kann man eine Rüttelbewegung gewünschter Grosse erreichen. Diese RUttelbewegung verhindert das Ankleben des Pulvers an der Mörserwand. Das Ankleben am Boden wird durch die an der unteren Stirnseite des Pistills befindliche Kante 18 verhindert. Da das absolut trockene Mischgut während der Verarbeitung keine Feuchtigkeit aufnehmen darf, wird der Mischraum auf ca. 30 C über Umgebungstemperatur aufgeheizt. Dies geschieht durch eine auf das Unterteil 10 gerichtete schwache Infrarot-Lampe (nicht eingezeichnet).

Bei einer Pistilldrehzahl von ca. 1100 U/min erhält man inner-

halb von 2 bis 3 Minuten eine einwandfrei homogene Mischung.

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Zum Entleeren des Mörsers wird dieser aus seinem Untersatz 10 herausgenommen. Zur Entnahme des Mörsers wird durch die zentrale Bohrung 10a des Unterteils 10 ein biegsames Stäbchen geführt (nicht eingezeichnet), durch welches der Mörser 11 (nach Abschrauben der Teile 27, 29 und 30 sowie nach Anheben des Pistills) aus dem Unterteil herausgedrückt wird. Dazu muss vorher der Teil 27 vom Mörserunterteil 10 abgeschraubt werden. Danach lässt sich der Pistill aus dem Mörser herausziehen. Der Mörser lässt sich nun aus seinem Unterteil 10 herausnehmen und entleeren und danach durch Reinigen zu neuer Verwendung vorbereiten.

Die Erfindung wurde am Beispiel der Herstellung spektrochemischer Proben erläutert. Sie ist aber darüber hinaus überall dort von Vorteil, wo Stoffe homogen gemischt werden sollen. Als Beispiele seien genannt die Verwendung in der Pharmazie, bei der Röntgenfluoreszenzanalyse oder in der Biochemie.

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Claims

Patentansprüche :

1. Nach dem Mörserprinzip arbeitendes Mischgerät zum Herstellen spektrochemischer oder anderer homogen zu mischender Proben, gekennzeichnet durch einen maschinell, vorzugsweise elektromotorisch angetriebenen, im wesentlichen zylindrischen Pistill (14)» der in einen im wesentlichen hohlzylindrischen Mörser (11) exzentrisch so eingreift, dass er die Mörserwand bei jeder Umdrehung mindestens annähernd berührt.

2. Mischgerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Pistill (14) den Mörserhohlraum weitgehend ausfüllt, z.B. so weit, dass bei einem Mörserhohlraum von 6,2 cnr das in den Mörserhohlraum eingreifende Pistillvolumen 4,7 cm ist.

3. Mischgerät nach einem oder beiden der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Mörser (11) derart drehbar gelagert ist, dass er durch die Pistillberührung mitgenommen wird.

4·. Mischgerät nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, dass die Drehbewegung des Mörsers (11) bremsbar ist, vorzugsweise mittels einer Reibungsbremse (51).

5. Mischgerät nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die untere Stirnfläche

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des Pistills (14) abgeschrägt ist, vorzugsweise durch, eine Schrägfläche (17) > die an einer Durchmesserlinie in eine zur Pistillach.se senkrechte ]?läche(i6) übergeht.

6. Mischgerät nach einem, oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Mörser (11) in einer kippbaren Halterung (4) gelagert ist.

7. Mischgerät nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die kippbare Halterung in einer Gabel (34) kippbeweglich gehalten ist.

8. Mischgerät nach einem oder beiden der Ansprüche 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, dass an der kippbaren Morserhalterung (4) eine diese gegen ihre Auflage (3) drückende Feder (47), vorzugsweise eine Schraubendruckfeder, angreift, während an der gegenüberliegaüen Seite der Halterung ein an der Gabel (34) befestigter Gummipuffer (43) auf die Halterung (4) drückt.

9. Mischgerät nach einem oder mehreren der Ansprüche 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Gabel (34) quer zur Rotationsachse (15) von Pistill und Mörser (11) verschiebbar und in jeder Lage feststellbar ist.

10. Mischgerät nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Pistill (14) einen Schaft (15) zum Einstecken in ein Spannfutter (20), z.B. in das

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Spannfutter einer Tischbohrmaschine (21) aufweist, und dass am oberen Schaftende eine beispielsweise mittels Kontermutter (26) feststellbare Anschlagschraube (25) vorgesehen ist, die in der eingeschobenen Stellung an den axialen Anschlagflächen der Spannbacken anliegt.

11. Mischgerät nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass zur Halterung des Schaftes (9> 10) eine in ein Spannfutter (20) einsetzbare Hülse (22) mit exzentrischer Bohrung (23) vorgesehen ist.

12. Mischgerät nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Mörser (11) durch einen Schraubdeckel oben abgeschlossen ist, welcher Schraubdeckel beispielsweise aus einem hülsenförmigen, auf ein Mörserunterteil aufgeschraubten Körper (27) mit kegeliger Bohrung (28), einem in diese Bohrung (23) passenden Deckeleinsatz (29) und einer diesen festdrückenden Deckelverschraubung (30) besteht, wobei im Deckeleinsatz (29) und in der Deckelverschraubung (30) Bohrungen (32, 33) für den Durchgang des Pistillschaftes (19) vorgesehen sind und die Deckelbestandteile (27, 29, 30) vorzugsweise aus Plexiglas bestehen»

13. Mischgerät nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Mörser (11) und/oder der Pistill (14) aus Edelstein, z.B. aus Achat, bestehen.

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