DE1496591C3 - Anwendung des Verfahrens zur Auskn stallisation von Rutil in einem glasigen Material durch Wärmebehandlung auf die Ein Stellung des Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstante dieses Materials - Google Patents
Anwendung des Verfahrens zur Auskn stallisation von Rutil in einem glasigen Material durch Wärmebehandlung auf die Ein Stellung des Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstante dieses MaterialsInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf die Anwendung des Verfahrens zur Auskristallisation von Rutil 'durch
Wärmebehandlung in einem glasigen Material, das B2O35Al2O3 und Erdalkalioxide oder PbO sowie TiO2
enthält, auf die Einstellung des Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstante dieses Materials.
Es ist bekannt, als Dielektrika für Kondensatoren Boratgläser zu verwenden, die kein Siliziumdioxid enthalten,
geringe dielektrische Verluste aufweisen und sehr leicht verarbeitet werden können.
Diese Glassorten weisen jedoch einen hohen positiven Temperaturkoeffizienten der dielektrischen Konstante
auf, wodurch die Anwendungsmöglichkeiten beschränkt werden. So braucht man z. B. zur Sicherung
der Stabilität eines abgestimmten Kreises Kondensatoren, deren Dielektrizitätskonstante einen Temperaturkoeffizienten
aufweist, der Null, oder negativ ist, wobei ein niedriger Verlustfaktor beibehalten wird.
Bei der Herstellung kristalliner oder semikristalliner keramischer Materialien ist es bekannt, den Rohstoffen
bestimmter Glasarten einen Prozentsatz an Titanoxid zuzusetzen, das bei einer später durchgeführten
Wärmebehandlung als Kristallisationskatalysator dient. Das Vorhandensein des Titanoxids hat
eine teilweise Entglasung der glasartigen Masse zur Folge, wobei sich die Eigenschaften, insbesondere die
dielektrischen Eigenschaften, dieser Masse ändern.
Es ist dabei bekannt (deutsche Auslegeschrift 1 045 056), daß das als Keimbildner dienende TiO2 in
Gläsern in der Form des Rutils auskristallisiert, das in so kleinen Kristallen ausfallen kann, daß diese nur mit
Hilfe des Tyndall-Effekts erkennbar sind.
Die Erfindung bezweckt, die Herstellung dielektrischer Glasarten mit niedrigen Verlusten und mit
einem Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstante, der Null oder negativ ist, zu ermöglichen.
Das eingangs erwähnte Verfahren ist gemäß der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß eine solche
Menge TiO2 verwendet und die Wärmebehandlung bei
Temperaturen zwischen 520 und 700° C so lange durchgeführt wird, bis der Temperaturkoeffizient der
Dielektrizitätskonstante einen Wert gleich oder kleiner als Null annimmt.
Unter diesen Umständen wird die glasartige Masse nicht entglast, und es werden insbesondere ihre dielektrischen
Eigenschaften nahezu völlig beibehalten.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert.
Das verwendete Ausgangsmaterial ist ein Glas, das einerseits im wesentlichen aus Oxiden von Bor und
Aluminium (B2O3 und Al2O3) und andererseits aus
einem oder mehreren der zweiwertigen Oxide, insbesondere der zweiten Gruppe des periodischen
Systems der Elemente (z. B. CaO oder SrO) oder des Bleis besteht. Eine Menge an Titanoxid (TiO2) wird
dem Ausgangsgemisch der Rohstoffe zugesetzt. Das Gemisch wird nach bei der Glasherstellung üblichen
technischen Verfahren zwischen 1350 und 1400:C geschmolzen. Auf diese Weise wird ein Muster eines
glasartigen Materials mit positivem Temperaturkoeffizienten (TK) der Dielektrizitätskonstante (er) erhalten.
Dann wird dieses Material einer weiteren Wärmebehandlung unterworfen, deren Bedingungen
im wesentlichen von der anfänglichen Zusammensetzung abhängig sind und die zur Folge hat, daß
Titanoxid in Form von Rutil, der mikrokristallinen Phase mit einem stark negativen Temperaturkoeffizienten
der Dielektrizitätskonstante, niedergeschlagen wird.
Auf diese Weise wird ein vielphasiges Material erhalten, dessen Dielektrizitätskonstante einen Temperaturkoeffizienten
aufweist, der zwischen den Temperaturkoeffizienten der glasartigen Grundsubstanz und
der mikrokristallinen Phase TiO2 liegt.
Eine richtige Dosierung der erwähnten mikrokristallinen Phase durch die Regelung der Konzentration
des Titanoxides im glasartigen Material und durch den Niederschlag des gelösten Titandioxids ermöglicht
somit die Einstellung des Wertes des Temperaturkoeffizienten innerhalb der Grenzen, die einerseits
durch den Verglasungsbereich und andererseits durch die Löslichkeit des Titanoxids gesetzt werden.
In der nachstehenden Tabelle werden für verschiedene Ausgangsgemische die molare Zusammensetzung,
die dielektrischen Eigenschaften des glasartigen Materials (er und TK) vor der Behandlung und die
dielektrischen Eigenschaften des dielektrischen Materials nach der Wärmebehandlung, deren Zeitdauer
und Temperatur gegeben sind, erwähnt.
| Molare | Zusammensetzung | Al2O3 | TiO2 | Tabelle | I. | Dielektrische | Produkt | Eigenschaften | 10" TK*) | |
| SrO | B2O3 | 1 | 0,65 | Temperatur der Behandlung |
behandeltes Produkt | -122**) | ||||
| 3 | 1 | 0,80 | inbehandeltes | 700 | -72 | |||||
| CaO | 2 | 3 · | 1 | 0,85 | fr | 10" TK*) | 680 | 10,1 | -86 | |
| 2 | 2 | 3 | 1 | 0,66 | 8,3 | 120 | 690 | 11,4 | -0 | |
| 4 | 1 | 0,66 | 8,8 | 97 | 680 | 11,5' | -34**) | |||
| 2 | 4 | 1 | 0,60 | 650 | 8,0 | -0**) | ||||
| 2 | 2 | 5 | 7,2 | 128 | 665 | 8,5 | ||||
| 7,7 | 118 | 7,6 | ||||||||
| 6,8 | 105 | |||||||||
*) Zwischen 20 und 175°C gemessen, sofern nicht anders angegeben.
**) Zwischen etwa 20 und 100°C.
3 4
Vergleichsweise werden nachstehend die kennzeichnenden Eigenschaften einiger von diesen Glasarten vor dem
Zusatz von TiO2 erwähnt. '
| Molare | Zusammensetzung | Al2O3 | TiO2 | ι | 7,2 | inbehandeltes | Dielektrische | Produkt | Eigenschaften | |
| 1 | O | 7,7 | I (Λ(> "Ti/ *\ | Temperatur | behandeltes Produkt | |||||
| SrO | B2O3 | 1 | O | 6,7 | IU I t\ ) | der Behandlung | ||||
| CaO | 3 | 1 | O | 127 | ||||||
| 2 | 2 | 3 | 124 | |||||||
| 4 | 132 | |||||||||
| 2 | ||||||||||
| 10"TK*) | ||||||||||
*) Zwischen 20 und 175°C gemessen, sofern nicht anders angegeben.
Die Tabelle II gibt Verlustfaktoren (tg i5), bei Zimmertemperatur gemessen, für 1 und für 10 MHz an,
die mit denen der gleichen glasartigen Zusammensetzungen ohne Zusatz von TiO2 verglichen werden.
| SrO | B2O3 | Al2O3 | TiO2 | Glasartiges | 10 MHz | Kristallisiertes | 10 MHz | |
| 3 | O | Produkt | 22 | Produkt | ||||
| 3 | 0,65 | K^tgrtbei | 24 | \O*tgt> bei | 19 | |||
| 2 | 3 | O | 1 MHz | 23 | 1 MHz | |||
| Molare Zusammensetzung | 2 | 3 | 0,80 | 19 | 23 | 21 | ||
| 4 | O | 19 | 21 | 20*) | ||||
| CaO | 4 | 0,65 | 21 | 21 | 19 | |||
| 2 | 2 | 4 | 0,65 | 19 | 20 | 17*) | 19 | |
| 2 | 2 | 5 | 0,60 | 15 | 17 | 16 | ||
| 16 | 14**) | |||||||
| 15 | 15**) | |||||||
| 2 | 12 | 12 | ||||||
| 2 | ||||||||
| I | ||||||||
*) Temperaturkoeffizient des Verlustwinkels nahezu Null bis
zu 175°C.
**) Temperaturkoeffizient des Verlustwinkels
**) Temperaturkoeffizient des Verlustwinkels
bis zu 1000C und < 15 · HTVC bis zu 2000C.
Aus diesen Werten ergibt sich, daß die erhaltenen dielektrischen Materialien unter Beibehaltung der
Eigenschaften von Glas außer einem Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstante, der Null
oder negativ ist, auch gut brauchbare Verlustfaktoren aufweisen, insbesondere für elektronische Zwecke.
Schließlich sind in den Tabellen III und IV noch einige Zusammensetzungen angegeben, die aus den
Oxiden von Bor, Aluminium und Blei mit einem Zusatz von TiO2 bestehen. Die Dielektrizitätskonstante
(f), der Verlustwinkel (tg d) und der Temperaturkoeffizient
der Dielektrizitätskonstante (TK), der als
TK =
f20°C
Δ Τ
definiert wird, sijnd für die glasartigen Produkte in der
Tabelle III und für die entsprechenden Produkte, die während 14 Stunden bei 520 und 54O0C behandelt
sind, in der Tabelle IV angegeben.
| M PbO |
olare Zusar B2O3 |
nmensetzun Al2O3 |
S TiO, |
12 | 104- 0,07 |
tgri bei Fre 0,15 |
J|uenz (in M 0,75 |
Hz) 7,5 |
10" · TK | Temperaturbereich (0C), in dem dieser TK gilt |
| 2 | 3 | 1 | 0,6 | 11 | 13 | 15 | 20 | 69 121 |
20 bis 80 80 bis 150 |
|
| 2 | 4 | 1 | 0,7 | 9,8 | 13 | 17 | 20 | 78 104 |
20 bis 90 90 bis 150 |
|
| 2 | 5 | 1 | 0,7 | 8,9 | 11 | 15 | 19 | 65 70 |
20 bis 120 30 bis 120 |
|
| 2 | 6 | 1 | 0,6 | 8,0 | 11 | 10 | 11,5 | 15,5 | 131 70 |
120 bis 170 20 bis 100 |
| 2 | 7 | 1 | 0,6 | 7,6 | 10 | 11 | 12 | 15 | 91 50 |
100 bis 150 20 bis 110 |
| 2 | 8 | 1 | 0,6 | 10 | 11 | 12 | 14 | 85 | 110 bis 160 | |
| M PbO |
olare Zusar B2O3 |
nmensetzun Al2O3 |
g TiO2 |
13 | ,_ 0,07 | ΙΟ4 - tgö bei (in M 0,15 |
Frequenz Hz) 0,75 |
7,5 | 10" ■ TK | Temperatur bereich (0C), in dem dieser TK gilt |
| 2 | 3 | 1 | 0,6 | 12,5 | 14 | 18 | 23 | -31 O |
20 bis 90 90 bis 160 |
|
| 2 | 4 | 1 | 0,7 | 11 | 11 | 13 | 18 | -20 O |
20 bis 70 70 bis 120 |
|
| 2 | 5 | 1 | 0,7 | 10 | 10 | 14. | 16 | -19 O |
20 bis 110 110 bis 160 |
|
| 2 | 6 | 1 | 0,6 | 9,5 | 10 | 9 | 10 | 14 | -21 O |
20 bis 100 100 bis 160 |
| ■ 2 | 7 | 1 | 0,6 | 8,5 | 8 | 10 | 12 | 13 | -33 O |
20 bis 85 85 bis 150 |
| 2 | 8 | 1 | 0,6 | 12 | 11 | 12 | 14 | -28 O |
20 bis 80 80 bis 160 |
|
Claims (1)
- Patentanspruch:Anwendung des Verfahrens zur Auskristallisation von Rutil durch Wärmebehandlung in einem glasigen Material, das B2O31Al2O3 und Erdalkalioxide oder PbO sowie TiO2 enthält, auf die Einstellung des Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstante dieses Materials, wobei eine solche Menge TiO2 verwendet und die Wärmebehandlung bei Temperaturen zwischen 520 und 700° C so lange durchgeführt wird, bis der Temperaturkoeffizient der Dielektrizitätskonstante einen Wert gleich oder kleiner als Null annimmt.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |