DE1496590A1 - Verfahren zur Herstellung von SnO2-Schichten auf Traeger - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von SnO2-Schichten auf Traeger

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DE1496590A1 DE19641496590 DE1496590A DE1496590A1 DE 1496590 A1 DE1496590 A1 DE 1496590A1 DE 19641496590 DE19641496590 DE 19641496590 DE 1496590 A DE1496590 A DE 1496590A DE 1496590 A1 DE1496590 A1 DE 1496590A1
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Description

;H,V. P;:.:LI.J3 GLGc(LAMPENFAORiEKEM . · ■· - — - .', 3
Akte: PHIf- 514
Anmeldung voms 15; Okt. 1964 · PHH,514
■ Au/GVn
"Verfahren.zur Herstellung von SnO^-Schichten auf Träger"
Die Erf'inding bezieht sich auf die Herstellung von dünnen Schichten, die im wesentlichen aus Zinndioxyd bestehen und durch thermische Zersetzung eines Zinnsalzes an einem heissen Träger hergestellt werden.
Es ist Eeit langem bekannt, dass man durch thermische Zersetzung von z.B. SnCl, auf heissen Glasplatten dünne Ueberzüge aus SnO2 herstellen kann. Diese.SnOp-Schichten zeichnen sich durch eine hervorragende Haftfestigkeit, gute Leitfähigkeit und,hohe Durchlässigkeit für sichtbares Licht aus. Sie haben deswegen verschiedene Anwendungen gefunden^wie z.B. als durchsichtige Elektroden für Elektrolumineszensplatten, zur Abschirmung von Messgeräten gegen elektrostatische Aufladung, als heizbare ■8-eberzüge auf Fenstern' zur Verhinderung von Eisbildung usw.
Besonders gut leitende SnO^-Schichten weisen neben der guten Durchlässigkeit für sichtbares Licht im ultraroten Spektralbereich ein hohes Reflexionsvermögen auf. Deswegen sind sie als Filtert die sichtbares Licht durchlassen und lingwellige Wärmestrahlung reflektieren, von Interesse. Die Anwendung solcher Schichten auf Glasplatten, z,£, für Gewächshäuser, ist bereits beschrieben worden. Weiter sind solche selektiven Filter von Interesse in Verbindung mit Lichtquellen, z.B. Na-Dampflc.npen» Durch diese Filter können die Wärmeatrahlungsverluste von Lichtquellen durch Rückreflexion vermindert und ea kann damit die Lichtauabeüte erhöht v.erden. Besonders gut
909025/0635
BAD
leitende SnOp-Schichten können durch Einbau dafür geeigneter' Fremdionen in das Kristallgitter^des SnOp erhalten werden.
Das selektive Reflexionsverhalten hochdotierter HaIb-
leiterschichten kommt bekanntlich durch die Veränderung der Suszeptibilität des Kristallgitters infolge -der hohen Konzentration freier Elektronen zustande. Wenn man im Ultraroten auf ein hohes Reflexionsvermögen kommen will, so soll auf Grund theoretischer Ueberlegungen die Konzentration der freien Ladungsträger möglichst 10 /cm8 überschreiten und die Beweglichkeit dieeerTräger möglichst gross sein.
Bei den bekannten Herstellungsverfahren für dünne SnO9-Schichten wird eine Lösung einer Zinnverbindung in V/asser oder in einem organischen Lösungsmittel oder in einer Mischung von beiden mittels Luft aus einer Düse zerstäubt und das zerstäubte Semisch auf . einen heissen Träger; z.B. eine Glasplatte, gesprüht, auf der sich dann die SnO2-Schicht bildet. -
Vornehmlich wird bei diesen Verfahren als Zinnverbindung SnCl. verwendet« frs sind jedoch auch schon andere kinnsalze wie z.B. SnBr-Cl, SnBrCl,., SnClpJp, SnJ., und. auch organische Zinnverbindungen zu diesem Zweck vorgeschlagen worden.
Organische Lösungsmittel, die bei diesen Verfahren verwendet werden, sind z.B. Alkohole, wie Methylalkohole, Aethy1alkohol, Isopropylalkohoi; tertiär-Butylalkohol und andere, Ester wie Aethylazetat, Butylazetat usw.
cd ,
ο Besonders gut leitende Schichten erhält man bekanntlich
oo durch eine Dotierung mit Antimon oder Fluor, die der Lösung z.~B. in 01POrBi von SbCl, bzw. HF zugesetzt werden können. .
0j Die Lösungen werden auf den heissen !"rager, der eine Tempe-
tn ratur ζγ/ischen "etwa 500 und 10uO0C aufweisen kann, aufgesprüht,
BAD CFtIGfNAL
■ ■ . \ ΡΗΐί.514 ;■
Ein Nachteil dieser bekannten Verfahren ist» dase die in dieser Weise hergestellten Schichten in ihren optischen und elektrischen Eigenschaften wenig reproduzierbar sind, So schwankt z.B. das heflexionsvermögen von Schichten,die in dieser Weise hergestellt-wurden«im weiteren Ultrarot (>t« 8 /ti) manchmal zwischen 43 f° un<* 80 f°t ohne dass dafür ein Grund ersichtlich ist. Für die Beweglichkeit der freien Ladungsträger werden Mette zwischen 5 und 15 cm2/voltsek« bei gleichen Herstellungsbedingungen gefunden.
Die /Erfindung zielt nun auf ein Verfahren ab, mit- dem Schichten erhalten werden, die in ihren Eigenschaften gut reproduzierbar sind.
Es wurde gefunden, dass die Leitfähigkeit der Schichten stark von der Tenperatur, bei der die Schichten sich bilden,abhängig ist; und zvBT f>rgab sich, dass die Leitfähigkeit umso besser ist, je höher die Herstellungstemperatur ist«
Bei den üblichen Sprühverfahren wird das zerstäubte Gemisch von Linnverbindung und Lösungsmittel jregen die heisse Trägerplatte ge* sprüht. Es wurde festgestellt, dass die Cberflache der Platte sich dabei erheblich abkühlen kann und zwar in unkontrollierbarer Weise. Dies wird durch die vor. dem zerstäubten Genisch mitgerissene Luft verursacht. :..it zunehmender Schichtdicke v/irci dabei aie Leitfähigkeit der Schicht r.llnählich schlechter. Bei solchen inhomogenen Schichten sind naturge-»' niäss keine rf-produzierbaren Ergebnisse zu erwarten. Desv/Ofen vird meistens mehrfaches, kurzzeitiges ^jrühen Eingewandt mit längeren ^wi^cLenpausen, wi'ihrend der sich die Ausgangstemperetur wieder einstellt, x-.ucn lei iifsem Verfahren erhalt man joaoch inhomogene Schichten ** · t-c: i ee: ter '>2.rcduzierbart· ^it.
90 9 82 5/063 S bad
PHl·, .514
Reproduzierbare Ergebnisse erhält man dagegen^wenn nach der Erfindung währenti. der Schichtbildung Spriihgemisch und Trägerplatte sich annäherend auf 'gleicher Temperatur befinden und bleiben.
' Das Verfahren gemäss der Erfindung Vs4 dadurch gekennzeichnet* dass das zerstaubte Gemisch auf eine Temperatur gebrecht wird, die gleich oder annäherend gleich der Temperatur des Trägers ist.
Eb können hierzu verschiedene Lassn^hmen getroffen werden, die auch kombiniert verwendet werden können.
Das zerstäubte Gemisch kann in einem Ofen bis zu der geforderten Temperatur vorverwärmt herden. ·
Auch kann die Zerstäubung selbst mittels heisser Luft erfol^er/.
Mit den Verfahren geraäss der Erfindung wird insbesondere im Bezug auf das Ref lexior.sveriuögen eine sehr gute Reproduzit.rbarkeit erreicht. Bei einer grösseren Anzahl von Schichten^die alle in derselben Weise bei einer Temperatur' von 46O0C mit einer Schichtdicke von etv.a 0,35 /U- hergestellt wurden ergaben sich in allen Fellen bei einer Messgenauigketi von Vp rieflexionswerte zwischen 79?<> und 81% {j^ = 7 »75 /um). Auch die elektrischen Vierte sind gut reproduzierbar bis auf Schwankungen, die durch Rissbildung beim Abkühlen der Glasplatten n?;Ch der Schicktbildung zu sehen sind. In fast allen Fällen wurden l·lächer widerstünde zwischen 15 und ^OXLgemessen. JDie Cilfel.tronenbevteglichkeiten lagen maximal zwischen 12 und ~dO cm2/vOltsek. und die Irägerdichten zwischen 5,7 · 10 /cm und 7»5 · 10 /cm3. Lie optischen Eigenschaf ten werden ui.~ turgemäss von einer solchen Rissbildung nicht beeinflusst,
Εε wurde weiter festgestellt, dese optimale Ergebnisse in Bezug auf die.optischenEigenscaaften erhalten werden, wenn die Schicht sich'bei einer Temperatur zwischen 450 und 5CO0C bildet.
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• - ■ BAD ORIGINAL
- J
7496590
PHK.514
Bei der Herstellung von SnOp-Sciiichten durch Zersetzung von uinnhalogenid an Glasplatten treten häufig Trübungen auf. Diese stören besonders, wenn die Schichten als Wärmereflexionsfilter verwendet werden und dabei noch sichtbares Licht gut durchlassen sollen. Man vermutet, dass die Trübung durch Alkalihalogenide hervorgerufen wird. Diese bilden sich wahrscheinlich durch Reaktion der bei der Zersetzung der Zinnhalogenide ■ entstehenden Halogenwasserstoffsäure mit dem Alkali der Glasplatten. Diese Trübungseffekte können bekanntlich bei Weichgläsern vermindert werden, wenn das Alkali vorher in einer Oberflächenschicht aus der Trägerplatte herausgelöst wird. Es ergab sich, dass die Trübung mit steigender Herstelluhgstemperatur erheblich zunimmt.
Es wurde nun weiter gefunden, dass es in dieser Hinsicht vorteilhaft ist, bei relativ niedriger Temperatur, z.B. von etwa 400°''» zuerst eine dünne. SnO^-Schicht mit einer Stärke von der GrÖesenordnung 1üo2 aufdem-Glasträger anzubringen, ijif diese "Schutzschicht" wird dann
bei höherer Temperatur (450-5OU0C) eine weitere SnO^-Schicht angebracht, die im Ultraroten die gewünschten Reflexionswerte besitzt. Beträgt z.B. die Schichtdicke der zweiten Schicht mehr als etwa ÖÄ25 /Um bei 80^-iger Reflexion, so stört das schlechte Reflexionsvermögen der dünnen "Schutzschicht" nicht mehr.
An Hand der Zeichnung wird die Erfindung näher erläutert,
Fi1-. 1 zeigt scKematisch ein Beispiel einer Vorrichtung zum 1/urchf.ühren des Verfahrens gem&ss der Erfindung'.
Pig. 2 zeigt Leflexionskurven von mit dem Verfahren gemäss der Erfindung hergestellten SnO^-Schichten. ■
Fi^. 3 zeigt eine Anordnung- zur Beschichtung von Röhren auf der Innenseite. 909 825/Ö635
:- · BAD OiIGfMAL
PHK.514
Die beiden lüsen 1 und 2 in "Fig, 1 für die Zerstäubung bestehen aus engen Glaskapillaren. Sie sind in ihrer Weite so aufeinander abgestimmt, dass man ein fein zerstäubtes Gemisch bei möglichst geringer Luftzufuhr durch die Düse 1 erhält. Gröbere Flüssigkeitströpfchen »erden im Bogen des Glasrohres 3 abgefangen -und fliessen bei 4 wieder nicht dargestellten Vorratsbehälter, mit dem auch die Düse 2 in Verbindung steht, zurück. Das· Gemisch etrömt dann (etwa mit der Geschwindigkeit aufsteigenden Zigarettenrauches) in den Keramikofen 5 ein. Dieser Keramikofen ist mit einer elektrischen Beheizung 6, einem Abzug 7 und Fenstern durch welche die Probe mit Hilfe der Spiegel 9 und 10 visuell beobachtet werden kann, versehen. Im oberen Teil des Ofens befindet sich eine rotierende Halterung 8, in der die zu besprühende Glasplatte 11 liegt. Für die Halterung 12 wurde V2A-Stahl und für die Trägerplatte 13 Platinblech verwendet*. Die Länge des Ofens ist so zu bemessen, dass das aufsteigende Gemisch sich so weit erwärmt, dass in Höhe der Halterung 8 kein merklicher Temperaturunterschied gegenüber der Glasplatte mehr vorliegt. Ueber ein Spiegelsystem 9 und 10 lässt sich während des üprühens das Wachsen der Schicht visuell über die auftretenden Interferenzen verfolgen. Auf diese Weise kann die gleiche Schichtdicke mit einer Genauigkeit von etv<a y/° unmittelbar eingestellt werden.
Die optischen und elektrischen Eigenschaften fluor-dotierter SnOp-Schichten als Funktion der Herstellungstemperatur gehen aus Versuchen hervor die in folgender Weise vorgenommen wurden.
Ks' T,urde hierzu eine Mischung aus 500 cm5 Butylazetat und
100 cm3 SnCl,, zu der als Dotierung 0,8 VoI^c. HF zugesetzt war, verwendet. Als Trägerplatten dienten Borsilikatgläser. Es wurde eine Vorrichtung nach Fig. 1 angewandt. 909 8 2 5/0635
PHN.514
An der fertigen Schichten wurdenfolgende Werte gemessen.
Ve r suchnusmtr 415 1 2 430 78 [ 5 ■ ΐ
i 		4 73 7 5 ,44
Herstellungstemperatür
*C		 3, 4, 4 445 1,25.1O3 j
j		 46O . ■ j
-
9 		475 »8
Konzentrationfreier
Ladungsträger
N.10-20/cm·		 5, 26 -
10,		 542 5,95 ■ 0,548 ,10* 5 *35β
Beweglichkeit in
oms/voltsek.		 0, 5 0, 8 15,0 18, 16, 20 ,4
Sicke /um 95 349 36, 0,555 0
Flächewiderstand
XL 		„ 22,6 1,72 15 1,82.1O5
Leitfähigkeit 3,14 7,94
,1O2
Weitere Versuche zeigt«a^dass bei niedriges !Temperaturen keine gute Haftfähigkeit auf den Glasunterlagen ot erreichen war und deswegen die Messwerte stark streuen·. " .
Der Fig» 2, welche das Reflexionsvermögen in Abhängigkeit von der Wellenlange zeigt, ist folgendes zu entnehmen. Bei Herstellungete*· peraturen ron 46O-475*C erhält man Ultrarot-Reflexionswerte von etwa 8OJt. Schichten, die bei noch höheren Temperaturen auf Glasplatten hergestellt waren, weisen durch chemische Reaktion der zerstäubten Lösung mit der Glasoberfläche, Trübungen auf. Sie sind daher als Filter ohne Interesse. Damit ergibt sich als Optimum etwa der Temperaturbereich zwischen 450* und 5000C.
Ζητ Beschichtung der Innenseite von Glasröhren kann das Verfahren ^eaäss der Erfindung angewandt werden, ζ»B> bei einer Anordnung, wie sie schematisch in Fig. 5 dargestellt ist. Sie besteht aus einem Huarsrohrofpn 1 in dem das zu besprühende Hehr 2 langsam rotiert und sich
BAD- ORiGlNAL -
PHIv. 51 4
mit einer solchen Vorscitubgeschwindigkeit bewegtf dass die gewünschte Schichtdicke aufwächst. In dem Rohr 2 wird von der einen Seite das Sprühgemisch über ein innenliegendes Rohr 3 zugeführt und auf der anderen Seite abgesaugt. Die Zerstäubung des Gemisches wird bei dieser Anordnung zweckmässig mit erwärmter Luft vorgenommen.
BAD CMQiri&L
909825/0635

Claims (2)

  1. PHN.514
    ANSFRUECHK» - ^
    1, Verfahren zur Herstellung einesWärmereflexion&fllters aus dnOp durch thermische Zersetzung eines Zinnsalzes an einem heissen Träger, bei dem ein Gemisch aus einer Zinnverbindung und einem Lösungsmittel mittels Luft zerstäubt -wird, dadurch gekennzeichnet, dass dafl zerstäubte Geraisch auf eine Temperatur gebracht wird, welche der des Trägers annäherend gleich ist.
  2. 2. -Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Erwärmung des zerstäubten Gemisches in einem Ofen erfolgt.
    3» Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die
    tr.
    Zerstäubung des Gemisches mittels heisser Luft erfolgt.
    4· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Schicht auf Glasplatten bei einer Temperatur zwischen 450 und 5000C hergestellt wird. - ' .
    5· - Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zuerst auf Glasplatten bei einer Temperatur von etwa 4000C eine dünne Schicht mit einer Stärke von der Grössenordnung 100A auf den Träger angebracht wird und danach die eigentliche wärnerefIektierende Schicht bei einer
    Temperatur zwischen 45O-5ÖÖ°C, ,
    C. ' Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das
    Gemisch noch ein Dotierungsmittel enthält. >
    909825/0635
    BAD-ORSGlNAL.
DE19641496590 1964-10-16 1964-10-16 Verfahren zur Herstellung von warme reflektierenden SnO tief 2 Schichten mit reproduzierbaren optischen und elektrischen Eigenschaften auf Tragern Expired DE1496590C3 (de)

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