DE1496079B1 - Vorrichtung zum halten eines glaskoerpers waehrend der umwandlung in einen glas kristall mischkoerper auf praktisch konstanter viskositaet - Google Patents

Vorrichtung zum halten eines glaskoerpers waehrend der umwandlung in einen glas kristall mischkoerper auf praktisch konstanter viskositaet

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DE1496079B1
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Hagy Henri Edwin
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Corning Glass Works
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Corning Glass Works
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    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B32/00Thermal after-treatment of glass products not provided for in groups C03B19/00, C03B25/00 - C03B31/00 or C03B37/00, e.g. crystallisation, eliminating gas inclusions or other impurities; Hot-pressing vitrified, non-porous, shaped glass products
    • C03B32/02Thermal crystallisation, e.g. for crystallising glass bodies into glass-ceramic articles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C10/00Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition

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Description

  • Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Halten eines Glaskörpers während der Umwandlung in einen Glas-Kristall-Mischkörper auf praktisch konstanter Viskosität mit einer Anzeigeeinrichtung für den Verformungsgrad des Glaskörpers unter konstanter Beanspruchung und mit einer Regelvorrichtung für seine Temperatur.
  • Es ist technologisch schwierig, kristallisierbare Materialien zu jedem Augenblick auf den Temperaturen zu halten, die für die Bildung der gewünschten kristallinen Phasen optimal sind und die gleichzeitig so zu wählen sind, daß ein Durchhängen und eine Deformation der Materialien verhindert wird. Aus dem Fachwissen ist lediglich bekannt, daß die günstigsten Erwärmungs- und/oder Verweiltemperaturen dadurch bestimmt werden können, daß die Deformation eines bestimmten Glasstabes in Abhängigkeit von der Temperaturbehandlung ermittelt wird (deutsche Auslegeschrift 1045 056).
  • Es tritt nämlich das Problem unter anderem auf; eine genügend hohe Viskosität zu schaffen, um ein Fließen der der Wärmebehandlung ausgesetzten Glaskörper auf ein Minimum herabzusetzen und gleichzeitig aber die Viskositäten ausreichend niedrig zu halten, damit eine Kristallisation gleichmäßig fortschreiten kann und hierdurch ein Spontanbruch verhindert wird, der durch starke Dichteänderungen auf Grund einer abrupten Kristallentwicklung im Material hervorgerufen wird. Solche Änderungen in der Dichte führen zu Spannungen, die zum Bruch der Probe dann führen, wenn die Viskosität des Glaskörpers bereits zu hoch ist.
  • Es wurde erkannt, daß z. B. Glas-Kristall-Mischkörper in der Viskosität nicht nur von der Temperatur, sondern auch -von der Dauer abhängen, während der eine Temperatur beim Wärmebehandlungsverfahren aufrechterhalten wird. Der optimale Kristallisationszyklus oder die Verfahrenstemperatur wurde bisher durch Versuch und ein rechnerisches Annäherungsverfahren ermittelt.
  • Bei Glas-Kristall-Mischkörpern kann aber die Viskosität nicht dadurch konstant gehalten werden, daß das Material bei konstanter Temperatur gehalten wird, da bei fortschreitender Kristallisation die Viskosität zunimmt. Die Temperatur muß daher gesteigert werden, um eine konstante Viskosität überhaupt aufrechterhalten zu können.
  • Die Lösung dieses Problems wird bei einer Vorrichtung der eingangs genannten Art zum Halten eines Glaskörpers während der Umwandlung in einen Glas-Kristall-Mischkörper auf praktisch konstanter Viskosität erreicht durch eine Tauchkern--anordnung mit Antrieb zum Liefern eines Fehlersignals entsprechend. der Differenz _ zwischen einem gewünschten und dein tatsächlichen Verformungsgrad sowie durch auf das Fehlersignal ansprechende Regeleinrichtungen, die die Temperatur des Glaskörpers entsprechend dem gewünschten Verformungsgrad verändern.
  • Zweckmäßig weist die Anordnung zum Liefern des Fehlersignals einen linear veränderlichen Differentialtransformator mit Wicklungen auf, der durch einen linearen Antriebsmotor mit bestimmter Geschwindigkeit entsprechend der ermittelten Abweichung mitgenommen wird, und einen vertikal zwischen den Wicklungen in Null-Stellung zentrierten, mit dem Glaskörper verbundenen Kern.
  • Sollen mehr als eine einzige Probe untersucht werden, soll vor allem eine Testprobe dem Ofen entnommen und analysiert werden können, ohne daß die anderen Proben zerstört oder auch nur gestört werden, so ordnet man einen zusätzlichen Ofen mit einem Thermoelementpaar an, dessen positive Elemente gegeneinander, die negativen an die Eingangsklemmen eines Null-Mittelpunktsreglers unter Regelung der Temperatur des Ofens als Funktion der Temperaturdifferenz zwischen den Öfen angeschlossen sind.
  • Es ist darum möglich, aus dem Ofen zur Untersuchung eine Probe zu irgendeinem Zeitpunkt der Wärmebehandlung zu entnehmen und andere Proben für eine spätere Untersuchung darin zu belassen. Bei einer solchen Untersuchung kann es sich um eine Analyse hinsichtlich der prozentualen Kristallausbildung, der Geschwindigkeit des Kristallwachstums od. dgl. handeln.
  • Die Erfindung soll nun an Hand der Zeichnungen näher erläutert werden, in denen F i g. 1 schematisch eine Ausführungsform eines Ofens und eines Steuerkreises zur Herstellung von Glas-Kristall-Mischkörpern zeigt; F i g. 2 zeigt schematisch ein Zwei-Ofen-System zur Herstellung von Proben aus Glas-Kristall-Mischkörpern zur Prüfung in verschiedenen Stufen der Kristallbildung.
  • F i g.1 gibt bei 10 im senkrechten Schnitt einen Ofen wieder, der mit Hilfe von Wderstandsheizelementen 11 beheizt wird. Innerhalb der Kammern 42 des Ofens 10 ist als Glaskörper ein Glasstab 13 an seinen Enden gelagert, dessen optimaler Kristallisations-Temperaturfahrplan _ bestimmt werden soll. An einem Haken 14, der in der Mitte des Glasstabes 13 angehängt ist; befindet sich ein Gewicht 15.
  • Es ist bekannt, daß bei Auflagerung eines rechteckigen Stabes von richtiger Viskosität an seinen Enden und Aufhängung eines Gewichtes in der Mitte dieses Stabes die Mitte infolge des zähen Flusses nach einer anfänglichen elastischen Verformung mit einer Geschwindigkeit nach unten gezogen wird, die für kleine Durchbiegungen und für eine gegebene Viskosität konstant ist entsprechend der folgenden Formel: Dabei bedeutet m die aufgebrachte Belastung, g die Erdbeschleunigung, d den Abstand zwischen den beiden Unterstützungspunkten, w die Breite des Stabes, t die Dicke des Stabes und v die Viskosität des Stabes.
  • Umgekehrt gilt, daß für ein gegebenes System eine konstante Ausbiegungsgeschwindigkeit eine konstante Viskositäf bedeutet.
  • Diese überlegung dient im erfindungsgemäßen Steuersystem zur Bestimmung des optimalen Temperaturfahrplanes für die Kristallbildung und außerdem als Basis zur raschen und bequemen Erzeugung von Analysenproben von Glas-Kristall-Mischkörpern neuartiger Zusammensetzungen.
  • Das in F i g. 1 wiedergegebene Regelsystem bestimmt den optimalen Temperaturablauf wie folgt: -Die oben wiedergegebene Formel dient zur Bestimmung der Geschwindigkeit der Ausbiegung entsprechend der gewünschten Viskosität, die im allgemeinen zwischen 1010 und 1013 Poises liegt. Die Wicklungen 16 eines linear veränderlichen Diffe- . rentialtransformators 17 werden unterhalb des Stabes und außerhalb des Ofens angeordnet und durch einen Motor 25 mit der Geschwindigkeit nach unten bewegt, die sich für die Auslenkung eines Stabes gewünschter Viskosität errechnet. Der Kern 18 des Transformators 17 wird an dem Gewicht 15 aufgehängt und bewegt sich deshalb mit der gleichen Geschwindigkeit, mit der die Mitte des Stabes 13 durchgebogen wird.
  • Zuerst wird der Kern 18 in senkrechter Richtung auf einer Nullstellung zwischen den Wicklungen 16 zentriert, so daß vom Transformator kein Signal ausgesendet wird. Solange der Kern mit einer Geschwindigkeit sinkt, die mit der Geschwindigkeit der angetriebenen Wicklungen identisch ist, wird kein Signal ausgesendet. Sobald sich jedoch der Stab mit einer anderen Geschwindigkeit auszubiegen beginnt als derjenigen, die für die gewünschte Viskosität errechnet ist, gerät der Transformator 17 aus dem Tritt, und ein Signal 40 wird als Fehlersignal zu der Aufzeichnungs- und Regelvorrichtung 19 gesandt, bei der es sich um eine normale Vorrichtung handelt, die jederzeit im Handel erhältlich ist. Die Vorrichtung 19 sendet ein Signal 41 aus, welches dem Signal 40 proportional ist. Das Signal 41 wird in einem Komperator 20 eingespeist.
  • _ Damit sich der Kern 18 nicht aus dem Bereich der Wicklungen 16 bewegt und damit das Fehlersignal 40 über die Skala der Vorrichtung 19 hinausläuft, ist die Vorrichtung 19 mit Grenzschaltern versehen. Ist der Kern entweder nach oben oder unten über ein vorbestimmtes Stück verschoben, dann schließt der Grenzschalter, und das Signal 42 gelangt zu einer Programmiervorrichtung 22, welche aus einer Vielzahl üblicher, von den Grenzschaltern betätigter-Relais aufgebaut ist. In der Programmiervorrichtung 22 wird ein Relais geschlossen, und mit Hilfe des Signals 44 wird der Kreis zwischen der Aufzeichnungs- und Regelvorrichtung 19 und dem Null-Korrektionsmotor 23 geschlossen. Beim Schließen dieses Kreises gelangt das Signal 41 mit einer dem Fehlersignal 40 proportionalen Spannung zum Null-Korrektionsmotor 23.
  • Dieser Motor entkuppelt den geradlinig antreibenden Motor 25 und führt selbst die Wicklungen 16 in eine Null-Stellung zurück, d. h. in eine Stellung, in der vom Transformator 17 kein Fehlersignal ausgesendet wird.
  • Da diese Rückstellung auf den Null-Wert zu einem Null betragenden Fehlersignal 40 aus dem Transformator 17 führt, wird auch das in den Komparator 20 eingespeiste Signal 41 Null. Dieses den Fehler Null anzeigende Signal gibt nunmehr keine Änderung der Viskosität des Stabes 13 mehr an, da es ja als Ergebnis von von der Viskosität unabhängigen Faktoren auf den Wert Null zurückgekehrt ist. Daher muß, damit das Signal, welches endgültig die Temperatur in der Kammer 12 reguliert, wegen dieser mechanischen Rückstellung auf Null unverändert ist, dem Signal 41 ein weiteres Signal hinzugefügt werden, welches das Ausmaß der durch die Rückstellung auf Null bewirkten Einstellung kompensiert. Der Komperator 20, bei dem es sich um einen üblichen Verstärker-Gleichrichter handelt, hat die Aufgabe, diese Addition vorzunehmen.
  • Infolgedessen wird das Signal 46, bei dem es sich um das durch den Komparator 20 zum Signal 41 addierte Signal handelt, wie folgt erzeugt: Nimmt die Programmiervorrichtung 22 das Signal 42 auf, dann leitet sie nicht nur die Rückstellung auf den Null-Wert ein, sondern sendet gleichzeitig auch das Signal 45 zu der Motorstufenregelung 21, bei der es sich um einen Stufenschalter handelt, welcher durch das Signal 45 erregt wird und in eine solche Stellung wandert, daß er ein neues Signal 46 aussendet, welches durch eine Spannungsänderung gleicher Größe, jedoch umgekehrten Vorzeichens wie die Einstellung im Signal 41 infolge der Rückstellung auf Null geändert wird. Der Komparator 20 nimmt deshalb die gleiche Gesamteingangsspannung auf, wie diejenige, die er vor der Rückstellung auf Null erhalten hat. Der Stufenschalter wird jedesmal dann bewegt, wenn der Transformator 17 auf Null zurückgestellt ist, und zwar, indem er zur oder von der Spannung des Signals 46 zum Ausgleich der entsprechenden Verluste oder Zunahmen durch das infolge der Rückstellung auf Null erzeugte Signal 41 addiert oder subtrahiert.
  • Das Ergebnis der Addition der Signale 41 und 46 durch den Komparator 20 besteht darin, daß das Ausgangssignal 48 des Komparators immer den Fehler wiedergibt, den der Transformator 17 messen würde, wenn die Rückstellung. auf Null nicht notwendig gewesen wäre. Daher wird das Signal 48, welches zu dem in seiner Geschwindigkeit veränderlichen Motor 27 gelangt, nur.durch Viskositätsänderungen beeinflüßt und nicht durch von außen wirkende Einstellungen.
  • Das Signal 48 vom Komparator 20 wird in den in seiner Geschwindigkeit veränderbaren Motor 27 eingespeist, welcher wiederum die Temperaturmeßstelle in der Temperaturaufzeichnungs- und -regelvorrichtung 30 antreibt, bei der es sich um ein bekanntes Temperaturregelgerät handelt, welches mit Stromregelung und Magnetverstärkerer ausgerüstet ist und den Strom in der Heizspule 11 verändert. Die Temperatur in der Kammer 12 wird durch das Thermoelement 35 festgestellt und von der Temperaturaufzeichnungs- und -regelvorrichtung 30 aufgezeichnet.
  • Man erkennt aus der vorhergehenden Beschreibung, daß die beschriebene Viskositätsregelung auf verschiedene Weise zur Herstellung von Glas-Kristall-Mischkörpern geeignet ist.
  • Sollen die Eigenschaften eines neuartigen Glas-Kristall-Mischkörpers untersucht werden, dann wird eine Probe aus solchem Glas genommen und in dem in F i g. 1 wiedergegebenen Ofen kristallisiert.
  • Die Temperaturaufzeichnungs- und -regelvorrichtung 30 regelt nicht nur die Temperatur in der Kammer 12, sondern zeichnet die Temperaturänderungen gegen die Zeit auf. Diese Aufzeichnung dient zur Einstellung der Temperaturgradienten in einem beim Anlassen üblicherweise verwendeten Kühlofen, in dem die Gegenstände auf einem Förderer durch einen Tunnel wandern, der eine hinsichtlich der Temperatur geregelte Atmosphäre umschließt. In diesem Fall wird der Kühlofen in Zonen unterschiedlicher Temperaturen unterteilt, so daß die sich kontinuierlich bewegenden Glasgegenstände bei ihrer Wanderung durch den Kühlofen Temperaturänderungen ausgesetzt werden, wodurch man die Schwierigkeiten beim Versuch, rasche Temperaturänderungen in einem großen Ofen zu erzielen, vermeidet.
  • Will man Glasproben in verschiedenen Stufen des Kristallisationsvorganges ohne Störung des Regelsystems nach F i g. 1 entnehmen, dann kann man einen zweiten Ofen vorsehen, wie es in F i g. 2 wiedergegeben ist. Heir ist der Ofen 10 identisch mit dem Ofen nach F i g. 1 und mit dem gleichen Viskositätsregelsystem ausgerüstet. Der Ofen 70 enthält eine Anzahl von Proben einer Glaszusammensetzung, deren Eigenschaften auf verschiedenen Stufen während der Kristallisation geprüft werden sollen. Die Öfen sind mit Thermoelementen 81 und 82 versehen, deren positive Elemente, wie in der Zeichnung wiedergegeben, gegeneinander geschaltet sind, während die negativen Elemente an die entsprechenden Eingangsklemmen des Null-Mittelpunktreglers 75 angeschaltet sind. Ein Temperaturunterschied in den beiden Öfen liefert ein Potential, welches durch den Regler 75 verstärkt wird und den Leistungseingang zur Regelung der Temperatur des Versuchsprobeofens liefert, wie es durch das Signal 77 angedeutet ist.
  • Selbstverständlich kann man auch andere Kräfte als Biegemomente zur Anzeige der Viskosität verwenden. So kann beispielsweise die Geschwindigkeit der Längung eines unter Spannung stehenden Fadens oder die Geschwindigkeit der Torsten in einer Probe; die einem konstanten Drehmoment ausgesetzt ist, gemäß der vorliegenden Erfindung geregelt werden. Außerdem kann man außer dem wiedergegebenen rechteckigen Querschnitt der Probestäbe auch ändere Querschnitte verwenden.

Claims (4)

  1. Patentansprüche: 1. Vorrichtung zum Halten eines Glaskörpers während der Umwandlung in einen Glas-Kristall-Mischkörper auf praktisch konstanter ViskQSität mit einer Anzeigeeinrichtung für -den Verformungsgrad des Glaskörpers unter -konstanter Beanspruchung und mit einer Regelvorrichtung für seine Temperatur, gekennzeichnet durch eine Tauchkernanordnung mit Antrieb (16 bis 18; -25) zum Liefern eines Fehlersignals (40) entsprechend der Differenz zwischen einem gewünschten und dem tatsächlichen Verformungsgrad sowie durch auf das Fehlersignal ansprechende Regeleinrichtungen (19 bis 23; 27), die die Temperatur des Glaskörpers entsprechend dem gewünschten Verformungsgrad verändern.
  2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Anordnung zum Liefern des Fehlersignals (40) einen linear veränderlichen Differentialtransformator (17) mit Wicklungen (16), der durch einen linearen Antriebsmotor (25) mit bestimmter Geschwindigkeit entsprechend der ermittelten Abweichung mitgenommen wird, und einen vertikal zwischen den Wicklungen (16) in Nullstellung zentrierten, mit dem Glaskörper verbundenen Kern (18) aufweist.
  3. 3. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Regeleinrichtungen bestehen aus einer Aufzeichnungs-Regelvorrichtung (19), die auf das Fehlersignal (40) anspricht und zwei Ausgangssignale (41; 42) liefert; einer auf das Signal (42) ansprechenden und das Fehlersignal (40) zu Null machenden Programmiervorrichtung (22), die auch den den Antriebsmotor (25) auslösenden Nullmotor (23) betätigt und andererseits durch ein Signal (45) die Stufenregelung (21) auslöst und so für ein Signal (46) zum Komparätor (20) sorgt; und einem durch das Ausgangssignal (48) des Komparators für die Signale (46; 41) gesteuerten Antriebsmotor (27), der die Temperaturaufzeichnungs- und Regelvorrichtung (30) antreibt, die den Strom in jeder Wicklung (11) und damit den Glaskörper (13) auf konstante Viskosität einstellt.
  4. 4. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, zur - Untersuchung von Glaskörperproben in verschiedenen Kristallisationsstufen, gekennzeichnet durch einen zusätzlichen Ofen (70) mit einem Thermoelementpapier (81; 82), dessen positive Elemente gegeneinander, die negativen an die - Eingangsklemmen eines Null-Mittelpunktreglers (75) unter Regelung der Temperatur des Ofens (70) als Funktion der Temperaturdifferenz zwischen den Öfen (10 und 70) angeschlossen sind.
DE19631496079 1963-11-08 1963-11-08 Vorrichtung zum halten eines glaskoerpers waehrend der umwandlung in einen glas kristall mischkoerper auf praktisch konstanter viskositaet Pending DE1496079B1 (de)

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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1045056B (de) * 1956-06-04 1958-11-27 Corning Glass Works Verfahren zum Herstellen kristalliner oder glasig-kristalliner Erzeugnisse und danach hergestellte Gegenstaende

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1045056B (de) * 1956-06-04 1958-11-27 Corning Glass Works Verfahren zum Herstellen kristalliner oder glasig-kristalliner Erzeugnisse und danach hergestellte Gegenstaende

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