DE1495596A1 - Verfahren zur Herstellung von emulgierbaren Polyolefinmassen - Google Patents

Description

Eastman Kodak Company, 343 State Street, Rochester Staat New York, Vereinigte Staaten von Amerika

Verfahren zur Herstellung von emulgierbaren Polyolefin-

massen

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von emulgierbaren Polyolefinmassen sowie auf unter Verwendung der Polyolefinmassen hergestellte Dispersionen.

Polyolefinemulsionen, z.B. Polypropylenemulsionen, haben in der Technik ein vielseitiges Anwendungsgebiet gefunden. Polypropylenemulsionen haben sich z.B. als Pigment- oder Mineralbindemittel bei der Papierherstellung auf Grund ihrer ausgezeichneten BenetZungseigenschaften, geringer Scherkräfte und guter Verträglichkeit mit Stärke und dergleichen ausgezeichnet bewährt»

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Bisher sind jedoch Versuche, ein emulgierbaree Polypropylen durch direkte Oxydation von amorphem Polypropylen herzustellen, erfolglos geblieben. Das gilt Insbesondere für Versuche mit größeren Polypropylenmengen, weil hierbei regelmäßig ein sehr weltgehender Abbau unter Bildung von erheblichen Mengen Ameisensäure, Essigsäure sowie Wasser eintritt. Die Bildung dieser unerwünschten Verbindungen 1st die Folge davon, daß es äußerst schwierig ist, die Oxydation des Polypropylens wirksam zu steuern.

Es wurde nun überraschenderweise ein Weg aufgefunden, der es ermöglicht, ausgehend von amorphem Polypropylen durch oxydativen Abbau in leicht regelbarer Weise emulgierbare Polyolefine herzustellen, ohne daß Nebenreaktionen und/ oder unerwünschte Nebenprodukte auftreten.

Das Verfahren der Erfindung besteht darin, daß amorphes Polypropylen mit einem Wachs, bestehend aus Polyäthylen, hydriertem Polyäthylen, Polyäthylen-Isopropanol, Polyäthylen-Isobutanol oder Mischungen hiervon, vermischt, aufgeschmol zen und bei Temperaturen von etwa 100 bis 200⁰C bis zu einer Säurezahl von 4 bis 30 oxydiert wird.

Erfindungsgemäß werden somit vor der Oxydation Polyolefinmischungen aus Polypropylen und Polyäthylen hergestellt. Zur Herstellung dieser Mischungen können die verschiedensten

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Polypropylen- und Polyäthylenverhältnisse angewandt werden. Die Eigenschaften der herstellbaren emulgierbaren Produkte können weitestgehend durch die Molekulargewichte der Mischungskomponenten beeinflußt werden. Die aus den erhaltenen emulgierbaren oxydierten Polyolefinmischungen herstellbaren Emulsionen und Dispersionen können entweder nach ionischen oder nichtionischen Verfahren erhalten werden. Es hat sich gezeigt, daß es nur durch gleichzeitige Oxydation der Polyoleflnkomponenten gelingt, Produkte mit den gewünschten Eigenschaften zu erhalten, während eine einfache Mischung aus amorphem Polypropylen und einem niedermolekularen, oxydierten Polyäthylen nicht emulgierbar ist.

Zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung kann amorphes Polypropylen der verschiedensten Viskositätsgrade verwendet werden. Normalerwelse werden Materialien mit Viskositäten von 1000 bis 200 000 Cps., gemessen bei 150°C, benutzt. Das zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung benötigte ( niedermolekulare Polyäthylen kann durch Abbau von verzwelgkettlgem oder linearem Polyäthylen oder auch durch direkte Synthese hergestellt werden.

Die durch direkte Synthese gewonnenen Polyäthylenwachse können bei bekannten Polymerisationsbedingungen und mit den hierfür geeigneten Katalysatoren erzeugt werden. Die Polymerisationstemperatur kann zwischen 200° und 300⁰C liegen, während Drucke von 600 bis 1200 at. geeignet sind.

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Der Katalysator für die Reaktion kann entweder aus Sauerstoff oder aus einer Peroxydverbindung bestehen. Geeignete Katalysatoren sind z.B. Benzoylperoxyd, Di-tert.-butylperoxyd, Lauroylperoxyd, Cumolhydroperoxyd, Tert.-butylperbonzoat, Caprylylperoxyd und dergleichen. Die Herstellung solcher Wachse ist z.B. in der USA-Patentschrift 2 504 HOO beschrieben.

Bevorzugt werden für die Erfindung Polyäthylene, wie Eastman P Epolen N-Il und N-IO, das sind abgebaute Polyäthylene mit einer Viskosität von 300 bzw. 1800 Cps, gemessen bei 125⁰C, oder Epolen N-12, d.h. ein abgebautes Polyäthylen mittlerer Dichte mit einer Viskosität von 300 Cps, gemessen bei 125⁰C, verwendet. Wie bereits oben angedeutet, können das amorphe Polypropylen und das niedermolekulare Polyäthylen in verschiedenen Mengen miteinander vermischt werden. Eine geeign ete Mischung besteht beispielsweise aus 50 % Polypropylen und 50 % Polyäthylen.

Zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung geeignete amorphe Polypropylene besitzen Viskositätsgrade von etwa 1000 bis etwa 200 000 Ceps, gemessen bei 150⁰C, und geeignete niedermolekulare Polyäthylene besitzen Viskositätβgrade von etwa 100 bis etwa 20 000 Cps, gemessen bei 125⁰C. Als besonders vorteilhaft hat sich die Verwendung eines amorphen Polypropylens mit einer Viskosität von etwa 10 000 bis etwa 70 000 CpB., gemessen bei 150⁰C und eines niedermolekularen

Polyäthylens mit einer Viskosität von etwa 200 bis etwa 500 Cps, 5°C, erwiesen.
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gemessen bei 125°C, erwiesen.

Ein amorphes Polypropylen eines geeigneten Viskositätsbereiches kann leicht nach einem üblichen Polymerisationsverfahren, bei dem verschiedene Koordinationskatalysatoren verwendet werden können, erhalten werden. Diese Polymeren sind gummiartig und leicht in solchen organischen Lösungsmitteln wie siedendem Heptan löslich.

Wie bereits gesagt, besteht ein zweckmäßiges Verfahren für die Herstellung erfindungsgemäß verwendbarer Polyäthylenwachse in dem thermischen Abbau von hochmolekularem Polyäthylen bei Temperaturen von etwa 200° bis etwa ²IOO⁰C. Je nachdem welcher Ungesättigt heitsgrad und welche Molekulargewichtsverminderung erwünscht sind, kann die Abbauzeit beträchtlich variiert werden. Die thermische Abbauzeit kann etwa 10 Sekunden bis zu etwa 2 Stunden betragen. In einigen Fällen kann es zweckmäßig sein, das Polymere sogar 10 Stunden und länger zu erhitzen, je nach den übrigen Verfahrensbedingungen und der Art des gewünschten Produkts. Normalerwelse werden solche Zeiten und Temperaturen gewählt, daß das gewünschte Produkt unter den wirtschaftlichsten Bedingungen in möglichst kurzer Zeit erhalten wird.

Der thermische Abbau wird normalerweise in einer inerten Atmosphäre, d.h. in Abwesenheit von Reaktionsgasen, wie z.B. Sauerstoff» Wasserstoff und dergleichen durchgeführt* -Inerte Oase, wie z.B. Stickstoff, Argon, Helium und dergleichen können «um "Abdecken" des Polymeren während der

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thermischen Abbaureaktion verwendet werden. Der thermische Abbau kann entweder chargenweise oder auch kontinuierlich durchgeführt werden. Bei diskontinuierlicher Arbeitsweise wird ein Rührgefäß, das mit einem inerten Gas, z.B. Stickstoff, gefüllt ist, mit dem abzubauenden Polymeren beschickt, worauf das Polymere unter Rühren auf die gewünschte Temperatur erhitzt wird. Sich bei der Abbaureaktion bildende niedrigsiedende Produkte können durch Gas- oder Vakuumabstreifen entfernt werden. Wird der Abbau kontinuierlieh durchgeführt, so kann das Polymere mittels einer Strangpresse oder einer ähnlichen Beschickungsvorrichtung in ein geheiztes Rohr eingeführt werden. Die Fließgeschwindigkeit und Temperatur werden dabei so eingestellt, daß ein Material der gewünschten Viskosität erhalten wird. Das abgebaute Polymere kann dann von niedrigsiedenden Produkten durch abstreifen mit einem Gas oder Abstreifen im Vakuum mittels einer Rührvorrichtung

) oder anderer ähnlicher Vakuumabstreifvorrichtungen befreit werden.

Ein ebenfalls geeignetes, modifiziertes Polyäthylenwache kann dann erhalten werden, wenn das oben hergestellte Produkt hydriert wird, um die Ungesättigtheit des thermisch abgebauten Produktes wesentlich zu verringern. Die Hydrierung kann mit den aufgeschlämmten thermisch abgebauten Produkten oder naoh einem Festbettverfahren durchgeführt werden» wo· . bei im ersteren Falle gegebenenfalls ein Lösungsmittel ver-

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v/endet werden kann. Soll ein Produkt mit Wachs Charakter hergestellt werden, so kann die Hydrierungsreaktion leicht ohne Verdünnungsmittel oder Lösungsmittel durchgeführt werden, da Wachse im geschmolzenen Zustand verhältnismäßig leicht zu handhaben sind· Doch können gegebenenfalls auch paraffinische Kohlenwasserstoffverdünnungsmittel oder -lösungsmittel verwendet werden. Die Hydrierung kann unter Verwendung von geeigneten Hydrierkatalysatoren, wie z.B. Raney-Nickel;

auf auf Kieseiguhr,/Kohle oder Aluminiumoxyd niedergeschlagenem Nickel; Palladium auf Kohle oder Al₃O₃; Schwammnickel oder zlrkonhaltigen Nickelkatalysatoren und dergleichen durchgeführt werden. Bei der Hydrierung können Wasserstoffdrucke von Atmosphärendruck bis zu etwa 420 atü und höher angewandt werden. Vorzugsweise liegt der Wasserstoffdruck zwischen etwa H und 150 atü. Die Hydrierungstemperatur kann zwischen 100⁰C und ¹IOO⁰C und noch höher liegen. Vorzugswelse liegt sie zwischen 150⁰ und 350⁰C. Als vorteilhaft hat es sich erwiesen, den Wasserstoff während der Reduktion durch das Reaktionsgefäß hindurchzuleiten· Auf diese Weise verläuft die Hydrierung sehr viel wirksamer, als wenn ein Reaktionsgefäß verwendet wird, in dem ein positiver Wasserstoffdruck aufrechterhalten wird.

Die Mischung der beiden Komponenten erfolgt durch Schmelzen und Vermischen in einem Rührgefaß oder durch Einpumpen abgemessener Mengen in einen Rohrmischer oder einen mit einem

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Rührer ausgerüsteten Behälter. Die Mischung wird dann mit Sauerstoff oder einem sauerstoffhaltigen Gas, z.B. Luft, bei Drucken von Atmosphärendruck bis zu etwa 352 at und bei Temperaturen von 100° bis 200⁰C autoxydiert. Für die Oxydation kann ein Rührgefäß verwendet werden, das so gebaut ist, daß eine kontinuierliche Arbeitsweise möglich ist. Die Kontaktzeit der Polymerenmiahung mit dem sauerstoffhaltigen Gas wird so bemessen, daß ein Oxydationsprodukt mit einer Säurezahl zwischen 4 und 30 und vorzugsweise 10 und 20 erhalten wird. Das angefallene Produkt wird dann von einem Vorratsbehälter zu einer Walzvorrichtung (Slabbing Mashine) gepumpt oder in Silikonkästen einlaufen gelassen oder aber unmittelbar nach der Oxydation emulgiert, wodurch ein erneutes Aufheizen vermieden wird.

Die folgenden Beispiele sollen das Verfahren der Erfindung näher erläutern.

Beispiel 1:

Ein 500 ml fassender Dreihaisrundkolben wurde mit einem Teflon- Blattrührer, einem Einleitungsrohr, das bis zum Boden des Kolbens reichte, und einem Gasableitungsrohr versehen. Der Kolben wurde mit ungefähr 150 g amorphe» Polypropylen (Viskosität bei 150⁰C = 27 000 Cps., Eigenviskosität = 0,35) und 150 g Epolene N-Il (Viskosität bei 125°C = 300 Cps.) beschickt und in ein ölbad von etwa 150⁰C

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eingetaucht. Nachdem der Kolbeninhalt eine Temperatur von 150⁰C erreicht und geschmolzen war, wurde der Rührer in Betrieb gesetzt. Dann wurde unter Rühren Sauerstoff in die Mischung eingeleitet und die Temperatur des Polymeren bei 150°C £ 5? gehalten. In bestimmten Zeitabständen wurden Proben entnommen, die auf ihre Säurezahl untersucht wurden. War die gewünschte Säurezahl erreicht, wurde die Oxydation abgebrochen, das Polymere in eine Pfanne ausgegossen und abkühlen gelassen. Das Produkt bestand aus einem leicht gelb gefärbten, klebrigen, nach einem ionischen als auch nichtionischen Verfahren leicht emulgierbaren Produkt. Es wurden damit Emulsionen, die bis zu 80 % Festbestandteile enthielten, hergestellt. Das feste Produkt besaß die folgenden Eigenschaften:

Viskosität bei 125°C ä 6IO Cps,

Erweichungspunkt = 95.3 °C

Eindringhärte = 22.9

Säurezahl = 11.9

Das folgende Beispiel zeigt den Verlauf der Oxydation von amorphem Polypropylen allein.

Beispiel 2:

300 g amorphes Polypropylen (Viskosität = 27 000 Cps. bei 150⁰C) wurden in den im Beispiel 1 beschriebenen Kolben gegeben, worauf die Oxydation eingeleitet wurde. Schon nach kurzer Zeit wurden flüssige Reaktionskomponenten mit dem

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Austrittsgas abgeführt· Die Viskosität der Schmelze nahm rasch ab» Die Analyse des flüssigen Produktes zeigte, daß eine Mischung von Essigsäure und Ameisensäure sowie Wasser vorlag« In dem Maße, in dem die Oxydation fortschrltt, wurden mehr flüssige Produkte gebildet und die Polymerenviskosität sank auf weniger als 100 Cps. ab· Nach 1,5 Stunden war eine Säurezahl von 30 bis HO erreicht. Die Oxydation wurde dann auf Grund eines zu hohen Temperaturanstiegs und der Unmög-" lichkeit, die Reaktion unter Kontrolle zu halten, abgebrochen.

Beispiel 3:

Das Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei diesmal jedoch eine Mischung bestehend aus 75 % amorphem Polypropylen und 25 % Epolene N-Il als Ausgangsmaterial verwendet wurde· Das erhaltene oxydierte Polymere hatte eine Säurezahl von 17»2, war sehr klebrig und leicht emulgierbar. Es wurden Emulsionen, die bis zu 40 % Festbestandteile enthielten,, hergestellt. Das f erhaltene feste Material hatte die folgenden Eigenschaften:

Viskosität bei 125°C = 335 Cps,

Erweichungspunkt = 96,1 ⁰C,

Eindringhärte = ' 25.3

Säurezähl = 14,1

Beispiel Ht " ■' ' ' ' ' '^;:;" ' ^: ' ""■'

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Das Beispiel 1 wurde mit einer Mischung bestehend aus 50 TeI-

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len amorphem Polypropylen (Viskosität bei 150⁰C a 60000 Cps.)

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und 50 Teilen Epolene N-Il wiederholt. Es wurde ein leicht klebriges, emulgierbares Material mit den folgenden Eigenschaften erhalten:

Viskosität bei 125°C = I8OO Cps, Erweichungspunkt = 97.2 ⁰C. Eindringhärte = 19.3

Säurezahl = 17.5

Beispiel 5:

Das Beispiel 1 wurde mit einer Mischung bestehend aus 50 Teilen amorphem Polypropylen (Viskosität bei 150⁰C = 14 000 Cps.) und 50 Teilen eines Äthylen-Isopropanol-Telomerenwachses (Biskosität bei 125°C = 250 Cps.) wiederholt. Es wurde ein klebriges, leicht emulgierbares Material mit den folgenden Eigenschaften erhalten:

Viskosität bei 125°C = 425 Cps, Erweichungspunkt = 93.2 ⁰C. Eindringhärte = 23*5

Säurezahl =16.8

Beispiel 6:

Beispiel 1 wurde unter Verwendung einer Mischung bestehend aus 50 Teilen amorphem Polypropylen (Viskosität bei 150°C = 14 000 Cpe.) und 50 Teilen eines Äthylen-Isobutanol-Telomerenwachses (Viskosität bei 125°C * 310 Cps.) wiederholt. Ee wurde ein leicht emulgierbares, klebriges, leicht gelb gefärbtes,

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festes Produkt mit folgenden Eigenschaften erhalten:

Viskosität bei 125 C	= 460	.4	Cps.
Erweichungspunkt	94	.2	0C.
Eindringhärte	= 21	.1
Säurezahl	= 17
Beispiel 7:

Das Beispiel 1 wurde mit einer Mischung bestehend aus 50 Teilen amorphem Polypropylen (Viskosität bei 150⁰C = '12 000 Cps.) und 50 Teilen eines abgebauten, linearen Polyäthylens hoher Dichte (Viskosität bei 150⁰C = 400 Cps.) wiederholt. Es wurde ein leicht klebriges, emulgierbares Produkt mit folgenden Eigenschaften erhalten:

Viskosität bei 125 C	= 320 Cps
Erweichungspunkt	= 101 0C.
Eindringhärte	= 16.3
Säurezahl	= 18.4
Beispiel 8:

In einer großen Versuchsanlage, die für eine kontinuierliche Verfahrensweise eingerichtet war und einen Durchsatz von etwa 45,4 kg/Stunde ermöglichte, wurden ungefähr 908 kg eines emulgierbaren, amorphen Polypropylens wie folgt hergestellt:

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Eine Mischung bestehend aus 50 Teilen amorphem Polypropylen (Viskosität bei 150⁰C = 13 000 Cps.) und 50 Teilen Epolene N-Il wurde mit Luft bei einem Druck von 6,3 at (90 pounds) und einer Temperatur von etwa 135° bis 150⁰C oxydiert. Das Material wurde anschließend in mit Silikon ausgekleidete Kästen abgelassen· Es hatte die folgenden Eigenschaften:

Viskosität bei 125°C = 550 Cps,

Säurezahl = 15.2

Erweichungspunkt = 93.4

Eindringhärte = 20.6

Aus dem beschriebenen Ausgangsmaterial wurden mehrere größere Emulslone-Chargen von ausgezeichneter Qualität hergestellt.

Aus den erhaltenen Folyoleflnmassen können die Emulsionen

nach dem Wachs-Wasser-, Wasser-Wachs- oder Druckverfahren ° hergestellt werden. Sowohl bei dem Wachs-Wasser-, als auch dem Wasser-Wachsverfahren wird das feste, emulgierbare, amorphe Polypropylen mit einer Fettsäure, z.B. ölsäure, in einem geheizten Rührbehälter gemischt, worauf ein Amin, z.B. Morpholin oder 2-Amino-2-methyl-l-propanol, zugesetzt wird, um eine Fettsäureselfe zu bilden. Bei dem Wachs-Wasserverfahren wird diese Mischung dann unter gutem Rühren In heißes oder kochendes Wasser eingegossen, bis eine Emulsion gebildet ist. Bei dem Wasser-Wachs-Verfahren wird unter Rühren heißes Wasser zu einer Wachsmischung zugesetzt, bis

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eine gute Emulsion gebildet ist· Beide Verfahren sind für das nach dem Verfahren der Erfindung herstellbare, emulgierbare, amorphe Polypropylen gleich gut geeignet. ^!

Beim Druckverfahren werden sämtliche Bestandteile in einen Autoklaven gegeben, der z.B. einen Dampfdruck von etwa 1,1 bis 1,4 at (15 bis 20 pounds) zu halten gestattet. Die Mischung wird dann unter Rühren 20 Minuten lang auf unge- * fähr 120°C erhitzt. Der Autoklav wird dann abgekühlt und die Emulsion ausgegossen und, falls erforderlich, verdünnt. Auch nichtionische Emulsionen können nach den oben angegebenen Verfahren unter Verwendung von oberflächenaktiven

Verbindungen, wie Äthylenoxyd-Nonylphenoladdukten und einer kleinen Menge Kalium- oder Natriumhydroxyd, hergestellt werden.

Die folgenden Beispiele betreffen die Herstellung von Emulsionen.

Beispiel 9:

Eine nichtionische Emulsion wurde aus dem festen, emulgierbaren, amorphen, nach Beispiel 1 hergestellten Polypropylen hergestellt. Es wurden die folgenden Bestandteile angewandt :

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Emulgierbares, amorphes Polypropylen........... Ho Teile

ölsäure ... ..*.*.. 8 Teile

2-Amlno-2-Methyl-l-Propanol 7 Teile

Wasser. 150 Teile

Das feste« emulgierbare, amorphe Polypropylen wurde mit der ölsäure bei einer Temperatur von ungefähr 115 bis 120⁰C gemischt. Nach Bildung einer homogenen Schmelze wurde das 2-Amino-2-Methyl-l-Propanol langsam unter Rühren zugesetzt, während die Temperatur 3 Minuten unter 120⁰C gehalten wurde. Die Schmelze wurde dann langsam unter Rühren in heißes Wasser eingegossen. Während der Zugabe der Schmelze wurde das Wasser bei ungefähr 98 bis 100⁰C gehalten. Nach Einbringen der Schmelze in das Wasser wurde weiter gerührt, bis sich die Emulsion auf ungefähr 50⁰C abgekühlt hatte. Dann wurde weitergekühlt, indem das Gefäß in ein kaltes Wasserbad gebracht wurde. Die erhaltene Emulsion war stabil, durchscheinend und enthielt keine sichtbaren, unemulgierten Teilchen.

Beispiel IQt

Aus dem festen, emulgierbaren, amorphen, nach Beispiel 1 bereiteten Polypropylen wurde eine nichtionische Emulsion hergestellt* Hierfür wurden die folgenden Bestandteile benutzt:

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Amorphes, festes, emulgierbares Polypropylen...... 80 Teile

Äthylenoxyd-Nonylphenol Emulgator..» 2k Teile

Festes Kaliumhydroxyd 1,8 Teile

Sämtliche Bestandteile wurden in einen kleinen, 1 Liter fassenden Autoklaven eingefüllt, worauf der Autoklav unter Rühren auf 120⁰C erhitzt wurde. Das Rühren und das Erhitzen P wurden 20 bis 30 Minuten fortgesetzt, worauf Kühlwasser durch die (inneren) Kühlschlangen des Autoklaven geleitet und die Emulsion innerhalb von 2 bis 3 Minuten auf 50⁰C abgekühlt wurde. Die erhaltene Emulsion war leicht milchig, aber stabil und enthielt keine feststellbaren, nicht emulgierten Teilchen·

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Claims (6)

1. _ ₁₇ _ U95596

   Patentansprüche

   Ι» Verfahren zur Herstellung von emulgierbaren Polyolefinmass.en durch oxydativen Abbau von amorphem Polypropylen, dadurch gekennzeichnet, dass ein Polypropylen einer Viskosität von 1 000 bis 200 000 Cps., gemessen bei 15O⁰G mit einem Wachs, bestehend aus Polyäthylen, hydriertem Polyäthylen, Polyäthylen-Isopropanol, Polyäthylen-Isobutanol oder Mischungen hiervon, vermischt, aufgeschmolzen und oei Temperaturen von etwa 100° bis 20O⁰G bis zu einer Säurezahl von 4 bis 30 oxydiert wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch l_t dadurch gekennzeichnet,

   dass ein Wachs verwendet v/ird, das, gemessen bei einer Temperatur von 125⁰G, eine Viskosität von 100 bis 20 000 Gps. aufweist«
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Y/achs aus einem niedermolekularen Polyäthylen besteht.
4. 4. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, dass als V/achs niedermolekulares Polyäthylen verwendet wird, das durch thermischen Abbau von verzweigkettigem oder linearem Polyäthylen hergestellt ist.
5. 5. Verfahren naoh Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Wachs ein niedermolekulares Polyäthylen-Isopropanol oder Polyäthylen 2-Isobutanol-TelomereB verwendet wird.

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6. 6) Aus einem nach einem Verfahren der Ansprüche 1 bis 5 erhaltenem emulgierbaren Material hergestellte stabile Dispersion in einer Flüssigkeit.

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