DE1494654A1 - Verfahren zur Herstellung von Polyfinylalkoholfaeden mit ausgezeichneter Anfaerbbarkeit und Weisse - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Polyfinylalkoholfaeden mit ausgezeichneter Anfaerbbarkeit und Weisse

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DE1494654A1
DE1494654A1 DE19611494654 DE1494654A DE1494654A1 DE 1494654 A1 DE1494654 A1 DE 1494654A1 DE 19611494654 DE19611494654 DE 19611494654 DE 1494654 A DE1494654 A DE 1494654A DE 1494654 A1 DE1494654 A1 DE 1494654A1
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Kanji Matsubayashi
Teruo Suda
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Kurashiki Rayon Co Ltd
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Kurashiki Rayon Co Ltd
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Description

Kurashiki Rayon Co., ltd., Kurashiki City (Japan)
Verfahren zur Herstellung von Polyvinylalkoholfäden mit ausgezeichneter Anfärbbarkeit und Weiße
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung synthetischer Fäden aus Polyvinylalkohol, das sich dadurch auszeichnet daß man als Spinnlösung eine wässrige Lösung verwendet, die aus Polyvinylalkohol, wasserlöslichen Polyvinylalkoholderivaten, die 0,1 bis 6 4 aus Harnstoff stammenden Stickstoff enthalten, wozu Polyvinylalkohol mit Harnstoff umgesetzt wird, und wasserlösliches Saccharid oder dessen wasserlöslichen Derivaten besteht, wobei man zum Spinnen der gemischten Lö3ung den aus dem Harnstoff stammenden Stickstoff auf 0,05 bis 2,0 fi und das wasserlösliche Saccharid oder dessen wasserlösliche Derivate auf 1 bis 35 fo der gesamten Polyvinylalkoholsubstanz einstellt»
Hauptaufgabe der Erfindung ist die Herstellung von synthetische Fäden aus Polyvinylalkohol mit Hilfe einfacher Mittel und bei herabgesetzten Gestehungskosten, die außer guter ',Vasserbeständigkeit, Wärmebeständigkeit und fast den gleichen mechanischen
009842/1709
FCRNSCHRCtBCRt 01· 4097
CGPY
Eigenschaften wie au3 Polyvinylalkohol allein gewonnene Fäden eine ausgezeichnete Färbbarkeit und Weiße aufweisen.
Die duroh Spinnen einer wässrigen lösung von Polyvinylalkohol gewonnenen Polyvinylalkoholfäden, die einer Wärmebehandlung und ferner einer Acetalisierung, wie beispielsweise einer Formalisierung, unterworfen wurden, die sogenannten "Vinylonfäden", haben keine ausreichend gute Färbbarkeit, so daß bisher zur Beseitigung dieses Mangels verschiedene Verfahren vorgeschlagen worden sind. So ist bekannt, daß die Färbbarkeit von Vinylon durch Verwendung einer gemischten Spinnlösung aus Polyvinylalkohol und wasserlösliche, Stickstoff enthaltenden Polyvinylalkoholderivaten, wie beispielsweise teilaminoacetalisiertem Polyvinylalkohol, teilcyanoäthyliertem Polyvinylalkohol usw., verbessert werden kann» Die so gewonnenen Fäden haben jedoch den Nachteil, daß sie vergilben, wenn sie einer Wärmebehandlung unterworfen v/erden. -Außerdem ist die Verbesserung ihrer Färbbarkeit unzureichend.
Auch wurde versucht, eine gemischte Lösung aus keinen Stickstoff enthaltenden Polyvinylalkoholderivaten, wie beispielsweise wasserlöslichem teilverseiftem Polyvinylacetat, wasserlöslichem teilformalisiertem Polyvinylalkohol, und Polyvinyl- ' alkohol zu verspinnen« Jedoch wird in diesem Falle die Färbbarkeit unzureichend verbessert» Sie erreicht nicht einmal das praktisch anwendbare Ausmaß, wobei insbesondere das zur Verbesserung der geringen Elastizität, die einer der Mängel
BAD
009842/1709 - 3 -
U94654
von Vinylon darstellt, einer Aoetalisierung mit einem höheren Aldehyd, wie beispielsweise einer Benzalisierung, ausgesetzte Vinylon eine beachtlich geringe Färbbarkeit aufwies, so daß es schwierig war, ein Yinylon mit ausgezeichneter Elastizität und Färbbarkeit herzustellen.
Naoh verschiedenen Experimenten und Untersuchungen hat man entdeckt, daß Polyvinylalkoholfasern mit einer ausgezeichneten Färbbarkeit durch Verwendung einer Spinnlösung aus einem Gemisch auβ wasserlöslichem Saccharid oder dessen wasserlöslichen derivaten und Polyvinylalkohol hergestellt werden können· Jedoch hat in diesem Fall das mit höheren Aldehyden, wie beispielsweise Benaaldehyd, acetrlisierte Vinylon eine etwas geringere Färbberkeit als die von formalisiertem Vinylon. Zur Verbesserung in dieser Hinsicht hat man verschiedene Untersuchungen angestellt und dabei entdeckt, daß, natärlich im Falle einer Formalisierung und sogar auch im Folie einer 3enzalisierung, Fäden mit ausgezeichneter Färbbarkeit hergestellt werden können, wenn eine gemischte Spinnlösung aus rolyvinylalkohol, Polyvinylalkoholderivaten mit 0,1 bis 6 ';' aus Harnstoff stanzendem Stickstoff, wobei äer Harnstoff aus äer Unisetzung von Polyvinylalkohol mit Harnstoff herrührt ( man nimi-it an, da3 er hauptsächlich -ils Vinylcarbasat-Eir.heit vorliegt) und wasserlöslichem Saccharin versponnen wird, wobei das Vergilber, infolge einer Wärmebehandlung geringer ist als im Falle der Verwendung von Polyvinylalkohol allein, und zwar in einem solchen Umfang, d?,3 in wesentlichen keine andere
BAD OWGINAL Q098A2/17 0 9 - - -
mm ij. -
I Verfärbung als die vom bekannten Falle der Verwendung von
Stickstoff enthaltenden Polyvinylalkoholderivaten stattfindet, und daß, natürlich im Falle einer Formalisierung und sogar im Falle einer Benzalisierung, durch Verwendung einer gemischten Spinnlösung aus dem Reaktionsprodukt von Polyvinylalkohol mit Harnstoff und Polyvinylalkohol unter Zusatz von wasserlöslichem Sacoharid oder dessen wasserlöslichen Derivaten eine bessere Färbbarkeit erzielt werden kanne
. Die Eigenschaften der Fäden nach der Erfindung werden anhand ▼on Beispielen erläutert.
In der folgenden Tabelle ist die Probe A oder B ein gewöhnliches Vinylon, das durch Naßspinnen einer wässrigen Lösung aus Polyvinylalkohol mit dem Polymerisationsgrad 1700 gewonnen wurde, die einer Wärmebehandlung (235° g, 1 Minute), dann einer Formali sierung (in einer 5 $> Formaldehyd, 15 # Schwefelsäure und 15 # Natriumsulfat enthaltenden wässrigen Lösung bei 7O0C, 1 Stunde) bzwi einer Benzalisierung (in einer 1,7 $ Benzaldehyd, 10 <$> Schwefelsäure und 40 $> Methanol enthaltenden wässrigen Lösung bei 60° C, 1 Stunde) unterworfen wurde, und C stellt Vinylon dar, daß unter Verwendung einer gemischten wässrigen Lösung aus 70 i» Polyvinylalkohol und 50 <$> eines Polyvinylalkohol-Harnstoff- " Reaktionsproduktes mit 1,2 9^ zur Zusatz von 10 fi Harnstoff zu einem teilverseiften, 98 MoI-^ Vinylalkohol und 2 MoI-^ Vinylacetat enthalten Polyvinylacetat gewonnenem Stickstoff und durch Erwärmen der Mischung auf 2000C für die Dauer von 3 Minu- ' · ten wie die Spinnlösung unter den Herstellungsbedingungen von A gewonnen wurde» Polyvinylalkohol wird mit PVA abgekürzt.
009842/1709
BAD Of^GINAL *"
Probe " O F Gemischtes Vergilben Acetali- Schrumpfen Reiß Elasti Farbstoff- \
absorption ' 		Parb- ν —* 6
O
IO		 Polymer nach Wärme sierung in siedendem festig sche Nach (mg/g PaserJ tiefe · /
co G behandlung V/asser (io) keit wirkung bei
NJ J) (g/d) 4 fk Dehnung CD
A _» Ξ _ blaßgelb Pormali- 4 (3) xxx) 12 cn
Se sierung 4 4,3 47 (-,)Xxx) ->·
B co Mi blaßgelb Benzali- 1
sierung 6 3,8 70
C PVA-Harn-
I stoff-Reak-
tionsproduk*
(vx ι ο ofJ\ 		11
J 30 io weiß Formali- 18
sierung 4 3,8 53 10
ti weiß Benzali- H
sierung 7 3,5 71
(N 2,3 *) 10
30 t weiß Benzali- 16 (1)XXX)
sierung 8 3,4 74
Stärke 10 # blaßgelb Benzali- 3 ^)xxx;
sierung 6 3,8 70
Stärke 20 io blaßgelb Benzali- 6
sierung 6 3,5 70
PVA-Harnat,-
Reaktionsprod.
(N 1,1 #) 15 *
Stärke 10 $> weiß Pormali- 19
sierung 5 3,9 50
η weiß Benzali- 14
sierung 7 3,5 72
Aminoacetali-
sierter PVA 6
fir ι ') eLSvxsdL
\ 3Λ \ % C- /O J J\JfO 		gelb Benzal. 9 3,0 71
- O —
U94654
^Kongorot (G.I. Direct Red 28) 2 #, 9O0C, 2 Stunden
XX'K/S-Wert bei 10 mg/g Farbstoffabsorption K/S = (1 - Β«)2
2
Rj Reflexion bei 520 χψ Wellenlänge Extrapoliert aus der Farbstoffabsorption-K/S-Beziehung
Die Probe D ist Vinylon, das unter den Herstellungsbedingungen der Probe C statt einer Formalisierung einer Benzalisierung unterworfen wurde» E ist ein unter den Herstellungsbedingungen
" von D unter Verwendung eines 2,3 fi Stickstoff enthaltenden PoIyvinylalkohol-Harnstoff-Reaktionsproduktes gewonnener Faden, und F und G- ist ein unter Verwendung einer aus einem Gemisch von 10 96 Stärke oder 20 $ Stärke (löslich) und löslichem Polyvinylalkohol bestehenden gemischten Lösung gewonnener Faden. H oder I nach der Erfindung sind formalisiertes bzw» benzalisiertes Vinylon, das durch Verwendung einer wässrigen Lösung von Polyvinylalkohol, der sowohl das Reaktionsprodukt aus Polyvinylalkohol und Harnstoff bzw, auch lösliche Stärke zugesetzt wurde, als Spinnlösung gewonnen wurde. J ist das Vinylonj das unter Verwendung von unter den Herstellungsbedingungen von C mit ^-Cyclohexylaminobutyraldehyd statt mit Polyvinylalkohol-Harnstoff-Reaktionsprodukt acetalisiertem Polyvinylalkohol gewonnen wurde· >
Die Probe C hat die gleiche· Warmwasserbeständigkeit und Reißfestigkeit wie ein gewöhnliches Vinylon A, besitzt jedoch eine erheblich verbesserte Färbbarkeit und eine bemerkenswert
bad OfMGiMαϊ - 7 -
009842/1709 &NAL
U 9-4-6 5-4
große Farbstoffabsorption* Ihre Farbtiefe ist bei gleicher Fa*"b 3^ off absorption Im Vergleich außerordentlich groß. Es wird angenommen, daß dies daran liegt, daß der Fadenquerschnitt homogen und seine Transparenz erhöht ist.
Die Färbbarkeit des benzalisierten Vinylon D oder E ist fast die gleiche wie die des formalisierten Vinylon C und besser als die der den bekannten aminoacetalisierten Polyvinylalkohol enthaltenden Probe 3m Die Probe J ist dem gewöhnlichen Vinylon A oder B in ihrer Heiße unterlegen und zeigt im Falle einer Wärmebehandlung eime Verfärbung, während die* Proben C,D und E rein weiß sind und eine bessere WeIBe aufweisen als die der gewöhnlichen Vinylone Jl und B. Das benzalisierte Vinylon hat eine ausgezeichnete, nicht geringere Elastizität als die von B. Die erfindungsgemäß durch Vermischen eines Polyvinylalkohol-Harnstoff-Reaktionsproduktes und iroii Stärke mit Polyvinylalkohol gewonnenen Proben H und I haben eine viel bessere Färbbarkeit und eine bessere Weiße als die der durtih Vermischen von Stärke allein gewonnenen Proben JF und G, und ihre Färbbarkeit ist besser als die der Proben C, D und E*
Gemäß der Erfindung nimmt man als Polyvinylalkohol-Substanzen zur Verwendung bei der Reaktion mit Harnstoff Polyvinylalkohol, Vinylalköhol-Kopolymerisate oder seine 80 bis 100 Mol-# Vinylalkoholelnheiten aus vollständig oder teilverseiftem Polyvinylacetat enthaltenden Derivate, vollständig oder teilverseiftes Äthylen-Vinylaoetat-Kopolymerisat und teilacetalisierten
BAD '009 8 42/1709
Polyvinylalkohol. Das Reaktionsprodukt sollte wasserlöslich sein und vorzugswelseO,1 bis 6 i> Stickstoff enthalten·. Bei weniger als 0,1 # Stickstoff ist die Erzielung der wie vorstehend beschriebenen beachtlichen Verbesserung der Färbbarkeit unmöglich, während bei über 6 # Stickstoff keine weitere Verbesserung der Färbbarkeit zu erwarten ist.
Die Polyvinylalkohol-Harnstoff-Reaktion nach der Erfindung kann durchgeführt werden, indem man Polyvinylalkohol mit Harnstoff in
* geschmolzenem Zustand oder in Gegenwart eines Lösungsmittels, wie beispielsweise Dimethylformamid, zur Umsetzung bringt. Pur gewerbliche Zwecke, ist es bequemer, das Gemisch aus Polyvinylalkohol und Harnstoff zu spritzen, indem man es erwärmt und in einer Spritzeinrichtung bei einer Reaktions temperatur von 130 bie 250° C und der Reaktionszeit von einer Minute bis zu mehreren Stunden zur Umsetzung bringt. Das so gewonnene Polyvinylalkohol-Harnstöff-Reaktionsprodukt wird mit Polyvinylalkohol und wasserlöslichem Saocharid vermischt, und die gemischte Lösung wird versponnen, wobei, wie vorstehend erläutert, eine beachtliche Ver-
' besserung der Färbbarkeit und Weiße erzielt wird.
Als bei dem Verfahren nach der Erfindung zu verwendendes wasserlösliches Saccharid nimmt man pflanzliche Gummisubstanzen, wie beispielsweise Glukose, Saccharose, Stärke, Dextrin, Gummi arabicum, Tragantgummi u. dgl. und als deren wasserlcäiche Derivate verwendet man Methylglukcse, Acetylglukose, Methylsacoharose, Methyl starke, Äthylstärke, Carboxymethylstärke,
009842/1709 bad o»eiNAL
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Hydroxyäthylstärke, Cyanoäthyl stärke, Carboxymethylcellulose, Carboxyäthylcellulose und Hydroxyäthylcellulose. Die den PoIyvinylalkoholsubstanzen zuzusetzende Menge an wasserlöslichem Saccharid oder dessen wasserlöslichen Derivaten beträgt vorzugsweise weniger als 35 $· Bei mehr als 35 $ ist keine nennenswerte Verbesserung der Färbbarkeit mehr zu erwarten. Wenn wasserlösliche Saccharide oder deren wasserlösliche Derivate zugesetzt werden, sollte die au3 dem Harnstoff stammende Stickstoffmenge im gesamten Polyvinylalkohol vorzugsweise 0,05 bis 2,0 $ betragen, da bei weniger als 0,05 $ keine ausreichende Verbesserung der Färbbarkeit zu erwarten ist und auch bei mehr als 2,0 ^ keine weitere Verbesserung der Färbbarkeit erzielt wird. Innerhalb des vorstehend spezifizierten Bereiches kann ein Naß- oder Trockenspinnen, ein Kalt- oder Heißstrecken, eine ','Wärmebehandlung eine chemische Behandlung (Acetalisierung, Behandlung mit Perjodsäure, Chroraierung, Titanisierung usw.) durchgeführt werden. Das Spinnen kann als Haßspinnen, bei dem die Spinnlösung in eine über 20 $ bis zur Sättigung Natriumsulfat, Ammoniumsulfat und gleichartige Salze enthaltende wässrige Lösung hineingespritzt wird, oder als Trockenspinnen durchgeführt werden, bei dem die Spinnlösung in warme Luft hineingespritzt wird. Die so gesponnenen Fäden werden in einem die vorstehend erwähnten Salze enthaltenden Bad oder in Luft bei Raumtemperatur oder bei einer Temperatur unterhalb von 250° C in einem Streckverhältnis von 1:1,1 bis 1:9 kalt oder heiß gestreckt und dann bei konstanter Länge in dem vorstehend erörterten Salzbad von 70° C bis zum Siedepunkt oder in v/armer Luft bei einer Temperatur von 150 bis
BAD ν
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250 C einer Wärmebehandlung oder einem Heißsdhrumpfen von weniger als 20 ia oder weiterhin einer Acetalisierung in einer 0,05 bis 10 # Aldehyd mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen, 0,05 bis 30 $> Mineralsäure, wie beispielsweise Schwefelsäure, Salzsäure oder Phosphorsäure, enthaltenden wässrigen Lösung unterworfen oder weiter in einer die genannten Salze und ein organisches Lösungsmittel, wie Alkohol oder ein grenzflächenaktives Mittel enthaltenden wässrigen Lösung bei Raumtemperatur Oder 100 C eine Minute bis zu mehreren Stunden weiter aoetalsiert. Ferner können sie einer Behandlung in einer 0,01 bis 5 $> Per jodsäure und 0,05 bis 30 $ der genannten Mineralsäuren enthaltenden oder ferner diese Salze und ein organisches Lösungsmittel enthaltenden wässrigen Lösung bei Raumtemperatur oder 100 C eine Minute "bis zu mehreren Stunden zur Aufspaltung der 1,2-Glykolbindung in Polyvinylalkohol und Acetalisierung durch das so erzeugte Aldehyd unterworfen werden. Auch können sie der Formaldehyd-Reaktion mit der in dem Polyvinylalkohol-Harnstoff-Reaktionsprodukt vorhandenen Carbamylgruppe unterworfen werden.
Die durch Vermischen von wasserlöslichen Saccharide?! öler leren wasserlöslichen Derivaten mit Polyvinylalkohol und auch mit einem wie vorstehend beschriebenen Polyvinylalkohol-Uarnütoff-Reaktionsprodukt erzielbare Verbesserung der Färbbarkeit ist ausgezeichnet, was mit jeder je.vails unabhängigen IUi se hung ni:;ht erreicht werden kann. Dies ist die besonders au beachtende, durch die kombinierte Verwendung dieser beiden Stofi'^ erzielbare Wirkung. Der zum Vermischen mit dem Polyvinylalkohol-Harnstoff-
BAD OWGINAL
009842/1709 - 11 -
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Reaktionsprodukt mit einem wasserlöslichen Saccharid oder dessen wasserlöslichen Derivaten verwendete Polyvinylalkohol sollte mehr als 98 K0I-5C Vinylalkoholeinheiten enthalten.
Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen näher erläutert,
Beispiel 1
Als Harnetoffreaktionematerial wurde Polyvinylalkohol mit dem Polymer!eationegrad 600 verwendet, Ee wurden 30 # Harnstoff zugesetzt, das Geraisch einer VerstJhmelzungereaktion unterworfen und das Produkt gereinigt. 10 Teile des 3,0 <fc Stickstoff enthaltenden Harnstoff-Reaktionsproduktes, 90 Teile Polyvinylalkohol (PolyEerisationegrad 1800) und 10 jC Gummi arabicum (auf der Basis der gesamten Polyvinylalkoholsubstanz) wurden vermischt, gesponnen, einer Wärmebehandlung und anschließend einer Normalisierung oder 3enealisifcrung unterworfen. Die so gewonnenen Fäden hatten im Vergleich zu den unter den gleichen Bedingungen gewonnenen, aus Polyvinylalkohol allein hergestellten Fäden eine bessere Färbbarkeit.
Beispiel 2
10 Teile des 2,2 i» Stickstoff enthaltenden, durch Reaktion von Harnstoff mit 88 Mol-# Vinylalkoholeinheiten enthaltendem verseiftem Polyvinylacetat gewonnenen Reaktionsproduktes, 90 Teile Polyvinylalkohol (Polymerisationsgrad 1600) und 10 i» Glukose (auf der Basis der gesamten Polyvinylalkoholsubstanz) wurden vermischt. Die gemischte Lc3ung wurde e-ewponnen und die so
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Ψ - 12 -
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gewonnenen Fäden bei 230° C um 250 $> heißgestreckt und ferner bei konstanter Länge bei 235° C wärmebehandelt und in einer 0,5 i» Natriumperjodat, 17 # Schwefelsäure und 20 # Natriumsulfat enthaltendenwässrigen Lösung bei 70° C eine Stunde behandelt und außerdem in einer 3,5 % Benzaldehyd, 10 # Schwefelsäure und- 40 rß} Methanol enthaltenden Lösung bei 60 C eine Stunde behandelt, wonach die Fäden einen Benzalisierungsgrad von 32 i» hatten. Diese Fäden hatten im Vergleich mit den in gleicher Weise hergestelltenVergleichsfäden eine etwas bessere ψ Beständigkeit, Dehnung und Elastizität und wiesen für Diace-illiton Brillant Blue BF 3 i» (auf der Basis des Fadengewichtes) bei 90° C f#r die Dauer von^wei Stunden eine ausgezeichnete Färbbarkeit und klare Farbstufe auf.
Beispiel 3
20 Teile eines 1,1 i» Stickstoff enthaltenden durch Reaktion ▼on Harnstoff mit 98 MoI-^ Vinylalkoholeinheiten enthaltendem verseiftem Polyvinylacetat gewonnenen Harnstoff-Reaktionsproduktes, 80 Teile Polyvinylalkohol (Polymerisationsgrad 1500), 10 £ Stärke (auf der Basis der gesamten Polyvinylalkoholsubstanz) und 1C ^δ Natriumsulfat (auf der Basis der gesamten Polyvinylalkoholeubstanz) wurden vermischt. Die gemischte Spinnlösung wurde versponnen und die entstandenen Fäden einer Wärmebehandlung sowie anschließend einer Formalisierung oder Benzalisierung unterworfen. Die so erhaltenen Fäden hatten einen fast homogenen Querschnitt von nahezu kreisrunder Form und wiesen eine gute
- 13 009842/1709 ßAD
U9465V
Griffigkeit auf, wobei ihre Färbbarkeit für Direktfarbstoffe dem mit Hilfe des gleichen Verfahrens gewonnenen aus Polyvinylalkohol allein hergestellten Faden offensichtlich überlegen war»
Zur Erfindung gehört alles dasjenige, was in der Beschreibung enthalten ist einschließlich dessen, was abweichend von den konkreten Ausführungsbeispielen für den Faohmann naheliegt.
Patentansprüche t
009842/1709

Claims (1)

  1. PA TBN TA N WAL T£
    ,.J?ic£ard ^käffe,
    x*&*i.*tfSmriJ:QAg U94654
    PATENTANWALT DIPL.-INO. RICHARD MOLLER-BORNER If* PATENTANWALT DIPL.-INO. HANt-HIINKICH WCV
    BCRLIN-DAHLCM ■ PODBIELSKIALLCE Ca * Mt > MÖNCHEN U ■ WIDINMAVIRCTRASSI 4·
    TELEFON: 7« M 07 ■ TELEGRAMME: PROPINOUS *^ ' TELEFON : Zt SS M ■ TELEeRAMMB: PROPINOUS
    K 43 582 IVc/29b Tr.A. Berlin, den 28. September 1965
    Kurashiki Rayon Co., Ltd,t Kurashiki City (Japan)
    Patentansprüche ι
    .^Verfahren zur Herstellung von Polyvinylalkoholfäden, dadurch gekennzeichnet, daß man als Spinnlösung eine wässrige Lösung verwendet, die aus Polyvinylalkohol, wasserlöslichen Poly» vinylalkoholderivaten, die 0,1 bis 6 # aus Harnstoff stammenden Stickstoff enthalten, wozu Polyvinylalkohol mit Harnstoff umgesetzt wird, und wasserslöslichem Saccharid oder dessen wasserlöslichen Derivaten besteht, wobei man zum Spinnen der gemisohten Lösung den aus dem Harnstoff stammenden Stickstoff auf 0,05 bis 2,0 $> und das wasserlösliche Saccharid oder dessen wasserlösliche Derivate auf 1 bis 35 $ der gesamten Polyvinylalkoholsubstanz einstellt.
    2, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der für die Reaktion mit Harnstoff zu verwendende Polyvinylalkohol ein 80 bis 99 Mol-# Vinylalkoholeinheiten enthaltendes wasserlösliches Kopolymerisat ist.
    - 2 009842/1709
    FERNSCHREIBER: 01.44.7 - '" - *
    U9A654
    3· Verfahren zur Herstellung von Polyvinylalkoholfäden, dadurch gekennzeichnet, daß man als Spinnlösung eine wässrige Lösung
    aus verwendet, die ein Gemisch aus einem 0,1 bis 6 ^/Harnstoff stammenden Stickstoff enthaltenden wasserlöslichen Polyvinylalkoholderivat, wobei der Harnioff aus der Umsetzung von Harnsotff mit 80 bis 100 Mol-# Vinylalkoholeinheiten enthaltendem wasserlöslichem Kopolymerieat herrUhrt, Polyvinylalkohol, wasserlöslichem Saooharld, wie beispielsweise Glukose, Saccharose, Stärke, Dextrin, Gummi arabicum, Tragantgummi oder deren wasserlösliche Derivate, wie beispielsweise Carboxymethylcellulose, Carboxyäthylcellulose, Carboxymethylstärke» Hydroxyäthylstärke, enthält, wobei zur Durchführung des Naßspinnen» der aus dem Harnstoff stammende Stickstoff in der gesamten Polyvinylalkoholsubstanz auf 0,05 bis 2,0 $> und die Menge dee Wasserlöslichen Saooharids oder dessen wasserlöslicher Derivate zur gesamtenPolyvinylalkoholsubstanz auf 1 bis 35 $> eingestellt werden, und die so gewonnen Fäden bei einem Streckverhältnis von 1t1$1 bis 1:9 gestreckt
    und dann bei 150 bie 250° C für die Dauer von 0,1 Sekunde bis 30 Minuten einem He iß schrumpfen von 0 bis 30 i» unterworfen werden, und, dann 5 bis 50 Hol-jf Vinylalkoholeinheiten mit einem 1 tia 12 Kohlenstoffatome aufweisenden Aldehyd acetalisiert werden«
    009842/ 1 709 bad ophginal
    H94654
    4· Ttrfahren naoh Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet}, daß »an ear Reaktion mit Harnstoff das 80 bis 99 Mol-£ Tia/lalkOholeinh«iten enthaltende teilverseifte Polyrinylaoetat verwendet, und daß das wasserlösliche Saccharid Stärkt ist·
    5· ferfahren nach Anspruch 1 bis 4t gekennzeichnet durch die in dir vorangegangenen Beschreibung enthaltenen Merkmale.
    W 1:
    *"'™. »a 16 657
    ■ ' 001142/1709
DE19611494654 1960-12-14 1961-04-27 Verfahren zur Herstellung von Polyfinylalkoholfaeden mit ausgezeichneter Anfaerbbarkeit und Weisse Pending DE1494654A1 (de)

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