DE1493325A1 - Verfahren zum Trennen einer Acrylsaeure und Essigsaeure enthaltenden Mischung - Google Patents

Description

PATENTANWÄLTE Λ ι Π O O ·Λ P

DR. W. SCHALK · DIPL.-ING. PETE η DIPL.-INC. G. E. M. DAN N EN BERC · DR. V. SCHMl ED-KOWARZI K

6 FRANKFURT AM MAIN ' · · '.

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'.'.Ji.":.:■;■■ ;^:1;^:.· Union Carbide Corporation .'';'·; . C-5OO6-C ■ 270 Park Avenue

How iork 17» Ν.ϊ· /USA

Verfahren zum !'rennen ._. i einer Acrylsäure und Eoaigaauro enthaltenden

!Die vorliegende Erfindung besiieht β loh auf die Abtrennung von Aoryleäure aus Misohungen_r die Aoryloäure zusammen mit Essigsäure enthalten« Sie bezieht oioh inebosondere auf die Abtrennung von Acrylsäure aus wässrigen Mischungen» die Aoryloäure und Eaoißoäure enthalten» duroh Extraktion mit einem im folgenden definier,t an-Ti

Mieohungen, die sowohl Acrylsäure ala auch Essigsäure enthalten*, werden in vielen wichtigen industriellen Verfahren hergestellt.. Dieso Misohungen fallen oft als wässrige Lösung mit einem Gehalt bis zu 30-40 Gew·-^ gomisohter Stturen an* So liefert a.B. die

Oxydation von Propylen und /oder Acrolein.'eine wässrige Uisohung, die hauleäohlioh Acrylsäure und Essigsäure sowie andere Verunreinigungen» wie Allylalkohol» formaldehyd, Ameisensäure und Propionsäure, enthält.. Ein Treänen** ..,.dieser Misohung ist zur legierung und Entfernung der von wesentlichen Mengen an Verunreinigungen freien Aoryloäure notwendig.

BAD OftiGlNAL ^-. .^! Λ " : *"

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Zum <_Trennen > eolohar Mischungen sind versohie&en· Verfahre* vorgeaohlagen worden· ffaoh einem Verfahren werden die Säuren in ihre.entsprechenden Eater umgewandelt» die dann duroh Destillat-»: tion abgetrennt und erneut in die Säuren umgewandelt werden« Sie Destillation der Ester erfolgt Jedoch nur unter großen Schwierigkeiten und bei einem toeträohtliohen Verlust Ton ithylaorylat duroh Umwandlung in Xthylaoetat· Weiterhin mUaeen hohe BUokflußverhältnisse angewendet werden» die eine lange Verweil·· seit in der Seatlllationsaone (die auf erhöhter Temperatur gehalten wird) bewirken, woduroh die Polymerisation dea Aorylestera besohleunigt wird«..

Ein anderee Verfahren schlägt die übliche Destillation der Saure'· miaohung Tor· Sie in der wässrigen Mioohung anwesend >*n großen Waaaermengen erfordern jedoch die Anwendung großer Wärmemengen sur Verdampfung und Entfernung dea Wassers aus der Soatillationaaono. Dieses Verfahren ist äußeret kostspielig und beaohleunlgt auch leioht die Polymerisation der Acrylsäure mit einem damit verbundenen Verlust an Ausbeute· Weiterhin aaoht die Veigung beider Säuren_t mit dem Waaaer «u kodostlUieren» die··· Verfahren unwirtschaftlich*

Ee wurde nun gefunden, daß eine ron Essigsäure oder anderen Verunreinlgungen praktisoh freie Aoryleäuro aus einer sowohl AorylaUure als auoh Eosigsäure enthaltenden wässrigen Mieohung abgetrennt werden kann, indem man die Mischung mit einem im folgenden definierten Sxtraktionsmittel extrahiert. £rfindungsgemft£ wird ^v die wässrige Hiaohung ait dem Extraktionemittel in einer Eontakt- «one bei relativ niedrigen Semperaturett in Berührung gebracht,

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woAwrak eiae praktlaek aaa An Ixmraktloaaalttel «ad der Aer/I·» »lter· Weichende organiaea· Ifeaa· «aA elae la weeentlionea afeav-f_: Yaaaer ua4 tseigeäur· tot**«*· Hg lh*·· ft¥il4«t wird»

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Beeohlekua* but ixtraktlCHwaoaa let gewOhnlioh «la· Aoryleäure uüd lseigeäure enthalteade» wAaerige Miiohuiif, die aoea . Teroareinlgoagea, wl· foraeldehydt laeleenetture, Allyl elrohol and Propianeöa*· «ataaltem kaiau 01· Koaseatratlon der ceeeaten, ' Sfiaren la Aer wteerifen Mleotnmg kaaa »la au 9OHO Qew*-flt tragen* Oil Beeohiokaag aar iKtraktleaaaaae kaaa auoa elae praktiaeh waeeerfreie Mleehuag aaa Aexylelnre «nd Zee!

alt oder oka« dl· oben genannten Yeranre1n1 gwagen «ein»

909804/1372 ^{D gp}'>ginal

Die but Erzielung der gewünschten Trennung ^von Acrylsäure uud Essigsäure wirksamen Extraktionsmittel sind organische Verbindungen aus Kohlenstoff, Wasserstoff und Sauerstoff» die mit Wasser praktiaoh nicht mischbar, jedoch mit Acrylsäure in allen Verhältnissen mischbar sind und einen Unterschied «ua Siedepunkt der Acrylsäure (141,9°) von mindestens einigen Grad, d.h. etwa .10°, haben,- um eine leichte Abtrennung der Säure vom .Extraktions— mittel au ermöglichen. Se wird darauf hingewiesen» daß der Siedepunkt des Extraktionamittels höher oder niedriger ale der Siede·» punkt der Essigsäure mit gleich wirksamen Ergebnissen β ein kann» solange des Extraktionsmittel unter die obige Definition und Einschränkungen fällt«. Da oowohl Wasser als auch da» Extrakt ionsmitt öl mit der Beschickung in der Extraktionszone in Berührung stehen, sind Acrylsäure und Essigsäure zwischen dem Extraktionsmittel und dem Wasser verteilt«. Der Wert des Verhältnisses von g der besonderen Säure pro 100 ecm der organischen Phase au g derselben Säure pro 100 com der wässrigen Phase 1st Im folgenden als Verteilungskoeffizient der Säure bezeichnet· Die erfindungs— gemäß verwendeten Extraktionsmittel ermöglichen eine wesentlich höhere Verteilung der Acrylsäure in denselben im Vergleich zur Verteilung der Essigsäure. Es wurde festgestellt, daß das erfindungsgemäße Extraktionsverfahren am wirksamsten 1st» wenn das Verhältnis des Verteilungskoeffizienten der Acrylsäure' sum Verteilungskoeffizienten der Essigsäure mindestens 1,5x1» vorzugsweise mindestens 5*1, beträgt· DIo folgende Tabelle t zeigt eine Liste der Verhältnisse des Verteilungskoeffislenten'der Acrylsäure au demjenigen der Essigsäure für versohiedenartiga Extraktionsmittel· In der Tabelle 1st A dor Verteilungskoeffisient der Aorylsäire, B der Verteilungskoeffizient der Essig-

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säure und O daa Verhält nie γ on A *u B*

Extraktionamittel	Siede punkt J	; A :y	1,60 1,56 1,16 0,57 0,73 0,66 0,80 0,69	B	,25 ,22 ,17 ,09 JO ,17 ,12	* B
Ither . . -.. ..-■·'.·■, . ..< .		v
Diiöopropyläther Di-n-propyläther Methylcyolopentyläthex·. Di-n-butyläther Methylphenylather Di-2-ohloräthyläth#jp 2^ S^Dime^htylfujpma	68 : 91 ·■'.■■■. 90 105 130 155 179 94	1,90 2*90	O OOOOOOO	»48 r10	6,4/1 7.1/1 6,8/1 i:!f- 6,6/1 4,7/1
Alkohole ^;.		■ ■ ■>
2-Äthylhexanol tt-Butftnolr-:-:. >-'v ■■-··:· '·· ··■·	185	2,90 2.19	Oi	63 55	4,0/1
Ketone
Hethylisobutylketoii Mathylphenylketon	117 - 202	2,31 2,76	0, 0,	69 72	4,6/1 4,0/1
later ..■;;.'._ , ....>-·.,··.· .;.;,,· .-		1,10 0,57 0,65		06 13
Isopropylaoetat Xthyl-j-äthoxypropionat.	89 470	0. 0,	5,4/1 5,8/1 .
Kohlenwaaaerstoff· ·.:: .... Chloroform Benaol ,. Athylendiohlorid	.·'■ 80 84	0, 0, 0,	4,8/1 9,5/1 5,0/1

Eine Klasse erfindxingagemäß mit Irfolg «u vorwendoddir organischer Verbindungen, und »wax ale ibftraktioneBifctel, sind Ither der
Formell

la welcher Jodeo β für ^ine AlJcyl-, OyoloalJcyl-, Aryl-, Alkarjrl oder Aralkylgnappe etfht. SQlohe Äther sind a.B. UllaopropyΙΑ ther, ithylTöutylä^hex, Bl-^-äthyl^Viäther, Di-Ä-piropxl^ther, Dl-n-butyiätlier, Biieobutylätor, Äathyloyolopeatyiathtr, JDi-2-., Äthylhexylather, Di-n-pentyläther, Methylphenyläther and 2,5-Dieethyliuran· .__.....'..^'.,· ,_t .. , ... , . '·. , .,.'.'_ ;-..... ;,> .,..,

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Andere Extraktionamittel_r die erfindunga gemäß wirksam aum er-*· ,.C( neuten Lösen von Acrylsäure und Essigsäure verwendet werde» können" sind Alkohole» wie »JB.. n-Butanol, n-Hexanol und Ketone, wie a.B. Hethylisobutylketon und lie thy lpheny Uw tpaj Eater, wie a.B. Xsopropylaeetat und ÄtJayl-5-äthoxypr^pionat. ■ j^ ^v - %

Ander· organische Verbindungen* die nioht unter die obige Defl* nition der Extraktionsmittel fallen, die jedoch ebenfalls mit

Erfolg verwendet werden kOnnen, sind Di-2-chloräthylather, Ohloro-

en

Xora, BenjEol, Toluol und Äthyiaiohlorid* s-i-vy^jj^i't^L ^,"^:.^ ßj Das Terhältnis des Extraktionsmittels sur Beschickung variiert in

<:,'..:.:;·:, „'■:....iVf ■.·■ !-,^"a:;^..^.,';!;/'¹;::,*: ·■*.··..··,. ,■:..' ^v.U:-;vv-JMj2liÄöaC ₍ tääj&'aa Abhängigkeit von der Konsentration der Säuren in der Sesohickung, dem Verhältnis von Aorjlaäure su Essigsäure in der Beschickung, der VirksaiBkelt der Extraktionskolonne und der Art des Extraktionsaittele · Es wurde gefunden» daß dieses Verhältnis von 1-50

Gewichtseinheiten» vorzugsweise 3-10 Gewichtseinheiten Extrak-

tionsmittel evw Gewicht/der in der Beschickung enthaltenen ge-

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samten Säuren variiert werden kann· Auoh die Zuführungsgeaohwindlgkelt von Wasser aur Extraktionssone variiert in Abhäniglgkeit von der Konzentration der Säuren in ά·τ Beschickung, dem Verhältnis von Acrylsäure sn Essigsäure mn der Beschickung und der Wirksam], elt der Extrakt ions kolonne· Dieses Verhältnis variiert

1-^0» vorzugsweise 3-10 Gewichtseinheiten Wasser pro Gewichts-/ der gesamten Säuren in der Besohiokung.

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Das erflndungsgemaee Extrakt lonsver&iren kann kontinuierlich, halbkontlnuierlloh oder absatzweise durchgeführt werden· Aus bekannten Gründen ist jedoch das kontinuierliche Verfahren am sweckmäßigeten· Beim kontinuierlichen Arbeiten kann entweder die organisohe Phase oder die wässrige Blase die kontinuierliche Phase in der Extraktionskolonne darstellen oder beide Phasen können teilweise kontinuierlich gehalten werden, indem man dl· Zwlsohenflache 'in der Kolonne auf einen gewünschten Had hält.

einer AusfUhrungsform der rorliegenden Erfindung wird eine wässrige Mischung, die hauptsächlich Acrylsäure und Essigsäure enthält, kontinuierlich in eine Extraktionskolonne an einem Punkt in der Mitte der Kolonne eingeführt« Wasser und DiIsopropylather als Extraktionsmittel wurden kontinuierlich am Kopf bow. Boden der Kolonne eingeführt* In der Kolonne wurde atmosphärischer Druck aufrechterhalten, die Temperatur betrug 25°, und die organische Phase stellte die kontinuierliche Phase in der Kolonne dar· Eine Im wesentlichen aus Acrylsäure und Extraktiönsmittel bestehende organisohe Phase wurde kontinuierlich am Kopf der Kolonne entfernt, während eine la wesentlichen aus Wasser und Essigsäure bestehende wässrige Phase kontinuierlich vom Boden der Kolonne abgezogen wurde· Di· organisch· Phase wurde einer Destillation unterworfen, wodurch praktisch reine Acrylsäure (etwa 98 Gew«-#) gewonnen wurde. Der Dlia opropy lather aus dieser Destillation kann gegebenenfalls erneut aur Extrakt ionskolonn· zurückgeführt werden·

Die folgenden Beispiele veranschaulichen die vorliegend· Erfindung» ohne sie BU beschränken.

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^r-:'';' 'V'ζ;'/;-, β — ν ■·■· .-■;■.=. --.■■■·;^; ' ■ · ■ Beispiel 1 ' . ■ · · -\y. ■■■'·[.:' ,;/ ' ■■;.. ■. /. .'

103 g einer wäaerlgen Mischung» die 21*1 Gew.~?ί Acrylsäure un4 1,1 Gow.~?C Essigsäure enthielt» wurde absatzweise nacheinander drei Mal mit je IZ g Diisopropyläther (Extraktionsmittel) extrahiert. Die organische Phase und die wässrige Phase wurden naoh \ jeder Stufe getrennt und einsein rereinigt, woduroh insgesamt: :. 240 g organische Phase und 78 g wässrige Phase erhalten wurden· Die organleohe Phase enthielt 8,6 Gew.-ji Acrylsäure und 0,3 V; Gew·*^ Essigsäure* Ton den insgesamt im Extrakt anwesenden ' . _;-Säuren waren 96,6 Gew*-ji Aorylaäure, und 3,4 Gew·«-^ Essigsäure« B e 1 β ρ 1 e 1 Z

103 g der wässrigen Mischung ron Beispiel 1 wurden naohoinander drei Mal gemäß Beispiel 1 mit je 43 g Toluol extrahiert· Die Säuremengen im Extrett betrugen» auf extraktionaaittelfrele Grundläse» 98,1 Gew·-^ Aorylsäur· und 1,9 Gew.-ji Essigsäure» Beispiel 3

Eine 20,9 Gew.-5i Acrylsäure und 1,1 Gew«-ft Essigsäure enthaltende wässrige Mischung wurde kontinuierlich bei einer Geschwindigkeit ron 2110 g/std in eine Extraktionskolonne »geführt · Die Extraktion« kolonne hatte einen Durohmesser ron 40 mm» eine Länge ron 2 »7 a und war alt 4 x 4 mm JUllkörpern (mit Ansäteenf" gefüllt. Die wässrige Beschickung wurde an einer 0,6 a rom Kolonnenkopf befindlichen Stelle eingeführt und im Gegenatrom .' «um Diisopropyläther» der mit einer Geschwindigkeit ron 1860 ' g/std am Boden der Kolonne eingeführt wurde» durch die. Kolonne fließen gelassen* Am Kolonnenkopf wurde Wasser alt einer Ge-* ; achwlndigkeit' ron 462 g/std eingeführt· Die Zwischenfläoh* ■':■■''■'"·' ·. wurde etwa an der Einführung« β teile der wässrigen Säuren gehalten·

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-:; O^v \ \ - H93325

Hach 5~stündigea Arbeiten war in der Kolonne dae Gleichgewicht eingestellt. Dann wurde das Verfahren 1,5 Stunden fortgeaetst, wobei; die temperatur der Kolonne auf etwa 25° und der Druofc auf atmosphärischem Druck gehalten worden. Während dieser Zelt wurden 3575 g Extrakt (organische Phase) und 3060 g Haffln^at (wässrig· Phase) gesammelt- Der Extrakt enthielt 18,2 6ew«*-9l : Aorylaäure und 0,4 Gew«-jt Essigsäure, was, auf extraktionaaittelfreier Grundlage, 97*8 bsw* 2,2 eew*«j£ entsprach· Bei a τ> i β 1 4

Sine wässrige Mischung, die 21,6 Gew,-£ Aorylaäure, 4,6 Gew.-^ Essigsäure, 3,1 Qew·«^ fomaldehyd «nd Spuren Allylalkohol enthielt, wurde kontinuierlich, bei einer Geschwindigkeit Ton 1680 g/atd in die Extraktionekolonne von Beispiel 1 eingeführt. Die Beeohickung wurde an einer Stell· 0^8» Tom Kolonnenkopf eingeführt* Diisopropyläther wurde am Kolonnenboden mit einer Geschwindigkeit Ton 1290 g/std und Waaoer am Kolonnenkopf mit 1515 g/std eingeführt* Sie Kolonne jrurde wie in Beispiel 1 betrieben· Der aus der Kolonne abgezogene Extrakt enthielt 20 & Aorylaäure. Ein Seil dieses Extraktes wurde in eine Destillationskolonne gegeben und bei 200 mn Hg destilliert, bis alles Wasser aus dem Extrakt entfernt war. Dann wurde der Diisopropyläther abdestilliert, wobei der Druck Terringert wurde, bis er am End· der Destillation des Diiaopropyläthera 10 na erreioht hatte· Bei diesem Druck wurde dann die Acrylsäure abdestilliertj sie hatte eine Beinheit von 99»4 Gew.-ίί* .

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1690 g/std der wässrigen Beschicklingsmiaohung von Beispiel 4 wur-' den kontinuierlich am Kopf einer Extraktionskolonne gemäß Bei-

(die jedooh nur eine Länge von 2,1 a besaß)

spiel yeingeführt. Xaopropylaoetat als Extraktionsmittel wurde kontinuierlich am Boden der Kolonne bei einer Geschwindigkeit von 1460 g/etd eingeführt und als kontlnulerllohe Phase aufreofcfcgehaiten. Der Extrakt aua der Kolonne wurde destilliert» und es wurde Aorylsäura mit einer Reinheit von 98 ^ erhalten. ; - ;: ;

Die obigen Beispiele »eigen, daß das erfindungsgemäße Extrakt Ions« verfahren kontinuierlich oder absatzweise sur Gewinnung von hochgradig reiner Acrylsäure aus einer wässrigen« Acrylsäure und Essigsäure enthaltenden Mischung oder aus. einer wasserfreien Kl8ohung der beiden Säuren angewendet werden kann. Die folgenden Beispiele 6 und 7 «eigen, daß entweder die organische Phase oder die wässrige Phase mit gleich wirksamen Ergebnissen ala kontinuierliche Phase in der Kolons· aufreohtgöhalten werden kann. Bei s'p 1 e 1 6 ■■-■■"·■■■-■·. '■ 'νίΐν'^Γ'^·'.ν-\/ΐ;·:4^Η;^· 381 g/etd einer Mischung aua 79*9 Gew.-3ί Acrylsäure und 20,t Gew.-?i Esaigeäur· wurde 1 _#5i α vom Boden einer Extraktionakolonne von 40 imin Durchmesser und 2^55 κ Länge eingeführt. Am kopf wurde Wasser bei einer Geschwindigkeit von I44O g/std geführt, würend DiIsopropylather am Kolonnenboden bei einer Οθ-eohwindigkeit von 1ü25 g/std augeführt wurde* Die Extrakt!oä ί erfolgteim Gegenstrom, während die wässrige Phase als kontinuierlich· Phase in der Kolonne gehalten wurde. Uaoh Einstellung des Gleichgewicht8 wurde ein Extrakt kontinuierlich aus der Kolonne abgezogen, der aus Di ie opropy lather, Acrylsäure und Eseigaäure bestand. Die Säuramengen la Extrakt betrugen 20,7 Gew.-^ Acryl« )0ß" .9ρ9so4/1372 -;,i.y ;._BAD^;

säure und 0,25 Gom-^ Essigsäure» was, auf extraktionsmittelfreier Grundlage, 08,8 £ Acrylsäure entepraon* B e i β Pi el 7 ■'■'"■'■■■ -■■ ':■■■' ' ^:- ^; . ■; · ■■ Beispiel 6 wurde hinsichtlich Kolonne, Beschickung, Besohiokungs~ geschwindigkeiten» Extraktionamittel- und Waaaergeaohwindigkeiten wiederholt» wobei jedooh die organische Phase als kontinuierliche Phase in der Kolonne gehalten wurde· Der Extrakt bestand aus 15»3 ßewi-5i Acrylsäure und 0₉1 Gew;-?C Ssslgsäure» wobei der Eest in wesentlichen DiiepropylUther war· Die Aorylsäureausbeute betrug», auf extraktionsmittelfreier Grundlage» etwa 99 +·

Obgleich in den obigen Beispielen beim kontinuierlichen Arbeiten das Extraktionsmittel am Boden der Extractionszone und Wasser am Kopf dieser Zone eingeführt wurden» können die EinfUhrungestellen ron Extraktionsmittel und Wasser mit gleioh wirksamen Ergebnissen umgekehrt werden, wo das Terwendete Extraktiona- '■'. mittel schwerer als Wasser 1st«.Gegebenenfalls kann weiterhin ein Polymerisationsinhibitor der ttblioherweiee rerwendeten Art aur Vermeidung einer möglichen Polymerisation der Aoryloä^· während der Extraktion augöfügt werden. Solche Inhibitoren umfassen tert.-Butylhydroohinon, Uonoäthylather von Hydrochinon, oxybutyliertes Anisol» Phenothiaaln und Methylenblau. Dies« Inhibitoren können in Konsentrationen von etwa 0,01-0,2 Qew·*^ oder· mehr« bezogen auf die in der Beschickung enthaltene Acryl** stturemenge_t verwendet werden*

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Claims (7)

1. H93325

   Patentansprüche

   1· Verfahren zur Trennung einer Acrylsäure und Essigsäure

   enthaltenden Mischung, dadurch gekennzeichnet, daß man die Mischung mit Wasser und einem aus Kohlenstoff, Wasserstoff und Sauerstoff bestehenden Extraktionsmittel in Berührung bringt, das mit Wasser unmisohbar, aber praktisch in allen Verhältnissen mit Acrylsäure mischbar ist und bei einer von " Acrylsäure verschiedenen Temperatur siedet, um so die Abtrennung desselben von der Acrylsäure mittels Destillation zu ermöglichen, und die erhaltenen Phasen trennt·
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die verwendete Beschickungemisohung aus Acrylsäure und Essigsäure praktisoh wasserfrei ist·
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren kontinuierlich durchgeführt wird.
4. 4· Verfahren nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß das Extraktionsmittel in Gegenstrom zum Wasser fließt.
5. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Extraktionsmittel Diisopropyläther, Isopropylaoetat, Benzol, Toluol, Chloroform oder Äthylendichiorid verwendet wird.

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6. 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine Temperatur von 10 - 50° angewendet wird·
7. 7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von Extraktionsmittel zu den Säuren in der Beschickung 3 bis 10 beträgt.

   8· Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daaa das Gewichtsverhältnis von Wasser zu den Säuren in der Beschickung 3 bis 10 beträgt.

   Der Patentanwalt :

   BAD OflIGINAL
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