DE1493251C - Verfahren zur Gewinnung einer klaren wäßrigen Lösung von Alkalisalzen aromatischer Di- und Polycarbonsäuren - Google Patents

Description

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lagerungsprodukt in Wasser gelöst. Danach wird, lagerungsprodukt, technisch und wirtschaftlich kost-

falls erforderlich, das Filtrat weiter gereinigt; aus dem spielig¹ und nachteilig, da dadurch die Koagulier-

gereinigten Filtrat wird die Säure nach bekannten fähigkeit der dispergierten Teilchen erniedrigt wird.

Methoden ausgefällt, z. B. durch Zugabe von Mineral- Als Filtrierhilfsmittel kann bei dem Verfahren

säure, Kohlendioxid oder einer aromatischen Carbon- 5 gemäß Erfindung ein poröses Material in Pulverform,

säure, wie Benzoesäure oder Phthalsäure. wie Aktivkohle, Holzkohlestaub, Infusorienerde und

Wird die Säure nach dem vorstehend beschriebenen japanischer Säureton, vor der Zugabe der hochmole-Verfahren gewonnen, ist es unvermeidlich, das Um- kularen Substanz zugefügt werden. Insbesondere lagerungsprodukt in Wasser zu lösen und davon den Aktivkohle und Holzkohlestaub führen zu einer wirkunlöslichen Katalysator und kohlenstoffhaltige Rück- io samen Beschleunigung der Filtrationsgeschwindigkeit, stände abzufiltrieren. gleichzeitig zu einer sehr wirksamen Entfärbung des

Die in dem Umlagerungsprodukt vorhandenen Filtrats, wobei eine geringere Menge der wasserkohlenstoffhaltigen Rückstände sind sehr fein in löslichen organischen hochmolekularen Substanz zuwäßriger Lösung dispergiert und setzen sich selbst gegeben werden kann. Die Temperatur der wäßrigen nach einer langen Standzeit nicht ab; daher ist es 15 Lösung des Umlagerungsproduktes zum Zeitpunkt der sehr schwierig, die Lösung durch Filtration zu reinigen. Zugabe der wasserlöslichen organischen hochmole-Obwohl die Struktur des fein dispergierten Materials kularen Substanz liegt vorzugsweise nicht höher als unbekannt ist, ist anzunehmen, daß es sich dabei um 60° C, da bei hoher Temperatur die Widerstandsein Gemisch aus Substanzen mit hohem Kohlenstoff- fähigkeit der gebildeten Flocken gegenüber mechanigehalt und einem weiten Bereich von Molekular- 20 scher Bewegung verringert ist. Bei sorgfältiger Arbeitsgewichten handelt. weise kann der erwünschte Effekt jedoch selbst bei

Untersuchungen haben dabei ergeben, daß die Ver- Temperaturen über 6O⁰C erzielt werden. Das Filtrierunreinigungen in dem Umlagerungsprodukt in wäßriger hilfsmittel wird vorzugsweise in einer Menge von Lösung eine sehr komplexe Struktur mit z. B. darin etwa 0,5 bis 10 Gewichtsteilen, bezogen auf das Umaufgelösten Kristalloiden sowie einer kolloidalen 25 lagerungsprodukt in der wäßrigen Lösung, hinzu-Suspension bilden. Überdies hat sich herausgestellt, gefügt.

daß unter den suspendierten Teilchen diejenigen mit Das für das Filter verwendete Material kann ent-

der geringeren Größe einen Durchmesser von wenigen weder metallisch oder faserig sein.

Mikromillimetern haben. Eine Vorrichtung zur praktischen Ausführung des

Die Hauptkomponente der wäßrigen Lösung, die 30 Verfahrens gemäß der Erfindung wird nachstehend

durch Auflösung des genannten Reaktionsproduktes näher erläutert.

in Wasser erhalten wird, ist eine wäßrige Lösung eines F i g. 1 veranschaulicht eine Anordnung, der die aromatischen Alkalicarboxylates in hoher Konzen- ausgeflockte Flüssigkeit auf ein Filtriermaterial in tration (10 bis 22 Gewichtsprozent) und außerdem Form eines endlosen Bandes aufgegeben wird. In in den meisten Fällen eines Kaliumsalzes. Selbst bei 35 F i g. 1 bezeichnet 1 den Vorratsbehälter für die ausAnwesenheit solcher Salze verbleiben jedoch die geflockte Flüssigkeit, die aus einer wäßrigen Lösung kohlenstoffhaltigen Rückstände noch gleichmäßig des Umlagerungsproduktes besteht, wozu ein Ausdispergiert in der Lösung, ohne elektrisch neutralisiert flockungsmittel gegeben worden ist; 2 ist der Rührer, und koaguliert zu werden. Daher wird beim Filtrieren Die ausgeflockte Flüssigkeit wird kontinuierlich auf dieser wasserunlöslichen Verunreinigungen mit Hilfe 40 dem Weg über das Rohr 3 auf das Filtermaterial 4 üblicher Filtrationsarbeitsweisen entweder das Filter- aufgebracht, das in einem endlosen Band besteht, tuch verstopft, wodurch die für die Filtration erfor- Filter 4 wird in der Richtung, die durch den Pfeil A derliche Zeit unnötig lang wird, oder, wenn ein Filter- angegeben ist, mit Hilfe ,der Antriebswellen 5, 13 hilfsmittel angewendet wird, um die Filtrationszeit und 15 geführt. Die ausgeflockte Flüssigkeit, die auf abzukürzen, ist eine große Menge davon erforderlich, 45 das Filter aufgebracht wird, wird sofort durch Schwerda die Teilchengröße des zu nitrierenden Materials kraft filtriert; das Filtrat wird, nachdem es zunächst äußerst gering ist. Weiterhin ist es nahezu unmöglich, in den Filtratbehälter 6 getropft ist, zur nächsten das Durchdringen von Teilchen durch das Filter in Behandlungsstufe abgegeben. Die abgetrennten, sich einem der vorstehend genannten Fälle vollständig zu bandartig verformenden Flocken wandern, wie bei verhindern. 50 7 angegeben ist, über das Filtermaterial in Richtung

Sobald Teilchen durch das Filter dringen, ist das des Pfeils A zum Waschen durch Wasser, das aus dem

erhaltene Filtrat unrein und die daraus durch Zugabe Waschwasserbehälter 9 abgegeben wird. Die wasser-

einer Säure ausgefällte Säure merklich gefärbt. Dem- löslichen Komponenten, die in den Flocken enthalten

zufolge ist der wirtschaftliche Wert des Produktes sind, werden hier durch das aufggebene Wasser erheblich verringert. 55 extrahiert und tropfen in den Waschwasserbehälter 10.

Wenn man jedoch zu der zu filtrierenden wäßrigen Die durch aufgegebenes Wasser gewaschenen Flocken

Lösung eine nichtionische wasserlösliche organische werden dann durch die Druckwalze 11 gspreßt;

hochmolekulare Substanz gibt, flocken die fein suspen- daraufhin werden die Flocken, deren Wassergehalt

dierten Teilchen aus und bilden dabei Flocken von verringert worden ist, mit Hilfe von Druckluft, die z. B. einigen Millimetern Durchmesser und erleichtern 60 aus dem Rohr 12 durch die Düse 4 austritt, vom Filter

hierdurch das Filtrieren sehr. abgestreift.

Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung reicht es F i g. 2 veranschaulicht eine Vorrichtung, bei der

aus, 0,001 bis 5,0 Gewichtsprozent der nichtionischen das Filtermaterial die Form eines Rotationszylinders

wasserlöslichen organischen hochmolekularen Sub- besitzt, in dessen Inneres die ausgedockte Flüssigkeit stanzen, vorzugsweise in Form ihrer wäßrigen Lösung, 65 eingebracht wird. Bei dieser Figur stellt 1 den Vorrats-

hinzuzufügen. Dagegen ist die Anwendung der be- behälter für die ausgeflockte Flüssigkeit dar, die aus

treffenden hochmolekularen Substanz in einer größeren einer wäßrigen Lösung des Umlagerungsproduktes

Menge als 5,0 Gewichtsprozent, bezogen auf das Um- besteht, wozu ein Ausflockungsmittel gegeben worden

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ist; 2 ist der Rührer. Die ausgeflockte Flüssigkeit unlöslichen Anteils der wäßrigen Lösung des Umwird kontinuierlich auf dem Weg über die Rohrlei- lagerungsproduktes zurückgeführt wird,
tang 3 in das Innere des Rotationszylinders aus dem Die nachstehenden Beispiele dienen der weiteren Filtermaterial 4 eingespeist. Der Rotationszylinder, Veranschaulichung des Verfahrens gemäß der Erder in zylindrischer Gestalt mit dem Filtermaterial 4 5 findung. Sofern nichts anderes angegeben ist, beziehen bewickelt ist, ist mit Hilfe der Rotationswelle 5 in sich sämtliche Teile und Prozentangaben jeweils auf gene gter Anordnung installiert, wobei der Zufuhr- das Gewicht,
einlaß für die ausgeflockte Flüssigkeit sich am oberen B e i s ο i e 1 1
Ende und der Abgabeauslaß dafür sich am Bodenende

befinden. Die ausgeflockte Flüssigkeit, die in das 10 100 Teile einer wäßrigen Lösung von 30⁰C wurden Innere des Rotationszylinders eingespeist wird, wird dadurch hergestellt, daß in 80 Teilen Wasser 20 Teile sofort durch Schwerkraft filtriert; das Filtrat wird, eines Umlagerungsproduktes, vorwiegend aus Dinachdem es zunächst in den Filtratbehälter 6 getropft kaliumterephthalat, aufgelöst wurden. Als Ausist, zur nächsten Behandlungsstufe abgegeben. Die flockungsmittel wurden 4 Teile einer wäßrigen PoIyabgetrennten Flocken bewegen sich allmählich abwärts 15 äthylenoxidlösung mit einer Konzentration von infolge der Neigung des Rotationszylinders; sie werden 0,17 Gewichtsprozent zur vorstehend genannten wäßmit Wasser gewaschen, das aus der Abgabeeinrich- rigen Lösung hinzugegeben und gerührt, wodurch tung 9 herausrieselt. Dadurch werden nämlich die vollständig der eine Teil des wasserunlöslichen Mawasserlöslichen Komponenten, die in den Flocken terials, das in dem Umlagerungsprodukt enthalten war, enthalten sind, durch das Rieselwasser extrahiert, 20 ausgeflockt wurde. Die so erhaltene ausgeflockte das dann in den Waschwasserbehälter 10 tropft. Die Flüssigkeit wurde mit einer Geschwindigkeit von Flocken, in denen so der Gehalt an wasserlöslichen 0,5 Tonnen je Stunde auf ein Filter aufgebracht, das Komponenten verringert worden ist, werden zur die Form eines endlosen Bandes aus einem einfach Außenseite der Vorrichtung aus dem Bodenende des gewebten rostfreien Stahldrahtgewebe (Maschenweite Rotationszylinders abgegeben. 25 von 0,495 mm) besaß. Dieses Filter wurde mit einer

Es ist vorteilhaft, wenn zunächst die Flocken mit Lineargeschwindigkeit von 2,6 Metern je Stunde

Wasser aufgeschlämmt, danach zerkleinert und an- bewegt. Die Filtration war in Nähe des Zufuhreinlasses

schließend die so zerkleinerten Flocken in die Vorrich- praktisch vollständig, die Flocken wurden auf dem

tung eingebracht werden oder wenn die Flocken oberen Teil des Drahtgewebes in bandartiger Weise

nach ihrer Einbringung in die Vorrichtung beispiels- 30 mit einer Höhe von 2 cm und einer Breite von 30 cm

weise durch Rühren zerkleinert werden. gesammelt. Das Filtrat war vollständig transparent;

Bei der praktischen Ausführung dieses Gewin- der Gehalt an Filterverlust betrug 0,002 Teile je

nungsverfahrens ist die Verwendung einer turmartigen 100 Teile Filtrat.

Vorrichtung, in der die Flocken vom oberen Teil des Ein Vergleichsversuch, bei dem man den vorstehen-Turmes eingebracht werden, während das das Aus- 35 den Versuch mit einem Drahtgewebe aus einem Tuch flockungsmittel enthaltende Wasser vom Boden ein- (Maschenweite 6,68 mm) ausführt, zeigt, daß der geleitet wird, technisch und wirtschaftlich besonders Filtrierverlust 0,15 Teile je 100 Teile Filtrat betrug; vorteilhaft. Dabei wird die erhaltene wäßrige Lösung dies zeigt eine 75fache Erhöhung des Filtrierverlustes vom oberen Teil entnommen, und die Flocken, d. h. im Vergleich mit dem Versuch bei Anwendung eines der Rückstand, werden am Boden des Turmes heraus- 40 Tuches mit einer Maschenweite von 0,495 mm.
geholt. Ferner werden durch Anordnung abgestufter Wenn andererseits ein Drahtgewebe (Maschen-Fächer im Inneren der Turmeinrichtung und Mischen weite 0,074 mm) angewandt wird, ist der Verlust in der wäßrigen Lösung auf jedem Fach mit Rühr- dem Filtrat vollständig ausgeschaltet; jedoch sammeln flügeln noch größere Effekte erhalten, da die Gewin- sich die Flocken zu einer Höhe von 0,5 cm und einer nungsgeschwindigkeit erhöht wird und die Kapazität 45 Breite von 120 cm. Die Filtration erforderte überdies der Einrichtung kleiner gehalten werden kann. fast eine Minute bis zur Vervollständigung, nachdem

Zur Steigerung der Ausbeute und ebenfalls zur die Flüssigkeit aufgebracht worden war; dies zeigt Ausflockung des Rückstandes, der aus dem Turm- eine merkliche Abnahme in der Filtrationsgeschwinboden entnommen worden ist, zu Größen, die leicht digkeit im Vergleich mit der Arbeitsweise unter Angehandhabt werden können, werden vorzugsweise die 50 wendung eines Tuches mit einer Maschenweite von Flocken im voraus mit Wasser aufgeschlämmt und 0,495 mm. Außerdem wurde das Drahtgewebe allvom oberen Teil des Turmes eingespeist, während mählich verstopft, bis schließlich ein Zustand erreicht gleichzeitig Wasser, in dem ein Ausflockungsmittel wurde, in dem die Ausführung der Filtration kaum aufgelöst worden ist, vom Boden eingeführt wird. noch durchführbar wurde.
In diesem Fall werden die gewonnenen Flocken 55

wiederum durch das vorhandene Ausflockungsmittel B e i s ρ i e 1 2
ausgeflockt, so daß Größen entstehen, von denen kaum

irgendwelche Anteile in der wäßrigen Lösung, die 100 Teile einer wäßrigen Lösung von 30⁰C wurden

aus dem oberen Teil des Turmes abgegeben wird, dadurch hergestellt, daß in 80 Teilen Wasser 20 Teile

mitgenommen werden. 60 eines Umlagerungsproduktes, vorwiegend aus Di-

Die Konzentration der wäßrigen Ausflockungs- kaliumterephthalat, aufgelöst wurden. Als Ausmittellösung, die bei dieser Gewinnung angewendet flockungsmittel wurden 4 Teile einer wäßrigen PoIywird, beträgt 0,001 bis 0,1 Gewichtsprozent. äthylenoxidlösung mit einer Konzentration von

Die wäßrige Ausflockungsmittellösung, aus der die 0,17 Gewichtsprozent zu der vorstehend genannten

wertvollen wasserlöslichen Bestandteile in den Flocken 65 wäßrigen Lösung gegeben und damit vermischt;

gewonnen worden sind, kann wieder verwendet dadurch wurde der eine Teil wasserunlöslichen Ma-

werden, indem sie in das System zur Auflösung des terials, das in dem Umlagerungsprodukt enthalten

Umlagerungsproduktes oder zur Ausflockung des war, vollständig ausgeflockt. Die so erhaltene ausgc-.

flockte Flüssigkeit wurde auf ein einfach gewebtes rostfreies Stahldrahttuch (Maschenweite 0,495 mm) aufgegeben, wobei 90 Teile Filtrat und 10 Teile Filterkuchen vorwiegend aus Flocken erhalten wurden. Die wasserlösliche Komponente,· vorwiegend aus Dikaliumterephthalat, die in den 10 Teilen des erhaltenen Filterkuchens enthalten war, betrug 1,7 Teile. Zu 10 Teilen des so erhaltenen Filterkuchens wurden 10 Teile Wasser gegeben; nach eingehender Aufschlämmung dieses Gemisches wurde es kontinuierlich mit einer Geschwindigkeit von 15 kg je Stunde in die oberste Stufe eines kontinuierlichen Gewinnungsturms eingespeist, der einen Innendurchmesser von 10 cm aufwies und 10 Stufen enthielt, wovon jede 10 cm hoch war; jede Stufe hatte eine Öffnung in ihrem Fach von 5 cm Durchmesser und war mit kratzstabartigen Flügeln von 4,5 cm Durchmesser und 1,5 cm Breite, die bei 40 RpM rotierten, versehen. In diesem Fall betrug die Fließmenge der wasserlöslichen Komponente, die in den Gewinnungsturm eingespeist wurde, 1,28 kg je Stunde. Andererseits wurde eine wäßrige 0,005%'ge Polyäthylenoxidlösung kontinuierlich in die Bodenstufe bei einer Geschwindigkeit von 36 kg je Stunde eingespeist. Durch kontinuierlichen Betrieb wurde in dieser Weise eine wäßrige Lösung, die 3,45% einer wasserlöslichen Komponente vorwiegend aus Dikaliumterephthalat enthielt, aus dem oberen Teil des Turmes mit einer Geschwindigkeit von 36,5 kg je Stunde entnommen.

Ferner wurde ein Rückstand, vorwiegend aus Flocken am Boden des Turmes, mit einer Geschwindigkeit von 4,5 kg je Stunde abgezogen; dieser wurde sofort auf ein einfach gewebtes rostfreies Stahldrahttuch (Maschenweite 0,495 mm) aufgebracht und in einen ausgeflockten Kuchen und Filtrat aufgetrennt. Der so erhaltene ausgeflockte Kuchen, der vorwiegend aus Katalysatoren und kohlenstoffhaltigen Stoffen bestand, wurde mit einer Geschwindigkeit von 6,5 kg je Stunde erhalten; die wasserlösliche Komponente, die vorwiegend aus Dikaliumterephthalat bestand, war darin mit Anteilen von 0,02 kg je Stunde ent-

ao halten. Auf diese Weise wurden 98,4% der wasserlöslichen, in den Flocken enthaltenen Bestandteile genommen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

309 629/101

Claims (1)

1 2 .

sehen Umlagerung bzw. Disproportionierung von

Patentanspruch: Alkalisalzen aromatischer Mono- bzw. Di- und Poly

carbonsäuren — nicht zu reinen Produkten und ist

Verfahren zur Gewinnung einer klaren wäßrigen außerdem wegen der erforderlichen Filtriermaßnahmen Lösung von Alkalisalzen aromatischer Di- und 5 aufwendig.

Polycarbonsäuren aus dem Reaktionsprodukt der Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden

thermischen Umlagerung bzw. Disproportionie- diese Nachteile behoben. Dieses Verfahren zur Gerung von Alkalisalzen aromatischer Mono- bzw. winnung einer klaren wäßrigen Lösung von Alkali-Di- und Polycarbonsäuren durch Zugabe von salzen aromatischer Di- und Polycarbonsäuren aus nichtionischen wasserlöslichen organischen hoch- io dem Reaktionsprodukt der thermischen Umlagerung molekularen Substanzen als Ausflockungsmittel bzw. Disproportionierung von Alkalisalzen aromati- und anschließende Filtration, dadurch ge- scher Mono- bzw. Di- und Polycarbonsäuren durch kennzeichnet, daß man die Filtration des Zugabe von nichtionischen wasserlöslichen organidurch Zugabe von Polyäthylenoxid, Polyvinyl- sehen hochmolekularen Substanzen als Ausflockungsalkohol oder Methylcellulose als nichtionische 15 mittel und anschließende Filtration ist dadurch gewasserlösliche organische hochmolekulare Substanz kennzeichnet, daß man die Filtration des durch Zuausgeflockten unlöslichen Anteils ausschließlich gäbe von Polyäthylenoxid, Polyvinylalkohol oder unter dem Einfluß der Schwerkraft an einem sich Methylcellulose als nichtionische wasserlösliche organikontinuierlich bewegenden Filter einer Maschen- sehe hochmolekulare Substanz ausgeflockten unweite von 0,1 bis 0,5 mm durchführt. 20 löslichen Anteils ausschließlich unter dem Einfluß

der Schwerkraft an einem sich kontinuierlich bewegenden Filter einer Maschenweite von 0,1 bis 0,5 mm ('&

durchführt.

Überraschenderweise hat sich herausgestellt, daß es 25 durch die vorgenannten Maßnahmen möglich ist,

Nach dem sogenannten Henkel-Verfahren kann man lediglich unter dem Einfluß der Schwerkraft die FiI-durch thermische Umlagerung die als Ausgangsstoffe tration bis zum äußersten Grad, d. h. ohne nennenszur Herstellung von Polyesterfasern oder -harzen werte Filtrierverluste, durchzuführen und dabei äußerst wertvolle Terephthalsäure oder die 1,3,5-Benzoltri- reine Produkte zu erhalten.

carbonsäure erhalten, indem zu einem Alkalisalz 30 Es wird bevorzugt, beim erfindungsgemäßen Vereiner aromatischen Carbonsäure, wie Benzoesäure, fahren die als Ausflockmittel zu verwendende nicht-Phthalsäure oder Isophthalsäure, ein Katalysator, ionische wasserlösliche organische hochmolekulare wie Zink oder Cadmium, zugegeben und das Gemisch Substanz in Form ihrer wäßrigen Lösung im Gegenin einem inerten Gas auf 300 bis 500⁰C erhitzt wird. strom mit den abfiltrierten Flocken zu führen.

Nachstehend wird das genannte Herstellungsver- 35 Nach einer vorteilhaften Ausführungsform des Verfahren für Terephthalsäure als Henkel-Verfahren und fahrens gemäß der Erfindung wird die zu filtrierende das Produkt der thermischen Umlagerungsreaktion wäßrige Lösung vor der Zugabe der nichtionischen, als Umlagerungsprodukt oder lediglich als Reaktions- wasserlöslichen, organischen hochmolekularen Subprodukt bezeichnet. stanz auf einen pH-Wert von 5,8 bis 10, insbesondere

Es ist bereits vorgeschlagen worden, zur Gewinnung 4° 7,0 bis 9,0, eingestellt.

reiner Terephthalsäure die durch thermische Um- Durch das Verfahren gemäß der Erfindung wird es

lagerung erhaltene wäßrige Lösung von Dialkali- ermöglicht, nach kurzer Filtrationszeit ein klares unterephthalat durch Zugabe bestimmter Säuren bzw. gefärbtes Produkt ohne nennenswerte Filterverluste , t deren Salze auf einen pH-Wert von 5,8 bis 10,0 ein- zu erhalten. ^

zustellen und dann die Lösung, gegebenenfalls unter 45 Überraschenderweise hat sich herausgestellt, daß Zusatz von Filtrierhilfsmitteln, zu filtrieren sowie die durch die Zugabe der genannten nichtionischen wasserreine Terephthalsäure in bekannter Weise durch An- löslichen organischen hochmolekularen Substanzen säuern zu gewinnen. zu der zu filtrierenden Lösung und die Verwendung

Dieses Verfahren ermöglicht die Gewinnung reiner eines Filters mit einer Maschenöffnung von 0,1 bis Produkte nach relativ kurzer Filtrationszeit — jeden- 50 0,5 mm eine außerordentlich wirksame Filterwirkung falls dann, wenn besondere Filtrationsmethoden, wie eintritt, so daß ein klares, durchscheinendes Filtrat die Filtration unter Druck, angewendet werden. erhalten wird, ohne daß, selbst bei Verwendung von

Ferner ist ein Filtrationsverfahren bekannt, durch Filtrierhilfsmitteln wie Aktivkohle oder Holzkohleweiches organische Verunreinigungen aus einer wäß- staub, eine Verstopfung des Filters eintritt, was eine rigen Lösung von wasserlöslichen Dialkalisalzen 55 Verlängerung der Filtrationszeit zur Folge haben organischer Dicarbonsäuren abgetrennt werden, indem würde.

man als Ausflockungsmittel ein Homopolymeres von Im Umlagerungsprodukt des Henkel-Verfahrens

Acrylsäureamid oder ein Mischpolymeres von Acryl- sind neben dem Alkalisalz der betreffenden Säure auch säureamid und anderen Vinylverbindungen hinzugibt andere organische und anorganische Verunreinigun- und die entstehenden ausgeflockten Abscheidungen 60 gen, wie der angewendete Katalysator und kohlenauf an sich bekannte Weise abtrennt. Nach der all- stoffhaltige Rückstände, die durch Zersetzung entgemeinen Kenntnis der Filtriertechnik kommen bei standen sind, enthalten. Bei der technischen Herden schwer zu filtrierenden Lösungen, wie sie gemäß stellung der organischen Säure aus dem Umlagerungsder Erfindung abgetrennt' werden sollen, Filtrier- produkt, das die Verunreinigungen enthält, wird methoden unter Einwirkung äußerer Kraft, beispiels- 65 üblicherweise zur Trennung des wasserlöslichen Alkaliweise die Preß-, Druck-, Zentrifugal- und Vakuum- salzes der organischen Säure und des wasserunlöslichen filtration in Betracht. Ein derartiges Verfahren führt metallischen Katalysators und der kohlenstoffhaltigen — angewendet auf das Reaktionsprodukt der thermi- Rückstände und Entfernung der letzteren das Um-