DE1489175C - Vorrichtung in einem Elektronen mikroskop fur die Strukturuntersuchung von mit Elektronen durchstrahlten Stoffen - Google Patents

Description

halter. Ein Gummiring 18 verhütet das Eindringen von Luft zwischen den Objektträger 17 und die Wand des Röhrchens 13.

Mit Hilfe des Knopfes 19 kann der Objektträger 5 aus dem Röhrchen 13 herausgenommen oder weiter hineingeschoben werden. Bei der zuletztgenannten Verschiebung wird die Rolle 16 vom trichterförmigen Ende des Röhrchens 15 gehoben. Die Rolle ist an einem Federbügel 20 befestigt und gleitet längs des

jektträger angeordneten und relativ zu diesem verschiebbaren Schiebestück und das andere Ende des Seils an einem verschiebbaren Schlitten befestigt ist, welcher sich über eine das Seil auf Zug beanspruchende Feder am Objektträger abstützt.

Im Durchstrahlungsverfahren ist die Präparatoberfläche im wesentlichen senkrecht zum Elektronenstrahl orientiert. Das erwähnte Auswandern der interessierenden Objektstelle aus dem Elektronenstrahl

ist dabei nicht zu befürchten, so daß auf die durch ίο Randes 21 am Ende des Objektträgers nach rechts. Anwendung der Deklinationsachsen herbeigeführte Beim Zurückziehen des Objektträgers gelangt die zusätzliche Einstellmöglichkeit verzichtet werden Rolle wieder in die dargestellte Lage, kann. Der Objektträger 17 kann einwärts geschoben

Durch die drehbare Anordnung des Objekthalters werden, bis die Spitze 21 gegen einen Anschlag 22 wird der üblichen Verschiebbarkeit des Objekts in 15 im Unterstützungsring 6 stößt. Wenn der Unterstüteiner Ebene senkrecht zur Achse des Elektronenbün- zungsring durch die Einstellstäbe 2 und 3 verschoben dels und der Drehung um eine in dieser Ebene lie- wird, bewegt sich auch der Objektträger 17, da das gende Achse eine Objektbewegung hinzugefügt, Röhrchen 13, das den Objektträger 17 enthält, in welche die Möglichkeit bietet, das Objekt in jedem einem Röhrchen 23 untergebracht ist, das mit etwas Punkt mit Elektronen unter einem beliebig einstell- 20 Spielraum im Kanal 12 des Hilfsstücks 1 liegt. In baren Winkel zu durchstrahlen, so daß jede von der einer ringförmigen Aussparung 24 des Kanals 12 Lage der Gitterebenen im Material abhängige Ob- befinden sich Gummiringe 25, welche gegen das jekteinstellung erzielbar ist. Röhrchen 23 und gegen die Wand der Aussparung

Die Erfindung wird an Hand eines in den Zeich- 24 klemmen und verhüten, daß Luft durch den Spalt nungen dargestellten Ausführungsbeispiels näher er- 25 zwischen dem Röhrchen 23 und der Wand des Kaläutert. nals 12 hineindringt. Das Röhrchen 23 reicht bis in

Fig. 1 zeigt den Teil des Mikroskops, bei dem die eine Aussparung 26 des Unterstützungsringes6 und Vorrichtung verwendet ist, und ist am Ende mit einem Gummiröhrchen 27 versehen.

Fig.2 zeigt den Objekthalter mit.dem Träger für Mit diesem Röhrchen ergibt sich der luftdichte Andiesen Halter und den Bewegungsmechanismus zum 30 Schluß mit dem Ring 6, indem eine Ausstülpung 28 Drehen des Halters. . des Unterstützungsringes 6 vom Gummiröhrchen 27

Ein Hilfsstückl in Form einer flachen Scheibe ist umfaßt wird.

ein Teil eines Elektronenmikroskops,' an dem sich Am Röhrchen 23 ist am gegenüberliegenden Ende

Wandteile anschließen, welche den Mantel des ein Knopf 29 angebracht, der sich drehen kann, ohne Mikroskops darstellen. Der Teil 1 ist im Schnitt dar- 35 daß das Röhrchen mitbewegt wird. Der Knopf 29 ist gestellt und hat zwei Bohrungen unter einem Winkel am Röhrchen 13, das den Objektträger 17 enthält, von 90°, in denen in Längsrichtung verschiebbare
Einstellstäbe 2 und 3 angebracht sind. Dichtungsringe 4 und 5 sorgen dafür, daß keine Luft durch die
Bohrungen hineindringt. Das Längsverschieben der 40
Stäbe 2 und 3 dient zum Verschieben eines Unterstützungsringes 6, der in einem hohlen Raum 7 des
Hilfsstücks 1 seitlich beweglich angeordnet ist. Der
Unterstützungsring 6 hat einen radial vorstehenden

Stift 8 mit einem spitzenförmigen Ende, mit dem der 45 einen Flansch 35 abgeschlossen ist. Ein zweiter Stift8 an einem Schiebestück 9 anliegt, das in einer Flansch 36 befindet sich in kurzem Abstand neben öffnung 10 des Hilfsstücks verschiebbar ist und mit- dem ersten in einer weiteren Aussparung 37, und zwitels einer Feder 11 kräftig zur Mitte des Hilfsstücks 1 sehen den beiden Flanschen 35 und 36 befindet sich gedrückt wird. Der Unterstützungsring 6 hat also drei ein Gummiring 38, der verhütet, daß Luft längs d^r Unterstützungspunkte. Zwei von diesen können mit- 5° Spindel 34 und der Wand der Aussparung 37 in den t.els der Stäbe 2 und 3 verschoben werden, und die Mikroskopraum eindringen kann. Die Flanschen 35 Feder 11 sorgt dafür, daß der Teil 9 stets gegen den und 36 sind mittels eines Kugellagers 39 und eines Stift8 drückt. Infolge des Druckes der Feder 11 Gewinderinges 40 fixiert, um zu verhüten, daß die bleibt der Unterstützungsring 6 eingeklemmt, aber Gewindespindel 34 sich in Achsenrichtung verschieder Mittelpunkt des Ringes kann mittels der Stäbe 2 55 ben kann. Am Ende 41 der Spindel 34 ist ein Knopf und 3 gegenüber dem Mittelpunkt des Hilfsstücks 42 mittels einer Mutter 43 befestigt. Der Knopf 42 verschoben werden. ·

Das Hilfsstück 1 besitzt weiter einen Kanal 12, der ium Vakuumraum des Mikroskops Zutritt gibt und sich durch den Unterstützungsring 6 hindurch fort- 60 setzt. Der Kanal enthält ein Röhrchen 13, das am Unterstützungsring 6 befestigt ist und der Bohrung 14 in diesem Ring entspricht. Am Rand der Bohrung, entlang ist innerhalb des Ringes 6 ein aufgebördeltes

Röhrchen 14 angebracht, dessen Trichterform als 65 einem Schlitten 47 befestigt, der in einem Spalt Liegeplatz für eine Rolle 16 dient, welche die öff- des Trägers 17 liegt und darin über geringen Abstand nung 14 luftdicht verschließt. Im Röhrchen 13 befin- verschiebbar ist. Wird der Knopf 42 und demnach det sich der stabförmige Träger 17 für den Objekt- die Gewindespindel 34 gedreht, welche das Schiebe

starr befestigt. Mittels des Knopfes 29 kann das Röhrchen 13 gedreht werden und dann dreht sich auch der Objektträger 17 um seine eigene Achse.

Der Objektträger 17 nach Fig. 2 ist mit einer Bohrung 30 versehen, in der ein Schiebestück 31 angebracht ist. Das Schiebestück 31 hat eine Bohrung 32 mit innerem Schraubengewinde 33. Darin paßt eine Gewindespindel 34, deren !Gewindeende durch

dient zum Drehen der Spindel 34. Wenn dies geschieht, verschiebt sich das Schiebestück 31 in der Bohrung 30.

Am Schiebestück 31 ist ein draht- oder bandförmiges Seil 44 befestigt. Dieses erstreckt sich in Längsrichtung des Trägers 17 nahezu bis zum Ende und ist dort um eine Scheibe 45 herum in sich selbst zurückgebogen. Der rücklaufende Teil des Seils 44 ist an

stück 34 nach links verschiebt, so bewegt sich der Schlitten 47 nach rechts. Die Bewegung des Schlittens ist der Wirkung der Feder 48 unterworfen, die zwischen der Endwand 49 des Spaltes 46 und dem Schlitten 47 angebracht ist und das Seil 44 gespannt hält. .

In der vom Seil 44 gebildeten Schleife ist der Objekthalter 50 angebracht. Der Halter 50 hat einen kreisförmigen Querschnitt und weist eine öffnung 51 auf, in der auf einer Gaze das Objekt 52 angebracht ist. Der Halter 50 ist zwischen dem hinlaufenden Teil 53 und dem rücklaufenden Teil 54 des Seils 44 geklemmt. Durch Drehung des Knopfes 42 wird der eine Teil ebensoviel kürzer wie der andere langer wird, so daß die Verlagerung des Halters 50 durch einen Teil des Seils vom anderen Teil ausgeglichen wird. Dadurch bleibt der Halter 50 am Platz, wird aber um seine eigene Achse gedreht. Das Hinzufügen dieser Drehbewegung zu den anderen Verlagerungen, die das Objekt erfahren kann, gestattet eine Drehung des Objektes um jede in der Objektebene liegende ao Achse, und es können von jeglicher Gruppe von Gitterebenenabständen Diffraktionsaufnahmen .hergestellt werden. ,

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

1 2 ' Elektronenbündels über die Objektfläche und durch Patentansprüche: Drehung des Halters wird die Objektfläche unter einem Winkel mit der Bündelachse- gesetzt und sind

1. Vorrichtung in einem Elektronenmikroskop Stereoaufnahmen möglich. Die Vorrichtung ist auch für die Strukturuntersuchung von mit Elektronen 5 bei der Herstellung von Diffraktionsaufnahmen verdurchstrahlten Stoffen, mit einem an einem Ob- wendbar, welche entstehen, wenn von der Diffrakjektträger befestigten Objekthalter, auf dem die tion der Elektronenstrahlen beim Durchdringen der Stoffe angeordnet sind, und mit einer Vakuum- Materie Gebrauch gemacht wird. Solche Aufnahmen schleuse zum Einbringen des Objekthalters in werden zum Bestimmen von Kristallstrukturen und den Strahlengang des Elektronenmikroskops, bei io zum Ableiten der Konfiguration der Atome in den der der Objekthalter mittels des Objektträgers in Kristallen verwendet.

einer Ebene senkrecht zur Achse des Elektronen- Bei einer dazu geeigneten Einstellung der Brechstrahlenbündels und in Richtung der Objektträger- kraft der Elektronenlinsen entstehen Diffraktionsbilachse verschiebbar sowie um eine in dieser der, wenn im Weg eines auf der Objektfläche auftref-Ebene liegende Achse drehbar ist und bei der 15 fenden Elektronenstrahls eine oder mehrere Gruppen ein am Objektträger angebrachtes Betätigungs- von Gitterebenen vorhanden sind, deren gegenseitige element vorgesehen ist, das den Objekthalter um Abstände und deren Winkel, unter dem der Elektroeine zur Objekthalterebene senkrechte Achse nenstrahl auf den Gitterebenen auf triff t, zur Elektrodreht, dadurch gekennzeichnet, daß nenreflexion Anlaß geben. Durch Drehung des Obein biegsames Seil (44) um eine zwischen dem 20 jektes um die in der bekannten Vorrichtung vorhan-Objekthalter (50) und dem Ende des Objektträ- dene Drehspindel für die Herstellung stereoskopigers (17) angebrachte Scheibe (45) oder Rolle scher Aufnahmen ändert sich der Einfallwinkel, und herumgelegt und in sich selbst zurückgebogen ist es können Diffraktionsaufnahmen von mehreren und eine Schleife (53, 54) bildet, in welcher der Gruppen von Gitterebenen hergestellt werden. Gitterkreisförmige Objekthalter (50) zwischen dem hin- 25 ebenen, deren Lage gegenüber den einfallenden laufenden (53) und rücklauf enden Teil des Seils Elektronen sich infolge der Objektdrehung nicht (44) eingeklemmt ist, und daß das eine Ende des oder nur wenig ändert, können nicht zur Untersu-Seils (44) an einem im Objektträger (17) an- chung beitragen, so daß unter Verwendung der begeordneten und relativ zu diesem verschiebbaren kannten Objekteinstellvorrichtung nicht stets sämt-Schiebestück (31) und das andere Ende des Seils 30 liehe für die Strukturbestimmung erforderlichen Dif-(44) an einem verschiebbaren Schlitten (47) befe- fraktionsaufnahmen hergestellt werden können, stigt ist, welcher sich über eine das Seil (44) auf Aus der »Zeitschrift für Physik«, 1959, Nr. 156, Zug beanspruchende Feder (48) am Objektträger S. 163 bis 178, ist eine Anordnung bekannt, mit der abstützt. alle Bewegungen durchgeführt werden können, die

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch ge- 35 zur richtigen Einstellung eines Präparates erforderkennzeichnet, daß das Schiebestück (31) mit Hch sind. Bei der Ausbildung dieser Vorrichtung ist einer in der Längsachse des Objektträgers (17) jedoch von der Voraussetzung ausgegangen, daß die angeordneten Spindel (34) zusammenwirkt. Oberfläche massiver Präparate mittels Elektronenbeugung untersucht werden soll und dabei der Elek-

40 tronenstrahl fast streifend auf die Oberfläche einfal-

len muß. Die Orientierung der von Elektronen an

. ' . einer bestimmten Stelle getroffenen Oberfläche zum

Elektronenstrahl ist dabei äußerst wichtig, denn ge-

Die. Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung ringfügige Winkel zwischen zueinander geneigten in einem Elektronenmikroskop für die Strukturunter- 45 Flächenelementen sind bereits Ursache dafür, daß suchung von mit Elektronen durchstrahlten Stoffen, die Elektronentreffstelle sich auf die Oberfläche bei mit einem an einem Objektträger befestigten Objekt- Drehung des Präparates um eine zu einem Oberflähalter, auf dem die Stoffe angeordnet sind, und mit chenelement senkrechten Achse verschiebt. Man hat einer Vakuumschleuse zum Einbringen des Objekt- deshalb die Einstellbarkeit mit Hilfe der sogenannten halters in den Strahlengang des Elektronenmikro- 50 Deklinationsachsen herbeigeführt. Die dazu erforder-. skops, bei der der Objekthalter mittels des Objektträ- . liehen konstruktiven Einzelheiten sind jedoch sehr gers in einer Ebene senkrecht zur Achse des Elektro- verwickelt und deshalb ist die Anordnung auch benenstrahlenbündels und in Richtung der Objektträger- sonders teuer.

achse verschiebbar sowie um eine in dieser Ebene Aufgabe der Erfindung ist es, eine Anordnung für

liegende Achse drehbar ist und bei der ein am Ob- 55 die Untersuchung von Objekten mittels Elektronenjektträger angebrachtes Betätigungselement vorgese- beugung zu schaffen, wobei der Objektträger ohne hen ist, das den Objekthalter um eine zur Objekt- weiteres an Stelle des üblichen Objektträgers für die halterebene senkrechte Achse dreht. Herstellung mikroskopischer Elektronenbilder durch

Bei derartigen Untersuchungen werden Vorrich- die vorhandene Vakuumschleuse im Mikroskop gelungen verwendet, durch die das in einem Halter an- 60 bracht werden kann. _ gebrachte Objekt mittels einer Vakuumschleuse in Gelöst wird diese Aufgabe dadurch, daß ein biegden Strahlengang des Mikroskops geführt wird, und sames Seil um eine zwischen dem Objekthalter und der Halter kleine Verschiebungen in einer Ebene dem Ende des Objektträgers angebrachte Scheibe senkrecht zur Achse des Elektronenbündels und in oder Rolle herumgelegt und in sich selbst zurückge-Richtung der Achse erfahren kann und um eine in 65 bogen ist und eine Schleife bildet, in welcher der derselben Ebene liegende Achse drehbar ist. kreisförmige Objekthalter zwischen dem hinlaufen-

Die Verschiebungen, die das Objekt erfahren den und rücklaufenden Teil des Seils eingeklemmt kann, dienen zum Verschieben der Aufprallstelle des ist, und daß das eine Ende des Seils an einem im Ob-