DE1471430B2

DE1471430B2 - Verfahren zur herstellung von ferriten

Info

Publication number: DE1471430B2
Application number: DE19631471430
Authority: DE
Inventors: Erich Dr Gieseke Walter Dr 8000 München Zimmermann Klaus Dr 4630 Bochum Moser
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1963-08-22
Filing date: 1963-08-22
Publication date: 1972-12-14
Also published as: DE1471430A1

Description

Beispiel

Oxide der Zusammensetzung
53,0 Molprozent Fe₂O₃,
28,0 Molprozent MnO und
19,0 Molprozent ZnO,

die weniger als 0,2 Gewichtsprozent Gesamtverunreinigungen aufweisen, werden unter Zusatz von 0,4 Gewichtsprozent Zinkstearat bzw. von 0,4 Gewichtsprozent Calciumstearat 8 Stunden auf einer Schwingmühle gemahlen und gemischt. Danach wird dem Oxidmahlgut ein Alkohol-Wasser-Glyzerin-Gemisch (50: 40:10) im Verhältnis 15 g Gemisch auf 100 g Oxidmahlgut zugegeben. Die Gesamtmischung wird bei einem Preßdruck von etwa 1 t/cm² zu Kernen verpreßt.

Die Kerne werden in einer 10 Volumprozent Sauerstoff enthaltenden Stickstoffatmosphäre auf etwa 1300° C aufgeheizt und bei dieser Temperatur 1 Va Stunden in der gleichen Atmosphäre gesintert. Danach wird das Sintergut in 20 Minuten in Reinststickstoff (weniger als 0,02 Volumprozent Sauerstoff) von 1100 ίο auf 800° C rasch abgekühlt. Die weitere Abkühlung bis auf etwa Raumtemperatur erfolgt ebenfalls in reinem Stickstoff langsamer.

Bei einem Schrumpf der gesinterten Kerne von etwa 12% wurden folgende Werte erzielt:

0,70
0,75

Claims

1 2 wobei sich überraschenderweise gezeigt hat, daß durch Patentansprüche- die Zugabe kleiner Anteile Stearat auf die Naß- p ' mischung verzichtet werden kann. Dadurch werden auch die auf die Naßmahlung folgenden Arbeitsgänge,

1. Verfahren zur Herstellung von Ferriten durch 5 wie Filtern, Trocknen und nochmalige trockene Feinausschließlich trockenes Mahlen der Ausgangs- mahlung, überflüssig. Eine bedeutende Verbilligung substanzen in Kugel- oder Schwingmühlen, Pressen der Herstellung derartiger Ferrite ist die Folge,
und Sintern, wobei die Ausgangssubstanzen mit Durch die Stearatzugabe kann das insbesondere geringen Anteilen Stearat gemahlen werden, nach kalzinierte Mahlgut homogen feingemahlen werden. Patent 1 696443, dadurch gekennzeich- io Gleichzeitig wird das Mahlgut verdichtet, so daß net, daß als Gleitmittel Stearate verlustmindern- Kerne, die aus diesem Pulver hergestellt werden, der Stoffe verwendet werden. mindestens die gleichen elektrischen Eigenschaften

2. Verfahren nach-Anspruch 1, dadurch gekenn- besitzen wie diejenigen, die durch eine Naßmahlung zeichnet, daß Calciumstearat verwendet wird. gewonnen sind. Darüber hinaus weist der Preßling,

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch 15 der aus einem erfindungsgemäß gewonnenen Mahlgut gekennzeichnet, daß Strontiumstearat verwendet hergestellt ist, infolge der höheren Verdichtbarkeit wird. eine höhere Dichte und damit einen geringeren

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Schrumpf nach dem Sintern auf.

Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die mit Es hat sich gezeigt, daß die Art der Stearate nicht

Stearat gemischten Äusgangssubstanzen mit einem 20 ohne Bedeutung für den nach einem derartigen VerAlkohol-Wasser-Glyzerin-Gemisch angefeuchtet fahren herzustellenden keramischen Körper ist. Wer- und zu Preßlingen verarbeitet werden. den nach einem derartigen Verfahren ferromagnetische

Ferrite hergestellt, die z. B. als Magnetikum für elektrische Spulen, Übertrager, Tonkopf kerne od. dgl.

- 25 benutzt werden, dann ist eine Verminderung der Verluste dieser ferromagnetischen Körper unter Umständen unter Verbesserung der erwünschten ferromagnetischen Eigenschaften, z. B. eine Vergrößerung der Permeabilität, sehr erstrebenswert. Der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung 30 liegt die Aufgabe zugrunde, die Verluste von Ferriten von Ferriten und ist ein Zusatzpatent zum Haupt- zu vermindern.

patent 1 696 443. Ferrite sind oxidkeramische Massen Die Erfindung besteht darin, daß als Gleitmittel

auf der Basis von dreiwertigem Eisenoxid neben ande- Stearate verlustmindernder Stoffe, insbesondere CaI-ren zweitwertigen Metalloxiden. ciumstearat oder Strontiumstearat, verwendet werden.

Bei der Herstellung derartiger Ferrite werden die 35 Diese Stearate erfüllen eine doppelte Aufgabe. Sie Ausgangssubstanzen, gegebenenfalls nach einer Kalzi- ermöglichen die Durchführung des Trockenmahlens nierung, gut vermählen, verpreßt und einem Sinter- unter Verzicht auf das früher übliche Naßmahlen und prozeß unterworfen. Während des Sinterprozesses die daran anschließenden Trocknungsvorgänge und backen die gepreßten Stoffe nicht nur zu einem me- bieten gleichzeitig den Vorteil einer Verbesserung der chanisch festen Körper zusammen, sondern sie erfah- 4° magnetischen und elektrischen Eigenschaften. Die ren insofern einen physikalischen Umwandungslungs- Herstellungskosten derartiger Ferrite können dadurch prozeß, als die Atome dieser Ferrite eine bestimmte vermindert und die Qualität dieser Ferrite verbessert Ordnung bilden. So weisen beispielsweise Ferritkörper werden. Es ist besonders vorteilhaft, den ferritbilden-Spinellstruktur auf. Diese Kristallgitter sind bei der den Ausgangssubstanzen, die gegebenenfalls bereits Anwendung in elektrischen Geräten von besonderer 45 vorgesintert sind, 0,3 bis 1,0 Gewichtsprozent Calcium Bedeutung. Die Spinellstruktur bei den Ferriten ist oder Strontiumstearat zuzusetzen und die Mischung wesentlich maßgebend für die magnetischen Eigen- trocken, z. B. in Kugel- oder Schwingmühlen, zu schäften dieser Körper. mahlen. Die Zugabe von 0,4 Gewichtsprozent CaI-

Zur Erzielung sehr dichter Sinterkörper und damit ciumstearat entspricht etwa 0,036 Gewichtsprozent zur Erreichung hoher Permeabilität und geringer 50 CaO.

elektrischer Verluste war es bisher notwendig, die Es hat sich weiterhin gezeigt, daß zum Verpressen

Ausgangssubstanzen, die gegebenenfalls kalziniert der stearathaltigen Trockenmischungen ein Bindewaren, naß feinzumahlen, um ein homogenes Mahlgut mittelzusatz, z. B. Polyvinylalkohol, nicht mehr erforzu erreichen. Die Naßmahlung erfordert zusätzliche derlich ist, wenn das Pulvergemisch vor dem Ver-Arbeitsgänge, wie Filtern, Trocknen und nachträg- 55 pressen lediglich angefeuchtet wird. In weiterer Ausliches Trockenfeinmahleh, da der Filterkuchen nicht bildung der Erfindung werden die mit Stearat gemischohne Zerkleinerung granuliert werden kann. Ein Ver- ten Ausgangssubstanzen mit einem Alkohol-Wasserzicht auf die nasse Mahlung führte seither zu unbe- Glyzerin-Gemisch angefeuchtet und zu Preßlingen gefriedigenden Ergebnissen. Als Preßhilfe zur Reibungs- preßt. Die Preßlinge weisen eine genügende Rohfestigverminderung fügte man den naßgemahlenen, vorge- 60 keit auf, ehe sie beim Sintern einen mechanisch festen sinterten und erneut gemahlenen Pulvermischungen keramischen Körper bilden. So wird vorzugsweise das auch bereits Gleitmittel, wie Polyvinylalkohol, Magne- Alkohol-Wasser-Glyzerin-Gemisch in einem 50:40:10-siumstearat, Zinkstearat od. dgl. zu. Diese Zugabe Verhältnis gemischt. Der Vorteil dieser weiteren Auserfolgte unmittelbar vor dem Pressen und machte die bildung der Erfindung besteht darin, daß auf die umständlichen Vorbehandlungen, die zu vermeiden 6g Verwendung eines zusätzlichen Bindemittels (z. B. des Aufgabe der Erfindung ist, nicht überflüssig. teuren Polyvinylalkohols) verzichtet werden kann, so

Nach dem Hauptpatent werden die Ausgangs- daß ein derart erfindungsgemäß hergestellter Ferritsubstanzen mit geringen Anteilen Stearat gemahlen, kern niedrigere Herstellungskosten verursacht.