DE1469613C - Verfanren zum Färben und Bleichen von proteinhaltigem Fasergut in einem Bade - Google Patents
Verfanren zum Färben und Bleichen von proteinhaltigem Fasergut in einem BadeInfo
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Description
. Proteinhaltiges Fasergut, wie Wolle, tierisches Haar, Seide, synthetische Proteinfasern und deren
Mischungen miteinander und mit anderen Fasern, wie solchen aus Cellulose, Celluloseregenerat, synthetischen
linearen Polyamiden, Polyestern oder Acrylnitrilpolymerisaten, wird im allgemeinen bei
erhöhter Temperatur, d.h. bei 80 bis 100°C oder unter Druck bei über 1000C in Bädern gefärbt, die
einen pH-Wert von L,5 bis 8,5 haben; die Bäder enthalten dabei die allgemein üblichen sogenannten
Wollfarbstoffe und gegebenenfalls Färbehilfsmittel, z. B. Egalisiermittel.
Oft ist es erforderlich oder doch erwünscht, das zu färbende proteinhaltige Gut zu bleichen, damit die
Farbstoffe voll wirken können. Bisher war es üblich, zu diesem Zweck eine Vorbleiche mit Wasserstoffperoxyd
in alkalischem Medium bei Temperaturen bis ungefähr 500C durchzuführen. Dieses Verfahren
hat eine Reihe von Nachteilen. Führt man es so durch, daß das Behandlungsgut geschont wird, so
erfordert es einen erheblichen Zeitaufwand. Versucht man dagegen, die Bleichzeit durch schärfere Bedingungen,
beispielsweise durch Erhöhung der Bleichtemperatur öder der Konzentration an Wasserstoffperoxyd,
zu verkürzen, so steigt die Schädigung des Behandlungsgutes so stark an, daß sie zusammen
mit der Beeinträchtigung durch den Färbevorgang die zulässigen Werte leicht überschreiten kann.
Neuerdings ist ein Verfahren zum Bleichen von keratinhaltigem Fasergut bekanntgeworden, bei dem
eine saure Perameisensäurelösung als Bleichmittel verwendet wird. Das Verfahren zeichnet sich durch
kurze Bleichzeiten aus. Es schädigt zwar die Faser weniger als die obenerwähnte Peroxydbleiche, doch
ist auch bei ihm die Gefahr einer zu großen Beeinträchtigung ■ bei nachfolgendem Färben noch nicht
völlig gebannt. Der durch diese bekannten Verfahren erzielte Bleicheffekt wird zum Teil beim nachfolgenden
Färben durch eine dabei auftretende Vergilbung wieder zunichte gemacht.
Gemäß dem älteren Patent 1 258 820 wird vorgeschlagen, keratinhaltiges Fasergut dadurch zu
bleichen und zu färben, daß man üblichen Färbebädern Wasserstoffperoxyd und/oder Perameisensäure
und außerdem extrem große Mengen an kondensierten Phosphaten als Stabilisatoren zusetzt und
dadurch Bleich- und Färbevorgang so aneinander angleicht, daß sie unter denselben Bedingungen ablaufen.
Ein ähnliches Verfahren betrifft das ältere Patent 1256 621. Bei diesem Verfahren setzt man
üblichen Färbebädern Wasserstoffperoxyd und außerdem wasserlösliche Salze von komplexbildenden
Aminopolycarbonsäuren in Mengen zwischen 0,25 und 1,5 g/l als Stabilisatoren zu. Auch dadurch erzielt
man eine solche Angleichung von Bleich- und Färbevorgang, daß beide gleichzeitig durchgeführt werden
können. Diese Verfahren schonen zwar das Behandlungsgut mehr als das bekannte getrennte Bleichen
und Färben, sie bedingen aber einen recht'hohen Verbrauch an Stabilisatoren. Der durch sie erzielbare
Effekt entspricht etwa demjenigen, den man durch Vorbleiche und anschließendes Färben erreicht.
Es wurde nun gefunden, daß man gegenüber den bekannten Verfahren eine bessere Faserschonung
ohne den Verbrauch großer Stabilisatormengen und außerdem eine stärkere Bleichwirkung und damit
brillantere Färbungen erhält, wenn man das proteinhaltige Fasergut unter Verwendung von Färbebädern
mit einem pH-Wert von 1,5 bis 8,5, die gegen Peroxyde beständige Wollfarbstoffe und gegebenenfalls
übliche Färbehilfsmittel enthalten, in einem Bad färbt und bleicht, indem man den Färbebädern
Wasserstoffperoxyd und/oder Perameisensäure in Mengen, die 0,4 bis 10 g/l Aktivsauerstoff entsprechen,
und anorganische Sauerstoffstabilisatoren in Mengen von 0,3 bis 1 g/l und/oder organische Sauerstoffstabilisatoren
in Mengen von 0,05 bis 0,2 g/I zu ίο einem solchen Zeitpunkt zugibt, daß der optimale
Bleicheffekt nicht vor Beendigung des Färbens erzielt wird.
Vorzugsweise führt man das erfindungsgemäße Verfahren mit Perameisensäure durch, da man auf
diese Weise die größte Faserschonung erzielt. Die Perameisensäure kann beispielsweise gemäß den
Angaben der belgischen Patentschrift 622 000 hergestellt werden. Besonders vorteilhaft und daher
bevorzugt ist es, das Perameisensäure-Bleichbad gemäß Patent 1 269 993 oder 1 269 991 herzustellen.
Wasserstoffperoxyd und/oder Perameisensäure wendet man vorzugsweise in Mengen an, die 0,45
bis 2 g/l Aktivsauerstoff entsprechen. Unter Aktivsauerstoff wird dabei der Sauerstoff-verstanden, der
aus dem Wasserstoffperoxyd oder der Perameisensäure bei quantitativer Umsetzung zu Wasser oder
Ameisensäure freigesetzt wird.
Anorganische Sauerstoffstabilisatoren sind allgemein bekannt und gebräuchlich. Als Beispiele für
solche Stabilisatoren seien genannt: Magnesiumphosphat, Magnesiumsilikat und Natriumsilikat;
von besonderer Bedeutung für die Zwecke der vor-
— liegenden Erfindung sind die wasserlöslichen kondensierten
Phosphate, wie Pyrophosphate, Tripolyphosphate und Tetrapoly- bis Heptapolyphosphate.
Wegen ihrer leichten Zugänglichkeit und besonders guten Wirksamkeit werden die Tetraalkalipyrophosphate
und die Alkalitripolyphosphate bevorzugt.
Unter organischen Sauerstoffstabilisatoren werden die dafür bekannten Aminocarbonsäuren verstanden,
die auf ein basisches Stickstoffatom mehr als eine Carboxylgruppe enthalten, sowie deren wasserlösliche
Salze. Beispiele für diese auch als komplexbildende Aminopolycarbonsäuren bekannten Stoffe sind N-Hydroxyäthyläthylendiamintriessigsäure,
o-Cyclohexylendiamintetraessigsäure, Nitrilotriessigsäure und vorzugsweise
Äthylendiamintetraessigsäure. Die Salze leiten sich vorzugsweise von Alkalimetallen und/oder
vom Magnesium ab. Besonders gute Ergebnisse erzielt man oft mit Mischungen aus komplexbildenden
Aminopolycarbonsäuren oder deren Salzen und anorganischen Sauerstoffstabilisatoren, insbesondere
den genannten kondensierten Phosphaten. Diese Mischungen ergeben oft einen noch besseren Bleicheffekt
als ihre Komponenten allein.
Das neue Verfahren läßt sich sehr einfach anwenden. Die Arbeitsbedingungen werden wie bei den
bisher üblichen Färbeverfahren in erster Linie den jeweils zu verwendenden Farbstoffen angepaßt.
Insbesondere der pH-Wert des Bades, der vorzugsweise
im sauren oder neutralen Bereich liegt, wird so gewählt, wie er für den oder die zu verwendenden
Farbstoffe besonders günstig ist. Gegenüber üblichen Färbeverfahren besteht nur eine Einschränkung,
daß nämlich gegen Peroxyde beständige Farbstoffe benutzt werden müssen. Die Farbstoffhersteller
geben in ihren Musterkarten und sonstigen technischen Hinweisen Auskunft über das Verhalten ihrer
Farbstoffe gegen Peroxyde. Im übrigen können die verwendeten Farbstoffe den für die Wollfärbung
üblichen Klassen angehören. Genannt seien beispielsweise als wichtigste Klassen saure Azofarbstoffe,
saure Anthrachinonfarbstoffe, 1 : l-Metallkomplexfarbstoffe
und 1 : 2-Metallkomplexfarbstoffe. Neben
den Farbstoffen und Mitteln zur Einstellung des pH-Wertes können die Bäder die beim Färben
proteinhaltigen Fasergutes gebräuchlichen Hilfsmittel, beispielsweise Egalisiermittel, Netzmittel,
Färbebeschleuniger, Dispergiermittel, Puffersalze, Neutralsalze und Faserschutzmittel, enthalten.
Das Arbeiten mit den Färbebädern entspricht dem üblichen Färben von proteinhaltigem Fasergut. Man
kann also beispielsweise das Behandlungsgiit in die auf etwa 50 C erwärmten Bäder geben, diese zum
Kochen erhitzen und ungefähr 1 Stunde auf Kochtemperatur halten. Es ist aber auch möglich, das
Hochtemperaturverfahren anzuwenden, d. h. die Behandlung unter Druck bei Temperaturen über
10011C.
Wesentlich für das vorliegende Verfahren ist es nun, daß das Bleichmittel noch nicht zu Beginn des
Färbevorgangs im Bad enthalten ist, sondern frühestens zu einem solchen Zeitpunkt in das Färbebad
gegeben wird, daß das Bleichen und das Färben zur gleichen Zeit beendet sind. Der Zeitpunkt, von dem
ab das Bleichmittel zugesetzt werden kann, ergibt sich also in einfacher Weise als Differenz aus Färbedauer
und dem für das Bleichen erforderlichen Zeitbedarf. Dieser hängt vor allem von der Behandlungstemperatur ab und kann durch einfache Vorversuche
ermittelt werden. Als Anhalt sei erwähnt, daß unter den oben erläuterten Bedingungen der optimale
Bleicheffekt bei den Temperaturen der HT-Färberei, also bei über 100·' bis 120'C in 10 bis 2 Minuten, bei
100' C in 10 bis 20 Minuten, bei 90' C in 20 bis 40 Minuten und bei 80 C in 30 bis 40 Minuten erreicht
wird.
Man kann das Bleichmittel auch nach dem berechneten Zeitpunkt in das Färbebad geben. In
diesem Fall ist der Färbevorgang vor dem Bleichvorgang beendet. Schließlich ist es auch möglich,
das Bleichmittel erst nach Beendigung des Färbevorgangs in das Bad zu geben. Da die zuletzt genannten
Ausführungsformen aber längere Gesamtbehandlungszeiten erfordern, arbeitet man im Interesse
möglichst geringer Faserschädigung vorzugsweise so, daß Färbe- und Bleichvorgang ungefähr gleichzeitig
beendet sind. Die Sauerstoffstabilisatoren kann man zu einem beliebigen Zeitpunkt vor der Zugabe des
Bleichmittels in das Färbebad geben. Vorzugsweise gibt man sie etwa zur gleichen Zeit zu wie das Bleichmittel.
Das neue Verfahren gibt unter größtmöglicher Schonung des Behandlungsgutes Färbungen von
besonderer Brillanz und erfordert außerdem einen geringeren Zeit- und Arbeitsaufwand als die bekannten
zweistufigen Verfahren mit getrennten Bleich- und Färbebädern.
Die in den Beispielen genannten Teile und Prozente
sind Gewichtseinheiten. C. I. bedeutet Color Index, 2. Auflage, 1956.
In einer Haspelkufe aus Edelstahl mit KXX)! Flotteninhalt
werden etwa 900 I Wasser von ungefähr 50"C vorgelegt; dann setzt man 5 kg wasserfreies Natriumsulfat
und 4 kg Ammoniumacetat hinzu und füllt auf etwa 1000 I auf. Man geht mit 50 kg vorgereinigter
Wollstückware in die Flotte ein und setzt, in etwas' Wasser gelöst, 25 g des Farbstoffes C. I. Acid Blue 59
(C. I. 50 315) zu. Die Flotte wird bei laufender Haspel
in 30 Minuten auf Kochtemperatur erhitzt und 40 bis 45 Minuten bei Kochtemperatur belassen. Nach
Zugabe von 11 60%iger Essigsäure wird nochmals 10 bis 15 Minuten bei Kochtemperatur belassen.
ίο Dann werden 0,81 einer 25%igen Lösung des
Magnesiumdinatriumsalzes der Äthylendiaminotetraessigsäure und weiterhin 101 Wasserstoffperoxyd
(35%) der Flotte zugesetzt und diese weitere 15 Minuten auf Kochtemperatur gehalten. Anschließend
wird in üblicher Weise mit Wasser gespült. Man erhält eine schöne hellblaue Färbung, deren Brillanz noch
die übertrifft, die auf entsprechend vorgebleichter Ware bei gleicher Färbeweise ohne Oxydationsmittel
und Stabilisator im Färbebad erzielt wird.
In einem 20001 Flotte fassenden Hängeapparat aus Edelstahl werden etwa 1800 1 Wasser vorgelegt
und auf einem Materialträger 100 kg vorgereinigtes ungebleichtes Wollgarn eingebracht. Bei laufender
Zirkulationspumpe wird auf etwa 50 1C vorgeheizt und mit 60°/oiger Essigsäure ein pH-Wert von etwa 4,5
eingestellt. Als Egalisiermittel werden noch 250 g Natriumsalz des sauren Schwefelsäureesters eines Adduktes
aus 1 MoI Spermölalkohol und 80 Mol Äthylenoxyd und 400 g eines Adduktes aus 1 Mol Oleylamin
und 10 MoI Äthylenoxyd zugesetzt und danach 100 g des Farbstoffes C.I. Acid Blue 62 (C. I. 62 045),
die vorher in Wasser gelöst wurden. Dann wird die Flotte auf 20001 aufgefüllt. In etwa 10 Minuten wird
auf 80 C erhitzt und 45 Minuten bei dieser Temperatur belassen. Dann werden 1 kg Dinatriumdihydrogenpyrophosphat,
das in heißem Wasser gelöst wurde, und 10 I Wasserstoffperoxyd (35%) zugesetzt und noch 30 Minuten bei 80C weitergefärbt. Anschließend
wird die Ware in üblicher Weise mit Wasser gespült. Man erhält eine schöne hellblaue
Färbung, deren Brillanz noch die übertrifft, die man sonst auf entsprechend vorgebleichter Ware bei
gleicher Färbeweise, aber ohne Oxydationsmittel- "* zusatz erzielt.
BeispieI3
In einen Hängeapparat aus Edelstahl, der 20001 Flotte faßt, werden etwa 18001 Wasser gefüllt;
dann setzt man 10 kg wasserfreies Natriumsulfat und 10 kg Ammoniumacetat zu, erwärmt auf 50 C
und geht mit dem Materialträger, auf dem sich 100 kg ungebleichtes vorgereinigtes Wollgarn befinden,
in die Flotte ein, die auf etwa 2000 I aufgefüllt wird. Bei eingeschalteter Zirkulationspumpe
werden 150g des Farbstoffes C.I. Acid Blue 90 (C. I. 42 655), die zuvor in Wasser gelöst wurden,
zugesetzt. Man erhitzt innerhalb von 20 bis 30 Minuten auf 90 C, hält 40 bis 45 Minuten bei dieser
Temperatur, setzt dann 1,51 6O"/oige Essigsäure,
1,0 kg Natriumpyrophosphat (wasserfrei), 1,01 25-prozentige
Lösung des Magnesiumdinatriumsalzes tier Athylendianiinotetraessigsäure sowie 30 1 einer
<>5 Bleichstammlösung, bestehend aus 20! Wasserstoffperoxyd
(35%), 71 Formaldehyd (30%) und 3 1 lO'Vniger Schwefelsäure, dem Färbebai! zu und färbt
bei 90"C noch 20 Minuten weiter. Danach wird die
Ware in üblicher Weise gespült. Man erhält eine schöne hellblaue Färbung, deren Brillanz besser ist
als bei Durchführung der gleichen Färbung auf entsprechend vorgebleichter Ware ohne Oxydationsmittel
im Färbebad.
B e i s ρ i e 1 4
In einen Hängeapparat aus Edelstahl, der 20001 Flotte faßt, werden ungefähr 18001 Wasser von etwa
50°C gefüllt. Man löst darin 10 kg wasserfreies ]0
Natriumsulfat auf und setzt 4 kg konzentrierte Schwefelsäure zu. Dann werden 100g C.I. Acid
Blue 45 (C. I. 63 010), in-etwas Wasser gelöst, der
Flotte zugesetzt, die auf etwa 20001 aufgefüllt wird. Bei eingeschalteter Zirkulationspumpe wird nun mit
dem Materialträger, auf dem sich 100 kg ungebleichtes vorgereinigtes Wollgarn befinden, in die Flotte
eingegangen. Man erhitzt innerhalb von 20 bis 30 Minuten auf Kochtemperatur, hält 40 bis 45 Minuten
bei dieser Temperatur, setzt noch 1,51 60%ige Essigsäure zu und färbt weitere 20 bis 30 Minuten
bei Kochtemperatur weiter. Dann setzt man 121 Wasserstoffperoxyd (35%) und 4,0 kg einer Mischung
aus 56 Teilen hydroxymethansulfonsaurem Natrium, 23 Teilen Hexamethylentetramin, 15 Teilen Natriumtripolyphosphat
und 6 Teilen Äthylendiaminotetraessigsäure der Flotte zu und behandelt die bereits
fertige Färbung 15 Minuten bei Kochtemperatur nach. Dann wird die Ware in üblicher Weise gespült.
Man erhält eine schöne blaue Färbung, deren Brillanz besser ist als auf einer entsprechend vorgebleichten
Ware, die ohne Oxydationsmittel-Nachbehandlung in gleicher Weise gefärbt wurde. ' ' ■ ~~
B e i s ρ i e 1 5
In einem Kreuzspulfärbeapparat aus Edelstahl, der etwa 2500 1 Flotte faßt, werden etwa 2250 1 Wasser
vorgelegt, der Materialträger mit 250 kg vorgereinigtem
Wollgarn in Form von Kreuzspulen eingefahren und die Zirkulationspumpe eingeschaltet, um die
Hauptmenge an Luft aus den Kreuzspulen zu verdrängen. Die Flotte wird auf 50 C aufgeheizt und
mit 3,8 kg 6O"/oiger Essigsäure und 1,5 kg Natriumsalz
des sauren Schwefelsäureesters eines Adduktes aus 1 Mol Spermölalkohoi und 80 Mol Äthylenoxyd
und 500 g des in Wasser gelösten Farbstoffes der
35
Man verwendet einen Färbeapparat aus Edelstahl für Kammzug-Bobinen, der 15001 Flotte faßt. In
den Apparat werden zunächst etwa 12501 Wasser und die Bobinen mit 100 kg ungebleichtem WoIlkammzug
eingebracht. Bei laufender Zirkulationspumpe wird auf 500C vorgeheizt, dann werden 10 kg
wasserfreies Natriumsulfat und 8 kg Ammoniumacetat und eine wäßrige Lösung von 50 g C. I. Acid
Blue 59 (C. I. 50 315) zugesetzt. Nach Auffüllen der Flotte auf etwa 15001 wird in 30 Minuten auf
Kochtemperatur erwärmt und 40 bis 45 Minuten bei Kochtemperatur belassen. Dann werden noch
1,51 60°/oige Essigsäure zugesetzt und in weiteren
20 bis 30 Minuten bei Kochtemperatur zu Ende gefärbt. Dann setzt man 91 Wasserstoffperoxyd,
1,5 I 10°/ciige Schwefelsäure, 1 1 Formamid und 0,2 kg
Äthylendiamintetraessigsäure zu und behandelt die Färbung 15 Minuten bei Kochtemperatur nach. Man
kann auch die Flotte auf 900C abkühlen und 20 Minuten bei 903C nachbehandeln oder auf 8O0C abkühlen
und 30 Minuten bei 80 :C nachbehandeln. Anschließend
wird wie üblich mit Wasser gespült. Man erhält eine schöne hellblaue Färbung, deren
Brillanz noch besser ist als auf entsprechend vorgebleichter Ware, die in gleicher Weise ohne oxydative
Nachbehandlung gefärbt wurde. .
In den Materialträger eines Packapparates aus Edelstahl, der ungefähr 1000 1 Flotte faßt, werden
100 kg gewaschene lose Wolle eingepreßt. Der Apparat wird zunächst mit etwa 9001 Wasser
gefüllt und die Zirkulation eingeschaltet, um die Hauptmenge an Luft aus dem Wollmaterial zu
verdrängen. Es werden 1,5 1 60%ige Essigsäure, 2 kg Ammoniumsulfat und 250 g Natriumsalz des sauren
Schwefelsäureesters eines Adduktes aus 1 Mol Spermölalkohol und 80 Mol Äthylenoxyd darin aufgelöst.
Zum Schluß werden 100 g des Farbstoffes der
Formel NH-CO-OCH,
SO,NH,
Formel
OH
OH
H2NSO2 \:_/
in Form seines 1 : 2-Chromkompiexes versetzt. Die Flolte wird in 40 bis 45 Minuten auf Kochtemperalur
gebracht und 40 bis 45 Minuten bei Kochlemperatur belassen. Dann setzt man 201 Wasserstoffperoxid
(35°.'(>). 3,5 kg nitrilomelhansullbnsaures Natrium.
1,4 kg Hexamethylentetramin. 0.5 kg Äthylendiamintetraessigsäure
und 1.4 kg Natriumtripolyphosphat der Flotte zu und behandelt die bereits fertige Färbung
15 Minuten bei Koclüemperatur oder 20 Minuten
bei 90 C nach. Anschließend wird in üblicher Weise gespült. Man erhält eine schöne hcllviolette
Färbung, deren Brillanz noch besser ist als auf einer entsprechend vorgeblcichien Ware, die in gleicher
Weise, aber ohne die oxydative Nachbehandlung gefärbt wird.
k I— N == N
so
N --■■ N
II-NSO, J
OCH,
in Wasser gelöst, der Flotte zugesetzt und die Flotte
auf insgesamt KKX)I aulgelullt. Man erhitzt die Flotte in 40 bis 45 Minuten auf Kochtemperalur
und beläül 25 bis 30 Minuten bei Kochtemperalur. Dann werden 1 kg Natriumtripolyphosphat und
10 1 einer Mischling, bestehend aus 60 Teilen WasserslolVjXTOxyd
(35"ο). 35 Teilen Wasser. 2 Teilen Schwefelsäure U0"<iiü) und 3 Teilen Ameisensäure-
methylester zugesetzt und weitere 15 Minuten bei Kochtemperatur weitergefärbt. Anschließend wird
die Flotte abgelassen und die Ware in üblicher Weise gespült. Man erhält eine schöne hellgraue Färbung,
deren Brillanz besser ist als beim Färben auf entsprechend vorgebleichter Ware, aber ohne Oxydationsmittelzusatz
zum Färbebad.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum Färben und Bleichen von proteinhaltigem Fasergut in einem Bad unter Verwendung von Färbebädern mit einem pH-Wert10.von 1,5 bis 8,5, die gegen Peroxyde beständige Wollfarbstoffe und gegebenenfalls übliche Färbehilfsmittel enthalten, dadurch gek en η zeichnet ,daß man den Färbebädern Wasserstoffperoxyd und/oder Perameisensäure in Mengen, die 0,4 bis 10 g/l Aktivsauerstoff entsprechen, und anorganische Sauerstoffstabilisatoren in Mengen von 0,3 bis 1 g/l und/oder organische Sauerstoffstabilisatoren in Mengen von 0,05 bis 0,2 g/l zu einem solchen Zeitpunkt zugibt, daß der optimale Bleicheffekt nicht vor Beendigung des Färbens erzielt wird.909 541/78
Family
ID=
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