DE1469369A1 - Verfahren zur Verfestigung von Vliesen - Google Patents

Verfahren zur Verfestigung von Vliesen

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DE1469369A1 DE19651469369 DE1469369A DE1469369A1 DE 1469369 A1 DE1469369 A1 DE 1469369A1 DE 19651469369 DE19651469369 DE 19651469369 DE 1469369 A DE1469369 A DE 1469369A DE 1469369 A1 DE1469369 A1 DE 1469369A1
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Description

P 14 69 369.7 ' LEVERKUSEN-Bayenreik IS. 3. 1963 Patent-Abteilung B/Li Verfahren zur Verfestigung von
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Verfestigung von Vliesen; das Verfahren besteht darin, daß man die Vliese mit einer wäßrigen Flotte behandelt, die a) aus Vinyl- oder Divinylmonomeren hergestellte Polymerisate oder Mischpolymerisate, die zur Reaktion mit Isocyanaten befähigte Gruppen besitzen und b) Isocyanatgruppen enthaltende Umsetzungsprodukte, welche aus mindestens 2 Hydroxylgruppen tragenden Verbindungen vom Molekulargewicht 500 - 6000 und Polyisocyanaten hergestellt sind, enthält.
Zu den aus Vinyl- oder Divinylmonomeren hergestellten und zur Reaktion mit Isocyanaten befähigte Gruppen besitzenden Polymerisaten und Mischpolymerisaten gehören beispielsweise solche Polymerisate oder Mischpolymerisate, die aus Acryl- oder Methacrylsäure oder aus deren zur Reaktion mit Isocyanatgruppen befähigten Estern, z.B. den Hydroxyalkylestern, oder Amiden erhältlich sind, gegebenenfalls durch Mischpolymerisation mit anderen olefinisch ungesättigten Verbindungen, wie Äthylen, Propylen, Vinylchlorid, Vinylacetat, Vinyläther, z.B. Vinyläthyläther, Styrol, Divinylbenzol, Butadien, Isopren, Chloropren; ferner jene Mischpolymerisate, die erhältlich sind, wenn man H-Methylolacrylamid, N-Methylolmethacrylamid oder deren durch
.""■·. ÖAD ORiGINAL
ie A 9551 : 809902ZOJS
Neue Unteriaaen (Art. 7 it Abe.2 NM Sau 3 de*ÄriMpirfteOM-'v, 4. 9.18
Umsetzung mit mindestens eine weitere funktionelle Gruppe enthaltenden Alkoholen "bereiteten Abkömmlingen mit anderen olefinisch umgesättigten Verbindungen mischpolymerisiert, z.B. gemäß dem Verfahren der französischen Patentschrift 1 328 255.
Zu den mindestens zwei Hydroxylgruppen tragenden Verbindungen vom Molekulargewicht 500 - 6000, die den erfindungsgemäß zu verwendenden Umsetzungsprodukten b) zugrunde liegen, gehören beispielsweise Polyäthylenglykole, Polrpropylenglykole, PoIybutylenglykole oder Polyhexylenglykole sowie Polythioäther, die z. B. durch Kondensation von Thiodiglykol mit sich selbst oder mit schwefelfreien Polyalkoholen erhältlich sind, ferner die Polyester die aus aliphatischen Dicarbonsäuren, wie Bernsteinsäure, Adipinsäure, Sebacinsäure oder Kaieinsäure, und Poryalkoholen, wie Äthylenglykol, Diäthylenglykol, Propylenglykol, Butandiol oder ITeopentylglykol, erhältlich sind. Bevorzugt sind solche Verbindungen, deren Molekulargewicht im Bereich von 300 "- 3500 liegt und deren OH-Zahl einen Wert von 30 - 250 hat.
Für die Herstellung der Unsetzungsprodukte b) kommen als Polyisocyanate YOrZUgSWeO-Se aliphatisch^ und cycloaliphatische Diisocyanate in Betracht. Genannt seien beispielsweise TetraaethTlendiisocyanat, Hexamethvlendiisoc^anat, 1,4-Cyclohexandiisocyanat, 4,4-'-Dicyclohexylniethandiisoc.-anät sowie
Ie A 9551 - 2 -
m Λ ■ RAD ORIGINAL
8099O2/08S2
2,4- and 2,6-Hexahydrotoluylendiisoeyanat. Geeignet sind ferner auch aromatische Diisocyanate, wie p-I&enylendiisocyanat and 2*4* oder 2,6-Tolaylendiisocyanat, sowie Triisocyanate, wie das aas 3.MoI Hexamethylendiisocyanat und 1 Mol Wasser erhältliche Umsetsungsprodukt der Formel OCH-(CfH2)g-I^C0HH-( CH2 ^g-ICfitZ. Die Herstellung der Isocyanatgruppen besitzenden Umsetzungsprodukte kann in an sich bekannter Weise erfolgen, indem man die mindestens ewei Hydroxylgruppen tragenden Verbindungen mit einear auf den Hydroxylgehalt berechneten stöchiometr-ischen Überschuß an Polyisocyanaten bei erhöhten Temperaturen umsetzt«. Die Isocyanatgruppen besitzenden ümsetzungsprodukte können gewünschtenfalls auch in Porm der bekannten Bisulfit-Additionsprodukte eingesetzt werden.
Die Behandlung der Tliese mit den erfindungsgemäß in Betracht kommenden Flotten erfolgt nach den bekannten Verfestigungsmethodens
Das Bindemittel wird beispielsweise in Form einer wäßrigen Flotte oder eines Schaumes aus dieser Flotte zur Anwendung gebracht. Der Anteil des Bindemittels an dem Gesamtgewicht der wäßrigen Flotte kann naturgemäß in weiten Grenzen schwanken. Er beträgt im allgemeinen etwa 5 £ bis 70 Jt und liegt vorteilhaft erweise bei etwa 25 £ bis 5Ö £ des Gewichte der wäßrigen Flotte. Doe Verhältnis der beiden Bindemittel *} wia b) untereinander kann gleichfalls stark variieren wad It&gt beispielsweise im Bereich
von 1:4 bia 4:1 (s:b).
BAD ORIGINAL
•Le A 955t
U69369
lach der Imprägnierung wird die Überschüssige Flott· bzw. der Schaum abgequetscht (der Abquetscheffekt liegt beispielsweise bei 5 i* bis 150 1» Binderaufnahme) und das Vlies einem Trockner zugefUhrt. Außerdem kann mit den erwähnten Flotten eine Oberflächenverfestigung des Vlieaes durch Aufsprühen, Pflatschen oder Aofxakeln der verdickten Flotte oder eines Bind ere ohaumea erzielt werden* Sine Hitzebehandlung nach der Trocknung, wie sie üblicherweise: beim Verfestigen von Vliesen unter Zusatz der bekannten, verletzbaren Bindemittel erforderlich. iatr kann im vorliegenden. Fall unterbleiben»
Vach dem_ arfindungs gemäß en Verfahren lassen sich Vliese aum verachiedftimrtjign ten Fasern natürlicher oder synthetischer Herkunft, beispielsweise aus Baumwolle, regenerierter Cellulose, Celluloaeeetern,. Wolle, regenerierten Proteinen, Polyacrylnitril, Polyamiden, Polyurethanen, Polyestern, Polyolefinen, Polyvinylchlorid^. Polyvinylalkohol und Polycarbonaten au Vliesstoffen verfestigen»
Sie mechanischen Eigenschaften der erhaltenen Vliesstoffe sind sehr gut, der Griff variiert je nach der Zusammensetzung der Binderflotten von weich bis hart. Die GebrauchstUchtigkeit der Vliesstoffe wird durch Naß- oder Trockenreinigung .nicht beeinflußt.
Unter dem, Begriff "Vlies" sind hier aus lösen pasern bestehende
809902/086 2 Le A 955? -£.-- bad
Sin- oder Mehrlagenflore zu verstehen, in denen die Pasern in Vorzugsrichtungen oder aber, auch ohne Torzugsrichtungen angeordnet sind; ferner, gehören hierzu Ein- oder Mehrlagenflore, die vorverfestigt oder vernadelt sind, sowie Vliese, die mit Hilfe der Bäh- oder Nähwirktechnik bereits einen gewissen Zusammenhalt erfahren haben· Die Vliese können gewiinschtenfalls auch mit anderen Plächengebilden z.B., mit Geweben, Gewirken oder Schaumstoffen verbunden sein.
Es ist bereits bekannt, zur Verfestigung von Vliesen wäßrige Disparoionen zu verwenden, die Styrol-Butadien-Kischpolymerisate und Icocyanatgruppen besitzende Umsetzungsprodukte, welche aus mindestens 2 Hydroxylgruppen tragenden Verbindungen und Polyisocyanaten hergestellt sind, enthalten. Vor den auf diese V/eise verfestigten Vliesen zeichnen siöh die erfindungsgemäß verfsatigteÄ Vliese durch eine höhere Reißfestigkeit aus.
In iieü folgende« Beispielen stehen, falls nichts andere«
fltr Gewichtateile.
Beispiel Ii
tin Paeervlies aus Küpferoxydamffoniak-Cellulose wild mit einer wäßrigen Flotte, imprägniert, die im Liter 400 g einer: 40 jCigen wäßrigen Dispersion eines Mischpolymerisats aas 10 TIn. Butadien, 10 TIu. Styrol, 5 TIn. Acrylamid und 75 TIn. Acrylsäurebutylester sovIs 600 g der nachstehend beschriebenen Emulsion eines Isccyanat-Yorpolyaerisatee enthält. Nach der Imprägnierung wird das Vlies auf einen Flottengehalt von etwa 120 # abgequetscht. Danach wird bei 80 - 11Q0C getrocknet» Das so behandelte BAD ORIGINAL
λ 9531 ". '..Ζ 809992/0862
Vlieehat einen angenehm weichen Griff und eine Reißfestigkeit ▼on 52 kg/cm bei 19 i» Dehnung.
Die obenerwähnte Emulsion des Isocyanatvorpolymerisats war folgendermaßen bereitet!
3000 g eines Polypropylenglykols, das ein Molekulargewicht Ton etwa 2000, eine OH-Zahl von 55,5 und eine Säurezahl < 0,5 aufweist, wurden mit 535 g Hexamethylendiisocyanat 2 Stdn. auf 1100C und anschließend noch 1 1/2 Stdn. auf 130 - UO0C erhitzt· Aus 300 g des erhaltenen Umsetzungsproduktes, dessen Gehalt an freien Isocyanatgruppen 3,9 Gew.ji betrug, wurde dann zusammen mit 100 g Aethylacetat und 600 g Wasser unter Zusatz ▼on 5 g Laurylsulfat eine Emulsion bereitet.
Beispiel 2ι
•Sin Faservlies aus Kupferoxydammoniak-Cellulose wird mit einer wäßrigen PIotte imprägniert, die im Liter 400 g einer 40 £igezc wäßrigen Dispersion eines Mischpolymerisates aus 95 TIn. Acrylsäureäthylester und 5 TIn. Acrylamid sowie 600 g der im Beispiel 1 beschriebenen Emulsion enthält. Die Verfestigung erfolgt auf gleiche Weise wie in Beispiel 1. Das so behandelte Vlies hat bei gutem Stand einen relativ weichen Griff und eine Beißfestigkeit von 50 kg/cm2 bei 22 i* Reißdehnung.
Beispiel 3:
Ein Faservlies aus Kupferoxidammoniak-Cellulose wird mit einer wäßrigen Flotte behandelt, die im Liter 400 g einer 40,£igen wäßrigen Dispersion eines Mischpolymerisates aus 65 TIn. Acryleäurebutylester, 30 TIn, Styrol und 5 TIn. Acrylamid sowie 600 g der nachstehend beschriebenen Emulsion eines Isocyanatvorpoly-
809902/0852 bad original
U69369
merisates enthält. Nach der Imprägnierung wird das Vlies auf etwa 120 56 Flottengehalt abgequetscht und bei 80 - 100° C getrocknet. Dae so behandelte Vlies hat einen sehr weichen Griff und eine Reißfestigkeit von 35 kg/rcnr bei 20 i» Dehnung.
Die verwendete Emulsion des Isocyanatvorpolymerisats war folgendermaßen bereitet:
1000 g eines verzweigten Polypropylenglykols, das durch Propoxylierung von Trimethylolpropan hergestellt war und ein Molekulargewicht von 4200, eine OH-Zahl von 40 sowie eine Säurezahl <0,5 besaß, wurden mit 120 g Hexamethylendiisocyanat zwei Stunden auf 110° C und anschließend noch eine Stunde auf 130° C erhitzt. Aus 300 g des erhaltenen Isocyanatvorpolymerisats, dessen Gehalt an freien NCO-Gruppen 2,6 Gew.-?S betrug, wurde
dann mit 100 g Äthylacetat und 600 g Wasser unter Zusatz von 5 g Laurylsulfat eine Emulsion bereitet.
Beispiel 4:
Ein PaeervlieB aus Nylon-6-Fasern wird mit der in Beispiel 3 beschriebenen Flotte imprägniert, auf etwa 120 i» Flottengehalt abgequetscht und bei 80 - 100° C getrocknet. Das so behandelte Vlies ist sehr weich und hat eine Reißfestigkeit von 27 kg/cm* bei 45 £ Dehnung.
Le A 9551 - 7 - BAD ORIGINAL
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Beispiel 5t Ein Faservlies aus Kupferoxidammoniak-Cellulose wird mit einer
wäßrigen Flotte behandelt, die im Liter 400 g der in
Beispiel 3 beschriebenen Mischpolymerisatdispersion sowie 600 g der nachstehend beschriebenen Emulsion eines Isocyanatvorpolymerisatee enthält. Nach der Imprägnierung wird das Vlies auf einen Flottengehalt von etwa 120 9έ abgequetscht und bei 80 - 100° C getrocknet· Das so behandelte Vlies hat einen angenehmen, βehr weichen Griff, die Reißfestigkeit beträgt 42 kg/cm2 bei 23 1° Dehnung»
Die verwendete Emulöion des Isocyanatvorpolymerisats war folgendermaßen bereitet:
500 g eines Polythioäthers, der durch Kondensation von 700 TIn. Thiodiglykol und 300 TIn. 2,2-Dimethylpropandiol-(1,3) bie zu einem mittleren Molekulargewicht von 1900 (OH-Zahl 59) hergestellt war, wurden mit 500 TIn. Hexamethylendiisocyanat eine Stunde auf 110° C erhitzt. Dann wurde das überschüssige Diisocyanat aus der Reaktionsmischung durch Destillation bei Temperaturen bis zu 150° C unter 0,1 Torr abgetrennt. Aus 300 g des erhaltenen Ieocyanatvorpolymerisate, dessen Gehalt an freien NCO-Gruppen 4f"3 Gew.-ji betrug, wurde anschließend mit 100 g Ithylacetat und 600 g Wasser unter Zusatz von 5 g Laurylsulfat eine Emulsion bereitet·
Le A 9551 - 8 -
BAD ORIGINAL
809902/0852
• * ■ ■
Beispiel 6;
Ein Faservlies aus Nylon-6-Fasern wird mit der in Beispiel 5
beschriebenen Flotte imprägniert, dann auf etwa 120 $> Flottengehalt abgequetscht und bei 80 - 100° C getrocknet. Das
so behandelte Vlies ist sehr weich und hat eine Reißfestigkeit von 33 kg/cm bei 50 $> Dehnung. '
Beispiel 7:
In dem Verfahren des Beispiels 1 kann man mit gleichem oder
ähnlichem Ergebnis auch folgende Binder-Komponenten einsetzen:
a) wäßrige Polymerisatdisper3ionen aus:
I· 85 Teilen Acrylsäurebutylester 10 Teilen Butadien 5 Teilen Methacrylamid
Feststoffgehalt: 42 i»
II. 80 Teilen Acrylsäurebutyleeter 15 Teilen Acrylnitril
5 Teilen Acrylamid lestetoffgehalt: 40 £
III. 25 Teilen Acrylsäurebutylester 48 Teilen Vinylidenchlorid 20 Teilen Styrol
6 Teilen Acrylamid
1 Teil Acrylsäure Feststoffgehalt: 38 £
Le A 9551 - 9 - **D ORIGINAL
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IT. 60 Teilen Acrylsäurebutylester 35 Teilen Styrol •5 Teilen Acrylamid Peststoff gehalt: 40 i»
V. 15 Teilen Acrylnitril 78 Teilen Butadien 4 Teilen Methacrylsäure 3 Teilen Acrylamid Peststoffgehalt 38 Ί»
VI. 95 Teilen Acrylsäureäthylester
5 Teilen Acrylamid Peststoff gehalt: 40 Ί»
bj Isocyan&tvorpolymeri3ate aua*
verzweigtem Polypropylenglykol (OHZ 56j Mol-Gew. 3000) und einem Isomerengemisch aus 65 i» Toluylendiisocyanat-(2,4 und 35 i» Toluylendiisocyanat-(2,6) NCO-Gehalt des Vorpolymerisats 4,07 %
ß\ linearem Polypropylenglykol (OHZ 108f5} Mol-Gew. ca. 1000) und Hexamethylend'i iaocyanat
HCO-Gehalt des Vorpolymerisats 5»6 $>
Le A 9551 - 10 -
BAD ORIGINAL 809902/0852
f) linearem Polyester, hergestellt aus Adipinsäure und Diäthylenglykol (OHZ 42,3; SZ 1,7) und Hexamethylendiisocyanat
NCO-Gehalt des Vorpolymerisats 3f7 #
•) linearem Polyäthylenoxid (OHZ 132; Mol-Gew. 850) und Hexamethylendiieocyanat NCO-Gehalt des Vorpolymerisats 7»2 #.
In der folgenden Tabelle sind die Ergebnisse auf verschiedenen Vliesarten zusammengestellt»
BAD ORIGINAL
Le A 9551 - - 11 -
809902/0852
Sub&tanz /g/l Feststoff/ a b
Substrat Ergebnis
200
II 250
III 300
IV 350
o< 200 oL 100 fi -100
150
Polyamid
Polyacrylnitril
Kupferoxidammoniak-Cellulose
CD
O		 IV 400 r 100 Polyamid
CD'
CO
O
ro
σ · V 150 ÖL 300 Polyester
co
CM
VI 200 <£> 150 Kupferoxidammoniak
Cellulose
Jute weiches, festes Vlies, gute Sprungelastizität
weiches, wenig elastisches Vlies mit mittlerer Festigkeit
hartes, unelastisches Vlies mit ^uter Festigkeit und geringer Dehnung
relativ hartes, unelastisches Vlies mit extrem guter Reißfestigkeit und hervorragender Naßfestigkeit
weiches, sehr elastisches Vlies mit mittlerer Festigkeit
relativ hartes, unelastisches Vlies mit besonders trockenem Griff
unelastisches Vlies von geringer Dehnung und hervorragender Reißfestigkeit
II 250
150
Polyäthylenterephthalat voluminöses, weiches Vlies mit mittlerer Festigkeit
CJ) CO
CO CO CO

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Verfestigung von Vliesen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Vliese mit einer wäßrigen Flotte behandelt, die a) aus Vinyl- oder Divinylmonomeren hergestellte Polymerisate oder Mischpolymerisate, die zur Reaktion mit Isocyanaten "befähigte Gruppen besitzen, und b) Isocyanatgruppen enthaltende Umsetzungsprodukte, welche aus mindestens 2 Hydroxylgruppen tragenden Verbindungen vom Molekulargewicht 500 - 6000 und Polyisocyanaten hergestellt sind, enthält.
    ORIG|NAL
    Le A 9551 : - 13 -
    809902/0852
DE19651469369 1964-08-27 1965-07-08 Verfahren zur Verfestigung von Vliesen Granted DE1469369A1 (de)

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DEF0043830 1964-08-27
DEF0046552 1965-07-08
DEF0046552 1965-07-08

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DE1469369A1 true DE1469369A1 (de) 1969-01-09
DE1469369C DE1469369C (de) 1973-04-12

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CH (2) CH496129A (de)
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GB (1) GB1100240A (de)
NL (1) NL6511172A (de)
SE (1) SE310350B (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0310345A1 (de) * 1987-09-30 1989-04-05 Ici Americas Inc. Wässrige Polymerzusammensetzungen

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0310345A1 (de) * 1987-09-30 1989-04-05 Ici Americas Inc. Wässrige Polymerzusammensetzungen

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CH496129A (de) 1970-09-15
GB1100240A (en) 1968-01-24
SE310350B (de) 1969-04-28
DE1469351C3 (de) 1974-03-21
BE668641A (de) 1965-12-16
CH1198765A4 (de) 1970-05-29
DE1469351A1 (de) 1969-02-06
NL6511172A (de) 1966-02-28

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