DE1468996A1 - Verfahren zur Herstellung von teilweise mit Alkoxygruppen substituierten komplexen Aluminiumhydriden - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von teilweise mit Alkoxygruppen substituierten komplexen Aluminiumhydriden

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DE1468996A1 DE19641468996 DE1468996A DE1468996A1 DE 1468996 A1 DE1468996 A1 DE 1468996A1 DE 19641468996 DE19641468996 DE 19641468996 DE 1468996 A DE1468996 A DE 1468996A DE 1468996 A1 DE1468996 A1 DE 1468996A1
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Description

voll V
Lh/«»
β 93 571 IVb/i2 ο
fall 113/C0BBa.98.925
SHAM 8«p.A.t Mailand, Italic»
ΜβΜΜΜΗΙΙΗΗΜΒΗΜΜΙΜΙΒβΕΜΙΙΙΙΗΚΗ
Verfahren but Herstellung von teilweise raifc Alkostygruppirn sufeatl-
tulerten Ircaploxen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren sur Herötelluns von
nit Alkoxygruppen oubstituierton komplexen Aluminius&byariden de?
•llgemeintn Ponael
. worin Mt die Bedeutung Na, K, Rb und Oe hat, E ein organischer Alkyl-» Aryl- oder Gyoloalkylreat, η eine ganse Zahl und »rar 1 odtr 3 und * und y ganee Zahlen sind, wobei ihre Summa gleich η ♦ 3 lot» eowie die dabei erhaltenen, tcilweioe mit AUcoxygrup·.
Ί - ■■ ■ ϊ
■ peil iubetituierten lcoaplexen Aluelniumhydride.
Se let bekannt» daö man duroh »iiiwirfcen von Wäasorötoff auf HleoÄuneen von Altwiniua »it einen anderen Metall oder Bit eincsi
beiepieleweiei naoh der Gleichung
009807/1081 , .A
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Ha ·*· Al + 2H2 ^" HaAlH- oder gemäß
XH * Al * 1
koapJLexe Alualniuaahydride erhalten kann.
Es wurde bereits ein Verfahren «ar Herstellung kcs&plexer Almainiuahydride alt ilatrivim und Kalium vorgeschlagen, gesäß d«a sau Wasserstoff auf üisehussen von Aluaiciua ait des ©ntsprecheuden Fluoriden der Alkalimetalle (Qe) gei2äa folgendem SclieEia oi.ouirken *
6 Me? + 6H2 : ^ 5 MeAl H4 -s-
Daß erf induagegesiäß© Yerfahren sur Heretellui^ voa teilweise Alkoxygruppen eubstituiertea kocaploscen Aliaainiwshjdridcn der (
Forael " '
Al
worin Xe die Bedeutung Ka, K, Bb und Cs hat« E ein Alkyl-, Aryl- oder Oyoloalkylreat, η eine ganse Zahl iföd oder 3» und χ und y ganse Zahlen sind» wobei ihre Sissse η ♦ 3 ist, daduroh gakennaoichnet, defl Ban in flüssiger Phaad
•Τ Mtallioohee Altniniua, Alkalialkoholate und Wasserstoff unter erhöhtes Druok und erhöhter Temperatur Bltelnander
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Auf diese Weise erbtat Ban Reaktionsaisohungen, die auBer dea Dispersionsmittel und gegebenenfalls nicht~msgewandelten Reafe-. tionstellnehaern eine· oder saebrere Verbindungen der oben genannten allgeaeiBen ?oxmel enthalten· Dabei hängt die Art der erhaltenen Verbindung von den Verhältnis der Reaktionsteilnefeser und von der Satür der vertrendeten AUcoholate ab ο
Die Bildung .der erf indungegeBäfien Verbindungen Kann durch das folgende sweistufige Reaktionssoheaa erklärt werden:
Al ^ 3/2H2 ♦ HeOR—<* MeAlH3 (OR) NeAlB3(OR) + 2HeOR—^He
worin Me und £ die oben angegebene Bedeutung besitzen. An diese beiden Stufen können eich Stufen aaochließen, bei denen die ReaktlonateilnehBer in anderen Verhältnissen sueinander und.die bo au kcsplexen Endnisehungen führen·
Von den erf indtmgogea&fien Verbindungen der oben angegebeaeu sel ist das BaAlH(OO^BU)3 bereits bekannt, das nach eines acSe»
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ren Verfahren von Solicits und Dunont hergestellt worden ist ("Saturwisaenechaftcn", Band 30, Seite 2O1 1950)«,
erfindungegejaäßQ Vorführen wird in eines} Autoklaven fQhrt, der mit eines Rührwerk, vorzugsweise sait-ESohlwirkung, sehen iot, beispielsweise in eine& Stahlkugeln enthaltenden tierenden Autoklaven·
Bas oeiai erfindun^sgetsäßen Verfahren su ver-v/ecdenüe soll voraugsweise als feines Pulver vorliegen und Die Verwendung von ha&del&ühlichem Ali&aitsimpulver,, das voi· Sauerstoff und Feuchtigkeit geschützt aufsubö%?ahren weie© unter einem Sohlen^^sserstofflußvingsESittelv ist ausreichend. XSn spürbare· OxydBeagön au b&seiti AliSBiniumpulver nach einem bekannten Verfahren epieleweise indeis m&n ©o in Geg@n%«art ©isoo inerten KediuBS und gegebeneafalls in Gegenwart von AiiaainiiaB&lfesrl issltlt oder indem isan es unter einem Druck von 100 bio 200 lv'cü eerstoff und eineis Altsniniussalkvl auf 100 bis 1500C
- Beiß erf indungsge^iäßen; Verfahren köiinem" beispielsweise Alkoholate Anwendung finden« Ke-OCH5, IiS-O-CgH5, He-O-CH(CH^)g* Me-O-CH2-CH2-CH2-CH3, Me-0-0(CH»)3, Ke-O-(CH2)r
He-O-CH^-CHj,—\ / , · !2-CH2 c * \—f -__
He-O-OHT "^CH«, Ke-O-OH9-^ S5 ^-CH2-OH2
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Verhältnis ewisohen Holen des AUcalialteofeolats und
Aluminium kann innerhalb eines weiten Bereichs ssbs&nken· ISs kann einen Wert swiechen 0,1 und 10, vorsugswsios sehen 1 und 4, annehmen.
iot vorteilhaft, desa Umsetsungsgefaioch. eiiasa kleinen (0,2 bis 5 #) einer Hydrid- oder metallorganisch©*! oder verbindung eines der Metalle Al1 B und Zn hiusvtsiafltgen,! vie ε·Β, , IiAlH4, AlXt5, KAlH4, AlÄtgOl, AKXeobvrtyl)^ * Sn(Xt)2, LiEH4, Ua2ZnXt4, !TaAlXt4, Al(OAt)3 usw
Perner kenn es vorteilhaft seins in Oegemnupt von Alkohol oder eines Alkylhalogenids su arbeiten. Biese Stoffe bilden nämlich durch Usasetming mit Eietallisch®^ Altssiisium Al
oder
Die Umseteuns wird in einem flüssigen oder bei der peratur flüssig werdenden organischen Hediusa durchgeführt, ches sich mit den Realctlonateilnehmern Tbßw. mit Ssn dukten nicht oder nur sehr langsom useetst.
Beispiele für derartige verwendbare organische MMien Qir?d phatioche Kohlenwasserstoffe, wie n-Heptan, laooctaia,, öl, cycloaliphatische Kohlenwasserstoffe, wie'-Cyelobssan vslü Ciihydronaphihalin, arcsaatioche Koblenwaseerstoffe, wie
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!toluol, leopropylbensol» iltner, wie Diäthyl&tner, 3>iäther, Disethyläther des Ithylesglykols,. Sisatfcyliitlier dös Dläthylenglykols. Anisol, Tetrahydrofuran, Biosara, tertiäre Asiii2-a?
wie Sriäthylaain, Sri^n-butylasaia,
sowie Genische davon»
Einige Ätner- und Aminverbindungen bieten den Vorteil, eiaige .-' Alkoholate lind der Reaktionspro^ukie teilweise o&er lfisen.
Die ÜBcetsuüg wird la allgeeeinea bei 5?c2apcratm?en ssv;ie^ließ 75° und 3000C durchseftihrtp wobei die Wsbl der 2eEp©5fstiir ?os te Äsr der vorliegenden Flüssigkeit und von &ex SestUsöigkeit des deien Alkoholato abliätigü;· Tox*E«göweis© betrügt die 100 bis 2000O. Der Druck wird la ©llgesöissen swiselien 10 vir& 500 etti, vorstsgsweise swioehen 50 uiiü 200 avü gslmlten., 3?öll erhält Ean 8tuspeB8loneav die avs HieehimseB voa gen bestehen, welche durch Extraktion mit itherlßsusäg trennt werden können, wobei di© Xrösussssiittel ia allgeseißea äia Verbindlinsen der oben angegebenen alXgeeeissn Formel ml-ä a » 1 auflösen und die Verbindungen dieser SOmel @it a « 3 laoaen.
Die fiöntgen8trahlenprü£Ung der getrennten Praktiones es, den bsw. die beiden Bauptbestandteile £u
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Sie erhaltenen Produkt© k^nen aof dem Gebiet der organischen Oheaie als selektive Reduktionsmittel verwendet wex&en, Wirkung sowohl in Abhängigkeit vom Verhältnis s v/i sehen Wasserstoff and Alkoxylgruppen, als auch in Abhängigkeit von der Hatnr 4er verwendeten Alkosylgruppen xmü AllialiaetallG verändert werden team· Ferner lasses sie sich als 2v7iQülieiaprodu2tte bei der Synthese von eetallorganischeü Verbiisdungea und ala Po»
vervendea.
Die ErfindBBg wird durch dio folge«idon Böißpisie v;oitG terty vobei eästliohe Arbeitssehritte unter einer Stickstoff&i Biosphäre oder unter einea anderen inerten Gas durchgeführt den« Sfintliob« aöntgenetEehleti-B©\J5UBaßliüi©Yä ainü in R
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BEISPIEI, 1
In einen Rotationsautoklaven mit 517 cm Fassungsvermögen worden 15 Stahlkugeln mit einem Durohmesser von 20 mm eingebracht· Anschlieeaend werden unter Stickstoffatmosphäre 5,40 g handöls- · übliche« Aluminiumpulver (das vorher durch Erwärmung mit AIuminiumtriäthyl auf 15O0C unter einem Wasserst off druck von 150 atü entoxydiert und aktiviert wurde), 10,80 g Methylalkoholfreies Katriummethylat (Verhältnis Hat Al «1), 2,4 cnr einer
3 4,2 molaren Aluminiumtriäthyllösung in Toluol, sowie 190 cm wasserfreier Dläthyläther in den Autoklaven eingebracht. Schliess« lieh wird Wasserstoff unter einem Druck bis zu 120 atü eingepresst und etwa 4 Stunden lang auf 145-1660C erwärmt. Nach dem Abkühlen beträgt der Druck 106 atü und die aufgrund des Druckabfalles berechnete Umwandlung beträgt 50$ bezogen auf das eingebrachte metallische Aluminium.
Das Reaktionsgemisch wird filtriert und sowohl die Aether lösung als auch der Bückstand werden im Vakuum getrocknet· Der durch Verdampfen des Piltrats erhaltene Rückstand besteht aus Va ^Al(OCH,)"7· Der am Filter angesammelte Rückstand enthält sichtbar viel metallisches Aluminium. Durch Zersetzung mit Metanol in wasserfreiem Dioxan entwickelt er 580, Hern* Wasserstoff pro Gramm und enthält 5 H-Gruppen je -OCH- Gruppe· Dies· und andere Daten sind in Uebereinstimmung mit der Por-
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mel BFa3 ^fAlH5(OCH5)J .
Die Röntgonspektralanalyso ergibt die Abwesenheit von ITatriuamethylat und das Vorhandensein von metallischem Aluminium und des obigen kristallinen Stoffes, der die folgenden hauptsächlichen Beugungslinien besitzti 2,72 sehr stark; 1,93 mittelstark; 1,59 mittelstark; 1,56 stark; 1,37 mittelschwaeh; 1,22 mlttelsohwach«
BEISPIBL 2
In den Autoklaven nach Beispiel 1 werden unter Stickstoffatmosphäre 6,80 g aktiviertes Aluminiumpulver, 29»7 δ Uatriummethylat (Verhältnis H ι Al - 2,2), 1,8 ca3 95^-iges und 200 om wasserfreier Diäthyläther eingebracht, wonach Wasserstoff bis zu 113 atU. eingepresst und etwa 4 Stunden lang auf 160-163*0 erwärmt wird?
Nach dem Abkühlen beträgt der Druck 81 atü und die aufgrund des Druckabfalles bereohnete Umwandlung beträgt 34$· Das Heaktionsgemiaoh wird in einen Extraktor mit poröser Schei dewand übergeführt und mit wasserfreiem Diäthyläther zur Gänze extrahiert·
Sowohl der Aetherextrakt als auch der Rückstand werden unter Vakuum getrocknet· Der Aetherextrakt besteht im wesentlichen aus der Verbindung Sa^-Al(OCH3).J· Der Rückstand enthält im wesentlichen kein metallisches Aluminium und kein Uatriurcnothylat. Die Analyseergebnisse entsprechen einem Gemisch der Verbindung JTa3^-AlH4(OCH3 )2J und Ha3^AlH3 (OCH3 )3_7· Durch Angriff mit wasserfreiem n-Butylalkohol entwickeln sich 535 Korn' Wasserstoff ^e Gramm· Das Röntgenbeugungsspektrum weist die folgenden hauptsächlichen Linien auf t 8,19 stark; 5,245 mittelsohwaoh; 2,82 sehr stark; 2,75 stark zerstreut;
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2,45 sehr stark; 1,93 schwach; 1,725 stark; 1,47 stark; 1,41 schwach; 1,22 schwach; 1,19 schwach; 1,09 schwach; 0,99 schwach; 0,94 schwach·
B E ISP IE I 3
In den Autoklaven nach den vorhergehenden Beispielen worden unter Stickstoffatmosphäre 4,65 B aktiviertes Aluminium- · pulver, 36,5 g Kaliuinmethylat (Verhältnis XsAl »3)» 2,5cn einer 4#-igen lösung von Al(C2H5J5 in Toluol, 250 cm. wasserfreies Toluol eingebracht, danach wird Ifasserstoff bei einem Druck bis zu 100 atü eingepresst und etv/a 5 Stunden lang auf 165-18Ο·Ο erwärmt* Nach dem Abkühlen ist der Druck auf 72 atü gesunken, was einer Umwandlung von'77$ entspricht. Das Reaktionsgemisch wird filtriert. Das Toluolfiltrat enthalt weder Al noch K in lösung. Der Rückstand wird getrocknet und analysiert.
Durch Angriff ait wasserfreiem n-Butanol entwickeln sich
3
205 Nein Wasserstoff je Gramm. Die Analyseergebnisse entsprechen einem Gemisch der beiden Verbindungen und K3ZfAlH3 (OCH5 )3_7.
Das Rb'ntgenbeugungssprektrum weist die folgenden hauptsächlichsten linien auf* 8,265 sehr stark; 3,30 sehr stark; 3,185 schwach; 3t03 schwach zerstreut; 2,85 stark; 2,74 schwach zerstreut; 2,60 schwach; 2,01 mittelstark; 1,72 mittelstark; 1,65 schwach; 1,275 schwach; 1,17 schwach; 1,10 schwach«
BESISPIEL 4
In den gleichen Autoklaven der vorhergehenden Beispiele werden unter Stickstof fatmosphäre 6,88 g aktiviertes Aluminiumpulver, 62,7 B Katriumisopropylat (Verhältnis Jfe/Al » 3)# 2 cor S5^-iges Al(C2H5)-, 250 cm wasserfreies Toluol einge-
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bracht» wonach Wasserstoff bis zu 120 atü eingepresst und etwa 4· Stunden lang auf 175-188*0 erwärmt wird. Hach dom Abkühlen ist der Brück auf 103 atü gesunken, was einer Umwandlung von 50$ entspricht·
Bas Beaktionsgemisch wird filtriert und das Toluolfiltrat enthält nur Spuren an organischem Aluminium, Der Rückstand wird getrocknet und analysiert. Durch Angriff mit wasserfreiem n-Butylalkohol entwickeln sich 151 Ncm Wasserstoff je Gramm·
Bie Analyse ergibt eine Mischung der Verbindungen Ha5^AlH2(QC5H7)^ und ira^f AIHCOC^)^?.
Bas ESntgenbeugungsSpektrum ergibt das «Vorhandensein von metallischem Aluminium und von geringes Mengen liatriunicopropylat, ' sowie von einem oder zwei kristallinen Stoffen ,welche die folgenden, hauptsächlichen Beugungslinien besitzen: 8,13 sehr stark; 5,72 schwach; 4,90 schwach zerstreut; 4,55 stark; 2,39 schwach; 3»55 schwach; 3,16 schwach zerstreut; 2,82 stark; 2,59 schwach; 2,44 mittelstark; 1,72 mittel; 1,47 mittel; 1,12 schwach; 1,09 schwach; 0,86 schwach zerstreut·
BEISPIEL 5
In den Autoklaven nach den vorhergehenden Beispielen werden unter Stickstoffatmosphäre 7,70 g aktiviertes Aluminiumpulver, 33,0 g Hatrium-t-butylat (Verhältnis Ha/Al ■ 1,25), 2 cm3 95£-iges Al(C2H5)-1 25Ο cm wasserfreies Toluol eingebracht, worauf Wasserstoff bis zu einem Brück von 123 atü eingepresst und etwa 5 Stunden lang auf 170-191*0 erwärmt wird. Kaeh den Abkühlen ist der Brück auf 90 atü gesunken, entsprechend einer Umwandlung von 65^.
Bas Reaktionsgemlsoh wird filtriert und das Toluolfiltr&t ent-
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hält nur Spuren gelöstes Aluminium. Der Rückstand wird getrocknet und analysiert. Durch Angriff mit wasserfreiem
n-Butylalkohol entwickeln sioh 238 Ncnr Wasserstoff. Die analytischen Daten entsprechen der Formel Na^AlH2(O-C4EL )2-7· . Das RÖntgenbeugungseprektrum ergibt das Vorhandensein von metallischen Aluminium und einer kristallinen Verbindung, die folgende hauptsächlichen Beugungslinien aufweistί 8,60 stark; 7,90 etark; 4,70 inittelzerstreut; 4,33 mittel zerstreut; 2,74 stark; 1,93 schwach; 1,59 schwach; 1,56 schwaoh; 1,37 schwach; 1,16 schwach·
BEISPIEL 6
In einen Sohüttelautoklaven mit 515 cm Fassungsvermögen werden unter Stickstoffatmosphäre 8,04 g aktiviertes Aluminiumpulver, 28,6 g Natrium-n-butylat (Verhältnis Na/Al ■ 1), 2,3 cm einer 4#-igen Al(C2H5)--Lösung in Toluol und 250 cm wasaerfreier Diäthyläther eingebracht* Dann wird Wasserstoff bei einen Druck bis zu 110 atü eingepresst und 16 Stunden lang auf 160-185°C erwärmt·
Hach dem Abkühlen 1st der Druck auf 93 atü gesunken, entsprechend einer Umwandlung von 38#»
Das Reaktionsgemische wird filtriert und sowohl das Filtrat als auch der Rückstand werden getrocknet·
Der durch Verdampfen des ätherischen Piltrats erhaltene Rücketand enthält etwa 30$ der eingebrachten Metalle und besteht aus einer Mieohung der Verbindungen Na-O-C.EL, Ha^Al(OC4H9)4-7 und Ha^AlH(OC4H9 )J. Der Rückotand am Pilter besteht aue «inea pyrophbrischem Pulver, das 195* metallisches Aluminium enthält und dessen Analysedaten einer Mischung der Verbindungen Ha^-AlH2(OC4H9 )2J und Ka^-AlH-(OC4H9)^ entspre-
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ORJQ/NAL
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chen· Durch Angriff mit waeserfreiem n-Butylalkohol entwickeln eich $75 Hem Wasserstoff je Gramm«
BEISPIEL 7
In den gleichen Autoklaven nach dem vorhergehenden Beispiel werden unter Stickstoffatmosphäre 9,90 g aktiviertes Aluminiumpulver» 61,0 g Hatriumphenyläthylat (Verhältnis Ha/Al« 1),
«a «sr
2,5 cm einer 45^-igen Al(O2H5), Lösung in Toluol und 250 cn
wasserfreier Diäthyläther eingebracht, wonach Wasserstoff bis zu einem Druok von 106 atü eingepresst und etwa 20 Stunden lang auf 161-176·Ο erwärmt wird« Nach dem Abkühlen ist der λ
Druok auf 87 atü gesunken, entsprechend einer Umwandlung von
Das Beaktionsgemisch wird in einen Extraktor mit poröser Scheidewand übergeführt und mit Diethylether zvr GPjizq extrahiert. Sowohl der Aetherextrakt als auch der Rückstand werden getrocknet« Der durch Verdampfen des Aetherextraktes erhaltene Rüokstand besteht aus einer Mischung von Natrium- und Natrium-Aluminiumderivaten des Phenyläthylalkohols und entwiokelt duroh Angriff mit Alkoholen keine Gase· Der Extraktionsrückstand entwickelt durch Angriff mit wasserfreiem n-Butylalkohol 31»5 Horn Wasserstoff je Gramm«
BEISPIEL 8
In den gleiohen Autoklaven nach den Beispielen 1-7 werden unter Stickstoffatmosphäre 7t75g aktiviertes Aluminiumpulver, 40,0 g Hatriumphenat (Verhältnis Na/Al » i), 3 cm einer 4^-igen Al(O2B.)--Lösung in Toluol eingebracht und sodann Wasserstoff bia en einem Druok von 140 atü eingepresst, worauf
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19 Stunden lang auf 160-1740C erwärmt wird. Nachdem Abkühlen iat der Druck auf 102 atü gesunken, entsprechend einer Umwandlung von 75$·
Das Reaktionsgemisch wird filtriert und der Rückstand v/ird zur Gänze mit Dime thy lather des Aethylenglykols extrahiert. Das Toluolfiltrat, der Extrakt mit Diraethyläthor des Aethylenglykols und der Extraktionsrückstand werden gotrooknot und die erhaltenen Produkte werden mit Röntgenstrahlen untersucht und analysiert·
^ Der Rückstand aus dem Toluolfiltrat besteht aus einer kristallinen Verbindung und aus amorphen Verunreinigungen. Durch An-
griff mit wasserfreiem n-Butylalkohol entwickeln sich 24 Wasserstoff je Gramm. Die hauptsächlichen Rontgenbeugunsslinien sind folgendet 7»37 schwach; 4,31 stark zerstreut; 3,86 mittelschwachj 3»55 schwach| 2,60 mittel} 1,82 sohwaoh; 1,67 schwach> 1,64 schwach«
Der Extrakt mit Dimethyläther des Aethylenglykols besteht aua geringen Mengen Natriumphenat und aua einer kristallinen Verbindung« Durch Angriff mit wasserfreiem n-Butylalkohol entwickeln eich 191 Ncm Wasserstoff je Gramm» Me hauptsächlichen Huntgenbeugungelinien sind folgendes 3,01 starkι 2,75 stark; 2,515 sohwach; 1,93 schwach; 1,88 schwach} 1,58 mittel zqvstreutj 1,52 schwach; 1,22 schwach zerstreut. Der Extraktionsrückstand besteht aus netallischon Aluminium und aus einer kristallinen Verbindung. Durch Angriff mit wasserfreiem n-Butylalkohol entwickeln sich 1080 Hern Wasserstoff je Gramm.
Sie Analyseergebnisse entsprechen für diese letztere Verbindung der formel
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Die Verbindung weißt die folgenden hauptsächlichen Eöntconbeugungslinien auf· 4»46 sohwach; 3»88 schwach} 3,51 schwach; 2,73 sehr stark; 2,44 mittelschwach; 2,15 schv/ach; 1,35 stark; 1,88 eohwach; 1,70 schwach zerstreut; 2,59 stark; 1,57 stark; 1,46 schwach; 1,37 mittel; 1,13 schwach; 1,11 schwach; 1,04 schwach; 1,03 schwach·
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Claims (1)

  1. fatentansprüche
    msammsmmwmantnmtsmmmmtam
    1 · Verfahren eur Herstellung von teilweise alt substituierten koaple^en Altffllntahy&riden der allgeaalaen ffozael
    Mea Al Hx (OR)y
    worin He die Bedeutung Ua, K, Rb und Os hat, R ein organischer Alkyl-, Aryl- oder Cyelcalkylrcet, η eine ganze Eahl «ad swar 1 oder 3, und χ und 7 ganee Zahlen sind, \rcbei ihre Stasae gleich η * 3 ist, dadurch gekürnnselchnet, d&B sean in flüssiger Ytuiac
    ftlualnivja, Alkalial&oholate und Wasserstoff Lruofc und örhüiiter S&aper&tur
    2· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gek«QBBOlehnet, daß bei Temperaturen svieohi 100 und 20O0O arbeitet.
    bei Xeiaperaturen svieohen 75 und 5000O, vorsugovelse
    5· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenoselohnet, <3aß de? Waseerstoffdruok 10 bie 500, voreugm/oiae 50 bis 200 ©tu beitragt. "
    909807/1061 - ·
    GAD ORiQiNAL
    .-v. Unterlag«»
    4« Verfahren Eftoh Anspruch 1t dcöuroh gekesmaGiclmet, üaß is&a
    In Go&onwart eines leerten organiaolion lUsuiigsiaittol, vo?suss~ weine von aliphatieehen, exoimtlsohea, oycloallphafclochen Kcälen· waeeerötoffee, Ithern und tertlUrea Amlatm avboltot.
    5· Ve^fa^rea omch Anepruoh 1» öaüurob
    Vorhttltalfl von llkoholat in ΙίοΐΏο eu AluMiEiisia in G
    0,1 bis 1O9 voreugeweleo tile 4»
    6· Verfahren nftoh Anspruch 1, da&uroh 6«1σ©ώώεοlehnet, Cc\S In Gegenwart von Hydrid- eier KatBllor^asid·- cioi vörbinduceca, roraueeweleo itj Hennen von Ot2 bis 5 HoI-?^ Aktlvatoren arbeitet.
    7· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gelcenajEGlehaüt, ü&B Al&allelkoholftt EßtrlwsKethylat,
    ttthylat oder Kfetrluaphenolat vervendet wird.
    0· Veuev tellvelee Bit Alkoxygruppen eubfitltulerto
    de» «lleeaolnen VoraeX
    worin Ne9 R9 η, χ und y die oben angegebene Bedeutung
    90$807/1061
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