DE1467595A1 - Waschmitteltabletten und Verfahren zu deren Herstellung - Google Patents

Description

• "Waschmitteltabletten und Verfahren zu deren Herstellung" Zusatz zur Deutschen Auslegeschrift 1 191 509 Man hat bereits vorgeschlagen, Waschmittel in Form von Tabletten in den Handel zu bringen, weil sie sich in dieser Form besser und genauer dosieren lassen als Pulver. Bei Versuchen, diesen Vorschlag zu verwirklichen, ergaben sich .Schwierigkeiten, die im wesentlichen auf den verhältnismäßig hohen Gehalt derartiger Pulver an anorganischen Salzen zurückzuführen sind.-Diese anorganischen Salze haben keine plastischen Eigenschaften, daher lassen sich solche Pulver nur unter Anwendung verhältnismäßig hoher Preßdrücke in Tabletten mit einer für den Transport, die Lagerung und die Handhabung ausreichenden Festigkeit Überführen. Solche Tabletten zerfallen aber nur langsam in Wasser, so daß ein Teil des Waschprozesses, insbesondere bei Verwendung mehr oder weniger automatisch arbeitender Waschmaschinen, nicht mit der vollen Waschmittelkonzentration abläuft. Nach der US-Patentschrift 2 875 155 werden zerstäubungsgetrocknete, Waschaktivsubstanz und Tripolyphosphat enthaltende Pulver mit so geringem Druck zu Tabletten verpreßt, daß sie in Wasser leicht zerfallen: Um ihnen eine für die Handhabung und den Transport ausreichende Festigkeit zu geben, werden sie durch eine Feuchtigkeitsbehandlung oberflächlich gehärtet. Zur Herstellung derartiger Tabletten sind demnach zwei Arbeitsgänge notwendig.
• Die deutsche Auslegeschrift 1 191,509 beschreibt Waschmitteltabletten, bestehend aus einem. komprimierten, übliche organische Waschaktivsubstanzen und Tripolyphosphat enthaltenden Pulvergemisch. Diese Tabletten sind dadurch gekennzeichnet, daß ein Pulverbestandteil durch Trocknen eines wäßrigen, Waschaktivsubstanzen und gegebenenfalls Aufheller, Schmutzträger, Schaumstabilisatoren, Alkalisilikate,Stabilisatoren für Perverbindungen und anorganische Salze enthaltenden Ansatzes hergestellt wurde, während als weiterer Pulverbestandteil Tripolyphosphat der Form I vorhanden ist, wobei der Anteil des Tripolyphosphates der Form I 20 bis 95, vorzugsweise 30 bis 65 Prozent vom Gewicht der Tablette ausmacht. Die Erfindung betrifft eine weitere Ausgestaltung der Tabletten des Hauptpatentes und ist dadurch gekennzeichnet, daß die Partikeln, in denen das Tripolyphosphat der Form I enthalten ist, 0,2 bis 2, vorzugsweise 0,3 bis 8 Gewichtsprozent Hydratwasser enthalten. Da das Tripolyphosphat der Form I durch Wasser in kristallwasserhaltige Modifikationen, wahrscheinlich in das Hexahydrat, überführt wird, ist der Gehalt der erfindungsgemäßen Waschmitteltabletten an Tripolyphosphat der Form I meist etwas geringer als der der Tabletten des Hauptpatentes. Vorzugsweise beträgt der Gehalt der erfindungsgemäßen Tabletten an Tripolyphosphat der Form I 10 bis 85 , insbesondere 25 bis 65 Gewichtsprozent. Im übrigen gelten die Angaben des Hauptpatentes über die Zusammen* Setzung und die Herstellung der Tabletten in vollem Umfang auch ' für das Zusatzpatent.
• Beispiele Die in den folgenden Beispielen verarbeiteten, durch Heißzer stäubung hergestellten Pulver bzw. die mit diesen Pulvern vermischten wasserlöslichen Tablettenbestandteile hatten eine solche Korngrößenverteilung, daß 90 % im Bereich von 0,1 - 0..4 mm und 70 y6 im Bereich von 0,2 - 0,4 mm lag: Gröbere Partikeln als 1,5 mm waren nicht vorhanden.
• In dem verwendeten Tripolyphosphat der Form I waren durch Röntgenstrukturanalyse keine anderen Begleitstoffe zu erkennen; es konnte daher als praktisch 100 %ig angesprochen werden.
• Die Mischungen, deren Herstellung in den Beispielen beschrieben ist, wurden in einer Tablettenpresse zu Tabletten von 58 mm Durchmesser und etwa 17 - 20 mm Höhe verpreßt. Dabei wurde ein so hoher Druck angewandt, daß die erhaltenen Tabletten allein wegen des hohen Preßdruckes eine befriedigende mechanische Festigkeit aufweisen. Die Tabletten wurden beim Verpressen nicht erwärmt, sie hatten, abgesehen von einer geringen, durch das Pressen hervorgerufenen Temperaturerhöhung, praktisch Raumtemperatur. Auf keinen Fall stieg die Temperatur beim Pressen sä hoch, daß der Zusammenhalt der Partikeln durch ein vorübergehendes Schmelzen von Tablettenbestandteilen bewirkt wurde. Das Gewicht der erhaltenen Tabletten variierte etwas je nach der Tablettenzusammensetzung; es lag etwa im Bereich von 50 - 60 g.
• Zur Prüfung der Zerfallsgeschwindigkeit wurden Tabletten auf einem grobmaschigen Drahtsieb in ruhendes Wasser von Zimmertemperatur gelegt, und es wurde das Zerfallen beobachtet. In den Beispielen ist das Zeitintervall von dem an der ersten Deformation der Tablette zu erkennenden beginnenden Tablettenzerfall bis zu dem Zeitpunkt angegeben, bei dem auf dem Sieb keine Tablettenbruchstücke mehr zurückgehalten wurden. Es ist das Verhalten von Tabletten verglichen" die aus nicht hydratisiertem bzw. hydratisiertem Tripolyphosphat hergestellt wurden: Beispiel 1 Durch Heißzerstäuben eines wässrigen, pastenförmigen Ansatzes der unten genannten Bestandteile wurde ein Produkt folgender Zusammensetzung in Gewichtsprozent hergestellt: 3095 % Alkylbenzolsulfonat (Alkyl aus Tetrapropylen), 12,1 $ Seife g,6 % MgSio3 21,1 % Wasserglas (Molverhältnis Na 20 : Si02 = 1 : 3,3) 4,5$ y6 Celluloseglykolat 0,7 % optischer Aufheller 16,9 % Na2s04 4,52 % Wasser Ein Gemisch von 27,5 kg des so hergestellten Pulvers und 17 kg Natriumperborattetrahydrat wurden unter dauernden Bewegen mit 4 kg eines Anlagerungsproduktes von 10 Mol Äthylenoxid an 1 Mol eines Gemisches gesättigter Fettalkohole mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen im Molekül besprüht. Dann wurde 4 kg Na4P207 und 47,5 kg Na5P3010 I in praktisch wasserfreier Form zugegeben. Nach gründlichem Vermischen aller Bestandteile wurde das Pulver zu Tabletten verpreßt.
• In einem zweiten Versuch wurde dieselbe Menge Na 55010 I verwendet, das allerdings einen Hydratwassergehalt von 0,5 Gewichtsprozent besaß.
• Die Zerfallszeit der aus praktisch wasserfreiem Tripolyphosphat hergestellten Tabletten betrug etwa 1 bis 2 1/2 Minuten, während die Zerfallszeit der aus hydratisiertem Tripolyphosphat hergestellten Tabletten etwa 10 bis 75 Sekunden betrug. Beispiel 2 Es wurde wie im Beispiell gearbeitet, jedoch wurde das fertige Gemisch 24 Stunden gelagert und unmittelbar vor dem Verpressen mit 1 % seines Gewichtes an mikrokristalliner Kieselsäure ver- setzt. Die Zerfallszeit der aus wasserfreiem bzw. hydratwasserhaltigem Tripolyphosphat hergestellten Tabletten betrug 2 bis 5 Minuten bzw. 35 bis 105 Sekunden: Beispiel 3 Die im Beispiel 1 beschriebene Arbeitsweise wurde dahingehend abgeändert, daß zum Besprühen des Gemisches aus dem durch Heißzerstäubung hergestellten Pulver und dem Perborat ein Anlagerung sprodukt von 10 Mol Äthylenoxid an 1 Mol eines technischen Oleylalkohols (JZ - 50) verwendet wurden. Danach wurden 5 kg Na4P207 mit einem Wassergehalt von 2 Gewichtsprozent und 46,5 kg Na 5P3010 I mit einem Wassergehalt von 0,3 untergemischt. Das Gemisch wurde zu Tabletten verpreßt, die im Wasser schnell zerfielen.
• Beispiel 4 Durch Heißzerstäuben eines wässrigen, pastenförmigen Ansatzes der unten genannten Bestandteile wurde ein Produkt folgender Zusammensetzung in Gewichtsprozent hergestellt: 35,6 % Alkylbenzolsulfonat (Alkyl aus Tetrapropylen) 8,8 % Pettalkoholsulfat (aus Kokosfett säure) 9,28 % Mgsi03 18,8 % Wasserglas (Molverhältnis Na' 20 : s102 = 1 : 3"3) 4s6 % Celluloseglykolat 0,07 yd optischer Aufheller -17s57 % Na2s04 5,26 % Wasser Ein Gemisch aus 27 kg eines so hergestellten Pulvers und 11 kg Natriumperborattetrahydrat wurde unter ständigem Bewegen mit 4 kg eines Anlagerungsproduktes von 9,5 Mol Äthylen- Oxid an 1 Mo1 Nonylphenol besprüht. Danach wurden 4 kg Na4P207 mit einem Hydratwassergehalt von 0,5 Gewichts-prozent und 54 kg Na5P3010 I mit einem Hydratwassergehalt von 0,5 Gewichtsprozent untergemischt. Danach wurde das Pulver in be- schriebener Weise zu Tabletten verpreßt. Die Tabletten zer- fielen sehr schnell in kaltem Wasser.

Claims (2)

1. P a t o n_t a n s p r *U c h e 1. Aus einem komprimierten, übliche organische Waschaktivsubstanzen und Tripolyphosphate enthaltehden Pulvergemisch bestehende Waschmitteltabletten nach der deutschen Auslegeschritt, 1 191 509,. in denen ein Pulverbestandteil dieses Gemisches durch Trocknen eines wäs$rigen, Wasehaktivsubstanzen und gegebenenfalls Aufheller,.Sehmutzträger, Schaumstabilisatoren, Alkalisilikate, Stabilisatoren für Perverbindungen und anorganische Salze enthaltenden Ansatzes hergestellt wurde, während als weiterer Pulverbestandteil Tripolyphosphat der Form I vorhanden ist,wobei der Anteil des Tripolyphosphatea der Form I 20 bis 95, vorzugsweise 30 bis 65 Prozent vom Gewicht der Tabletten ausmacht, dadurch gekennzeichnet, daß die zur Herstellung der Tabletten verwendeten, Tripolyphosphat der Form ä enthaltenden Partikeln in weiterer Ausbildung des Verfahrens des Hauptpatentes Einen Hydratwassergehalt von 0,2 bis 2, vorzugsweise 0,3 bis 0,8 Gewichtsprozent aufweisen.
2. 2. Waschmitteltabletten nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Tripolyphosphat der Form I in Mengen von 10 bis 85, vor-zugsweise von 25 bis 65 Gewichtsprozent vorliegt. . 3. Waschmitteltabletten nach Anspruch 1 und 2, dadurch ge- kennzeichnet, daß die Partikeln mit dem Tripolyphosphat der Form I wenigstens-20, vorzugsweise wenigstens 35 und ins- besondere 65 bis 92 Gewichtsprozent dieser Tripolyphosphatmodifikation enthalten. . Verfahren zur Herstellung von Waschmitteltabletten nach Anspruch 1 bis 3 durch Verpressen eines organische Wasehaktivsubstanzen und Alkalitripolyphosphat enthaltenden Pulvergemisches nach der deutschen Auslegeschrift 1 191 509, wobei ein Pulverbestandteil dieses Gemisches durch Trocknen eines wässrigen, Waschaktivsubstanzen und gegebenenfalls Aufheller, Schmutzträger, Schaumstabilisatoren, Alkalisilikate, Stabilisatoren für Perverbindungen und anorganische Salze enthaltenden An- sattes hergestellt wurde, während als weiterer Pulverbestand- teil Tripolyphosphat der Form I in einer Menge von 20 bis 95. vorzugsweise 30 bis 65 Potent vom Gewicht der Tablette vorhanden ist, dadurch gekennzeichnet, daß die zur Herstellung der Ta- bletten verarbeiteten Partikeln, in denen das Tripolyphosphat der Formel I enthalten ist, in weiterer Ausgestaltung der. Tabletten des Hauptpatentes einen Hydratwassergehalt von 0,2 bis 2, vorzugsweise 0,3 bis 0,8 Gewichtsprozent aufweisen. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,-daB die Partikeln mit dem Tripolyphosphat der Form I wenigstens 20, vörzugsweise wenigstens 35 und insbesondere 65 bis 92 Gewichtsprozent dieser Tripolyphosphatmodif ikation enthalten. 6. Verfahren nach Anspruch 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Tripolyphosphat der Form I in Mengen von 10 bis 85, vorzugsweise von 25 bis 65 Gewichtsprozent vorliegt. 7. Verfahren nach Anspruch 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet daß man das Verpressen bei Temperaturen vornimmt, bei denen ein 8ehmelzen von Bestandteilen der Tabletten nicht eintritt.