DE1467245B2 - Verfahren zur herstellung von aetznatron und chlor durch elektrolyse - Google Patents
Verfahren zur herstellung von aetznatron und chlor durch elektrolyseInfo
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- C25B1/34—Simultaneous production of alkali metal hydroxides and chlorine, oxyacids or salts of chlorine, e.g. by chlor-alkali electrolysis
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von konzentrierter Ätznatronlösung oder
Natronlauge und Chlor in hoher Reinheit durch Elektrolyse von See- oder Meerwasser.
Bei der Elektrolyse von Seewasser unter Verwendung von Quecksilberelektroden kann, wenn Magnesium
aus dem Seewasser entfernt worden ist, die Stromleistung oder Stromausbeute von Ätznatron an der
Kathode 95 % übersteigen, während die Stromleistung oder -ausbeute von Chlor an der Anode auf Grund der
Entwicklung einer großen Menge von Sauerstoff zusammen mit dem Chlor gewöhnlich niedrig sein kann.
Wenn die Stromleistung von Chlor an der Anode gering ist, kann natürlich die Stromleistung von Ätznatron
an der Kathode beeinflußt werden, was zur Folge hat, daß es schwierig wird, Ätznatron und Chlor
in wirtschaftlicher Weise durch Elektrolyse von Seewasser zu erzeugen.' ■
Es ist ein Verfahren zur Erzeugung von Natronlauge und Chlor aus Meerwasser mittels Elektrolyse bekannt,
wobei eine Elektrolysezelle mit mehreren Ionenaustauschmembranen verwendet wird. Bei diesem
Verfahren ist jedoch der elektrische Widerstand in der Zelle groß, so daß eine erhebliche Energiemenge
verbraucht wird, und die Stromleistung für die Ent-Wicklung von Chlorgas und Natriumhydroxyd beträgt
deshalb nur etwa 65 %·
Zur Verhütung der Sauerstoff-Entwicklungsreaktion (d. h. der Elektrolyse von Wasser) an der Anode beim
Elektrolysieren einer wäßrigen Lösung eines Metallchlorids kann allgemein eine der beiden nachfolgenden
Maßnahmen angewendet werden: (1) die Verwendung einer Anode mit einer höheren Sauerstoff-Überspannung
und (2) die Erhöhung der Konzentration des
Elektrolyten in der Umgebung der Anode. Jedoch kann auch bei Verwendung einer Anode von hoher
Sauerstoff-Überspannung, wie beispielsweise Platin, gemäß der ersten Maßnahme nur Chlor erhalten werden,
welches noch etwa 20 Volumprozent Sauerstoff enthält. Daher steigt die Stromleistung von Chlor nur
auf ein Ausmaß von etwa 60% an. Es wird daher nötig, die zweite Maßnahme zu ergreifen, und es ist
ein neuer Weg zur Konzentrierung der Umgebung der Anode erforderlich, da die Wärmeverdampfung von
Seewasser unwirtschaftlich ist.
Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines neuen Verfahrens, durch welches die Chlorionenkonzentration
des Anolyten hochgehalten wird, was zur Folge hat, daß konzentrierte Natronlauge zusammen
mit Chlor in einem Zustand hoher Reinheit und in einer Konzentration, vergleichbar mit derjenigen der
üblichen Elektrolysen einer Solelösung, auf elektrolytischem Wege aus Seewasser erhalten wird.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird gemäß der Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Ätznatron
und Chlor durch Elektrolyse von See- oder Meerwasser geschaffen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man
eine Elektrolysezelle mittels einer für Anionen selektiv
permeablen Membran in einen Anodenraum und einen Kathodenraum unterteilt und die Elektrolyse ausführt,
indem man den Anodenraum mit einer konzentrierten wäßrigen Lösung eines Metallchlorids füllt, in den
Kathodenraum See- oder Meerwasser, aus welchem für die Elektrolyse schädliche Elemente entfernt worden
sind, erneuerbar einführt, aus dem abströmenden Anolyt einen Teil des Wassers verdampft und den
Anolyt wieder in den Anodenraum zurückführt.
Bei einer weiteren Ausführungsform wird durch Anbringen eines Diaphragmas zwischen der für Anionen
selektiv permeablen Membran und einer Anode ein mittlerer Raum gebildet, wobei man den Anolyten von
dem mittleren Raum zum Anodenraum durch das Diaphragma fließen läßt.
Die Elektrolyse kann geregelt werden, indem man
Die Elektrolyse kann geregelt werden, indem man
(1) dem Anolyten ein Metallchlorid derselben Art, wie sie im Anolyten enthalten ist, in einer Menge je
Gr, immäquivalent erzeugtem Chlor, welche gleich
— äquivalent
ist, in ergänzender Weise zuführt, wobei ηΟΙ~ die
theoretische Stromleistung oder Ausbeute von Chlor und rCl~ die Überführungszahl von Cl~ der für
Anionen selektiv permeablen Membran darstellt und
(2) aus dem Anolyten 3 bis 10 Mol Wasser je Grammäquivalent von erzeugtem Chlor entfernt.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann man während der Elektrolyse ein Metallchlorid derselben
Art, wie sie im Anolyten enthalten sind, dem Anolyten in festem Zustand zugeben und währenddessen einen
Teil des Anolyten aus dem System entnehmen und daraus einen Teil des Wassers durch Verdampfen entfernen
und anschließend die restliche Lösung wieder in den Anodenraum geben.
Das Verfahren gemäß der Erfindung ist nicht nur bei Seewasser, sondern auch für Brackwasser, Sole und
andere ähnliche Salzwasser geeignet. Der hier verwendete Ausdruck »Salzwasser« umfaßt alle Substanzen,
auf welche das Verfahren gemäß der Erfindung in wirksamer Weise angewendet werden kann. Die Metallchloride,
die als Bestandteil des Anolyten verwendet werden können, sind sämtliche leicht wasserlöslichen
Metallchloride, die eine genügend konzentrierte wäßrige Lösung bilden können und kaum etwas Sauerstoff
erzeugen. Vom wirtschaftlichen Standpunkt aus, werden jedoch die Chloride der Metalle mit einer
Wertigkeit von 1 bis 3 und insbesondere Natriumchlorid, Ferrichlorid und Aluminiumchlorid bevorzugt.
Durch Regelung des elektrolytischen Systems auf solche Weise, daß ein Gleichgewicht zwischen den
zugeführten und den abgegebenen Substanzen während der Elektrolyse besteht, kann das Verfahren gemäß
der Erfindung viel vorteilhafter ausgeführt werden. Eine Regelung bezieht sich in diesem Falle auf die
beiden Arbeitsgänge während der Elektrolyse, d. h. (1) das Auffüllen des Anodenraums mit derselben Art
an Metallchlorid, wie in der Anodenlösung enthalten ist, und (2) die Entfernung eines Teiles des Wassers aus
der Anodenlösung. Der Grund, weshalb diese beiden Arbeitsgänge erwünscht sind, kann theoretisch auf
folgende Weise erklärt werden.
(I) Auffüllung oder Ergänzung des Chlorids
Es wird ein System mit einer elektrolytischen Zelle verwendet, die mit einer Quecksilberkathode und einer
Graphitanode ausgestattet ist und mittels einer für Anionen selektiv permeablen Membran in einen
Anoden- und einen Kathodenraum unterteilt ist, wobei der Anodenraum mit einer konzentrierten Sole als
Anolyt und der Kathodenraum mit einem salzigen Wasser mit der gleichen Konzentration wie Seewasser
als Katholyt gefüllt ist, wobei der letztere dem System ersetzbar oder austauschbar zugeführt wird, indem man
ihn überlaufen läßt. Es wird angenommen, daß bei Ausführung der Elektrolyse durch das vorstehend ge-
nannte System an der Kathode die beiden folgenden Elektrodenreaktionen
| 2Na+ | + | 20 | -> | 2 Na( Amalgam) | (1) |
| 2H+ | + | 20 | H2 | (2) |
und an der Anode die folgenden drei Elektrodenreaktionen
2Cl- + 20 -> Cl2 (3)
2OH- +20 -> H2O + O (4)
2OH- + Cl- + 2F+ ->
ClO- + 2H2O (5)
stattfinden.
Wenn man bezüglich der durchgegangenen Elektrizität die Mengen, welche durch jede der vorstehend
genannten Reaktionen (1), (2), (3), (4) und (5) verbraucht werden, mit J7Na+, J7H+, J7Q-, J7OH" bzw,
J7OXY bezeichnet und die Überführungszahlen von Na+, H+, OH- und Cl- mit Bezug auf die für Anionen
selektiv permeable Membran iNa+, iH+, iOH- bzw.
iCl" sind, dann wird der nachfolgende Ausdruck erhalten:
■ +
= j?OH- + J7Cl- + J7OXY
= iNa+ + iH+ + iOH- +
um so geringer wird, je höher die kationische Wertigkeit des Anolyten ist. Wenn die Anodenlösung beiL
spielsweise aus einer wäßrigen Aluminiumchloridlösung besteht, kann man den Wert des vorstehenden Ausdrucks
(9) im wesentlichen als O betrachten. In diesem Falle ist die Zugabe eines Chlorids tatsächlich nicht
notwendig.
(II) Entfernung von Wasser
ίο Die Wasserzugewinne im Anodenraum sind auf vier
Tatsachen zurückzuführen:
a) Wasser, das durch die Cl~Wanderung durch diefür Anionen selektiv permeable Membran mitgeführt
wird,
b) Wasser, das auf Grund der Differenz des osmotischen Druckes zwischen den beiden Seiten der
für Anionen selektiv permeablen Membran eintritt,
c) Wasser, das durch Wanderung von 0H~ durch die für Anionen selektiv permeable Membran mitgeführt
wird, und das Wasser, das im Anodenraum durch Neutralisation gebildet wird,
d) Wasser, das von der Ergänzung oder dem Auffüllen des Metallchlorids im Anodenraum her-
25 rührt.
20
35
Da im Gleichgewichtszustand der Elektrolyse der Zugewinn und der Verlust an H+ der beiden Elektrodenräume
gleich sein müssen, wenn der Verlust an OH während der Zeit des Auffüllens oder Ergänzens der
Kathodenlösung vernachlässigt wird, wird der folgende Ausdruck erhalten:
J7H+ = J7OH- + J7OXY = iH+ + iOH- (7)
Durch Subtraktion des Ausdrucks (7) von Ausdruck (6) wird die folgende Gleichung erhalten:
J7Na+ = J7 Cl- = iNa+ + t Cl- (8)
Da J7Na+ und J7Cl- der theoretischen Stromleistung
oder -ausbeute von Ätznatron (Natronlauge) bzw. Chlor entsprechen, ist aus Ausdruck (8) ersichtlich,
daß die theoretischen Stromleistungen oder -Wirksamkeiten von Ätznatron (Natronlauge) und Chlor während
der Elektrolyse gleich sind. Im Falle einer ideal hergestellten, für Anionen selektiv permeablen Membran
soll die Überführungszahl der Membran in bezug auf Na+ ein Wert von O sein. So werden, wie aus dem
Ausdruck
J7Cl- = iCl+
erhalten wird, der Gewinn iCl~ und der Verlust J7Cldes
Cl- im Anodenraum gleich und demgemäß wird ein Gleichgewicht aufrechterhalten. Jedoch ist bei der
praktischen Ausführung die Überführungszahl einer für Anionen selektiv permeablen Membran gewöhnlich
iNa+ > O, wodurch sich ergibt, daß J7Na+
> iNa+ ist. Daher ergibt sich in der Praxis die Notwendigkeit der Ergänzung oder Auffüllung des Kochsalzes im
Anodenraum in einer Menge, welche iNa+ entspricht. Daß die Menge des zu ergänzenden Kochsalzes gleich
--/Cl-J7Cl-
äquivalent
(9)
je Äquivalent erzeugtem Chlor sein soll, ergibt sich aus Ausdruck (8). Es besteht jedoch eine Neigung
dazu, daß der Wert des vorstehenden Ausdrucks (9)
Demgegenüber sind die Verluste auf die vier folgenden Faktoren zurückzuführen:
e) Wasser, das durch die elektrolytische Reaktion verbraucht wird,
f) Wasser, das durch H+ durch die für Anionen
selektiv permeablen Membran fortgeführt wird,
g) Wasser, das durch ein Na+ und andere Kationen
durch die für Anionen selektiv permeable Membran fortgeführt wird, und :
h) Wasser, das durch die erzeugten Gase (Chlor und Sauerstoff) fortgeführt wird. Bei empirischem Vergleich
des Zugewinnes und des Verlustes an Wasser ist der Zugewinn immer größer, was bewirkt, daß,
wenn die Elektrolyse fortschreitet, allmählich eine Ansammlung von Wasser in dem Anodenraum
stattfindet.
Da der Betrag der Wasseransammlung z. B. von der Permeabilität der für Anionen selektiv permeablen
Membran, der Membran-Stromdichte und der Elektrolyse-Temperatur abhängig ist, beträgt er, wie gefunden
wurde, in den meisten Fällen 3 bis 10 Mol je Äquivalent erzeugtem Chlor. Durch Entfernung von Wasser
aus dem Anodenraum während der Elektrolyse etwa in diesen Mengen, kann daher ein Gleichgewicht zwischen
den Zugewinnen und den Verlusten des Materials erzielt werden, wodurch es ermöglicht wird, die
Elektrolyse gleichförmig durchzuführen.
Es sind verschiedene Wege möglich, um die vorstehend beschriebenen Arbeitsweisen zur Ergänzung
des Chlorids und zur Entfernung des Wassers auszuführen. Beispielsweise kann man das Chlorid noch in
seinem festen Zustand (kristallin oder pulverförmig) in die Anodenlösung zugeben, während gleichzeitig
eine teilweise Entfernung der Anodenlösung aus dem System bewirkt wird, wobei ein Teil des Wassers aus
der Lösung durch Verdampfen entfernt wird und anschließend die verbleibende Lösung in den Anodenraum
zurückgeführt wird. Gemäß einer anderen Arbeitsweise wird die Anodenlösung aus dem System
teilweise entfernt, wobei ein Teil des Wassers aus der Lösung durch Verdampfen unter Erhitzen entfernt
5 6
wird, anschließend das Chlorid noch in seinem festen Beispiel 2
Zustand zu der Lösung gegeben und dann die Lösung
Zustand zu der Lösung gegeben und dann die Lösung
in den Anodenraum zurückgebracht wird. Nötigen- Es wurde eine senkrechte, aus zwei Abteilungen befalls
kann das Chlorid anstatt als Feststoff auch in stehende Elektrolysezelle verwendet, die durch eine
Form einer konzentrierten wäßrigen Lösung zugegeben 5 stark basische Anionenaustauschmembran unterteilt
werden. war, und die Elektrolyse wurde durch Zuführung
Das Verfahren gemäß der Erfindung kann ebensogut unter Überlauf von Seewasser, aus welchem Magneauf
das sogenannte Quecksilberverfahren oder das sium vorher entfernt war, in den Kathodenraum (Ge-Diaphragmaverfahren
angewendet werden. Wie bei samtchlorkonzentration, berechnet als Kochsalz, 30 g/l),
den bekannten Elektrolysezellen werden Graphit und io Füllen des Anodenraumes mit einer Aluminiumandere gegenüber Chlor beständige Elektroden für die chloridlösung einer Konzentration von 220 g/l und bei
Anode verwendet, während Quecksilber im Fall des einer Membran-Stromdichte von 6 A/dm2 ausgeführt.
Quecksilberverfahrens und Eisen im Fall des Dia- Eine geeignete Menge der Anodenlösung wurde aus
phragmaverfahrens für die Kathode verwendet werden. einer Ecke des Anodenraumes ohne Ergänzung des
Mit Ausnahme der spezifischen, hier erwähnten Bedin- 15 Aluminiumchlorids entnommen. Diese Lösung wurde
gungen können die Arbeitsweisen zur Ausführung der erhitzt, um 6,3 Mol Wasser je Grammäquivalent erElektrolyse
in geeigneter Weise aus beliebigen be- zeugtem Chlor zu verdampfen, und danach wurde die
kannten Verfahren ausgewählt werden. restliche Lösung wieder in den Anodenraum zurück-
Um die für Anionen selektiv permeable Membran gegeben, wodurch das Aufrechterhalten eines Gleich-
vor dem freigesetzten Chlor zu schützen, ist es auch 20 gewichtes im Hinblick auf Zugewinne und Verluste
möglich, gemäß der Erfindung zwischen der für zwischen Aluminiumchlorid und Wasser der Anoden-
Anionen selektiv permeablen Membran und der lösung geregelt wurde.
Anode ein Diaphragma anzubringen, welches eine Die Konzentration der gebildeten Natronlauge
mittlere Unterteilung zwischen den beiden Elektroden (Ätznatron) betrug 0,5 g/l bei einer Stromleistung oder
bildet. In diesem Fall fließt der Anolyt von dem mitt- 25 -ausbeute von 97,0 °/0 und die Konzentration an erleren
Raum zum Anodenraum durch das vorstehend zeugtem Chlor 98 Volumprozent bei einer Stromgenannte Diaphragma. leistung von 97,0 °/0 (Platinanode). Die Menge an ver-
Es ist erwünscht, aus dem als Katholyt zu verwen- brauchten! Seewasser betrug 79 kg je Grammäquivadenden
Seewasser vorher schädliche Ionen, wie lent erzeugtem Chlor.
Mg2+, zu entfernen. Ca2+ ist kaum schädlich. Da 3° R .
außerdem SO4—, welches in den Anodenraum zu- Beispiel 3
sammen mit Cl~ eintritt, die Graphitelektrode bei der Es wurde eine senkrechte, aus zwei Abteilungen beEntladung an der Anode korrodiert, wird zweckmäßig stehende Elektrolysezelle verwendet, die durch eine darauf geachtet, daß die Konzentration an SO4— stark basische Anionenaustausclimsmbran unterteilt nicht übermäßig wird. 35 war, und die Elektrolyse wurde durch Zuführen unter
Mg2+, zu entfernen. Ca2+ ist kaum schädlich. Da 3° R .
außerdem SO4—, welches in den Anodenraum zu- Beispiel 3
sammen mit Cl~ eintritt, die Graphitelektrode bei der Es wurde eine senkrechte, aus zwei Abteilungen beEntladung an der Anode korrodiert, wird zweckmäßig stehende Elektrolysezelle verwendet, die durch eine darauf geachtet, daß die Konzentration an SO4— stark basische Anionenaustausclimsmbran unterteilt nicht übermäßig wird. 35 war, und die Elektrolyse wurde durch Zuführen unter
Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Bei- Überlauf von Seewasser, aus welchem Magnesiumspielen
näher veranschaulicht. chlorid vorher entfernt war, in den Kathodenraum . -I1 (Gesamtchlorkonzentration, berechnet als Kochsalz,
Beispiel 1 30 g/l), Füllen des Anodenraumes mit einer Ferri-.
Es wurde eine senkrechte, aus zwei Abteilungen 40 chloridlösung einer Konzentration von 200 g/l und bei
bestehende Elektrolysezelle verwendet, die durch eine einer Membran-Stromdichte von 4 A/dm2 ausgeführt,
stark basische Anionenaustauschmembran unterteilt Unter Einbringen von 0,013 Grammäquivalent Ferriwar,
und die Elektrolyse wurde ausgeführt, indem man chlorid (wasserfreie Kristalle) je Grammäquivalent erin
den Kathodenraum unter Überlauf Seewasser, aus zeugtem Chlor in den Anodenraum, wurde eine geeigwelchem
Magnesium vorher entfernt wurde, ein- 45 nete Menge der Anodenlösung aus einer Ecke davon
brachte (Gesamtchlorkonzentration, berechnet als entnommen. Diese Lösung wurde dann erhitzt, um
Kochsalz, 30 g/l) und den Anodenraum mit einer 8,0 Mol Wasser je Grammäquivalent gebildetem Chlor
dichten Sole mit einer Konzentration von 300 g/l füllte abzudestillieren, worauf das restliche Lösungsmittel
und eine Membran-Stromdichte von 6 A/dm2 an- dem Anodenraum wieder zugeführt wurde, wodurch
wandte. 50 die Aufrechterhaltung eines Gleichgewichts bezüglich
Während in den Anodenraum 0,074 Grammäqui- der Zugewinne und Verluste zwischen Ferrichlorid und
valent kristallines Kochsalz je Grammäquivalent er- Wasser der Anodenlösung geregelt wurde,
zeugtem Chlor gegeben wurden, wurde eine geeignete Die Konzentration des gebildeten Ätznatrons betrug Menge der Anodenlösung entnommen. Diese Lösung 0,5 g/l bei einer Stromleistung oder -ausbeute von 93 °/0 wurde erhitzt, um 6,4 Mol Wasser je Grammäqui- 55 und die Konzentration des erzeugten Chlors 96 Volumvalent erzeugtem Chlor zu verdampfen, und danach prozent bei einer Stromleistung von 93°/0 (Platinwurde die restliche Lösung wieder in den Anodenraum anode). Außerdem wurden je Grammäquivalent erzurückgegeben, wodurch die Aufrechterhaltung eines zeugtem Chlor 81 kg Seewasser verwendet.
Gleichgewichts in den Zugewinnen und Verlusten . .
zwischen dem Kochsalz und dem Wasser in der 60 Beispiel 4
Anodenlösung geregelt wird. In einer vorstehend erwähnten senkrechten, aus
zeugtem Chlor gegeben wurden, wurde eine geeignete Die Konzentration des gebildeten Ätznatrons betrug Menge der Anodenlösung entnommen. Diese Lösung 0,5 g/l bei einer Stromleistung oder -ausbeute von 93 °/0 wurde erhitzt, um 6,4 Mol Wasser je Grammäqui- 55 und die Konzentration des erzeugten Chlors 96 Volumvalent erzeugtem Chlor zu verdampfen, und danach prozent bei einer Stromleistung von 93°/0 (Platinwurde die restliche Lösung wieder in den Anodenraum anode). Außerdem wurden je Grammäquivalent erzurückgegeben, wodurch die Aufrechterhaltung eines zeugtem Chlor 81 kg Seewasser verwendet.
Gleichgewichts in den Zugewinnen und Verlusten . .
zwischen dem Kochsalz und dem Wasser in der 60 Beispiel 4
Anodenlösung geregelt wird. In einer vorstehend erwähnten senkrechten, aus
Die Konzentration der gebildeten Natronlauge zwei Abteilungen bestehenden Elektrolysezelle, die
(Ätznatron) betrug 0,5 g/l bei einer Stromwirksamkeit durch eine stark basische Anionenaustauschmembran
oder -leistung von 97,8 °/0 und die Konzentration des unterteilt war, wurde ein kathodischer Mittelraum geerzeugten
Chlors 99 Volumprozent bei einer Strom- 65 bildet, indem man zwischen die anionische Membran
Wirksamkeit oder -leistung von 97,8 °/0 (Platinanode). und eine Kathode aus einer perforierten Eisenplatte
Außerdem betrug die Menge des verwendeten See- ein Diaphragma einbrachte, welches aus Polyvinylwassers
je Grammäquivalent erzeugtem Chlor 80 kg. chloridtuch bestand. Seewasser (Gesamtchlorkonzen-
■Ί,
8
tration, berechnet als Kochsalz, 30 g/l) ließ man von mercury cathode) verwendet;" die Elektrolyse wurde
diesem kathodischen Mittelraum zum Kathodenraum durch Zuführen von Seewasser, aus welchem Magne-
durch dieses Diaphragma strömen, wodurch die Kon- sium vorher entfernt war, unter Überlauf in den Ka-
zentration an OH~ im Kathodenmittelraum auf thodenraum (Gesamtchlorkonzentration, berechnet
0,01 Grammäquivalent je Liter oder weniger verringert 5 als Kochsalz, 30 g/l), und Einfüllen einer dichten Sole
wurde. In den Anodenraum wurde eine dichte Sole einer Konzentration von 310 g/l in den Anodenraum
einer Konzentration von 310 g/l gegossen. und bei einer Membran-Stromdichte von 10 A/dm2
Die Elektrolyse wurde dann bei einer Membran- ausgeführt. Währenddessen wurde die aus dem
stromdichte von 6 A/dm2 ausgeführt, und in der Anodenraum ausfließende dichte Sole erhitzt, um
Zwischenzeit wurde die aus dem Anodenraum ab- io 6,2 Mol Wasser je Grammäquivalent erzeugtem Chlor
fließende Sole erhitzt, um durch Verdampfen 6,4 Mol abzudestillieren, worauf 0,083 Grammäquivalent kri-Wasser
je Grammäquivalent von erzeugtem Chlor zu stallines Kochsalz je Grammäquivalent erzeugtem
entfernen, worauf 0,072 Grammäquivalent kristallines Chlor der restlichen Lösung zugegeben wurden und
Kochsalz je Grammäquivalent von erzeugtem Chlor diese Lösung dann dem Anodenraum wieder zugeführt
der restlichen Lösung zugegeben wurden, die danach 15 wurde, wodurch ein Gleichgewicht bezüglich der Zudem
Anodenraum wieder zugeführt wurde, wodurch gewinne und Verluste zwischen dem Kochsalz und dem
die Aufrechterhaltung eines Gleichgewichts bezüglich Wasser der Anodenlösung aufrechterhalten wurde.
Zugewinnen und Verlusten zwischen Kochsalz und Die Konzentration von Natrium in dem Natrium-Wasser der Anodenlösung geregelt wurde. amalgam, welches bei dieser Elektrolyse erhalten war,
Zugewinnen und Verlusten zwischen Kochsalz und Die Konzentration von Natrium in dem Natrium-Wasser der Anodenlösung geregelt wurde. amalgam, welches bei dieser Elektrolyse erhalten war,
Die Konzentration des gebildeten Ätznatrons (Na- 20 betrug 0,2 Gewichtsprozent^ welches nach Zersetzen
tronlauge) betrug 5 g/l bei einer Stromwirksamkeit Ätznatron (Natronlauge) mit-·einer'Konzentration
oder -ausbeute von 96,7 °/0 und die Konzentration des von 50 Gewichtsprozent 'efgäbv Die Stromwirksamkeit
gebildeten Chlors war 99 Volumprozent bei einer oder -ausbeute betrug 96 "fe'wsd die:Könzentrationdes
Stromwirksamkeit von 96,7 9/0 (Graphitanode). Außer- erzeugten Chlors 98 Volumprozent bei7· einer Ström-
dem betrug die-Menge an verbrauchtem Seewasser je 25 Wirksamkeit von '96°/0. .{©räphltänöde). Außerdem
Grammäquivalent erzeugtem Chlor 8 kg. wurden 1,5 kg Seewasser - JeA Grammäquivalent er-
..-·■■ . · . . . , ■ zeugtem Chlor verwendet.. v.;s; .■:,;. ;
Beispiel 5 · , . .,;^i; *.. . ■
. In einer vorstehend erwähnten senkrechten,'aus zwei e\sPh9h :' ..;
Abteilungen bestehenden Elektrolysezelle, die durch 30 Es wurde eine senkrechte; ä&s zwei Abteilungen beeine stark basische Anionenaustauschmembran unter- stehende Elektrolysezelle verwendet, die durch eine teilt war, wurde ein kathodischer Mittelraum gebildet, stark basische Anionehaustaü'schmembran unterteilt indem man zwischen die Anionenaustauschmembran war und eine Quecksilberkathode der niedergehenden und eine Kathode aus einer perforierten Eisenplatte Filmart besaß; die Elektrolyse wurde durch Zuführen ein Diaphragma brachte, welches aus Polyvinylchlorid- 35 von Seewasser, aus welchem Magnesium vorher enttuch hergestellt war. Man ließ Seewasser (Gesamt- fernt war, in den Kathodenraum unter Überlauf (Gechlorkonzentration, berechnet als Kochsalz, 30 g/l) samtchlorkonzentration, berechnet als Kochsalz, 30g/l) von diesem kathodischen Mittelraum zum Kathoden- und Einfüllen des Anodenraumes mit einer Aluminiumraum durch das Diaphragma strömen, wodurch die chloridlösung einer Konzentration von 220 g/l und bei Konzentration an OH~ in dem kathodischen Mittel- 40 einer Membran-Stromdichte von 10 A/dm2 ausgeführt, raum auf 0,01 Grammäquivalent je Liter oder weniger Währenddessen wurde die aus dem Anodenraum verringert wurde. Eine Aluminiumchloridlösung mit ausfließende Aluminiumchloridlösung erhitzt, um einer Konzentration von 230 g/l wurde in den Anoden- durch Verdampfen 6,5 Mol Wasser je Grammäquivalent raum gegeben. erzeugtem Chlor zu entfernen und danach die restliche
Abteilungen bestehenden Elektrolysezelle, die durch 30 Es wurde eine senkrechte; ä&s zwei Abteilungen beeine stark basische Anionenaustauschmembran unter- stehende Elektrolysezelle verwendet, die durch eine teilt war, wurde ein kathodischer Mittelraum gebildet, stark basische Anionehaustaü'schmembran unterteilt indem man zwischen die Anionenaustauschmembran war und eine Quecksilberkathode der niedergehenden und eine Kathode aus einer perforierten Eisenplatte Filmart besaß; die Elektrolyse wurde durch Zuführen ein Diaphragma brachte, welches aus Polyvinylchlorid- 35 von Seewasser, aus welchem Magnesium vorher enttuch hergestellt war. Man ließ Seewasser (Gesamt- fernt war, in den Kathodenraum unter Überlauf (Gechlorkonzentration, berechnet als Kochsalz, 30 g/l) samtchlorkonzentration, berechnet als Kochsalz, 30g/l) von diesem kathodischen Mittelraum zum Kathoden- und Einfüllen des Anodenraumes mit einer Aluminiumraum durch das Diaphragma strömen, wodurch die chloridlösung einer Konzentration von 220 g/l und bei Konzentration an OH~ in dem kathodischen Mittel- 40 einer Membran-Stromdichte von 10 A/dm2 ausgeführt, raum auf 0,01 Grammäquivalent je Liter oder weniger Währenddessen wurde die aus dem Anodenraum verringert wurde. Eine Aluminiumchloridlösung mit ausfließende Aluminiumchloridlösung erhitzt, um einer Konzentration von 230 g/l wurde in den Anoden- durch Verdampfen 6,5 Mol Wasser je Grammäquivalent raum gegeben. erzeugtem Chlor zu entfernen und danach die restliche
Die Elektrolyse wurde danach mit einer Membran- 45 Lösung dem Anodenraum ohne Ergänzung des Alu-Stromdichte
von 6 A/dm2 ausgeführt, und während- miniumchlorids wieder zugegeben, wodurch ein Gleichdessen
wurde die aus dem Anodenraum ausfließende gewicht bezüglich der Zugewinne und Verluste zwi-Aluminiumchloridlösung
erhitzt, um durch Verdamp- sehen Aluminiumchlorid und dem Wasser aufrechtfen
6,3 Mol Wasser je Grammäquivalent erzeugtem erhalten wurde.
Chlor zu entfernen, worauf die restliche Lösung in den 50 Die Konzentration an Natrium in dem durch diese
Anodenraum ohne Ergänzung des Aluminiumchlorids Elektrolyse erhaltenen Natriumamalgam betrug 0,2 Gezurückgegeben
wurde, wodurch ein Gleichgewicht be- Wichtsprozent, was bei Zersetzung Ätznatron mit einer
züglich der Zugewinne und Verluste zwischen dem Konzentration von 50 Gewichtsprozent ergab. Die
Aluminiumchlorid und Wasser aufrechterhalten wurde. Stromwirksamkeit betrug 96,3 °/0. Die Konzentration
Die Konzentration des gebildeten Ätznatrons (Na- 55 an erzeugtem Chlor war 98 Volumprozent bei einer
tronlauge) betrug 5 g/l bei einer Stromwirksamkeit Stromwirksamkeit von 96,3 °/0 (Graphitanode). Die
oder -ausbeute von 96,7 °/0 und die Konzentration Menge an verbrauchtem Seewasser je Grammäqui-
des erzeugten Chlors 98 Volumprozent bei einer valent erzeugtem Chlor war 7,6 kg.
Stromwirksamkeit von 96,7 °/0 (Graphitanode). Die .
Menge an verbrauchtem Seewasser je.Grammäquiva- 60 Beispiels
lent erzeugtem Chlor betrug 8 kg. Es wurde eine senkrechte, aus zwei Abteilungen
R . . bestehende Elektrolysezelle verwendet, die durch eine
e 1 s ρ 1 e 0 stark basische Anionenaustauschmembran unterteilt
Es wurde eine senkrechte, aus zwei Abteilungen be- war und eine Quecksilberkathode der niedergehenden
stehende Elektrolysezelle verwendet, die durch eine 65 Filmart besaß, und die Elektrolyse wurde bei einer
stark basische Anionenaustauschmembran unterteilt Membran-Stromdichte von 10 A/dm2 und durch
war, und mit einer Quecksilberkathode der nieder- Zuführen von Seewasser, aus welchem Magnesium
gehenden oder absinkenden Filmart (falling-film-type vorher entfernt war, unter Überlauf in den Kathoden-
raum (Gesamtchlorkonzentration, berechnet als Kochsalz,
30 g/l), Ausbilden eines anodischen Mittelraumes durch Einsetzen eines aus Polyvinylchloridtuch hergestellten
Diaphragmas zwischen die Anionenmembran des Anodenraumes und die Graphitanode und
Bewirken eines Flusses einer dichten Sole einer Konzentration von 310 g/l (das Ausmaß der Strömung überschreitet
1,5 ccm/Stunde je cm2 des Diaphragmas) aus dem anodischen Mittelraum in den Anodenraum
durch dieses Diaphragma, wodurch während der Elektrolyse der Eintritt der Anodenlösung, in welcher
Chlor gelöst ist, in den anodischen Mittelraum vermieden wird, ausgeführt.
Währenddessen wird die aus dem Anodenraum ausfließende dichte Sole oder Salzlösung erhitzt, um
durch Verdampfung 6,6 Mol Wasser je Grammäquivalent erzeugtem Chlor zu entfernen, und danach
wurden 0,084 Grammäquivalent kristallines Kochsalz je Grammäquivalent erzeugtem Chlor der restlichen
Lösung zugegeben und diese Lösung wieder in den Anodenraum geführt, wodurch ein Gleichgewicht
bezüglich der Zugewinne und Verluste zwischen dem Salz und dem Wasser in der Anodenlösung aufrechterhalten
wurde.
Die Konzentration an Natrium in dem durch diese Elektrolyse erhaltenen Amalgam betrug 0,2 Gewichtsprozent.
Das bei Zersetzung dieses Natriumamalgams erhaltene Ätznatron hatte eine Konzentration von
50 Gewichtsprozent bei einer Stromwirksamkeit- oder -ausbeute von 96,2 °/0. Die Konzentration des erzeugten
Chlors betrug 98 Volumprozent bei einer Stromwirksamkeit von 96,2 °/0. Der Verbrauch an Seewasser je
Grammäquivalent erzeugtem Chlor betrug 7,3 kg.
Es wurde eine senkrechte, aus zwei Abteilungen bestehende Elektrolysezelle verwendet, die durch eine
stark basische Anionenaustauschmembran unterteilt war und eine Quecksilberkathode der niedergehenden
Filmart besaß. Die Elektrolyse wurde durch Zuführen von Sole, aus welcher Magnesium vorher entfernt war,
unter Überlauf in den Kathodenraum (Gesamtchlorkonzentration, berechnet als Kochsalz, 50 g/l), Einbringen
in den Anodenraum einer dichten Sole einer Konzentration von 310 g/l und bei einer Membran-Stromdichte
von 10 A/cm2 ausgeführt. Währenddessen wurde die aus dem Anodenraum ausfließende
dichte Sole erhitzt, um durch Verdampfen 4,5 Mol Wasser je Grammäquivalent erzeugtem Chlor zu entfernen,
und der restlichen Lösung wurden danach 0,075 Grammäquivalent kristallines Kochsalz je
Grammäquivalent erzeugtem Chlor zugegeben und die Lösung darauf in den Anodenraum zurückgegeben,
wodurch ein Gleichgewicht bezüglich der Zugewinne und Verluste zwischen dem Kochsalz und
dem Wasser in der Anodenlösung aufrechterhalten wurde.
Die Konzentration an Natrium in dem Natriumamalgam, das durch diese Elektrolyse erhalten war,
betrug 0,2 Gewichtsprozent und die Konzentration in dem durch Zersetzung des Natriumamalgams erhaltenen
Ätznatron 50 Gewichtsprozent bei einer Stromwirksamkeit von 97°/0. Die Konzentration an
erzeugtem Chlor war 98,5 Volumprozent bei einer Stromwirksamkeit von 97°/o (Graphitanode). Die
Menge an verbrauchtem Seewasser betrug 4,5 kg je Grammäquivalent erzeugtem Chlor.
Es wurde eine senkrechte, aus zwei Abteilungen bestehende Elektrolysezelle verwendet, die durch eine
stark basische Aniodenaustauschmembran unterteilt war und eine Quecksilberkathode der absinkenden
Filmart besaß. Die Elektrolyse wurde bei einer Membran-Stromdichte von 10 A/dm2 und durch
Zuführen von Sole, aus weicher Magnesium vorher
ίο entfernt war, unter Überlauf in den Kathodenraum
(Gesamtchlorkonzentration, berechnet als Kochsalz, 100 g/l), Bildung eines anodischen Mittelraumes
durch Einsetzen eines Diaphragmas, welches aus Polyvinylchloridtuch hergestellt war, zwischen die
Anionenmembran des Anodenraumes und der Graphitanode, und Strömenlassen einer Aluminiumchloridlösung
einer Konzentration von 220 g/l (das Ausmaß der Strömung überschritt 1,5 ccm/Stunde je cm2 des
Diaphragmas) aus dem anodischen Mittelraum in den Anodenraum durch dieses Diaphragma ausgeführt,
wodurch während der Elektrolyse der Eintritt der Anodenlösung, in welcher Chlor gelöst ist, in den
anodischen Mittelraum vermieden wird, ausgeführt.
Währenddessen wurde die Aluminiumchloridlösung, welche aus dem Anodenraum ausströmte, erhitzt, um
durch Verdampfen 3,7 Mol Wasser je Grammäquivalent erzeugtem Chlor zu entfernen, worauf die
restliche Lösung ohne Ergänzung durch Aluminiumchlorid dem Anodenraum wieder zugegeben wurde,
wodurch ein Gleichgewicht bezüglich der Zugewinne und Verluste zwischen dem Aluminiumchlorid und
dem Wasser in der Anodenlösung aufrechterhalten wurde.
Die Konzentration des Natriums in dem gemäß dieser Elektrolyse erhaltenen Natriumamalgam betrug
0,2 Gewichtsprozent. Bei Zersetzung des Natriumamalgams betrug die Konzentration des erhaltenen
Ätznatrons 50 Gewichtsprozent bei einer Stromwirksamkeit von 97,5 °/0. Die Konzentration des erzeugten
Chlors war 98,5 Volumprozent bei einer Stromwirksamkeit von 97,5 °/0. Der Verbrauch an Sole je
Grammäquivalent erzeugtem Chlor betrug 3, kg.
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von Ätznatron und Chlor durch Elektrolyse von See- oder Meerwasser,
dadurch gekennzeichnet, daß man eine Elektrolysezelle mittels einer für Anionen selektiv permeablen Membran in einen Anodenraum
und einen Kathodenraum unterteilt und die Elektrolyse ausführt, indem man den Anodenraum
mit einer konzentrierten wäßrigen Lösung eines Metallchlorids füllt, in den Kathodenraum Seeoder
Meerwasser, aus welchem für die Elektrolyse schädliche Elemente entfernt worden sind, erneuerbar
einführt, aus dem abströmenden Anolyt einen Teil des Wassers verdampft und den Anolyt wieder
in den Anodenraum zurückführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Metallchlorid Natriumchlorid,
Eisen(III)-chlorid oder Aluminiumchlorid verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man durch Anbringen eines
Diaphragmas zwischen der für Anionen selektiv permeablen Membran und einer Anode einen
mittleren Raum bildet und den Anolyten von dem
mittleren Raum zum Anodenraum durch das Diaphragma fließen läßt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Elektrolyse
regelt, indem man (1) dem Anolyten ein Metallchlorid derselben Art, wie sie im Anolyten enthalten
ist, in einer Menge je Grammäquivalent erzeugtem Chlor, welche gleich
η Cl- - tO~ ....
- äquivalent
- äquivalent
i?Cl-
ist, in ergänzender Weise zuführt, wobei ηθ~ die
theoretische Stromleistung oder Ausbeute von
Chlor und iCl~ die Überführungszahl von Cl- der
für Anionen selektiv permeablen Membran darstellt und (2) aus dem Anolyten 3 bis 10 Mol
Wasser je Grammäquivalent von erzeugtem Chlor entfernt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man während der
Elektrolyse ein Metallchlorid derselben Art, wie sie im Anolyten enthalten ist, dem Anolyten in festem
Zustand zugibt und währenddessen einen Teil des Anolyten aus dem System entnimmt und daraus
einen Teil des Wassers durch Verdampfen entfernt und anschließend die restliche Lösung wieder in
den Anodenraum gibt.
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