DE1467205B - Verfahren zur Herstellung von Cyansäure aus Harnstoff - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Cyansäure aus HarnstoffInfo
- Publication number
- DE1467205B DE1467205B DE1467205B DE 1467205 B DE1467205 B DE 1467205B DE 1467205 B DE1467205 B DE 1467205B
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- urea
- fluidized bed
- acid
- cyanic acid
- decomposition
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 54
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 title claims description 27
- XLJMAIOERFSOGZ-UHFFFAOYSA-N 420-05-3 Chemical compound OC#N XLJMAIOERFSOGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims 4
- ZFSLODLOARCGLH-UHFFFAOYSA-N Cyanuric acid Chemical compound OC1=NC(O)=NC(O)=N1 ZFSLODLOARCGLH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims 8
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims 7
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims 5
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 claims 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims 4
- 239000000463 material Substances 0.000 claims 3
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 claims 3
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N Carbonic acid Chemical compound OC(O)=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims 2
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims 2
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims 2
- 230000002485 urinary Effects 0.000 claims 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N Melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 claims 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims 1
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 claims 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 claims 1
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 claims 1
- 230000001419 dependent Effects 0.000 claims 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims 1
- 239000003546 flue gas Substances 0.000 claims 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 claims 1
- 238000002309 gasification Methods 0.000 claims 1
- 239000003292 glue Substances 0.000 claims 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 claims 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims 1
- 230000002194 synthesizing Effects 0.000 claims 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 claims 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 claims 1
Description
Die Wirbelschicht wird auf einer Temperatur von 370° gehalten. Durch ein in der Achse des Apparates
lotrecht von unten eingeführtes Rohr von 36 mm Durchmesser werden mit den 40 kg/h Ammoniakgas
240kg/h Harnstoff in Form von Ibis4rom großen
Prills eingeblasen. Das oben aus dem Apparat abziehende Gas enthält etwa 33 Volumenprozent Cyansäure,
Cyanursäure ist etwa 2,5 Gewichtsprozent der Cyansäuremenge vorhanden.
In denselben Apparat wie im Beispiel 1 wurden unter denselben Bedingungen 120 kg/h Harnstoff mit
40 kg/h Ammomak eingeblasen. Durch eine konzentrische Öffnung (Fritte) wurden weitere 120 kg/h
Ammoniak von unten eingeblasen. Das abziehende Gas enthielt rund 15 Volumenprozent Cyansäure
und eine sehr geringe Menge Cyanursäure.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Cyansäure 5 reits flüssig oder auch feinpulverig eingebracht, so
aus Harnstoff durch Einblasen von ausschließlich bildet sich primär schon so viel Cyanursäure, daß die
festem Harnstoff von unten her in eine von Körner der Wirbelschicht untereinander verkleben,
außen beheizte Wirbelschicht aus feinkörnigem, was zur Funktionsunfähigkeit und zum Zusammeninertem
Material, in der der Harnstoff extrem brechen der Wirbelschicht führt.
rasch auf Zersetzungstemperaturen erhitzt wird, io Für das Verfahren ist es wesentlich, daß die Wirdadurch
gekennzeichnet, daß der belschicht an keiner Stelle, insbesondere nicht in der
Harnstoff in Form von Kristallen oder Prills von Umgebung der Einblasdüse die an sich bekannten
1 bis 4 mm Durchmesser in die auf an sich be- Reaktionstemperaturen unterschreitet. Zu diesem
kannten Temperaturen von 300 bis 480° C, vor- Zweck wird Harnstoff der erfindungsgemäßen Kornzugsweise
350 bis 400° C, gehaltene Wirbel- 15 großen von unten in Richtung der Wirbelschichtschicht
axial, zumindest aber in der Nähe der achse so eingebracht, daß eine zusätzliche. Zirkula-Achse
der Wirbelschicht eingeblasen wird. tion der Wirbelschichtteilchen entsteht, welche in der
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- Achse der Schicht lotrecht nach oben und an den bekennzeichnet,
daß'zur Herabsetzung des Cyänur- heizten Wänden nach unten gerichtet ist. Dadurch
Säuregehaltes im Reaktionsgas mehr Gas in die ao kommt der Harnstoff stets sofort mit frisch aufge-Wirbelschicht
eingeblasen wird, als zur Aufrecht- heizten Wirbelschichtteilchen in Berührung.
erhaltung einer Feststoffzirkulation und zum Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren f
Einbringen des festen Harnstoffs nötig ist. . zur Herstellung von Cyansäure aus Harnstoff durch (!
Einblasen von ausschließlich festem Harnstoff von
25 unten her in eine von außen beheizte Wirbelschicht
aus feinkörnigem, inertem Material, in der der Harn-
stoff extrem rasch auf Zersetzungstemperaturen erhitzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Harnstoff
in Form von Kristallen oder Prills von 1 bis 30 4 mm Durchmesser in die auf an sich bekannten
Gegenstand der Erfindung ist eine Verbesserung Temperaturen von 300 bis 480° C, vorzugsweise 350
des Verfahrens zur Herstellung von Cyansäure durch bis 400° C, gehaltene Wirbelschicht axial, zumindest
extrem rasches Erhitzen von Harnstoff auf dessen aber in der Nähe der Achse der Wirbelschicht einge-Zersetzungstemperatufen
unter Zumischung eines : blasen wird.
inerten Gases in einer Wirbelschicht aus feinkörni- 35 Da sich Cyanursäure wie bereits erwähnt prinzigem,
inertem Material. piell nicht nur primär während der Harnstoffzerset-Es
ist bekannt, daß sich Cyansäuregas bei absin- zung selbst bilden kann, sondern auch sekundär aus
kender Temperatur zu Cyanursäure polymerisiert. Cyansäuredampf in Abhängigkeit von dessen Partial-Die
Verminderung der Bildung von Cyanursäure bei druck, ist es zweckmäßig, zur Herabsetzung der
der thermischen Harnstoffzersetzung ist ein bisher 40 Cyansäurekonzentration der Reaktionsgase mehr
ungelöstes Problem gewesen. Die Cyanursäurebil- Inertgas in die Wirbelschicht einzublasen, als zur Aufdung
wird durch verschiedene Faktoren begünstigt rechterhaltung der Feststoffzirkulation und zum Ein-
und entspricht einem temperaturabhängigen Gleich- bringen des festen Harnstoffes nötig ist. Für manche
gewicht zwischen Cyanursäure und Cyansäure. Die Verwendungszwecke der Cyansäure, insbesondere
Geschwindigkeit der Einstellung dieses Gleichge- 45 für die Melaminsynthese, ist ohnehin keine besonders
wichtes ist von einer Größenordnung, die technisch hohe Konzentration an Cyansäure im Reaktionsgas
bereits eine Rolle spielt. notwendig.
Es wurde nunmehr erstmalig gefunden, daß bei Die Art des Hilfsgases hat auf den Ablauf der
der Zersetzung von Harnstoff neben der sekundären Zersetzungsreaktion keinen Einfluß. Es kann z.B.
Bildung von Cyanursäure durch Polymerisation der 50 Ammoniak verwendet werden, wenn man eine artschon
gebildeten Cyansäure auch eine primäre, BiI- fremde Verdünnung des Reaktionsgases vermeiden
dung bei der Zersetzung selbst stattfindet. Besonders will. Es sind aber auch Stickstoffe, Kohlensäure oder
überraschend war aber, daß die primäre Bildung der sonstige, gegenüber den Reaktionspartnern inerte,
Cyanursäure durch" Verwendung von körnigem möglichst billige Gase geeignet. "Bedingung-ist nur
Harnstoff bei seiner Einführung in eine heiße. Wir- 55 größtmögliche Wasserfreiheit der eingebrachten
belschicht eines inerten Wärmeträgers vermieden Gase, da Wasser bekanntlich sofort die Cyansäure
wird. Dies ist um so erstaunlicher, als die zur Zerset- unter Bildung von Kohlensäure und Ammoniak zerzung
des festen Harnstoffes notwendige Wärme- setzt,
menge um die Schmelzwärme des Harnstoffes größer
menge um die Schmelzwärme des Harnstoffes größer
ist als die für flüssigen Harnstoff erforderliche. Wäh- 60 B e i s ρ i e 1 1
rend also bei Anwendung von flüssigem Harnstoff,
selbst in feinster Verdüsung, oder von feinpulverigem Der Zersetzungsapparat besteht aus einem
Harnstoff stets größere Mengen Cyanursäure anfal- schwach konischen Gefäß, oben mit 1000 mm, unten
len, kann dies durch den erfindungsgemäßen Einsatz mit 800 mm Durchmesser und 4000 mm Höhe. Der
von körnigem Harnstoff bei Korngrößen des Harn- 65 Apparat ist von außen mit Rauchgas beheizt. Er entstoffes
von 1 bis 4 mm bis auf ein Minimum vermie- hält 3000 kg eines Sandes mit einer Korngröße von
den werden. 0,1 bis 0,4 mm, die durch 40 kg/h Ammonialcgas,
Die Vergasung von festem Harnstoff verläuft völ- das von unten zugeführt wird, aufgewirbelt werden.
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE69704949T2 (de) | Verfahren zur herstellung von harnstoff | |
| US2739036A (en) | Ammonium nitrate prill | |
| DE1467205B (de) | Verfahren zur Herstellung von Cyansäure aus Harnstoff | |
| US4409016A (en) | Process for preparing thermally stable ammonium nitrate-containing granules of high bulk density | |
| DE1467205C (de) | Verfahren zur Herstellung von Cyan saure aus Harnstoff | |
| CH462123A (de) | Verfahren zur Herstellung von Cyansäure aus Harnstoff | |
| DE2916593A1 (de) | Verfahren zur herstellung von chlor und eisenoxid aus eisen(iii)-chlorid | |
| AT258881B (de) | Verfahren zur Herstellung eines cyanursäurearmen Cyansäure-Ammoniak-Gasgemisches aus Harnstoff | |
| DE69823380T2 (de) | Verfahren zur herstellung von melamin | |
| DE60001495T2 (de) | Verfahren zur herstellung von melamin | |
| EP1051409B1 (de) | Verfahren zum abkühlen von melamin | |
| DE2655739C2 (de) | Stabilisierter roter Phosphor sowie Verfahren zu seiner Herstellung | |
| DE69837432T2 (de) | Kristallines melamin | |
| DE2020050A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxid-Pellets mit hoher Oberflaeche und hoher Sorptionsfaehigkeit | |
| DE1255664B (de) | Verfahren zur Herstellung von Cyanursaeure | |
| DE1467205A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Cyansaeure aus Harnstoff | |
| CH645598A5 (de) | Verfahren zur herstellung von carbonylsulfid. | |
| DE585141C (de) | Verfahren zur Herstellung von gekoerntem, nicht staubendem Kalkstickstoff | |
| DE69915286T2 (de) | Verfahren zur herstellung von melamin | |
| DE1920717C3 (de) | Verfahren zur Gewinnung einer kleiner als 1,0 Gew.-% Wasser enthaltenden Harnstoffschmelze | |
| DE1018403B (de) | Verfahren zur Herstellung von Bariumoxyd | |
| DE2022940A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Chlorfluorderivaten des Methans | |
| EP0095814B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von nichtzusammenbackenden Ammoniumnitrat enthaltenden Körnern | |
| DE2132940C3 (de) | Verfahren zum Herstellen von Nickel oder Eisenpulver | |
| AT332879B (de) | Verfahren zur herstellung von melon |