DE1467012C - Verfahren zur Herstellung eines hochaktiven im wesentlichen aus Kieselsäure bestehenden Füllstoffs - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines hochaktiven im wesentlichen aus Kieselsäure bestehenden FüllstoffsInfo
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Description
1 . . . 2 ■ t
Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Her- säure ist hierbei unerwünscht. Die Filtrationszeiten
stellung von leicht filtrierbaren gefällten Kieselsäuren, sind mit denen von Fällungen aus Wässerglas und
die insbesondere als Verstärkerfüllstoffe für vulkani- reiner Säure vergleichbar und liegen für Silicatfällungen
sierbare Mischungen mit Elastomeren sehr gut geeignet sehr hoch. .
sind, aber auch auf anderen Gebieten Verwendung 5 Wie schon erwähnt, wurden bei der Entwicklung
finden können, wo Kieselsäuren eingesetzt werden, wie von Kieselsäurefüllstoffen die beiden Faktoren der
z. B. in der Papierindustrie. ' hohen Aktivität und guten Verteübarkeit von den Her-
Es ist bekannt, Verstärkerfüllstoffe durch Behänd- stellern berücksichtigt. Ein Füllstoff mit optimalen
lung von verdünnten Wasserglaslösungen mit Säuren Eigenschaften stellt einen Kompromiß zwischen diesen
oder mit als Säure fungierenden Salzen herzustellen. io beiden Forderungen dar. Die Herstellung der optimalen
Die für die Qualität der gefällten Kieselsäuren Gummifüllstoffe ist verfahrenstechnisch nicht *einf ach
.maßgebenden Fäll- und Herstellbedingungen sind zu handhaben. Dies gilt im besonderen für die Verunter
anderem in den deutschen Patentschriften fahrensschritte der Filtration und des Auswaschens.
958 469, 966 985,1 032 234 und 1 049 834 beschrieben. Ein Füllstoff ist um so schwerer filtrierbar und aus-Es
ist bekannt, als Fällungshilfsmittel Alkalisalze »5 waschbar, je aktiver er ist, d. h. je größer seine Oberzuzusetzen,
die sowohl dem Wasserglas als auch der fläche bzw. je kleiner die Primärteilchen sjrtd. Der
flüssigen Säure zugegeben werden können. Es war das starke Einfluß des pH-Wertes der Füllstoffsuspen-Ziel
aller Verfahren, Produkte mit besten Eigen- sionen auf die gummitechnischen Eigenschaften sowie
schäften im Hinblick auf die Verstärkerwirkung in auf die Filtration ist bekannt und ist bei der Entwick-Natur-
und Synthesekautschuk herzustellen. So wurde »° lung von Füllstoffen nach Möglichkeit berücksichtigt
gefunden, daß Kieselsäuren mit Oberflächen von worden. Mit Rücksicht auf optimale gummitechnische
50m2/g bis etwa 250m2/g und mit einer Primär- Eigenschaften wurden die zum Teil sehr schwierigen
teilchengröße zwischen 10 und 50 ΐημ diese Eigen- Schritte im Produktionsgang in Kauf genommen,
schäften proportional zur BET-Oberfläche besitzen, Es wurde nun überraschend eine Möglichkeit gewenn
sie im Elastomer gut zu dispergieren sind. Die »5 funden, die bekannten Herstell verfahren für hochdurch
den Füllstoff vermittelten gummitechnischen aktive Füllstoffe derart zu modifizieren, daß leicht
Eigenschaften sind in entscheidendem Maße von der · filtrierbare und besser auswaschbare Produkte mit den
Verteilung im Elastomer abhängig. Unter derVoraus- gleichen und zum Teil verbesserten gummitechnischen
Setzung einer guten Dispersion im Elastomer 1st eine Eigenschaften erhalten wurden.
Kieselsäure bzw. ein -Gummifüllstoff um so aktiver, 3° Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur
je größer die Oberflächen und, was dasselbe bedeutet, Herstellung eines hochaktiven, im wesentlichen aus
je kleiner die Primärteilchen sind. Mit fallender Teil- Kieselsäure bestehenden Füllstoffs mit einer Oberchengröße
erfordert die gleichmäßige Einmischung in fläche von 50 bis 250 m2/g nach BET durch Fällung
das Elastomer aber immer stärkere Scherkräfte, die von Alkalisilicatlösungen mit Säuren, welches dadurch
vom Kneter oder Walzwerk geliefert werden müssen. 35 gekennzeichnet ist, daß man die Alkalisilicatlösung,
Mit der eingemischten Kieselsäuremenge und mit der die Säure und eine Magnesium-, Calcium-, Barium-Aktivität
des Füllstoffes steigen die Defowerte und die oder Zinksalzlösung in einer Menge von 0,5 bis 4,5 Ge-Mooney-Viskositäten,
die für die Verarbeitbarkeit der wichtsprozent, berechnet als Metall und bezogen auf
Mischungen charakteristisch sind. Der Anstieg dieser die zu fällende Kieselsäure, gleichzeitig und im kon-Werte
begünstigt zwar die Dispergierung der Füllstoffe, 40 stanten Verhältnis in den Fällbehälter dosiert. Durch
hohe Defowerte sind aber für die Verarbeitung von den Zusatz der genannten Metallsalze und die beanerheblichem
Nachteil, weil die Mischwerke über- spruchte Arbeitsweise wird die Filtergeschwindigkeit
beansprucht werden, wenn gewisse Werte über- der fertigen Füllstoffsuspension gegenüber auf - übschritten
werden. Die Grenze der Aktivität eines lichem Wege hergestellten Füllstoffen von vergleich-Gummifüllstoffes
liegt — auch bei Verwendung von 45'barer Gummiaktivität auf das 5- bis 2Ofache erhöht.
Dispersionshilfen — bei etwa 250 m2/g, wenn, wie Diese Wirkung wird nicht erreicht, wenn die Salze
üblich, 40 bis 60 Teile auf 100 Elastomer angewendet nach der Fällung oder lediglich zur Restfällung in die
werden. So ist vom Verbraucher her die Aktivität des Suspension gegeben werden (vgl. Beispiel 3 der Ta-Füllstoffes
begrenzt worden. belle 1). Wie die Versuchsergebnisse zeigen, ist es un-
Zur Herstellung von feinteiliger Kieselsäure oder 50 bedingt erforderlich, daß die Salzlösung gleichzeitig
Silicaten mit Eigenschaften, die sie als Gummifüll- und im selben Verhältnis wie die Säure und das Wasserstoffe
geeignet machen, insbesondere einer Ober- glas in den Fällbehälter dosiert wird. Man kann die
flächenaktivität, die in einem mit 30 Volumprozent Dosierung der drei Komponenten, Wasserglas, Säure,
gefüllten Naturkautschukbatch JDefohärten von min- , Salzlösung, getrennt über miteinander gekoppelte
destens 6000 ergeben, ist es bekannt, Älkalisiiicat- 55 Dosieranlagen durchführen. Der einfachste Weg ist
lösungen oder -aufschlämmungen mit sauren Lösungen die Vermischung der Fällsäure mit der Salzlösung, so
von Metallsalzen der II. bis IV. Gruppe des Peri- daß, wie üblich, nur zwei Komponenten dosiert werden
odischen Systems umzusetzen, in denen das Verhältnis müssen.
von H+: Me2+ m 4 + = 2:1 und mehr beträgt (deut- Ein weiterer Vorteil des Verfahrens besteht darin,
sehe Patentschrift 879 834). Besonders aktive Produkte 60 daß Kieselsäurefüllstoffe mit einer geringen Rauhig-
sollen erhalten werden, wenn dafür Sorge getragen keit erhalten werden. Als Rauhigkeitsfaktor wird der
wird, daß der pH-Bereich oberhalb 7 durch ent- Quotient aus der BET-Oberfläche und der aus der
sprechend rasche Säurezugabe schnell durchlaufen elektronen-optischen Teilchengröße berechneten EM- ♦
wird und so die vermutlich intermediär gebildeten Oberfläche definiert:
Silicate der zugesetzten Metalle der II. bis IV. Gruppe 65 nrT nu^a-Λ^^
, _ ... *■ _ . . rr ·* ι. Γ BbI-Oberfläche _, ,.,.,,
des Periodischen Systems nur kurze Zeit bestehen ^ ä^T.— = Rauhigkeitsfaktor,
können. Die vollständige oder auch nur teilweise An- bM-Oberflacne
lagerung und Bindung des Metallions an die Kiesel- Bei Verwendung von Kohlensäure als Fällsäure
werden aus Wasserglas Füllstoffe mit glatterer Oberfläche erhalten als bei Verwendung von anderen
Mineralsäuren. Auch liegt der Def owert der aus Wasserglas mit Kohlensäure gefällten Kieselsäuren bei
gleicher Gummiaktivität gegenüber den z. B. mit Schwefelsäure oder Salzsäure gefällten Produkten
wesentlich niedriger. Ferner liegt eir Vorteil bei der Verwendung von Kohlensäure darin, daß kleine
Schwankungen der Fällbedingungen sich praktisch nicht auf die gummitechnischen Eigenschaften der
Produkte auswirken (deutsche Patentschrift 1049 834).
Der Feststoffgehalt der Filterkuchen der erfindungsgemäß
gefällten Kieselsäuren liegt höher als bei der Verwendung der Säuren allein oder Mischlösungen
von Schwefelsäure und Aluminiumsulfat bzw. Schwefeisäure und Eisensulfat. Auf der Nutsche bzw. auf
einem Vakuumdrehfilter werden Filterkuchen mit 17 bis 18 Gewichtsprozent Feststoff gehalt erhalten.
Derartig hohe Gehalte werden bei den bekannten Verfahren nur mit Filterpressen erzielt.
Der Effekt der Salze der Silicat bildenden Metalle der II. Gruppe des Periodischen Systems, die Kieselsäuren
sehr leicht filtrierbar machen, ist um so überraschender, als die Hydroxyde dieser Metalle, insbesondere
des Magnesiums, für sich allein sehr schlecht zu a5
filtrieren sind. Für Vergleichsversuche wurde die Filtration, wie nachstehend beschrieben, standardisiert:
12 1 einer Füllstoff suspension von 60bis 65° C und' ,
mit einem Feststoff gehalt von 50 g/l werden bei einem Vakuum von 60 bis 40 mm Hg auf einer Nutsche, die
einen Innendurchmesser von 350 mm hat, filtriert. Es wird die Zeit vom Aufgeben der Suspension bis zum
Auftreten des ersten Risses in dem Filterkuchen als Filtrationszeit definiert. Nach Ermittlung der Filtrationszeit
werden die Risse unter Aufheben des Vakuums verschmiert, 61 Wasser auf den Kuchen gegeben,
erneut Vakuum hergestellt und die Zeit bis zum zweiten Reißen des Filterkuchens als Waschzeit definiert.
Die verwendete Wassermenge von 61 reicht aus, die erfindungsgemäßen kieselsäurehaltigen Füllstoffe
elektrolytfrei zu waschen.
Nach dieser Methode ergab sich, daß^die 0,6 bis 1,2 Gewichtsprozent Mg enthaltenden Kieselsäurefüllstoffe
in etwa 7 bis 14 Minuten filtriert waren, während die Filtration der in üblicher Weise ohne den }5
Zusatz der genannten Salze erhaltenen Suspensionen 2 bis 3 Stunden beanspruchte. Das Auswaschen der
erfindungsgemäßen Kieselsäuren nahm 20 bis 30 Minuten in Anspruch. Die aus Betriebssuspensionen erhaltenen
Filterkuchen waren unter den Standardbedingungen praktisch nicht mehr zufriedenstellend
auszuwaschen. Der Waschvorgang wurde 'nach mehreren Stunden abgebrochen. ,|
In den folgenden Beispielen wird dass Verfahren erläutert, die filtrationsfördernde Wirkungiyon Mischlösungen
aus Schwefelsäure einerseits und Z|nkchlorid, Zinksulfat, Magnesiumchlorid und Magnesiumsulfat
andererseits gegenüber der reinen Schwefelsäure oder von Mischlösungen mit Al-sulfat bzw. Eisensulfat beschrieben.
Ferner werden die mit diesen Produkten ermittelten gummitechnischen Werte mitgeteilt.
Fällschema . 1j'
In eine erhitzte Vorlage von 38,61 Wasser, die mit
Wasserglas auf einen pH-Wert von 9,6 bis 9,7 eingestellt ist, werden gleichzeitig im Verlauf von, 2 Va Stunden
17,8 1 Wasserglas von 20° Be und etwa έ,5 1 Mischlösung
bei konstantem pH-Wert eingetragen. Die Schwefelsäure bzw. die Mischlösungskonzentration
ist so eingestellt, daß am Ende der Fällung bsi einem pH-Wert von 7,0 in der Suspension eine Feststoffkonzentration
von 50 g/l vorliegt. Nach der Fällung wird die Suspension auf den End-pH-Wert mit Mischlösung
eingestellt. Die Fälltemperaturen, die FällungspH-Werte, die End-pH-Werte, die Mischlösungsmengen
und deren Zusammensetzung sind in der Tabelle 1 für die verschiedenen Ausführungsbeispiele
eingetragen.
Im Produkt verblieben etwa 1,5 % MgO bei einem theoretischen Einsatz von 2 %, bezogen auf die Kieselsäure, und etwa 3,4% MgO bei 5%igem Absatz.
Wenn das Ergebnis auf SiO3 umgerechnet wird,
erkennt man, daß 85 bis 8CT%' des angewendeten Magnesiumoxyds im Produkt bleiben. Zinkoxyd
wurde fast quantitativ im Endprodukt wiedergefunden. Nach dem oben angegebenen Fällschema wurden als
Beispiel 16 und 17 zwei größere Versuche mit je 21 Ansatz gefällt, um auf einem technischen Drehfilter das
Filtrationsverhalten zu studieren. Die Tabelle 1 enthält die Herstelldaten und die Ergebnisse aus der Standardfiltration.
Die Tabelle 2 enthält die wichtigsten technischen Daten für die Filtration auf dem Drehfilter.
Zugesetztes Salz
Menge als Metall in Gewichtsprozent
Fälltemperatur °C
Fäll-pH-Wert der Suspension
End-pH-Wert der Suspension .....
Mischlösungsmenge, 1
Filtrationszeit
Waschzeit
Kuchenstärke, mm
Feststoffgehalt des Filterkuchens in
Gewichtsprozent**)
Trockenverlust, %
Glühverlust
pH-Wert 10°/0ige Suspension
BET-Oberfläche
Carman-Oberfiäche, m2/g
Rauhigkeit
70
9,0 bis 9,5 7,1 7,05 36'
lh 3' 58
10,7
2,4
6,0
7,8 175 122
1,43
70
9,0 bis 9,5 5,0 7,05
1 h 5'
2 h 10' 58
11,0
1,9
6,5
6,2 180 156
1,15 MgCl2*)
1,2
70
9,0 bis 9,5
9,0 bis 9,5
7,3
7,3
27'
lh 5'
lh 5'
59
10,7 '
2,2
5,6
7,8
202
105
202
105
1,95
2,2
9,0 bis 9,5
6,9
.6,73
28'
28'
lh 5'
60
60
10,4
3,7
8,1
7,6
190
124
190
124
1,53
FeSO4
1,4
70
1,4
70
9,0 bis 9,5
7,1
6,9
17'
40'
59
7,1
6,9
17'
40'
59
11,1
4,6
9,2
8,6
191
128
191
128
1,49
FeSO4
1,4
70
9,0 bis 9,5
9,0 bis 9,5
4,8
6,9
42'
lh 47'
lh 47'
59
11,0
4,2
9,3 ♦
6,4
192
155
192
155
1,24
*) Nach der Säurefällung zugegeben. ■
**) Der FeststofFsehalt wurde mit demlnfrarot-Feuchtigkeitsmssser Ultra X dsr Firma Gronsrt, Kachtsnhiussn/Lass, gs:n33S3n.
Fortsetzung Tabelle 1
10
12
Zugesetztes Salz
Menge als Metall in Gewichtsprozent
Fälltemperatur, 0C
Fäll-pH-Wert der Suspension
End-pH-Wert der Suspension
Mischlösungsmenge, 1
Filtrationszeit
Waschzeit
Kuchenstärke, mm
Feststoffgehalt des Filterkuchens in
Gewichtsprozent**)
Trockenverlust, °/o
Glühverlust
pH-Wert 10%ige Suspension
BET-Oberfläche
Carman-Oberfläche, m2/g
Rauhigkeit
MgCl2 1,2. 70
9,0 bis 9,5 7,4 6,95 11' 21' .
13,0
3,7
7,9
9,1 153 146'
1,05
MgCl2 1,2 70
9,0 bis 9,5 5,3 6,95 24' 45' 53
12,6
3,8
8,4
7,1 149 140
1,06
152
143
1,06
143
1,06
**) Der Feststoffgehalt wurde mit dem Infrarot-Feuchtigkeitsmesser Ultra X der Firma Gronert, Kachtenhausen/Lage, gemessen.
ZnSO4
1,6
70
1,6
70
9,0 bis 9,5
7,1
6,95
10'
22'
51
7,1
6,95
10'
22'
51
14,1
3,0
9,2
8,1
166
131
166
131
1,27
MgCl2
1,2
70
9,0 bis 9,5
9,0 bis 9,5
7,25
7,2
10' 40"
21' 5"
21' 5"
44
13,5
3,9
8,2
3,9
8,2
MgCl2 1,2 80
9,0 bis 9,5
7,2
7,0
7'5"
13'22"
46
14,2
3,8
8,2
8,5 128 113
1,13
MgSO4
,0W 9,5
17,3 A7,0
Tl' 25" 20' 5"
'42
15,6
'■4,6 |9,3 8,6 137 126 1,09
Fortsetzung Tabelle 1
13 14
Beispiel
15
15
16
17
Zugesetztes Salz
Menge als Metall in Gewichtsprozent
Fälltemperatur, 0C
Fäll-pH-Wert der Suspension
End-pH-Wert der Suspension
Mischlösungsmenge, 1
Filtrationszeit
Waschzeit .-
Kuchenstärke, mm
Feststoffgehalt des Filterkuchens in
Gewichtsprozent**)
Trockenverlust, %
Glühverlust
pH-Wert 10°/oige Suspension
BET-Oberfläche
Carman-Oberfläche, m2/g
Rauhigkeit
MgCl2
0,6
70 9,05 bis 9,5
7,0
7,25 18' 45" 37' 15"
55
12,7
3,0
7,4
8,8 183 165
1,11 MgCl2
0,6
70
9,0 bis 9,5
9,0 bis 9,5
4,5
7,25
29'20"
59' 34"
29'20"
59' 34"
56
12,0
2,6
7,7
6,7
189
174
189
174
1,09
MgCl2
0,6
70
0,6
70
9,0 bis 9,5
7,4
6,75
13' 20"
31' 30"
.43
15,9
3,1
7,6
8,9
161
129
161
129
1,25
MgCl2 1,2
70
70
9,0 bis 9,5 7,2
7,3
14'. .
7,3
14'. .
22'
49
49
14,9
3,2 '
7,6
8,1 ■ 151
141
141
1,97
MgCl2 1,2 70
9,0 bis 9,5 5,8
7,4 24" 40' 49
14,5
3,8
8,2
7,1 175 150
1,17
**) Der Feststoffgehalt wurde mit dem Infrarot-Feuchtigkeitsmesser Ultra X der Firma Gronert, Kachtenhausen/Lage, gemessen.
Filtrationsversuche
4
4
Mittlere Temperatur, CC
pH-Wert
Vakuum beim Filtrieren, Atm
Vakuum beim Waschen
Vakuum beim Trockensaugen
Zeit für Filtration, Sekunden
Zeit für Trockensaugen, Sekunden ..
Zeit für Waschen, Sekunden
Zeit für Trockensaugen, Sekunden..
Kuchendicke, mm
Kuchenfeststoffgehalt, %
Elektrolytgehalt Fertigprodukt, %· ·
52 7,2 0,70 0,72 0,2 bis 0,1
60
120
25
14
15,9 0,4
7,2
0,8
0,8
0,8 bis 0,2
120
25
13
16,8
1,7
25
13
16,8
1,7
49
7,2
0,4
0,4
0,4 bis 0,2
7,2
0,4
0,4
0,4 bis 0,2
60
120
40
11
16,3
0,4
0,4
..
5,8
0,7
0,68
.0,68 bis 0,1
60
5
120
5
120
55
8
8
16,3
0,2
0,2
63 5,8 0,68 0,68 0,68 bis 0,1
60
120
55
11
16,2 0,16
58 5,8 0,42 0,43 0,44 bis 0,1
60
120
45 7
16,5 0,32
Der filtrationsfördemde Effekt macht sich auch bei
der Verwendung von Filterpressen entscheidend bemerkbar. Die Gesamtzeit für die Filtration und
Waschung reduziert sich auf zwei Drittel bis die Hälfte. Der' Feststoffgehalt der erfindungsgemäßen Produkte
kann bis auf über 20°/0 ansteigen, jedoch liegt der Wert der Erfindung mehr in der Möglichkeit, kontinuierlich
arbeitende Drehfilter verwenden zu können, so daß auch die Produktion von hochaktiven Füllstoffen
mit Ausnahme der Fällung kontinuierlich gestaltet werden kann.
Die gummitechnische Untersuchung der erfindungsgemäßen leicht filtrierbaren Kieselsäuren zeigt, daß
diese im wesentlichen die gleichen Eigenschaften haben wie die handelsüblichen Kieselsäuren. Die Verarbeitungseigenschaften
sind besser. Das Produkt nach Beispiel 9 mit 1,3% Zn als Salz hatte gegenüber den
üblichen und auch den erfindungsgemäßen Produkten mit Magnesium einen geringeren Wärmestau. Auch in
Synthesekautschuk ist der schnellfiltrierende erfindungsgemäße Füllstoff von gleicher Güte wie die Handelsprodukte.
Es ist von Vorteil, daß Mischungen mit der erfindungsgemäßen Kieselsäure eine kürzere Anbrennzeit
nach M ο ο η e y aufweisen. Überraschenderweise sind die mit 0,86 Gewichtsprozent Mg als Salz
gefällten Produkte, die etwa 0,9 Gewichtsprozent MgO im Fertigprodukt enthalten, transparent.
Die Ergebnisse der in der Tabelle 1 zusammengefaßten Beispiele sind auch im Vergleich zu der
deutschen Patentschrift 879 834 interessant, denn der gewünschte Effekt der leichten Filtrierbarkeit wird
nicht durch alle Metalle der II. bis iy. Gruppe des
Periodischen Systems bewirkt. Das Beispiel 4 zeigt, daß Aluminiumsalze nicht zum gewünschten Erfolg
führen, und Beispiel 5 macht deutlich, daß auch Eisensalze
weniger wirksam sind als die Metalle der II. Grup-
pe. Wie die Beispiele der deutschen11 Patentschrift 879 834 zeigen, ist es für die Qualität der damit herstellbaren
Produkte unerheblich, ob darin viel oder sehr wen:g Metalloxyd verbleibt. Die Beispiele 8, 14
und 17 der Tabelle 1 zeigen, daß der erfindungsgemäße filtrationsfördernde Effekt in dem Maße verlorengeht,
wie durch die Säurebehandlung der Fällsuspension das Metallion durch Wasserstoffionen ersetzt
wird. Wie die nachstehenden Vergleichsversuche (Tabelle 3) beweisen, erhält m an nach den Beispielen 1
ao und 2 der deutschen Patentschrift 879 834, bei denen die Mischlösung in die Wasserglasvorlage dosiert wird,
•nur normalfiltrierende Produkte. Die Filtrationszeiten liegen 6- bis 9mal so hoch wie bei Suspensionen, die
gemäß der Erfindung erhalten werden, wenn die drei
*5 Komponenten Alkalisilicatlösung, Säure und Magnesiumsalzlösung
gleichzeitig und in konstantem Verhältnis in den Fällbehälter dosiert werden.
Deutsche
Patentschrift 879 834 Beispiel 1
Deutsche
Patentschrift 879 834
Beispiel 2
Beispiel 2
Erfindung
Vorlage _
Fälltemperatur
Fällzeit.
Zulauf
End-pH-Wert (pH-Meter)
Gesamtsuspension
Menge der filtrierten Suspension
Filtrationszeit .....
Filtrat
Waschwasser
Kuchenstärke
Feststoffgehalt, °/o
pH-Wert
Kerosinaufnahme, °/o
Schütt-Rüttelgewicht g/l
Oberfläche
Carman, m*/g
BET, m=/g
Glührückstand, %
SiO2, °/o ·
Ca, °/o ·
Na4O. 0Z0
8 1 Wasserglas
380Be 64 1 Wasser
85°C 35'
4,42 1 Mischlösung
150 g HCl/1
80 g CaCyi
9,5
761
15,21
62' 15"
9,9 1
57 mm 13.4 9,8 139 ' 204/245
75 97 89,7 76,1 3,6
6,9 4,6 8 1 Wasserglas
38° Be
64 1 Wasser
850C
28'
3,3 1 Mischlösung
300gHCl/l
80 g CaCI2/l
6,45
761
15,21
40Ί5"
7,11
300gHCl/l
80 g CaCI2/l
6,45
761
15,21
40Ί5"
7,11
88 mm
10.1
6.5
111 .
248/294
26
90,5
77.6
0,9
7.5
8.3
8.3
110 ml Wasserglas
cone. 38 1 Wasser
70°C ' 2V2 Stunden
12,0 1
21,8 1 Wasserglas
26° Be
6,9
71.51
15,21
7'7"
nicht gemessen
nicht gemessen
34 mm
18,5
8,5
249
132/153
127 142
93,1 \ 89,9
0,9 MgO, 0,66 Mg, bezogen auf SiO, 0,8 0,5 SO3
C09 628 t
Claims (1)
- Patentanspruch: daß man die Alkalisilicatlösung, die Säure und Verfahren zur Herstellung eines hochaktiven eine Magnesium-, Calcium-, Barium- oder Zinkim wesentlichen aus Kieselsäure bestehenden Füll- salzlösung in einer Menge von 0,5 bis 4,5 Gewichtsstoffs mit einer Oberfläche von 50 bis 250 m2/g prozent, berechnet als Anfall und bezogen auf die nach BET durch Fällung von Alkalisilicatlösungen 5 zu fällende Kieselsäure, gleichzeitig und im· konmit Säuren, dadurch gekennzeichnet, stanten Verhältnis in den Fällbehälter dosiert.
Family
ID=
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