DE1458744C - Verfahren zum Abtrennen von Arsen beim einstufigen Wirbelschichtrösten von Eisensulfiden - Google Patents
Verfahren zum Abtrennen von Arsen beim einstufigen Wirbelschichtrösten von EisensulfidenInfo
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Description
Beim Wirbelschichtrösten von Eisensulfiden, z.B. Pyrit (Schwefelkies, FeS) oder Pyrrhotin (Magnetkies,
FeS2) zu Magnetit (Fe3O4), das bei der Eisenverhüttung
Verwendung findet, ist die Anwesenheit von Arsen (As) stets ein Problem, weil sich ein arsenhaltiges Rosterzeiignis
nicht als Rohstoff für die Eisen- und Stahlerzeugung eignet. Auch bei der Weiterverarbeitung des
Rösterzeugiiisses, z. B. beim Laugen zwecks Gewinnung von wertvollen Metallen, z. B. Gold, Silber,
Kupfer usw., ist die Anwesenheit von Arsen von großem Nachteil.
Es wurde daher unter anderem vorgeschlagen, den Röstvorgang in zwei Stufen durchzuführen, um den
Arsenanteil der Abbrände so weit zu verringern, daß er bei der Eisenverhüttung keine Rolle mehr spielt.
Das Rösten in zwei Stufen erfordert jedoch eine komplizierte Ausrüstung und einen hohen Aufwand
an Energie, Arbeit und Überwachung.
Aus der deutschen Patentschrift 1 132 942 ist ein Verfahren bekannt, bei dem Pyrit oder ein anderes
Eisensulfid unter gleichzeitiger Abtrennung von Arsen und Schwefel in einer Wirbelschicht zu Magnetit
geröstet wird, wobei der Röstvorgang im thermodynamischen Gleichgewicht unter ganz bestimmten
Bedingungen hinsichtlich der Temperatur und des Sauerstoff-Partialdruckes verläuft, und zwar mit der
theoretischen Sauerstoffmenge, die für die Bildung von Magnetit erforderlich ist. Die Abbrände werden aus
den Röstgasen bei so hoher Temperatur abgetrennt, daß verdampftes Arsen oder Verbindungen desselben
sowie beim Röstvorgang sublimierter Schwefel nicht kondensieren, worauf der Sauerstoff-Partialdruck in
den Röstgasen in Abwesenheit der Abbrände erhöht wird, um eine vollständige Verbrennung des Arsens
und des Schwefels zu erreichen.
Beim Rösten unter thermodynamischem Gleichgewicht bringt die genaue Einhaltung des Luft-Kies-Verhältnisses
beträchtliche Schwierigkeiten mit sich. Besonders beim Rösten von arsenhaltigem Schwefelkies
besteht die Gefahr, daß sich bei hohem Sauerstoff-Partialdruck ein erheblicher Anteil an wasserunlöslichem
und wärmefestem Eisenarsenat (FeAsO4) bildet, welches die Abbrände als Rohstoff für die
Eisen- und Stahlerzeugung unbrauchbar macht.
Worum es bei der Erfindung geht, läßt sich am besten an Hand der grafischen Darstellung erklären.
Die grafisghe Darstellung zeigt die Verhältnisse hinsichtlich des Sauerstoff-Partialdruckes und der Temperatur
beim Wirbelschichtrösten von Schwefelkies, der 0,5 °/0 As enthält. Die Ordinate gibt den Sauerstoff-Partialdruck
in atm als Größe log P0,, die Abszisse die Temperatur in "C wieder. Beim Rösten unter
thermodynamischem Gleichgewicht kann nun das Luft-Kies-Verhältnis so eingestellt werden, daß man
bei Rösttemperaturen zwischen 7CO und 110O0C jeweils
einen bestimmten Sauerstoff-Partialdruck erhält. Im Diagramm verläuft der Sauerstoff-Partialdruck bei
verschiedenen Temperaturen längs der Kurven I1 II,
III, welche die thermodynamisch errechneten Existenzgebiete der an der Reaktion teilnehmenden festen
Phasen abgrenzen. Die Phasengrenzen bleiben auch bei einer sehr wesentlichen Änderung des As-Anteils nahezu
unverändert.
Unterhalb der Kurve III findet garkein oder nur ein
ungenügender Kö'.lvmgang statt, d. li., die Charge
liegt als im wesentlichen unabgerösleter Schwefelkies (IeS) vor. Wird durch einsprechende Ijnslellung des
Ltil't-Kies-Verhältnisses /wischen den Kurven iil und
II geröstet, so fällt das Rösterzeugnis überwiegend als
Magnetit (Fe3O4) an. Wird durch weitere Erhöhung
des Sauerstoff- bzw. Luftanteils im Bereich zwischen den Kurven II und I geröstet, so oxydiert Fe3O4 zu
Fe2O3, d. h., das Röstgut liegt als Hämatit vor. Beim
Rösten oberhalb der Kurve I schließlich entsteht Eisenarsenat (FeAsO4) in einer Menge, die das Rösterzeugnis
für die Eisenherstellung völlig wertlos macht.
Tatsächlich setzt die Bildung von Eisenarsenat aber bereits im Bereich zwischen den Kurven Il und I ein,
und zwar auf Grund einer Reaktion des im Röstgut vorhandenen Arsens mit Fe2O3 in Gegenwart von
Sauerstoff. Man war daher bisher der Meinung, daß ein nahezu arsenfreies Erzeugnis nur beim magnetitbildenden
Rösten im Bereich zwischen den Kurven III und II erhalten werden kann. Vertreten wird diese Ansicht
unter anderem in einem Aufsatz von G ö r I i η g und A pier in der Zeitschrift »Erzmetall«, 1959, S. 553.
Auch in der deutschen Patentschrift 1 132 942 wird vorgeschlagen, in dem magnetitbildend:n Bereich
zwischen den Kurven III und II zu rösten, um die Bildung von Eisenarsenat zu verhindern.
Wie bereits weiter oben erwähnt, bringt die genaue Einstellung des Luft-Kies-Verhältnisses nicht unbeträchtliche
Schwierigkeiten mit sich. Überraschend wurde nunmehr gefunden, daß es durchaus möglich
ist, mit größerem Spielraum hinsichtlich des Luft- und Kiesanteils zu arbeiten, d. h. zur nahezu vollständigen
Abtrennung von Arsen nicht nur im magnetitbildenden Bereich, sondern teilweise auch im hämatitbildenden
Bereich zu rösten, ohne daß sich unerwünschtes Eisenarsenat bildet. Dies gilt natürlich nur in solchen
Fällen, in denen die Weiterverarbeitung nicht ausdrücklich das Vorliegen eines magnetitischen Rösterzeugnisses
erfodert, um dieses z. B. magnetisch anzureichern.
Die mit dem Rösten im Hämatitbereich verbundene Erhöhung des Sauerstoff-Partialdruckes bringt außerdem
den Vorteil mit sich, daß sich beim Rösten schneller das Gleichgewicht einstellt, was selbstverständlich
eine erhöhte Leistung der Anlage zur Folge hat.
Die Erfindung geht aus von einem Verfahren zum Abtrennen von Arsen beim einstufigen Wirbelschichtrösten
von Eisensulfiden bei einer Temperatur zwischen 700 und 11000C unter thermodynamischem Gleichgewicht,
bei welchem nach dem Abtrennen der Abbrände aus den Röstgasen der Sauerstoff-Partialdruck
erhöht wird, um beim Röstvorgang verdampftes Arsen oder Verbindungen desselben zu verbrennen.
Die Erfindung sieht vor, daß der Röstvorgang in einem Bereich zwischen zwei Kurven III, IV durchgeführt
wird, die in einem binären Koordinatensystem, in welchem der Sauerstoff-Partialdruck in atm in
Werten von log Pq1 als Ordinate gegenüber der
Temperatur in 0C als Abszisse dargestellt ist, durch folgende Punkte hindurchgehen:
| log IO, | Temperatur |
| atm | "C |
| 9,0 | 700 |
| - 6,5 | 800 |
| - 4,5 | 900 |
| 3,0 | 1000 |
| 2,! | 1050 |
als obere Kurve (IV) und
| log POl | Temperatur |
| atm | 0C |
| -15,0 | 700 |
| -13,5 | 800 |
| -12,0 | 900 |
| -10,7 | 1000 |
| -10,0 | 1050 |
| als untere Kurve (III). |
IO
Dieser Röstbereich schließt den von den bekannten Verfahren benutzten Bereich zwischen den Kurven III
und II ein und ist diesem gegenüber um den Bereich zwischen den Kurven II und IV vergrößert. Auf dem
praktischen Betrieb fußende Berechnungen lassen erkennen, daß zum magnetitbildenden Rösten bei
9000C, d. h. zum Rösten zwischen den Kurven II und III, pro Mol FeS2 2,54 bis 2,67 Mol O2, zum
Rösten in dem vergrößerten Bereich zwischen den Kurven IV und III dagegen 2,54 bis 2,75 Mol O2
benötigt werden. Dies bedeutet, daß zur Regelung des Röstvorganges ein um etwa 60% größerer Bereich zur
Verfugung steht. Beim Rösten von 1 t Kies (FeS2) im
Bereich zwischen den Kurven II und III bei 9000C werden 2252 bis 2373 Nm3 Luft verbraucht, während
das Rösten im größeren Bereich zwischen den Kurven IV und III eine Luftmenge von 2252 bis 2444 Nm3
erforderlich macht. Im wesentlichen die gleichen Werte ergeben sich auch für andere Temperaturen.
Da gemäß Erfindung mit einem höheren Sauerstoff-Partialdruck gearbeitet werden kann, stellt sich, wie
bereits erwähnt, das Gleichgewicht schneller ein, und die Leistung der Anlage nimmt zu. Die Herstellung des
Gleichgewichtes hängt im übrigen von der Korngröße des Beschickungsmaterials und von der Verweilzeit
im Ofen ab. Beim Rösten von feinkörnigem Pyrit, z. B. einem Flotationskonzentrat, wird das Gleichgewicht
sehr schnell hergestellt, jedoch ist die Verweilzeit im Ofen kurz, da das Rösterzeugnis zum größten
Teil als Schwebestoff in den heißen Röstgasen aus dem Ofen abgeleitet wird. Beim Rösten eines grobkörnigen
Materials, z. B. mit einer Korngröße bis zu 5 mm, wird das Gleichgewicht dagegen langsamer hergestellt,
jedoch verbleibt das Material für längere Zeit im Ofen, da es in erster Linie aus der Wirbelschicht
abgeleitet wird.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß bei dem etwas höheren
Sauerstoff-Partialdruck das anwesends Arsen weitgehend als flüchtiges As2O3 vorliegt, während es bei
niedrigerem Sauerstoff-Partialdruck als Arsensulfid abgetrieben wird. Dies hat zur Folge, daß einer
Nachverbrennung vor dem Abdimpfkessel nur wenig Bedeutung zukommt, weil sich im Abdampfkessel
absetzendes Arsen nur in geringer Konzentration vorliegt.
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren anfallenden heißen Abbrände können sofort raffiniert werden,
z. B. durch chlorierende Verflüchtigung von zur Eisenherstellung nicht erwünschten Rückständen wie
Kupfer, Zink, Arsenreste und Schwefel. Möglicherweise vorhandene Verunreinigungen durch Blei und/oder
Antimon Werden unter den erlindungsgemäßen Reduktionsbedingungen
in Form von Sulfiden ausgetragen. '
Um trotz möglicher Schwankungen der Luftzufuhr
und der Temperatur die Bildung von IeAsO1 mit
Sicherheit zu verhindern, muß der Röstvorgang beträchtlich unterhalb der Kurve I, nämlich in demjenigen
Bereich durchgeführt werden, der oben durch Kurve IV begrenzt wird.
Trotz der Tatsache, daß Arsen bei einem verhältnismäßig hohen Sauerstoff-Partialdruck ausgetrieben
werden kann, ist dieser trotzdem noch so niedrig, daß in den Röstgasen Elementarschwefel, Arsen und Verbindungen
desselben auftreten können. Aus diesem Grund wird nach dem Abtrennen des Hauptanteils der
Abbrände eine gewisse Menge Luft in die heißen Röstgase eingeleitet, d. h. der Sauerstoff-Partialdruck
wird wie bei dem Verfahren nach der deutschen Patentschrift 1 132 942 nach dem Abtrennen der
Abbrände erhöht.
Beim Rösten von feinkörnigem Flotationskonzentrat werden die Abbrände meist nicht innerhalb des
Ofenraumes, sondern außerhalb desselben in einem Wärmeabscheider, z. B. einem Wärmezyklon, abgetrennt.
Die arsenhaltigen Staubabbrände, die im Zyklon nicht abgetrennt wurden und noch einen Restanteil
Arsen enthalten, können in Gaswäschern oder elektrischen Filtern abgelagert und gegebenenfalls zur
erneuten Behandlung in den Ofen zurückgeleitet werden.
Beim Rösten eines grobkörnigen Materials werden die Abbrände im allgemeinen im Ofenraum abgetrennt
und aus der Wirbelschicht heraus abgeleitet. Die Röstgase, die sich innerhalb des Ofenraumes über der Wirbelschicht
befinden bzw. den Ofen verlassen, enthalten Arsenverbindungen und Elementarschwefel. Die Verbrennung
dieser Elemente kann entweder im oberen Abschnitt des Ofenraumes oder in einer besonderen-Verbrennungskammer
durchgeführt werden.
Die nahezu vollständige Abtrennung von Arsen ist nicht davon abhängig, daß als Ausgangsmaterial
lediglich Schwefelkies oder Magnetkies zur Verwendung kommt. Wie bei dem Verfahren nach der
Patentanmeldung P 17 83 106.0, die einen Zusatz zum Patent 1 132 942 bildet, können dem Schwefelkies auch
hämatitische Abbrände aus anderen Röstvorgängen beigegeben werden, ohne daß sich hierdurch der geringe
As-Anteil im Enderzeugnis ändert.
Bestimmte Eisensulfide sind empfindlich gegen hohe Temperaturen in der Wirbelschicht. Dies gilt insbesondere
für Mineralien, die reich an Muttcrerz sind und dazu neigen, zu sintern und die Wirbelschicht zu
entwirbeln. Obwohl die Temperatur in der Wirbelschicht aus diesem Grund eine bestimmte Höhe nicht
überschreiten darf, ist es möglich, oberhalb der Wirbelschicht eine hohe Reaktionstemperatur dadurch
zu erreichen, daß man die Verbrennung teilweise oberhalb der Wirbelschicht durchführt. Dies kann z. B.
durch ungenügenden Luftumlauf innerhalb der Wirbelschicht und durch Einblasen von Zweitluft oberhalb
der Wirbelschicht geschehen und oder didurch, diß
man d.is Beschickungsmaterial in d.T Weise in die Schicht eingibt, daß em Teil desselben nicht innerhalb
der Schicht, sondern im Raum oberhalb d'.ivon geröstet
wird, so daß keine Gefahi besteht, diß die Schicht
sintert oder entwirbelt wird.
U e i s ρ i e 1 I
In kontinuierlichem Betrieb über einige Wochen hinweg wurden in einem BASF-Ofen praktische
Versuche durchgeführt. Dem Ofen wurde hierbei mit einem Durchsatz, von etwa I ton Ii eine Charge aus
50" u arsenhaltigem i*\rit und 51)" „ arsenlialtigeii
hämatitischen Abbränden der gleichen Pyritart zugeleitet.
Die aus dem Ofen von den Röstgasen mitgeführten Abbrände wurden in zwei in Reihe geschalteten
Wärmczykloncn abgetrennt. Die Charge enthielt insgesamt 2,3"/„As. Sie wurde bei einer Temperatur
von 75O°C in der Wirbelschicht geröstet. Die Temperatur
im Ofenschacht betrug 950"C. Die anfallenden Abbrände enthielten 92",■„ Magnetit mit einem Restanteil
As von 0.03% und einem Schwefelanteil von 0,6%. Infolge des geringen Arsenantcils war das
Röstgut als Chargematerial bei der Eisen- und Stahlerzeugung
hervorragend geeignet.
Heim Rösten eines kupferhaltigcn, feinkörnigen Pyrits mit einer Korngröße von weniger als 8 mm,
einem Schwcfelgehall von 47 bis 48% und einem Arsengehalt von 0,4% erhielt man in einem BASF-Blankglühofen
einer Versuchsanlage (etwa 100 kg/h) bei etwa 920 C eine Arsenverflüchtigung von etwa
85% und ein Rösterzeugnis mit etwa 0.08 % As und 0.3% Schwefel.
Zum Abtrennen von Arsen kann das IZiscnsulfid mit hämatitischem Material gleichmäßig vermischt werden
und in trockenem oder naßem Zustand in den Röstofen eingeleitet werden. Ebenso ist es möglich, hämatitische
Abbrände trocken oder naß getrennt vom Eisensulfid in den Ofen einzugeben.
Eine beträchtliche Einsparung an Wärmeenergie läßt sich erzielen, wenn die hämatitischen Abbrände
aus einem herkömmlichen Röstofen entnommen und in heißem Zustand unmittelbar in den Wirbelschicht
ofen eingeleitet werden, in welchem das Rösten des Pyrits vor sich geht.
Die hämatitischen Abbrände können der Charge in willkürlichen Mengen bis zu dei Grenzmenge
hinzugegeben werden, bei welcher die exothermische Reaktion aufhört, selbstversorgend zu sein, beispielsweise
in einei Menge, die bis zu 70% des Gewichtes der gesamten Charge ausmacht.
Es sei darauf hingewiesen, daß beim gemeinsamen Rösten von Eisensulfiden mit hämatitischen Abbränden
oder Erzen der Sauerstoffanteil der hämatitischen Abbrände als Oxydationsmittel herangezogen werden
kann; die Zufuhr von Sauerstoff bzw. Luft kann daher entsprechend verringert werden, wodurch sich der
zusätzliche Vorteil ergibt, daß die den Ofen verlassenden Gase einen höheren SO2-Anteil aufweisen.
Durch gemeinsames Rösten von Eisensulfiden und hämatitischen oder auch magnetitischen Abbränden
oder Erzen ist es möglich, die Rösttemperatur durch ·
Veränderung der Menge des oxydischen Mateiials zu steuern, die im Verhältnis zur Menge des Schwefelkieses
in die Wirbelschicht eingegeben wird. Eine Steuerung der Temperatur kann in bekannter Weise
auch dadurch erfolgen, daß man die zu röstenden Materialien in feuchtem oder nassem Zustand eingibt, oder
indem man Wasser in den Ofen einspritzt. Hierdurch läßt sich der Röstvorgang unter genauer Steuerung der
Temperatur durchführen, und zwar ohne Verwendung von zusätzlichen, indirekt wirkenden Kühlmitteln in
der Wirbelschicht oder im Ofenraum.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum Abtrennen von Arsen beim einstufigen Wirbelschichtrösten von Eisensulfiden bei ■einer Temperatur zwischen 700 und 11000C unter thermodynamischem Gleichgewicht, bei welchem nach dem Abtrennen dsr Abbrände aus den Röstgasen der Sauerstoff-Partialdruck erhöht wird, um beim Röstvorgang verdampftes Arsen oder Verbindungen desselben zu verbrennen, dadurch gekennzeichnet, daß der Röstvorgang in einem Bereich zwischen zwei Kurven (HI, IV) durchgeführt wird, die in einem binären Koordinatensystem, in welchem der Sauerstoff-Partialdruck in atm in Werten von log P0, als Ordinate gegenüber der Temperatur in CC als Abszisse dargestellt ist, durch folgende Punkte hindurchgehen :
log Po, Temperatur atm 0C - 9,0 700 - 6,5 800 - 4,5 900 - 3,0 1000 - 2,3 . 1050 als obere Kurve (IV) undlog Po, Temperatur atm 0C -15,0 700 -13,5 800 -12,0 900 -10,7 1000 -10,0 1050 als untere Kurve (III).Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4122894C1 (de) * | 1991-07-11 | 1992-11-26 | Metallgesellschaft Ag, 6000 Frankfurt, De |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4122894C1 (de) * | 1991-07-11 | 1992-11-26 | Metallgesellschaft Ag, 6000 Frankfurt, De |
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