DE1458459C2 - Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen Pail adium-Silber-Legierungen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen Pail adium-Silber-Legierungen

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DE1458459C2 DE1458459A DEP0033586A DE1458459C2 DE 1458459 C2 DE1458459 C2 DE 1458459C2 DE 1458459 A DE1458459 A DE 1458459A DE P0033586 A DEP0033586 A DE P0033586A DE 1458459 C2 DE1458459 C2 DE 1458459C2
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen Palladium-Silber-Legierungen.
Aus der USA.-Patentschrift 2 752 237 ist ein Verfahren bekannt, um aus einer Silbernitratlösung, die durch Lösen von Silber in 30- bis 8O°/oiger Salpetersäure hergestellt worden ist, Silberpulver zu gewinnen. Die Silbernitratlösung wird dabei mit Natriumcarbonatlösung und calcinierter Soda behandelt, und das ausgefällte Silbercarbonat wird dann mittel eines Reduktionsmittels, vorzugsweise Formaldehyd, zu pulverförmigem Silber reduziert. Wenn man eine Lösung von Palladium- und Silbernitrat gemäß der Lehre der USA.-Patentschrift 2 752 237 mit Natriumcarbonat ausfällt, erhält man eine Mischung aus Palladium- und Silbercarbonat. Durch Reduktion dieser Verbindungen mit Formaldehyd erhält man Mischungen aus Palladium- und Silberteilchen, dagegen keine Legierung dieser Metalle. Außerdem wird, wie gefunden wurde, die normale Reduktion von ausgefälltem Silbernitrat zu Silber in Anwesenheit von Palladiumnitrat inhibiert.
Aus »Gmelins Handbuch der anorganischen Chemie«, 8. Auflage, Syst.-Nr. 68, »Platin«, Teil A, 1951, S. 399/400, sind Verfahren zur Herstellung von feinzerteiltem Palladium - durch Reduktion von Palladiumchlorid, unter anderem mittels Formaldehyd, beschrieben. Die Anwesenheit von Chloridionen in dieser Palladiumsalzlösung verhindert die rasche und gleichzeitige Reduktion zu Palladium und Silber. Man erhält beim Versuch, Palladium rieben Silber nach dieser bekannten Arbeitsweise abzuscheiden, Mischungen aus Palladium- und Silberteilchen, aber keine Legierungen. Außerdem wird, wie festgestellt wurde, die Fällungsgeschwindigkeit durch die Anwesenheit von Palladium neben Silber in solchen Lösungen stark herabgesetzt, so daß nicht sämtliches Salz reduziert wird.
Die Veröffentlichung »Metall und Erz«, 32 (1935),
S. 161 bis 163, betrifft die elektrolytische Raffination von palladiumhaltigem Rohsilber und behandelt das Problem der Palladium-Silber-Scheidung. Bei diesem elektrolytischen Verfahren ist die Palladiummenge, welche an der Kathode gewonnen werden kann, neben dem Silber fast vernachlässigbar. Es ist nach dieser bekannten Arbeitsweise unmöglich, eine Palladium-Silber-Legierung mit einem nennenswerten Palladiumanteil herzustellen. Auch kann das Verhältnis von
ίο Palladium zu Silber in diesen Legierungen nicht vorherbestimmt werden.
Aus der USA.-Patentschrift 2 430 581 ist die Lehre zu entnehmen, dünne metallische Überzüge aus Nickel und Kobalt durch gleichzeitige Reduktion mittels Natriumhypophosphit und Hydrazinhydrat aus ihren wäßrigen Metallsalzlösungen auf nichtmetallischen Oberflächen abzuscheiden. Solche Schichten stellen gut haftende, harte und elektrisch gut leitende Filme dar. Durch dieses Verfahren erhält man keine pulverförmigen Legierungen.
Palladium-Silber-Legierungen in sehr feinzerteilter Form, d. h. mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,1 bis 0,5 Mikron, sind für die Herstellung von elektrisch leitenden Schichten auf dielektrisehen Oberflächen, z. B. zur Herstellung von Kondensatoren, Widerständen und gedruckten Schaltkreisen, sehr erwünscht.
Durch Zerkleinern einer Legierung, die in massiver Form üblicher Weise durch Zusammenschmelzen von Palladium und Silber erhalten worden ist, können derartig feinzerteilte Palladium-Silber-Legierungen nicht erhalten werden.
Erfindungsgemäß werden nun feinzerteilte, gefällte Palladium-Silber-Legierungen zur Verfügung gestellt.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen Palladium-Silber-Legierungen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,1 bis 0,5 Mikron, das dadurch gekennkennzeichnet ist, daß eine Lösung von Silber- und Palladiumnitrat mit einem Reduktionsmittel, das Silber- und Palladiumnitrat gleichzeitig zu Metall reduzieren kann, behandelt wird.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird zunächst eine salpetersaure Lösung von Palladium und Silber hergestellt, in welcher Palladium und Silber in dem in der Legierung gewünschten Mengenverhältnis enthalten sind, worauf man die Palladium-Silber-Legierung in feinzerteilter Form ausfällt, indem man der salpetersauren Lösung ein Reduktionsmittel beimischt, das gleichzeitig die gelösten Metallnitrate zu Metall reduziert.
Palladium und Silber können beide gleichzeitig in Salpetersäure gelöst werden, oder man kann das Palladium zuerst und das Silber anschließend in der Säure lösen. Gegebenenfalls können die erforderlichen Mengen an Palladium und Silber in getrennten Anteilen von Salpetersäure gelöst und die beiden Lösungen vereinigt werden. Palladium löst sich nur in Salpetersäure mit einem Gehalt von mindestens 3% überschüssigem NO2 und mit einem spezifischen Gewicht von mindestens 1,5 g/cm:). Werden die beiden Metalle in einem einzigen Säureanteil gelöst, so ist es deshalb sehr zweckmäßig, zuerst das Palladium und dann das Silber aufzulösen. Andererseits kann das Palladium in Salpetersäure und kristallines Silbernitrat in dem richtigen Verhältnis in der Palladiumnitratlösung gelöst werden.
Palladium-Silber-Legierungen von jeder gewünschten Zusammensetzung können nach dem erfindungsgemäßen Verfahren je nach den entsprechenden Anteilen dieser Metalle in der salpetersauren Lösung hergestellt werden. Die so hergestellten Silber-Palladium-Legierungen bilden eine vollständige Reihe von festen Lösungen mit einer allmählich von 1550° C abfallenden Liquiduskurve, dem Schmelzpunkt von Palladium, auf 960° C, dem Schmelzpunkt von Silber.
Als Erfindungsgemäß anzuwendendes Reduktionsmittel zum Reduzieren der Metallnitrate zum Metall kann jedes beliebige Reduktionsmittel oder jede Kombination von Reduktionsmitteln verwendet werden, womit gleichzeitig beide Metalle in der Nitratlösung reduziert werden. Beispiele für geeignete Reduktionsmittel sind unterphosphorige Säure (H3PO2), eine Mischung von Natriumformiat und Natriumborhydrid, eine Mischung von Ammoniumformiat und Natriumborhydrid, eine Mischung von Hydroxylamin und Natriumborhydrid, eine Mischung von Ameisensäure und unterphosphoriger Säure, eine Mischung von Hydrazinsulfat und unterphosphoriger Säure, eine Mischung von Ameisensäure und Hydrochinon und eine Mischung von Weinsäure und Hydrochinon. Verwendet man Mischungen von Reduktionsmitteln, so müssen dies selbstverständlich Mischungen sein, in denen die Reduktionsmittel nicht miteinander reagieren. Ein Bestandteil der Kombination kann ein starkes Reduktionsmittel für Palladiumnitrat und ein anderer Bestandteil ein starkes Reduktionsmittel für Silbernitrat sein.
Vorzugsweise wird die pulverförmige Pd-Ag-Legierung im wesentlichen in dem Mengenverhältnis ausgefällt, wie es in der Lösung vorliegt.
Ein besonders wünschenswertes Pd-Ag-Pulver mit einer besonderen Brauchbarkeit für die Herstellung von elektrischen Kondensatoren mit einem Untergrund aus gebrannter Glasemaille können hergestellt werden, indem man zuerst den pH-Wert der Palladiumnitrat-Silbernitrat-Lösung vor der Zugabe des Reduktionsmittels auf einen Wert von 4,5 bis 6,5 einstellt. Die Reduktion der Nitrate und die Ausfällung der Palladium-Silber-Legierung aus solchen Lösungen ergibt durchschnittliche Legierungsteilchengrößen, die etwas größer sind (wahrscheinlich 0,3 bis 0,5 Mikron) als diejenigen der aus Nitratlösungen ausgefällten Legierungen, bei denen der pH-Wert nicht zuerst auf 4,5 bis 6,5 eingestellt worden ist. Die durch die Reduktion aus einer pH-eingestellten Lösung hergestellten Legierungsteilchen sind während des Einbrennens zur Herstellung von elektrisch leitenden Filmen nicht so dem Schrumpfen unterworfen.
Der pH-Wert der Palladiumnitrat-Silbernitrat-Lösung kann durch Zugabe von konzentriertem Ammoniumhydroxid, NaOH, KOH, Na2CO3, K2CO3, Mg(OH)2, Ca(OH)2, Ba(OH)2 oder ähnlichen Verbindungen auf einen Wert von 4,5 bis 6,5 eingestellt werden. Von diesen Neutralisationsmitteln ist NH4OH besonders bevorzugt, da es einen Kornplex mit Pd bildet und die Bildung von geringen Mengen von Pd(OH)2 verhindert. Die Neutralisationsmittel können als solche oder in konzentrierter wäßriger Lösung zugesetzt werden. Das unter Verwendung von Ammoniumhydroxid als Neutralisations-^ mittel hergestellte Legierungspulver ist für gewisse Verwendungszwecke, z. ß. als Kondensator oder als Widerstandselektroden, denjenigen Legierungen überlegen, die unter Verwendung anderer Neutralisationsmittel hergestellt wurden.
Teile sind, wenn nicht anders angegeben, Gewichtsteile.
Beispiel 1
310 g Palladiumschwamm (handelsüblicher Reinheitsgrad) wird in 5 1 roter rauchender Salpetersäure (spezifisches Gewicht 1,53 g/cm3) bei 50 bis 6O0C gelöst. Man läßt die Lösung abkühlen und löst 77,5 g Silber in ihr, wodurch sich ein Gewichtsverhältnis von 80 Teilen Pd zu 20 Teilen Ag ergibt.
Unter schnellem Rühren wird 1 1 einer 50%igen H3PO2-Lösung langsam in die obige Lösung eingetropft. Es bildet sich ein schwarzer Niederschlag am Boden des Reaktionsgefäßes. Der Niederschlag wird abfiltriert und getrocknet; man erhält etwa 386,5 g Legierungspulver. Dieses Pulver hat eine durchschnittliche Teilchengröße von 0,1 bis 0,5 Mikron. Unterwirft man die Teilchen einer allmählichen Temperaturerhöhung, so ergibt sich ein Schmelzpunkt von etwa 1400° C, entsprechend der bekannten Schmelztemperatur einer 80:20 Pd-Ag-Legierung, wie sie aus der Liquiduskurve der Pd-Ag-Legierung hervorgeht.
Im Gegensatz dazu hat eine gewöhnliche Mischung von feinzerteiltem Pd und Ag im Verhältnis von 80:20 einen Schmelzpunkt von 960° C, den Schmelzpunkt von Silber, und auf 10000C erhitzte und dann abgekühlte Proben zeigen die Anwesenheit von diskreten großen Kugeln aus Silber in feinzerteiltem Palladium an.
Wird das ausgefällte Legierungspulver mit einer 7%igen wäßrigen salpetersauren Lösung geschüttelt, so zeigt die Lösung keine Anwesenheit von Silbernitrat nach dem üblichen Chloridtest, während eine Mischung von feinzerteiltem Pd und Ag unter denselben Bedingungen die Anwesenheit von Silbernitrat zeigt.
Beispiel 2
310 g Palladiumschwamm werden in 5 1 roter rauchender Salpetersäure (spezifisches Gewicht 1,53 g/cm3) bei 50 bis 60° C gelöst. Die Lösung wird abkühlen gelassen. Dann werden 77,5 g Silber in der Lösung gelöst, wodurch in der Lösung ein Gewichtsverhältnis von 80:20 von Pd: Ag entsteht. Man läßt dann 7,11 konzentriertes Ammoniumhydroxid (spezifisches Gewicht 0,9) langsam in die Lösung tropfen, wobei deren Färbung von Braun über Rot und Gelb in Gelbgrün übergeht. Der pH-Wert dieser Lösung liegt zwischen 5 und 6. Man läßt dann 11 50%ige H3PO2-Lösung langsam in diese Lösung eintropfen. Es bildet sich ein schwarzer Niederschlag am Boden des Reaktionsgefäßes. Der Niederschlag wird abfiltriert und getrocknet; man erhält 386,5 g Legierungspulver.
Das Pulver hat einen Schmelzpunkt von etwa 1400° C, was anzeigt, daß es sich um eine Legierung von Pd und Ag und keine Mischung der beiden handelt. Die durchschnittliche Teilchengröße dieses Pulvers liegt zwischen 0,3 und 0,5 Mikron.
Beispiel 3
Beispiel 2 wird wiederholt, wobei man 1 1 einer 50:50-Mischung von Natriumformiat und Natriumborhydrid, beides 50%ige wäßrige Lösungen, als Reduktionsmittel zur Reduktion von Palladium- und
Silbernitrat zu feinzerteiltem Legierungspulver verwendet. Das erhaltene Legierungspulver zeigt nach dem im Beispiel 1 und 2 angegebenen Test, daß es sich um das gleiche Material handelt. In einer Reihe von Beispielen werden unter Verwendung der Arbeitsweise vom Beispiel 2 Palladium und Silber in wechselnden Anteilen von 5 bis 90% Palladium und 95 bis 10% Silber in Salpetersäure gelöst und mit H3PO., reduziert. Die erhaltenen Legierungsteilchen enthalten Anteile von Pd und Ag entsprechend ihrem Gehalt in den salpetersauren Lösungen. Diese Legierungen haben Schmelzpunkte entsprechend den Schmelzpunkten von Pd-Ag-Legierungen auf der bekannten Liquiduskurve für Pd-Ag-Legierungen.

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von pulverföimigen Palladium-Silber-Legierungen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,1 bis 0,5 Mikron, dadurch gekennzeichnet, daß eine Lösung von Silber- und Palladiumnitrat mit einem Reduktionsmittel, das Silber- und Palladiufnnitrat gleichzeitig zu Metall reduzieren kann, behandelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung durch Auflösen zuerst des Palladiums und darauf des Silbers in konzentrierter Salpetersäure hergestellt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Reduktionsmittel unterphosphorige Säure verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert der Lösung vor dem Ausfällen auf 4,5 bis 6,5 eingestellt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Einstellung des pH-Wertes durch Zusatz von Ammoniumhydroxid vorgenommen wird.
DE1458459A 1963-02-14 1964-02-13 Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen Pail adium-Silber-Legierungen Expired DE1458459C2 (de)

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