DE1454815B2

DE1454815B2 - Verfahren zum kontinuierlichen entgasen einer polyvinylalkoholloesung

Info

Publication number: DE1454815B2
Application number: DE19631454815
Authority: DE
Inventors: Hirotoshi Kurashiki Kurashige (Japan)
Original assignee: Kuraray Co Ltd
Current assignee: Kuraray Co Ltd
Priority date: 1962-03-15
Filing date: 1963-03-13
Publication date: 1972-05-10
Also published as: GB1017418A; US3230691A; DE1454815A1

Description

30

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum kontinuierlichen Entgasen einer dicken, wäßrigen, Luftblasen und gelöste Luft enthaltenden Polyvinylalkohollösung in einer Entgasungskammer, bei dem die Polyvinylalkohollösung in feinverteilter Form kontinuierlich in die Entgasungskammer eingeführt, für eine zur Entgasung ausreichende Zeit in ihr belassen und anschließend kontinuierlich aus ihr entnommen wird, wobei in die Entgasungskammer außerdem Dampf eingeführt wird.

Bei der Herstellung einer dicken, wäßrigen Polyvinylalkohollösung im kontinuierlichen Verfahren mit einer Strangpresse oder einem Kneter oder im ansatzweisen Verfahren unter Verwendung eines vollständig abgeschlossenen Lösebehälters, an den ein Kneter oder eine Rühreinrichtung angeschlossen ist, verursacht die Untermischung von Luftblasen unter die hochkonzentrierte Polyvinylalkohollösung ernsthafte Schwierigkeiten. In der Tat ist bei der Gewinnung einer dicken, wäßrigen Polyvinylalkohollösung bisher das größte Problem gewesen, unter welchen Bedingungen die Bildung von Luftblasen vermieden werden kann. Insbesondere eine dicke, wäßrige Polyvinylalkohollösung mit einer Konzentration von über 30 % zeigt eine hohe Viskosität, was bewirkt, daß sofort Luftblasen in die Lösung eintreten, wobei es außerordentlich schwierig ist, diese Luftblasen wieder zu entfernen. Deshalb ist es bisher immer sehr schwer gewesen, eine solche konzentrierte Polyvinylalkohollösung zu entgeasn, nachdem einmal Luftschaum in ihr gebildet worden ist. Dementsprechend war es auch unmöglich, eine solche Lösung kontinuierlich zu entgasen.

Deshalb war es bei den kontinuierlichen Strangpreßlöseverfahren, bei denen Polyvinylalkohol in Form von Flocken, Spänen oder Kügelchen gelöst wird, die unvermeidlich erforderliche Vorbedingung, daß der Löseprozeß auf eine solche Weise durchgeführt wird, daß keine Luftblasen untergemischt werden. Dies verursachte zwangläufig strenge Beschränkungen der Löse- und Arbeitsbedingungen. Bei einer Strangpresse oder einem Kneter wächst beispielsweise die Menge des untergemischten Luftschaums direkt proportional mit der gelösten Menge an. Dadurch wird die Lösekapazität der verwendeten Vorrichtung begrenzt. Um die Untermischung von Luftschaum zu vermindern, ist es notwendig, den Heizmantel der Strangpresse in der Nähe des Einfülltrichters auf einer sehr hohen Temperatur zu halten. Dadurch wird die Arbeitssicherheit der Löseeinrichtung unvermeidlich herabgesetzt. Das gilt auch für das nachfolgende Formverfahren, bei dem die so gewonnene Lösung verarbeitet wird.

Zu den üblicherweise angewendeten Verfahren zur Gasentfernung aus konzentrierten Lösungen hochmolekularer Stoffe gehören das stationäre Entgasungsverfahren und das Entgasungsverfahren unter Ausnutzung der Zentrifugalkraft und der Schwerkraft, bei dem die Lösung entgast wird, während sie zu einem Film zerfließt. Das stationäre Entgasungsverfahren nimmt entweder eine sehr große Zeit in Anspruch oder ist im Falle von dicker, wäßriger Polyvinylalkohollösung wegen deren hoher Viskosität überhaupt unmöglich.

Wenn die Temperatur der Lösung weniger als 100⁰C beträgt, neigt die Lösung zur Gelbildung. Deswegen ist es notwendig, die Temperatur der Lösung über 100⁰C zu halten. Wenn die Lösung verminderten Druckbedingungen unterworfen wird, wird ein erhebliches Entweichen von Feuchtigkeit verursacht, wodurch an der Oberfläche der Lösung infolge Gelbildung ein Film entsteht. Wenn in der Entgasungsvorrichtung Luft anwesend ist, wird die kontinuierliche Entgasung mit Hilfe des Zerfließens der Lösung zu einem Film erheblich erschwert durch die hohe Viskosität der Lösung und die Gelbildung an ihrer Oberfläche oder die Filmbildung an ihrer Oberfläche infolge des Entweichens von Feuchtigkeit.

Aus der USA.-Patentschrift 2 849 430 ist auch noch bekannt, zu entgasende Polymerschmelzen in feinverteilter Form kontinuierlich in eine Entgasungskammer einzuführen, sie für eine zur Entgasung ausreichende Zeit in ihr zu belassen und anschließend kontinuierlich aus ihr zu entnehmen. Die Entgasung erfolgt hierbei dadurch, daß die Polymerschmelze auf eine solche Temperatur (200 bis 270⁰C) und einem solchen Druck gebracht wird, daß verdampfbare organische Bestandteile, die als Verunreinigungen in der Schmelze vorliegen, verdampft werden. Zum Austreiben der Luft aus der Entgasungskammer vor dem Eingeben der Polymerschmelze dient Inertgas, das aus Dampf sein kann. Bei diesem bekannten Verfahren muß die Temperatur der Polymerschmelze sehr viel höher sein, als es zum Aufrechterhalten ihrer Fließfähigkeit erforderlich wäre, was erhebliche Kosten verursacht. Außerdem dürfte bei einer derart hoch erhitzten Polymerschmelze und bei den gegebenen Arbeitsbedingungen dieses bekannten Verfahrens die Gefahr von Siedeverzügen gegeben sein.

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein kontinuierliches Entgasungsverfahren mit ausreichender Wirksamkeit anzugeben, das mit geringen Kosten durchgeführt werden kann und den vorausgehenden Lösevorgang nicht beeinflußt.

Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs genannten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Dampf, der gesättigt, nahezu gesättigt oder überhitzt sein kann und xinter einem Druck von 2 bis

6 kg/cm² gehalten wird, kontinuierlich durch die Entgasungskammer hindurchgeführt und dabei dauernd mit der Polyvinylalkohollösung in Berührung gebracht wird.

Zusätzlich kann die Polyvinylalkohollösung in der Entgasungskammer noch gerührt werden. Außerdem kann der Dampf direkt in die Polyvinylalkohollösung eingeblasen werden.

Mit dem Verfahren der Erfindung ist es möglich, die konzentrierte Lösung kontinuierlich zu entgasen, wobei die Löseeinrichtung, also eine Strangpresse oder ein Kneter, lediglich den Lösevorgang durchzuführen braucht, ohne daß das Problem der Untermischung von Luftblasen berücksichtigt werden muß, weil die kontinuierliche Entgasung, die anschließend an den Lösevorgang durchgeführt wird, eine weitgehend gasfreie Lösung liefert. Dies bedeutet ein starkes Anwachsen der Lösekapazität der Löseeinrichtung und erhöht gleichzeitig die Arbeitssicherheit wegen der thermisch günstigeren Arbeitsbedingungen erheblich. Darüber hinaus wird die Arbeitssicherheit der Verformungsund Abschlußbehandlungsvorrichtung für Garne, Filme usw. verbessert, weil eine stabile gasfreie Lösung erhalten wird.

Außerdem ist vorteilhaft, daß der Überhitzungsgrad des Dampfes um so höher angesetzt werden kann, je niedriger der Druck des Dampfes in dem Hauptkörper der Entgasungsvorrichtung innerhalb eines Bereiches ist, der das Sieden der vorhandenen Lösungunterbindet, und daß die Entgasungsgeschwindigkeit gesteigert werden kann, da der Unterschied zwischen dem Druck des Dampfes und dem Dampfdruck der vorhandenen Lösung auf ein Minimum herabgesetzt wird.

Für das Entgasen wird bei dem Verfahren nach der Erfindung eine an sich bekannte Entgasungskammer, in die Dampf eingeführt wird, verwendet. Namentlich bei der Herstellung einer konzentrierten, dicken, wäßrigen 20- bis 60°/₀igen Lösung, die allein oder hauptsächlich aus weitgehend einheitlichem und blasenfreiem Polyvinylalkohol besteht, wie sie z. B. zum Formen von Spänen, Filmen oder Bändern bei Trocken- oder Halbschmelzverfahren verwendet wird, wird diese nach Verlassen einer kontinuierlich arbeitenden Vorrichtung, beispielsweise einer Strangpresse, eines Kneters oder eines Lösebehälters kontinuierlich einer Entgasungskammer zugeführt. In diese Kammer "wird bei dem Verfahren nach der Erfindung an einer Seite Dampf kontinuierlich eingeführt.

Das Verfahren zur kontinuierlichen Entgasung nach der Erfindung ist anwendbar auf eine konzentrierte wäßrige Lösung. Der hier benutzte Ausdruck »konzentrierte wäßrige Polyvinylalkohollösung« bezeichnet konzentrierte wäßrige Lösungen, die lediglich Polyvinylalkohol enthalten, jedoch auch solche, die hauptsächlich Polyvinylalkohol und daneben Beimischungen, wie anorganische oder organische Säuren, anorganische Salze, grenzflächenaktive Mittel, Antioxydantien, Titanoxid, verschiedene Pigmente und Farbstoffe, wie Zinksulfat, Magnesiumsulfat, Kupfersulfat, Salicylsäure, Oxalsäure, Ammonsulfat, Äthylenharnstoff, Harnstoff, Borax, Perjodsäure, Natriumperjodid sowie Polyacrylsäure, Carboxymethylcellulose, Stärke und wasserlösliche hochmolekulare Stoffe, wie aminoacetalisierten Polyvinylalkohol und andere Derivate des Polyvinylalkohol oder Emulsionsteilchen wasserunlöslicher hochmolekularer Substanzen, wie Polyvinylpyridin und Polyvinylformal, enthalten.

Die Erfindung wird nachstehend an Hand der Zeichnung durch Ausführungsbeispiele näher erläutert; es zeigt

F i g. 1 eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung im Schnitt und
F i g. 2 und 3 Längsschnitte durch abgeänderte Ausführungsformen der Entgasungskammer.

Im folgenden wird zunächst auf die F i g. 1 Bezug genommen. Der Hauptkörper 2 einer Entgasungskammer wird durch einen Dampfmantel 3 warm ge- halten. Eine Rühreinrichtung 4 ist an dem unteren Teil des Hauptkörpers 2 der Entgasungskammer vorgesehen. Die dicke, wäßrige, Luftschaum und gelöste Luft enthaltende Polyvinylalkohollösung 6, die durch kontinuierliche oder partienweise Auflösung gewonnen wurde, wird in eine gesättigte oder nahezu gesättigte Dampf atmosphäre 13 eingespritzt, und zwar fortlaufend in jeweils vorbestimmten Mengen durch die feinen Löcher einer Spinndüse 5 über ein Ventil 31 mit Hilfe einer Zahnradpumpe 1 in Form von Fäden 12. Die Lösung wird zuvor auf eine Temperatur gebracht, die annähernd gleich der durch ein die Temperatur der in der Entgasungskammer vorhandenen Lösung messendes Thermometer 29 angezeigten ist. Dies geschieht dadurch, daß die Lösung eine mit einem Heizmantel versehene Leitung durchläuft. Eine bestimmte Menge der Lösung 6 wird in dem Hauptkörper 2 der Entgasungskammer für eine bestimmte Zeit belassen, wobei die Lösung 6 in dem Hauptkörper bis zu einem bestimmten geeigneten, beispielsweise bei 14 dargestellten Niveau steht, während sich die Rühreinrichtung 4 dreht, um die in der Kammer belassene Lösung einer mechanischen Durchrührung zu unterziehen. Die entgaste Lösung wird am unteren Teil des Hauptkörpers 2 durch ein Ventil 32 mit Hilfe einer Zahnradpumpe 7 entnommen, und zwar in derselben Menge, wie die Lösung in den Hauptkörper eingeführt wird. Auf diese Weise wird kontinuierlich entgast. Der Dampf, dessen Druck durch ein Ventil 8 geregelt wird, wird durch ein Ventil 9 in den Mantel 3 des Hauptkörpers eingeführt und durch ein Ventil 11 wieder entzogen. Dieser Dampf heizt den Hauptkörper und hält ihn warm. Der verwendete Dampf hat normalerweise einen Druck von 2 bis 6 kg/cm². Wenn jedoch die Lösung nicht nur entgast, sondern auch eingeengt werden soll, muß der Druck des Dampfes um so höher sein, je stärker die Lösung eingeengt werden soll, um ihre Viskosität zu erniedrigen.

Nach dem der Druck des Dampfes durch ein druckregelndes Ventil 15 eingestellt worden ist, wird der Dampf durch einen Dampfüberhitzer 17, der durch eine elektrische Heizvorrichtung 18 erhitzt wird, überhitzt und, nachdem er ein Thermometer 19, ein Ventil 21 und ein Manometer 22 passiert hat, direkt in den oberen Teil des Hauptkörpers 2 der Entgasungskammer eingeführt. Das Innere dieses Hauptkörpers wird so dem Druck des Dampfes 13 ausgesetzt. Die Leitung zwischen dem Ventil 15 und dem Manometer 22 muß ausreichend warm gehalten werden, und kondensierter Dampf wird bei Beginn des Arbeitsganges durch Flüssigkeitsventile 16 und 20 entfernt. Der Dampf wird in bestimmten Mengen pro Zeit fortlaufend durch ein Ventil 23 abgezogen, während der Druck des Dampfes in dem Hauptkörper 2 auf einem bestimmten Wert gehalten wird. Der entzogene Dampf wird in einem Kühler 24 durch Wasser kondensiert. Der so kondensierte Dampf wird dann durch ein Ventil 25 entfernt. Die Menge der Dampfentnahme wird gemessen an der anfallenden Flüssigkeitsmenge. Ein Thermometer

28 mißt die Temperatur, eine Einrichtung 30 die Feuchte des Dampfes in dem Hauptkörper 2.

Der Zustand der Sättigung oder der annähernden Sättigung des Dampfes kann aufrechterhalten werden durch die Auswahl geeigneter Bedingungen, denen der eingeführte Dampf zu unterwerfen ist (Dampfdruck des Dampfes in der Entgasungskammer, Überhitzungsgrad des Dampfes, Druck des Dampfes in dem Mantel des Hauptkörpers und aus dem Hauptkörper entzogene Dampfmenge).

Die Aufrechterhaltung der Dampfatmosphäre in der Entgasungskammer im gesättigten oder nahezu gesättigten Zustand, wie es vorstehend beschrieben ist, kann relativ leicht durch manuelles Einstellen der verschiedenen genannten Bedingungen vorgenommen werden, wobei die Feuchte der Dampfatmosphäre in der Entgasungskammer durch ein Hygrometer gemessen wird. Jedoch kann eine vollkommenere Überprüfung der Bedingungen durch eine automatische Steuerung erreicht werden, indem man das Hygrometer entweder mit dem Erhitzer des Dampf Überhitzers oder mit den Dampfentnahmeventilen verbindet. Das Niveau der in der Entgasungskammer belassenen Lösung kann durch ein Sichtfenster reguliert werden, besser jedoch __ durch automatische Steuerung.

Die fadenförmige Lösung 12 und die in der Entgasungskammer vorhandene Lösung 6 nehmen im wesentlichen keine Feuchtigkeit auf und geben keine ab, wenn die Dampfatmosphäre 13 in dem Hauptkörper 2 gesättigt oder nahezu gesättigt ist, so daß keine Konzentrationsänderung der Lösung während des Entgasungsprozesses stattfindet. Die Luftblasen in der in Form von Fäden durch die feinen Löcher der Spinndüse 5 in die Dampfatmosphäre eingespritzten Lösung werden durch den Dampf beim Einspritzen der Lösung in diesen unverzüglich zerstört, und die Luft aus den Luftblasen entweicht in die Dampfatmosphäre. Der größte Teil der Luftblasen kann so während der Einspritzung der Lösung entfernt werden, jedoch ist zur gesteigerten Sicherheit die in F i g. 1 dargestellte zusätzliche Einrichtung zur mechanischen Durchrührung der vorhandenen Lösung vorgesehen. Die restlichen Luftblasen in der vorhandenen Lösung werden dadurch zwangläufig an deren Oberfläche gebracht und, da sie dort in Berührung mit dem Dampf kommen, von diesem oder durch die mechanische Durchrührung zerstört. Die Luft dieser Blasen entweicht gleichfalls in die Dampfatmosphäre und wird mit dieser zusammen entfernt. Wenn die Entgasung weitgehend vollzogen ist, enthält die Dampfatmosphäre in der Entgasungskammer keine Luft mehr. Deshalb ist es unmöglich, daß wieder Luftblasen in der Lösung entstehen, sogar wenn danach noch mechanisch gerührt wird. Neben dem vorstehend beschriebenen Entgasungsprozeß erfolgt selbstverständlich gleichzeitig eine Entlüftung infolge von Diffusion, durch welche die in der Lösung gelöste Luft von der gelösten Phase in die Dampfphase übergeht. Da die Lösungsoberfläche keine Möglichkeit hat, einen Film zu bilden, wenn sie erfindungsgemäß in Berührung mit dem Dampf ist, ist die Diffusionsgeschwindigkeit viel größer als in den üblichen Fällen.

Der Entgasungsprozeß kann gleichzeitig dazu benutzt werden, die Lösung kontinuierlich einzuengen oder zu verdünnen, indem man den Dampf in dem Hauptkörper der Entgasungskammer beispielsweise überhitzt.

Der Dampf in dem Hauptkörper der Entgasungskainmer hat gleichzeitig noch andere wichtige Funktionen, indem er durch seinen Druck das durch Sieden bedingte Sprudeln und Spritzen der Lösung, die auf einer relativ hohen Temperatur gehalten wird, unterbindet und indem er die Lösung sanft auf die Entnahmepumpe zutreibt, wenn die entgaste Lösung durch den unteren Teil des Hauptkörpers der Entgasungskammer entnommen werden soll, da er auf die Oberfläche der Lösung einen Druck ausübt. Dieser Dampfdruck ist üblicherweise gleichfalls auf etwa 2 bis 6 k g/

ίο cm² eingestellt wie der des Dampfes in dem Mantel. Im allgemeinen ist er etwa gleich groß oder etwas niedriger als letzterer. Beispielsweise wird die Entgasung durch Einstellen des Druckes in dem Hauptkörper der Entgasungskammer auf 3,0 bis 4,0 kg/cm² und in dem Mantel auf 4 kg/cm² durchgeführt. Wenn der Dampfdruck in dem Hauptkörper nämlich höher als 4,0 kg/ cm² ist, während der Dampfdruck in dem Mantel 4,0 kg/cm² beträgt, wird das Sieden infolge des Dampfdruckes der Lösung unterdrückt, was jedoch in diesem Fall auch durch die Einengung der Lösung erzielt wird. Selbst wenn der Druck des Dampfes in dem Hauptkörper in dem Maße erniedrigt wird, wie die Konzentration der Lösung ansteigt, so wird der Dampfdruck der Lösung selbst in dem Maße vermindert, wie ihre Viskosität ansteigt, und dies erschwert ein Sprudeln und Spritzen der Lösung infolge ihres Siedens. Beispielsweise kann bei einer Polyvinylalkohollösung (Polymerisationsgrad 1700) mit einer Konzentration von 35 bis 40°/₀, wenn der Dampfdruck in dem Mantel 4,0 kg/cm² beträgt, der Druck des Dampfes in dem Hauptkörper auf 3,5 bis 3,0 kg/cm² herabgesetzt werden, ohne daß deshalb infolge des Siedens der vorhandenen Lösung ein Sprudeln oder Spritzen verursacht wird.

Beispiel 1

Flockenförmiger Polyvinylalkohol mit einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 1700 und mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 60% wurde in einer Menge von 250 ecm/mi η in einer Strangpresse kontinuierlich gelöst. Die so erhaltene Polyvinylalkohollösung war 39,8°/_oig und enthielt eine erhebliche Menge an Luftblasen. Zur kontinuierlichen Entgasung wurde die in F i g. 1 dargestellte Vorrichtung mit einem Fassungsvermögen von 80 1 verwendet. Der Dampfdruck in dem Mantel wurde konstant auf 4,0kg/cm²geha!len. Gleichzeitig wurde der Dampf durch den Dampfüberhitzer 17 auf etwa 160 bis 170° C erhitzt und über das Ventil 21 in die Entgasungskammer eingeführt. Während der Druck des Dampfes in der Kammer konstant auf 3,5 kg/cm² gehalten wurde, wurde ein Zustand aufrechterhalten, in dem dieser Dampf über das Ventil 23 und weiterhin über den mit Wasser gekühlten Kühler24 entzogen werden konnte. So korinte das bei der Dampfkondensation entstehende Wasser kontinuierlich über das Ventil 25 entnommen werden. Die dicke, wäßrige, Luftblasen enthaltende Lösung passierte das Innere eines bestimmten Abschnittes eines Rohres mit einem dampfbeheizten Mantel und wurde so auf eine Temperatur von 130° C gebracht. Danach wurde sie in Form von Fäden 12 durch die Spinndüse 5, die 50 feine Löcher von je 1 mm Durchmesser aufwies, mit einer konstanten Menge von 220 ccm/min über die Pumpe 1 in die Dampfatmosphäre der Entgasungskammer eingebracht. Eine konstante Menge von etwa 35 1 dieser Lösung wurde in der Kammer belassen, wobei durch Rotieren der Rühreinrichtung 4 bei 25 UpM die belassene Lösung mechanise!! durchgerührt wurde.

Während dieses Durchrührens wurde die Lösung vom unteren Teil der Entgasungskammer her über das Ventil 32 durch die Wirkung der Pumpe 7 in konstanter Menge von 220 ccm/min kontinuierlich entnommen. Die auf diese Weise behandelte dicke, wäßrige Polyvinylalkohollösung war vollständig gasfrei, von hoher ausreichender Transparenz und einheitlicher Konzentration. Es fand keine Änderung der konzentration während des EntgasungsVorganges statt.

Beispiel 2

Wasserhaltiger, flockenförmiger Polyvinylalkohol mit einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 1700, eingestelltauf einen Feuchtigkeitsgehalt von 56 %, wurde in einer Strangpresse in einer Mengevonl80ccm/ min kontinuierlich gelöst. In die erhaltene dicke, wäßrige, 44°/o'ge Lösung wurde eine andere Lösung oder ein verdünnter Teil der erstgenannten Lösung mit einer Konzentration von 18% kontinuierlich eingespritzt, und zwar in einem Verhältnis von 0,416 Volumteilen der verdünnten Lösung auf ein Teil der dicken Lösung. Die Mischung wurde in einer Schneckenpresse bei 130° C gleichmäßig mechanisch durchgeführt, wobei eine dicke, wäßrige Polyvinylalkohollösung mit einer einheitlichen Konzentration von 36,0 °/o hergestellt wurde, die eine beträchtliche Menge an Luftschaum enthielt. Sie wurde in einer in F i g. 2 gezeigten Vorrichtung mit einem Fassungsvermögen von 601 entgast. Die Lösung wurde kontinuierlich in die Dampfatmosphäre, die weitgehend oder annähernd gesättigt war, vom oberen Teil einer Entgasungskammer 38 her in einer Menge von 220 ccm/min durch die feinen Löcher einer flachen, 100 solcher Löcher mit je 1 mm Durchmesser aufweisenden Spinndüse 34 in die Entgasungskammer eingebracht, in deren Dampfatmosphäre geneigte, in Schichten angeordnete poröse Platten 35 mit zahlreichen Löchern von 2 mm Durchmesser vorgesehen waren. Während die Lösung in Form von Fäden, Tropfen oder Strahlen in Berührung mit dem Dampf gebracht und eine konstante Menge von etwa 15 1 der Lösung in dem unteren Teil 37 der Entgasungskammer belassen wurde, wobei die belassene Lösung an dem unteren Teil der Entgasungskammer in einer Menge von 200 ccm/min durch eine Pumpe 45 über ein Ventil 44 entnommen wurde, wurde so kontinuierlich entgast. Bei der vorstehend beschriebenen Entgasung durchlief ein über Ventile 42 und 43 zu- bzw. abgeführter Dampf mit einem Druck von 4,0 kg/ cm² den Mantel 39 der Entgasungskammer, während der Druck des Dampfes in der Entgasungskammer konstant auf 3,6 kg/cm² gehalten wurde. Wie im Beispiel 1, wurde über ein Ventil 40 überhitzter Dampf angewendet, und eine geeignete Dampf menge wurde über ein Ventil 41 unter Aufrechterhaltung eines geeigneten Überhitzungsgrades und einer gleichmäßigen Dampfentnahme wieder entzogen, so daß der Dampf in der Entgasungskammer weitgehend oder annähernd gesättigt war. Die kontinuierlich durch die Pumpe 45 entnommene Lösung hatte eine einheitliche Konzentration von 35,7 bis 36,0 °/₀ und hohe Transparenz und war im wesentlichen gasfrei.

B ei sp i e 1 3

Wasserhaltiger, flockenförmiger Polyvinylalkohol mit einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 1200, eingestellt auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 60°/₀, wurde in einer Strangpresse in einer Menge von 200 ccm/min kontinuierlich gelöst. Die so erhaltene dicke Polyvinylalkohollösung enthielt eine beträchtliche Menge Luftschaum. Sie wurde mit der in F i g. 3 dargestellten kontinuierlichen Entgasungsvorrichtung mit einem Fassungsvermögen von 50 1 auf die folgende Weise entgast: Zur Beheizung des Entgasungskammerhauptkörpers 59 wurde in den Dampfmantel 60 über Ventile 71 und 72 Dampf mit einem konstanten Druck von 4,0 kg/cm² ein- bzw. abgeführt. Die obengenannte Lösung wurde in Form von Fäden 63 in einer Menge von 180 ccm/min durch die feinen Löcher einer 50 solche Löcher mit je 1 mm Durchmesser aufweisenden Spinndüse 62 kontinuierlich in die Entgasungskammer eingespritzt. Eine konstante Menge 66 (25 1) der eingebrachten Lösung wurde inder Entgasungskammer belassen. Überhitzter Dampf von 180⁰C mit einem auf 3,7 kg/cm² eingestellten Druck direkt in die belassene Lösung über ein Ventil 68 und durch eine Dampfdüse 69 eingelassen. Die über der Lösung befindliche Dampfschicht 64 wurde auf einem Druck von 3,5 kg/ cm² gehalten, während der Dampf in der Entgasungskammer über ein Ventil 70 in einer konstanten Menge von 30 kg/Std. kontinuierlich entnommen wurde. Die belassene Lösung wurde durch eine Pumpe über ein Ventil 67 in konstanter Menge von 180 ccm/min kontinuierlich entnommen. Die Polyvinylalkohollösung war so auf eine nahezu einheitliche Konzentration von 47,5 bis 47,8 % eingeengt worden und vollkommen gasfrei.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

209 520/321

Claims

Patentansp rüche:

1. Verfahren zum kontinuierlichen Entgasen einer dicken, wäßrigen, Luftblasen und gelöste Luft enthaltenden Polyvinylalkohollösung in einer Entgasungskammer, bei dem die Polyvinylalkohollösung in feinverteilter Form kontinuierlich in die Entgasungskammer eingeführt, für eine zur Entgasung ausreichende Zeit in ihr belassen und anschließend kontinuierlich aus ihr entnommen wird, wobei in die Entgasungskammer außerdem Dampf eingeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Dampf, der gesättigt, nahezu gesättigt oder überhitzt sein kann und unter einem Druck von 2 bis 6 kg/cm² gehalten wird, kontinuierlich durch die Entgasungskammer hindurchgeführt und dabei dauernd mit der Polyvinylalkohollösung in Berührung gebracht wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyvinylalkohollösung in der Entgasungskammer zusätzlich gerührt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Dampf direkt in die Polyvinylalkohollösung eingeblasen wird.