DE1125894B - Verfahren zur Herstellung einer Aluminiumsulfatschmelze - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer AluminiumsulfatschmelzeInfo
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Description
Die Herstellung von Aluminiumsulfat geschieht großtechnisch in der Weise, daß in offenen, heizbaren
Behältern Tonerdehydrat bzw. Bauxit portionsweise in verdünnter Schwefelsäure unter Erhitzen aufgelöst
wird. Das Ende des Auflösevorgangs und damit die Beendigung des Eintragens von Tonerdehydrat bzw.
Bauxit wird durch laufende analytische Untersuchungen bestimmt. Die dabei anfallende Aluminiumsulfatschmelze
enthält weniger als 14% Al2O3; sie muß
eingedampft werden, da die handelsübliche Ware einen Gehalt von über 16% Al2O3, vorzugsweise 17
bis 18% Al2O3, enthält.
In der italienischen Patentschrift 364 668 ist ein Verfahren zur Herstellung von Aluminiumsulfat vorgeschlagen
worden, gemäß welchem Schwefelsäure in einer solchen Konzentration angewendet wird, daß
unter Berücksichtigung des Wassergehaltes im Tonerdehydrat ein Produkt mit 17 bis 21% Al2O3 erhalten
wird. Die Umsetzung wird in einem Druckbehälter vorgenommen, vorzugsweise in einer sich
horizontal drehenden Trommel. Nach dem Einfüllen des Tonerdehydrates wird die Apparatur verschlossen
und gedreht. Anschließend wird Schwefelsäure mit einer regelbaren Zentrifugalpumpe in den Behälter
gepumpt, wobei eine Temperatursteigerung infolge der exothermen Reaktion erfolgt. Die Geschwindigkeit
des Einfüllens der Schwefelsäure wird so reguliert, daß die Temperatur im Innern des Apparates
zwischen 145 und 160° C liegt. Die Temperaturregelung kann auch dadurch erfolgen, daß der Temperaturverlust
durch erhöhte Abstrahlung beschleunigt wird. Der Vorteil dieses Verfahrens liegt darin, daß die Kosten
für das Eindampfen der Aluminiumsulfatschmelze auf den handelsüblichen Al2 O3-Gehalt entfallen.
Es hat sich jedoch gezeigt, daß auf diese Weise kein Aluminiumsulfat mit den Eigenschaften erzielt
werden kann, wie man es von der Kochung in offenen Gefäßen her gewohnt ist. So ist vor allem der Gehalt
an Unlöslichem wesentlich höher, außerdem ist das Verhältnis Al2O3 --SO3 und damit der Grad der
Basizität schlecht einzuhalten. Weiterhin ist die Arbeitsweise nicht sicher genug, denn es geschieht
oft, daß die Masse im Innern der Drehdrucktrommel erstarrt, bevor die Gesamtmenge der Schwefelsäure
eingebracht ist. Diese Erscheinung ist so zu erklären, daß infolge des in diesem Stadium noch vorhandenen
Säureunterschusses bei der gleichzeitig herrschenden hohen Temperatur von 145 bis 160° C sehr leicht
basische Aluminiumsulfate wechselnder Zusammensetzung auskristallisieren, wodurch die Masse erstarrt.
Aus diesem Grunde wurde auch dieses Verfahren in der Praxis nicht angewendet.
Verfahren zur Herstellung
einer Aluminiumsulfatschmelze
einer Aluminiumsulfatschmelze
Anmelder:
Gebr. Giulini G.m.b.H.,
Ludwigshafen/Rhein, Giulinistr. 2
Ludwigshafen/Rhein, Giulinistr. 2
Dr.-Ing. Hermann Rüter, Ludwigshafen/Rhein,
Dipl.-Chem. Dr. Egon Cherdron
und Fritz Fäßle, Limburgerhof (Pfalz),
sind als Erfinder genannt worden
Vorliegende Erfindung beschreibt eine Arbeitsweise, nach der in Druckbehältern aus Tonerdehydrat
bzw. Bauxit und Schwefelsäure geeigneter Konzentration eine Aluminiumsulfatschmelze mit gewünschtem
Al2 O3-Gehalt und gewünschter Basizität erzeugt werden
kann, wobei der Gehalt an Unlöslichem bedeutend geringer ist als bei dem auf bisher übliche
Weise erhaltenen Aluminiumsulfat. Das Kennzeichnende dieses Verfahrens ist folgendes:
1. Die Vermischung von Tonerdehydrat (bzw. Bauxit) mit verdünnter Schwefelsäure erfolgt so rasch, daß eine Reaktion beider Komponenten während des Mischens noch nicht stattfindet.
1. Die Vermischung von Tonerdehydrat (bzw. Bauxit) mit verdünnter Schwefelsäure erfolgt so rasch, daß eine Reaktion beider Komponenten während des Mischens noch nicht stattfindet.
2. Das Vermischen der Komponenten und das Rühren der Reaktionsmasse im Druckbehälter
erfolgen mit einem schnellaufenden Rührer, der eine sehr heftige Durchwirbelung der ungelösten
Teile in der immer zähflüssiger werdenden Flüssigkeit ermöglicht. Der Rührer muß in der
Lage sein, gebildete Klumpen und Knollen zu zerteilen. Die in der italienischen Patentschrift
364 688 vorgeschlagene Drehtrommel ist für diesen Zweck ungeeignet.
3. Die Säuretemperatur wird so eingestellt, daß unter Berücksichtigung der Abstrahlung des
Reaktionsbehälters und der entstehenden Reaktionswärme eine Temperatur von 150 bis 2000C,
vorzugsweise eine solche von 165 bis 180° C, im Aufschlußgut entsteht.
4. Die Rührzeit darf nicht über 1 Stunde, vorzugsweise nicht über 30 Minuten ausgedehnt werden,
da sonst eine Hydrolyse des Aluminiumsulfats
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3 4
erfolgen kann, indem unlösliches, basisches Alu- tration der Schmelze und damit der Al2 O3-Gehalt
miniumsulfat neben einer entsprechend stärker steigt. Bei der Berechnung der Schwefelsäurekonzen-
sauren Sulfatschmelze entsteht. tration muß dieser Wasserverlust berücksichtigt wer-
Die erfindungsgemäße Arbeitsweise ist in der den, da sonst die Sulfatschmelze einen höheren Al2 O3-
Zeichnung veranschaulicht: Der säurefeste Druck- 5 Gehalt aufweisen würde, als ursprünglich gewünscht
behälter 1, der am Boden einen schnellaufenden Fräs- war.
rührer 2 besitzt, wird durch das mit einem Schnellver- Beim vorstehend beschriebenen Verfahren ist die
schluß versehene Mannloch 3 mit feuchtem Tonerde- innige und turbulente Vermischung der Reaktionshydrat in der für die Größe des Apparates notwendi- masse erforderlich, um die Bildung von Tonerdegen
Menge gefüllt. Dann wird der Mannlochdeckel io hydratklumpen, die mit der Schwefelsäure in der zur
geschlossen. Gleichzeitig wird in dem über dem Auto- Verfugung stehenden Zeit nicht im genügenden Maße
klav angebrachten Vorwärmebehälter 4 die zu der reagieren und im fertigen Aluminiumsulfat teilweise
Tonerdehydratmenge passende, abgewogene Menge verbleiben wurden, zu vermeiden. Dieses innige
an Schwefelsäure auf 30 bis 50° C aufgeheizt. Die Durchmischen mit einem schnellaufenden Rührer
Konzentration der Säure ist auf den gewünschten 15 bzw. mit einem entsprechenden Mischaggregat ist für
Gehalt an Al2O3 im fertigen Aluminiumsulfat ein- ein anderes Verfahren zur Herstellung von Alugestellt.
Die Säure wird über das Ventil 5 eingefüllt, miniumsulfat in der britischen Patentschrift 506 034
wobei gleichzeitig das Entlüftungsventil 6 offen ist. bereits beschrieben worden. Nach diesem Verfahren
Die Querschnitte der Verbindungsrohrleitung und des wird Aluminiumsulfat mit höheren Gehalten als 20%
Einlaufventils sind so groß gewählt, daß der Einfüll- 20 Al0O3 dadurch erzeugt, daß man in einem offenen
Vorgang 30 bis 120 Sekunden dauert. Anschließend Gefäß Bauxit oder Tonerdehydrat mit Schwefelsäure
werden Einlauf- und Entlüftungsventil geschlossen entsprechend hoher Konzentration innig vermischt,
und der Fräsrührer 2 in Gang gestellt. Je nach der wobei durch Reaktion der Komponenten ein festes
Säuretemperatur beginnt die Reaktion etwa nach 60 Zwischenprodukt anfällt, bei dem die Komponenten
bis 300 Sekunden, erkenntlich an dem Temperatur- 25 nach Vermahlung des Zwischenproduktes durch an-
und Druckanstieg im Autoklav, wobei sich eine End- schließende Hitzebehandlung weiterreagieren sollen,
temperatur von etwa 165 bis 180° C einstellt. Zur Das erfindungsgemäß beschriebene Verfahren unter-Auflösung
geringer Reste von Hydratteilchen muß scheidet sich von dem Verfahren nach der britischen
noch einige Minuten, sicherheitshalber etwa 10 Minu- Patentschrift 506 034 im besonderen dadurch, daß
ten, weitergerührt werden. Anschließend wird das 30 Aluminiumsulfat in schmelzfiüssiger Form mit 14 bis
Bodenentleerungsventil 7 geöffnet und der Auto- 20% Al2O3 erhalten wird, wobei die säurelöslichen
klavinhalt entleert. Die Weiterverarbeitung der Komponenten in einem Arbeitsgang praktisch quanti-Sulfatschmelze
geschieht auf übliche Weise. Zur An- tativ mit der Schwefelsäure reagiert haben,
lage gehören weiterhin: der Säurewiegebehälter 8 für
lage gehören weiterhin: der Säurewiegebehälter 8 für
die Abwiegung der zu einem Ansatz erforderlichen 35 Beispiel 1
Menge Säure, der Bunker 9 für Tonerdehydrat bzw.
Menge Säure, der Bunker 9 für Tonerdehydrat bzw.
gemahlenen Bauxit und eine Wiegevorrichtung 10 für Zur Herstellung eines Aluminiumsulfates mit
Tonerdehydrat bzw. Bauxit. 17,5 % Al2 O3 werden in einen 3500 1 fassenden
Statt feuchten Tonerdedehydrats kann auch getrock- Autoklav Ϊ500 kg feuchtes, nach dem Bayer-Vernetes
Tonerdehydrat verwendet werden, wobei aller- 40 fahren gewonnenes Aluminiumhydroxyd mit 15%
dings die Schwefelsäure entsprechend verdünnter ein- Feuchtigkeit eingefüllt. Dieses feuchte Aluminiumgestellt werden muß, um auf die gleiche Al2O3-Kon- hydroxyd enthält
zentration im fertigen Aluminiumsulfat zu kommen o-jj t-„ ^j q
wie bei der Verwendung von feuchtem Tonerde- ^0 k Hydratwasser und
hydrat In gleicher Weise kann auch Bauxit in fein- 45 225 kg anhaftende Feuchtigkeit,
gemahlener Form, beispielsweise solcher mit einem
zentration im fertigen Aluminiumsulfat zu kommen o-jj t-„ ^j q
wie bei der Verwendung von feuchtem Tonerde- ^0 k Hydratwasser und
hydrat In gleicher Weise kann auch Bauxit in fein- 45 225 kg anhaftende Feuchtigkeit,
gemahlener Form, beispielsweise solcher mit einem
Siebrückstand von 20% auf dem Sieb DIN 70, ver- Die hierzu notwendige Menge an verdünnter
wendet werden. Schwefelsäure, 3400 kg mit 66,0% H2SO4 (spezi-
Bei der Erzeugung von Aluminiumsulfat mit einem fisches Gewicht 1,57 bei 20° C), wird in einem über
höheren Gehalt als 18% werden höhere Aufschluß- 50 dem Autoklav befindlichen Wiegegefäß genau ge-
temperaturen als 165° C erhalten, da die Reaktions- wogen und anschließend auf 50° C erwärmt,
wärme, bezogen auf Al2 O3, zwar gleich, jedoch, be- Nach dem Schließen des Einfüllstutzens für das
zogen auf Gesamtmasse, größer ist. Das Umgekehrte feuchte Aluminiumhydroxyd wird zunächst das
ist bei der Herstellung von Aluminiumsulfat mit ge- Entlüftungsventil am Autoklav geöffnet und dann die
ringerem Gehalt an AL2O3 als 17% der Fall. Es kann 55 gewogene und vorgeheizte Schwefelsäure in den Auto-
dadurch erforderlich sein, die Säuretemperatur über klav eingefüllt.
35° C zu wählen, damit die für einen restlosen Auf- Der Säureeinlauf dauert bei einem Querschnitt des
schluß erforderliche Temperatur nach dem Frei- Verbindungsrohres zwischen Autoklav und Vorwerden
der Reaktionswärme erzielt wird. Es ist je- wärmebehälter von 100 mm 100 Sekunden. Das
doch hierbei zu berücksichtigen, daß dann die Reak- 60 Säureeinlauf- und das Entlüftungsventil am Autoklav
tion schneller in Gang kommt, weshalb die Einfüllzeit werden dann sofort geschlossen und der Rührer einfür
die Schwefelsäure durch entsprechende Dirnen- geschaltet.
sionierung des Einlaufventils und des Verbindungs- Nach weiteren 100 Sekunden beginnt die Reaktion,
rohres zwischen Vorwärmbehälter und Druckbehälter Die Aluminiumsulfatschmelze erwärmt sich dabei
verkürzt werden muß, beispielsweise bei einer Säure- 65 innerhalb von 80 Sekunden auf 170° C und erzeugt
temperatur von 50° C auf etwa 30 Sekunden. einen Druck von 5,0 atü. Nach einer Rührzeit von
Beim Entleeren der Sulfatschmelze tritt eine Ent- 12 Minuten ist der Auflösevorgang vollkommen be-
spannungsverdampfung ein, wodurch die Konzen- endet. Die Aluminiumsulfatschmelze wird sodann
10
durch Öffnen des Bodenventils in einen Vorratsbehälter entspannt.
Das aus dem Autoklav abgelassene Aluminiumsulfat hat einen Al2O3-Gehalt von 17,5% und einen
Anteil an unlöslichem Rückstand von 0,015 %. Die Al2O3-Ausbeute beträgt 99,92%.
Mengenverhältnisse
Aluminiumhydroxyd
(feucht) 1500 kg mit 823 kg Al2 O3
und 677 kg
Gesamtwasser
Gesamtwasser
Schwefelsäure (66%ig) 3400 kg mit 2244 kg H2 S O4
und 1156 kg Wasser Aluminiumsulfat
im Autoklav 4900 kg mit 16,8% Al2O3
Aluminiumsulfat nach
der Entspannung (es
verdampfen beim Entspannen 190 kg
Wasser) 4710 kg mit 17,5% Al2O3
der Entspannung (es
verdampfen beim Entspannen 190 kg
Wasser) 4710 kg mit 17,5% Al2O3
1200 kg trockener und gemahlener Bauxit mit folgender Analyse werden in einen 35001 fassenden
Autoklav eingefüllt:
Al2O3 60,6%
Fe2O3 1,5%
TiO2' 1,6%
SiO2 3,0%
H2O 32,0%
Rest 1,3% (Cr2O3, V9O5,
Mn2O3,P2"O5'usw.)
Mahlfeinheit 16,5% Rückstand auf
0,05-mm-Sieb
40
Im Schwefelsäurewiegegefäß werden 3030 kg verdünnte Schwefelsäure mit 66,1% H2SO4 eingewogen
und auf 45° C erwärmt.
Auf 1 Mol Al2O3 werden 3 Mol H2SO4 chargiert.
Der Fe2O3-Anteil im Bauxit bleibt bei der H2SO4-Chargierung
unberücksichtigt, da das Al2O3 nur mit
etwa 97 bis 98% aufgeschlossen wird und so genügend Schwefelsäure zur Erzeugung eines Aluminiumsulfates
mit 17,5% Al2O3 zur Verfügung steht.
Wie bei Beispiel 1 wird die verdünnte Schwefelsäure zu dem bereits in den Autoklav eingefüllten
Bauxit zugesetzt. Die Einlaufzeit beträgt 90 Sekunden. Nach weiteren 70 Sekunden beginnt die Reaktion,
wobei sich die Reaktionsmasse auf 172° C erwärmt; Druck im Autoklav nach Erreichen dieser Temperatur
= 4,2 atü.
30
35 Nach 12 Minuten Rührzeit ist der Aufschluß beendet, und das Aluminiumsulfat wird in einen Vorratsbehälter
entspannt.
Mengenverhältnisse
Bauxit 1200 kg mit 726 kg Al2O3,
davon 707 kg löslich
Schwefelsäure (66, l%ig) 3030 kg mit 2000 kg H2 S O4
und 1030 kg Verdünnungswasser
Aluminiumsulfat
Aluminiumsulfat
im Autoklav 4230 kg mit 16,8 % Al2 O3
Aluminiumsulfat nach
der Entspannung ... 4050 kg mit 17,5 % Al2O3
Analyse des erhaltenen Aluminiumsulfats:
Al2O3 17,5%
Fe2O3 0,5%
Unlöslicher Rückstand 2,2%
Im unlöslichen Rückstand befinden sich 22,1% Al2 O3, so daß sich eine Ausbeute an wasserlöslichem
Al2O3 von über 97% ergibt.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH:Verfahren zur Herstellung einer Aluminiumsulf atsohmelze mit einem Gehalt von 14 bis 20% Al2 O3 durch Vermischen von Aluminiumhydroxyd bzw. gemahlenem Bauxit mit Schwefelsäure, die eine dem gewünschten Al2O3-Gehalt im Aluminiumsulfat entsprechende Konzentration unter Berücksichtigung der Konzentrierung des Aluminiumsulfates durch die anschließende Entspannung besitzt, in Druckbehältern, dadurch gekenn zeichnet, daß der Zeitraum für die Vermischung von Aluminiumhydroxyd bzw. gemahlenem Bauxit und Schwefelsäure je nach der Säuretemperatur 30 bis 120 Sekunden beträgt und die Ingangsetzung der Reaktion zwischen Aluminiumhydroxyd und Schwefelsäure nach weiteren 60 bis 300 Sekunden erfolgt, so daß die Zeit für die Vermischung der Komponenten stets kleiner ist als diejenige für die Auslösung der Reaktion, die Vermischung der Komponenten mit einem Intensivmischer, vorzugsweise einem schnellaufenden Rührer, erfolgt, wobei die Rührzeit nicht über 60 Minuten, vorzugsweise nicht über 30 Minuten, ausgedehnt wird, und die Säuretemperatur zwischen 25 und 60° C, vorzugsweise 30 und 50° C, eingestellt wird, so daß die entstehende Reaktionswärme die Aluminiumsulfatschmelze auf eine Temperatur von 150 bis 200° C, vorzugsweise auf eine solche von 165 bis 180° C, bringt.In Betracht gezogene Druckschriften:
Britische Patentschrift Nr. 506 034.Hierzu 1 Blatt Zeichnungen© 209 520/389 3.
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1960
- 1960-10-29 DE DEG30819A patent/DE1125894B/de active Pending
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1961
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- 1961-01-25 BE BE599503A patent/BE599503A/fr unknown
- 1961-06-05 GB GB20233/61A patent/GB937329A/en not_active Expired
- 1961-07-19 FR FR19387A patent/FR1305990A/fr not_active Expired
- 1961-10-10 US US144117A patent/US3226188A/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB506034A (en) * | 1936-11-18 | 1939-05-17 | Monsanto Chemicals | Manufacture of aluminium sulphate |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| US3226188A (en) | 1965-12-28 |
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| BE599503A (fr) | 1961-05-16 |
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