DE1445227A1 - Flammenbestaendiger,selbsterloeschender,dielektrischer Harzschaum und Verfahren zu dessen Herstellung - Google Patents
Flammenbestaendiger,selbsterloeschender,dielektrischer Harzschaum und Verfahren zu dessen HerstellungInfo
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Description
Patentanwalt .
Mönchen
14. November 1960 R~51 411
DE BEIL & RICKäRDSON, INC.
Hazardville, State of Connecticut, U.S.A.
Flaamenbeständiger, selbsterlöschender, dielektrischer
Harzschaus und Verfahren zu dessen Herstellung
Die Erfindung betrifft flammenbeständige, selbsterlöschende,
dielektrische Harzschäume und ein Verfahren zur Herstellung derartiger Schäume.
Die Erfindung betrifft insbesondere flammenbeständige, selbst«
erlöschende Schäume, die hauptsächlich aus 2 oder mehr Epoxydgruppen
-C - C- oder H0C - C- ■- falls es sich um endständige
ti «=- I
Gruppen handelt - im Molekül enthaltenden Harzverbindungen geformt
sind, die genau gelenkte isotropische dielektrische Eigenschäften
durch Dispergierung von fein unterteiltem Aluminium oder anderen wahrend der Verbrennung mit halogenhaltigen Epoxy-
- I 809812/1278
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harzen als reaktiv gefundenen Matallen aufweisen und eine
solche mechanische Festigkeit„ isotropisehe Steifheit-und
strukturelle "(Jleichmässigkeit b-ssltsen, dass der Schaum in
gi'ossen, vorge'scfräumten Blöcken oder Rohlingen hergestellt
werden kann« aus denen man durch spanende Bearbeitung leichte
Linsen für Radarnavigations-, Mikrowellenrefraktions- und andere
elektronische Vorrichtungen, bei denen Leichtigkeit, Festigkeit,
Steifheit und Formbeständigkeit wesentlich sind, herstellen
kann»
Wut manche Verwendungszwecke ist es besonders erwünscht und in
manchen Fällen wesentlich, dass derartige dielektrische Schaum—
körper selbsterlöschend sind»
Ganz allgemein will daher die vorliegende Erfindung einen
Polyepozyharzschaum mit den oben erwähnten Eigenschaften schaffen,
der in grossen, vorgeschäumten Blöcken oder Rohlingen
hergestellt wird, die mechanisch und dielektrisch isotrop
sind, gelenkte, vorbestimmte, dielektrische Eigenschaften
besitzen und flammenbestäodig vnä selbsterlöschend sind« Die
Erfindung will weiterhin ·1η derartiges Produkt schaffen, das
mit grosserer Sicherheit dielektrische Isotropie besitzt,. und ein Verfahren, durch das rliess Ziele erreicht werden
können·
BAD ORIGINAL
^=. 2 —
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Es ist bekannt, dass man viele der üblichen Kunststoffschäume
durch Zugabe bestimmter Metalloxyde, wie Antimonoxyd, oder
halogenierter organischer Verbindungen, v/ie chloriertem Biphenyl,
oder Kombinationen derartiger Stoffe als Füllstoffe selbsterlöschend machen kann.
Bei Verwendung derartiger Hilfsmittel für das vorliegende Problem wirken die die selbsterlöschenden Eigenschaften verursachenden
Zusätze für das Harz nur als inertes Füllmaterial. An der Härtung des Harzes sind sie nicht beteiligt * Zusammengefasst
ist es für eine gegebene erwünschte Dielektrizitätskonstante .daher erforderlich, einen Teil des Harzes durch derartige inerte
Füllstoffe zu ersetzen, falls die Dichte nicht erhöht werden darf, wodurch mechanisch ein Erweichen des Schaumkörpers bewirkt
wird, oder es ist, fall die mechanische Festigkeit nicht vermindert werden kann, erforderlich, flammenbeständige Füllstoffe
zum System zuzufügen, wodurch die Dichte erhöht wird. In jedem Falle hat sich eine solche Lösung des Problems der
Feuergefährlichkeit als unbefriedigend erv/iesen, insbesondere bei Verwendung der Produkte für gewisse Flugzeugleitvorrichtungen,
bei denen sowohl geringes Gewicht als auch hohe Festigkeit notwendig sind. Die Verwendung im übrigen inerter, flammenbeständiger
Füllstoffe vermindert die Menge des gepulverten, metallischen Füllstoffs, der in der Zusammensetzung verwendet
werden kann, wodurch die bei einer gegebenen Dichte erreichbare maximale Dielektrizitätskonstante beschränkt wird.
BAD ORIGWAL ·
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Die Gleichmässigkeit der Dielektrizitätskonstante von Punkt .. ■ ,
zu Punkt innerhalb des Schaurakörpers ist sehr wichtig. Sie. . .■-hängt
davon ab, ob man eine statistisch ungeordnete Verteilung
des hochdielektrischen Füllmaterials, wie Aluminiumpulver, in einem iBOtropiecRen Schaumkörper erreicht« Man erzielt eine
gute Verteilung des pulverartigen Füllmaterial durch Disper-r
gieren des Füllstoffes im Harz mit Hilfe eines Netzmittels5.es
wurde jedoch.gefunden, dass die in dieser Weise in einer statistisch ungeordneten Verteilung dispergierbare Menge Füllstoff
begrenzt ist und in unerwünschtem Ausmasse von dem Typ des
verwendeten Harzes abhängt.
Wie bereits oben erwähnt, bezweckt die ..Erfindung die Schaffung
eines leichten Epoxyhärzßchaumeß mit gelenkten dielektrischen
Werten, der selbsterlöschende Eigenschaften besitzt und zur Erzielung des. gewünschten dielektrischen Wertes die geringste
Menge eines nichtharzartigen Füllmaterial enthält»
Die Erfindung will weiter ein Mittel zur Erreichung einer
besseren dielektrischen Isbtropie in einem gefüllten, leichten Eρoxyharzschaum schaffen.
Es ist bekannt, dass die Gegenwart von Halogenatomen in gehär«·
teten Epoxyharzmolekülen diesen Epoxyharaen selbsterlösehende
Eigenschaften verleiht„ Beispielsweise ist Chlorendisäurean-Iiydrid
ein Härtungsmittel für Epoxyharze t das in seinem molekularen Aufbau Chloratome enthält, so äass man Epoxyharz-
systeme durch Härtung mit-diesenv Material selbsterlöschend
BAD GftsGfMAL
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'machen kann. Augenscheinlich sind Aufbau und V/ahl eines solchen
Hartungssystemes auf höchstens einige wenige, !zugängliche,
halogenierte Anhydrid-Härtungsmittel beschränkt, so dass Vielseitigkeit
und Verwendbarkeit begrenzt sind«
Eine andere Möglichkeit, Halogenatome in gehärteten Epoxyharz«
moleküle einzuführen, besteht darin, dass man die Halogenatome
in die Harzketten während der Harzherstellung einbaut« Beispielsweise
ist der Ersatz des üblichen Bisphenols A durch Tetrabrombisphenol A oder Tetrachlorbisphenol A in der Umsetzung
mit Epichlorhydrin ein Weg, um ein hälogeniert'es Epoxyharz zu bilden. Geringere Anteile derartiger Harze sind bei Mischung
mit üblichen, nichthalogenierten Harten und Härtung mit bekannten
Härtußgsmitteln ausreichend, um dem Produkt zweckentsprechend
de Selbsterlöschungseigenschaften zu verleihen, wobei dem Hersteller
die Wahl unter einer grossen Zahl von zugänglichen Härtungsmitteln und Härtungsverfahren überlassen bleibt0
Man hat auch schon die Einarbeitung von halogenierten ßpoxyharzen
in übliche Epoxyharze und Härtungemittel für die Herstellung
von selbsterlöschenden, ungefüllten Epoxyharzschäumen vorgeschlagen. Überraschenderweise fand.man, dass bei Verwendung
von Aluminiumpulver als Füllstoff für derartige Schäume
die hergestellten Schäume nicht selbsterlöschend sind, sondern ·
sogar heftiger als ähnliche Schäume, die kein Halogen enthalten, brennen.
Λ _ 5 . .· ' .
• . 009812/1278
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Es wurde jedoch weiter gefunden, dass bei Einverleibung einer
kleinen Antimonoxydmenge in aluminiumgefüllte Epoxyharzschaum-Bysterne,
die gebundenes Halogen enthalten, ausgezeichnete Selbsterläschungseigenschaften
erhalten v/erden» In dieser Weise erreicht man eine Kombination aus hoher Festigkeit und niedriger
Dichte in einem selbsterlöschenden Epoxyharzsehaum mit gelenkten
dielektrischen Eigenschaften»
Bei der Herstellung eines Schaums mit gelenkten dielektrischen Eigenschaften des im vorstehenden angegebenen Typs erreicht
man eine statistisch ungeordnete Verteilung des Aluminiumpulvers in befriedigender V/eise, wenn man ein Dispergiermittel, wie
DiglyKollaurat S, verwendet und Temperatur und Viscosität bei
der Schäumung reguliert. Wendet man die gleichen Bedingungen
auf ein System an, das einiges bromiertes Epoxyharz und Antimontrioxyd
enthält, so 13t es unmöglich, gleichmässig . ·
(consistently) dielektrische Isotropie au erreichen, obgleich der flammenbeständige Schaum hinsichtlich der Dichte, Verteilung
und mechanischen Festigkeit im wesentlichen dem nicht flammenbeständigen Schaum entspricht. Apscheinsnd verursacht
die Gegenwart von bromiertem Harz und Antiraontrioxyd einen V/echsel der Oberflächenspannung des Systems, was zu einer
Orientierung der Teilchen des AlurniniumfUllmaterials während des Verschäumens zu führen scheint. Dies kann man dadwreh verhindern,
dass* roan zu der Mischling vor dem Verschäumen eine Menge sipes
- 6 ~
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polymerisierten Polyamidharzea, das sich von einem pflanzlichen
öl ableitet, das beispielsweise unter der Warenbezeichnung "Versamid 115" (hergestellt von der Firma General Lulle)
im Handel ist, zugibt. Derartige harzartige Stoffe reagieren "
mit den Epoxyhareen und härten sie, so dass zum Ausgleich dieser
Zugabe eine Regulierung der Mengen der Üblicherweise verwendeten Härtungsmittel wünschenswert ist.
Der Härtungseffekt derartiger Polyamidharze ist bekannt, jedoch ist es völlig neu und überraschend, dass diese Stoffe, die
Orientierung der dielektrischen Füllstoffe verhindern.
Das folgende Beispiel erläutert die Erfindung, ohne eie zu beschränken
· Als Polyepoxydharz wird ein Harz verwendet, das
unter der Warenbezeichnung "Epon" von der Firma Shell Chemical
Co. im Handel erhältlich ist.
Man stellt einen Bteifen Schaumblock in. oktagonaler Form, der
61 cm über die Flachseiten (across the flats) misst und 20,5 cm
dick ist, aus den folgenden Bestandteilen her;
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% Ϊ435227 .!
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Εροη 828 (Shell Chemical Go.) - 5020 g
Epon 834 (Shell Chemical Co.) 11^00 fl
Broiiiiertes Epoxyharz , 1593 M
Aluminiumpulver 30XD (Reynolds Metals Co.) 1760 "
Antimonoxyd . ' 960 M
Diglyteöllaurat S (Glyco Products Co«)
erste Zugabe 480 "
PtP'^-Methylendianilin . ' . 2140 "
Ammoniumbicarbonat .. 230 "
Diglykollaurat S (Glyco Products Co.)
zv/eite Zugabe 400- "
Versamid 115 (General Mills) 798"
Diätnylentriamin . -.' 75 " -
■ / t · ! ■
Das bromierte Epoxyharz wird aus Tetrabrombisphenol A und Epichlorhydrin
nach bekannten Verfahren hergestellt· Der nichtumgesetzte Teil des Reaktionsmaterials zeigt an, dass die zwei
Reaktanten sich in einem durchschnittlichen Molekularverhältnie
von 1 : 2 bzw. 2? 3 verbunden haben»
Zur Gewährleistung einer guten Dispersion des Antimonoxyds·, in
dem fertiggestellten Körper ist die Vermischung einer Paste, die aus dem Antiraonoxyd, einem Teil des Epon 828 und;einem
Teil der.ersten Zugabe des Diglykollaurats S besteht, und
Durchleitung dieser Miochung durch eine Kolloidmühle oder eine
ähnliche Vorrichtung erwünscht.
- 8
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;' Man gibt Bpon 82.8, Epen 834., bromiertes Epoxyharz, Antimonoxyd
und did erst· Zugabe von Diglykollaurnt S in einen Mischer und
·; erhitzt zur Erzielung einer homogenen Mischung auf ungefähr
75°· Die anderen Bestandteile mit Ausnahme von Versamid 115
herden In den Mischer gegeben. Versamid 115 gibt man vorzugsweise
kurz vor dem Diäthylentriamin hinzu, man kann es jedoch
auch mit dem Methylendianilin oder dem Diäthylentriamin oder
zu irgendeiner Zeit zwischen diesen 2.Zugaben hinzufügen.
Der Blook wird gegossen, verschäumt und gehärtet· Das erhaltene
dielektrisohe Material hat eine durchschnittliche Dichte von
0,322 g/ojtr und eine durchschnittliche Dielektrizitätskonstante
Ton 2,585 bei einer Frequenz von 8 500 l.IegaHertsj. Die Messungen
der Dielektrizitätskonstante werden in verschiedenen Richtungen an Proben vorgenommen, die von verschiedenen Stellen innerhalb
des Biooka entnommen werden. Sie zeigen bemerkenswerte Gleichmässigkeit.
12 Messungen variieren zwischen 2,546 und 2,618, die durchschnittliche Abweichung beträgt nur 0,019· Prüft man
Proben aus diesem Sohaumblock auf ihre Entflammbarkeit gemäss
ASTM-ilethode D 635-56?1» so findet man, dass sie selbsterlöschend
sind·
Im angegebenen Beispiel beträgt der Bromgehalt aee fertiggestellten
Produkts im wesentlichen 3 1/2 Gew.^. Bei niedrigem
Gehalt an dielektrischen Füllstoffen kann zur Gewährleistung
'.brauchbarer SelbeterlOschungseigensohaften der Halogengehalt
■■·..■-· 809812/1278
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§es fertiggestelltCIi1 Produkts beispielsweise nur 1 Gewe^, bezogen
auf das Gesamtgewicht, betragen. Oberhalb 20 cß>
erhält man im allgemeinen keinen vorteilhaften Anstieg der Selbsterlöschungseigensehaften»
In ähnlicher Weise kann der"Antimonoxydgehalt
beispielsweise nur 1 Gewo$, bezogen auf das
Gesamtgewicht des Schaumet betragen. Im allgemeinen ist er gleich
dem Gewicht des Broms o
Die Menge, des verwendeten Aluminiumpulvere sehwankt mit der
gewünschten^Dielektrizitätskonstante des Produkts in Beziehung
zur Dichte des·. Schaums und der Dielektrizitätskonstanten des
verwendeten Hars©s; Jiir di© Polyepox^harze der angegebenen
Art kann man Aluminiumpulver als Füllstoff "bis au einer Menge
von 30 Ctewiefat st eilen je 100 Teile des fertiggestellten Sciiauras ,
verwenden* Höhere Mengen können in dem Masse verwendet werden,
in dem sie gleichmässig in äer Mischung verteilt werden köimenj
jedoch ist eine guts Diapergierung .von Mengon^ olierfealb 50 Seilen
schwierige Fein unterteiltes Aluminiumpiaiver' wird zwar bevor- '
zugtj man kariri jedoch auch andere Metalle, die während der
Verbrennung mit halogenhaltigen Epoxyharsea reagieren» vei=
■wendenο Auch hierbei erhält man selbsterl@schende Kombinationenc
In dem vorstehenden Seispiel· wird dass Bi3Om1Ia fora fos te
tem Igox^harz, das Ubliche_rweise aus fetrsfeomfclaplis/isi A
und' Spichlorhyäriö hergestellt wtedg eiisgsf isiwb ο Msss ϊ3ΐ,
führufigsarf wird "bevorzugt. J©dooh kaira man- ias imlu^ßm m
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einfuhren durch Umsetzung von nicht halogenierten Epoxyharzen
mit halogenierten Bisphenolen, wie Tetrabrombisphenol A oder
Tetrachlorbisphenol A, oder mit halogenierten Phenolen, wie
Pentabromphenol oder Pentachlorphenol. Man kann das Halogen auch durch kernhalogenierte, aromatische Amine oder Polyamine»
wie 2,4,6-2?ribromanilin, Alkyliden-bis-(dibromanilin) oder .
Alkyliden-bi8-(dichloranilin), einführen. Das Halogen kann
natürlich zur Erzielung der erwünschten Wirkung" durch irgendeines
dieser Verfahren oder durch eine Kombination dieser Verfahren eingeführt werden.
Die füp die Zwecke der vorliegenden Erfindung geeigneten polymerisierten
Polyamidharze, die sich von einem pflanzlichen Ol ableiten besitzen die allgemeine Formel:
0 0
HO(-0-R-C-NH-CH2-CH2-HH)nH
HO(-0-R-C-NH-CH2-CH2-HH)nH
in der η eine ganze Zahl von 5 bis 15 und R eine Alkylengruppe
mit 5 bis 20 Kohlenstoffatomen bedeuten»
Die verwendete Menge eines solchen polymerisierten Harzes kann
beispielsweise nur 1 JfS betragen. Bei Verwendung von Mengen über 20 $>
tritt kein wesentlicher zusätzlicher Vorteil ein«
- 11
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Claims (1)
- 411Pa t eg t aji3 pr üche1, Zusammensetzung, enthaltend einen gehärteten Polyepoxyharz-Bchaum, der Halogenatome mit den Harzmolekülen verknüpft in einer Menge von nicht weniger als 1 Gew.#, bezogen auf ' das Gesamtgewicht des Schaums, enthält, wobei der Schaum im Bereich seiner Kapazität mit einem metallischen Pulver gefüllt ist und Antimonoxydpulver gleichmässig verteilt in einer Menge vqn nicht weniger, sie 1 Gew.$, bezogen auf das Gesamtgewicht des Schaums» enthält·2ο Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, * dass die mit den Harzmolekülen verknüpften Halogenatome aus einem.halogenierten Phenol und bzw· oder einem ringhalogenieren, aromatischen Ainin und bzwv oder einem ringhalogenierteh, aromatischen Polyamin stammen.3* Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die mit den Harzmolekülen verknüpften Halogenatome aus Tetrabromlaisphenol A und "bzw. oder Tetrachlorbisphenol A stammen οο Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass, die mit den Harzmolekülen verknüpften Halogenatome aus. Pentabromphenol und bzw, oder Pentachlorphenol stammen·" 80 9812/127 & ' .Η-51 4115. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnett dass die mit den Harzmolekttlen verknüpften Halogenatome aus 2,4f6-Tribromanilin und bzw. oder Triehloranilin stammen·6· Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die mit den HerzmolekUlen verknüpften Halogenatome aus einem Alkyliden-bis-(dibromanilin) und bzw. oder einem Alkyliden-bis-Cdichloranilin) stammen.7· Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet» dass man als gepulvertes Metall Aluminium verwendet»8. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als mit den Harzmolekülen verknüpfte Halogenatome Brom und als gepulvertes Metall Aluminium verwendet.9. Zusammensetzung, enthaltend einen gehärteten, strukturell gleiehmässigen Polyepoxyharzschaum, der mit den Harzmolekülen verknüpfte Halogenatome in einer Menge von nicht weniger als 1 Gew.'/», bezogen auf das Gesamtgewicht des Schaums, enthält, wobei der Schaum im Bereich seiner Kapazität mit einem Metallpulver gefüllt ist und Antimonoxydpulver gleichmässig verteilt in einer Menge von nicht weniger als 1 Gew.fi, bezogen auf das Gesamtgewicht des Schaums, und bis zu 20 Gew.#, bezogen auf das Gesamtgewicht des Schaums,- 13 809812/1278R-51 411eines polymerisieren Polyamidharzes, das sich von einem Pflanzenöl ableitet» der allgemeinen iormel: , ■ ■0 Q
HUin der η eine ganze Zahl von 5 bis 15 und R eine Alkylengruppe mit 5 bis 20 Kohlenstoffatomen bedeuten, enthalte1Oo Zusammensetzung nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, dass die mit den Harzmolekülen. verknüpften Halogenatome aus einem halogenieren Phenol und bzw. oder einem ringhalogenierten, aromatischen Arain und.bzwβ oder einem ringhalogenieren, aromatischen Polyamin stammen <>11. Zusammensetzung nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, dass die mit den Harzmolekülen verknüpften Halogenatome aus Tetrabrombisphenol A und bzw. oder Tetrachlorbisphenol A stammen.12· Zusammensetzung nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet»dass die mit den Harzmolekülen verknüpften Halogenatome . aus Pentabromphenol und bzw. oder Pentachlorphenol stammen«13ο Zusammensetzung nach Anspruch 9» dadurch dass die mit den Harzmolekülen verknüpften Halogeoatome aus 2,4»6-Tribromanilin und bzw. oder Xrichloranilln stammen.809812/HZ78H-51 41114. Zusammensetzung nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet," dass die mit den Harzmolekülen verknüpften Halogenatome aus einem Alkyliden-bis-(dibromanilin) und bzw. oder einem Alkyliäen-biB-(dichloranilin) stammen·15. Zusammensetzung nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, dass man als gepulvertes Metall Aluminium verwendet,16. Zusammensetzung nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, dass man als mit den Harzmolekülen verknüpfte Halogenatotse Brom und als gepulvertes Metall Aluminium verwendet.17· Verfahren zur Herstellung rir.es isotropischen, dielektrischen Schaums, dadurch gekennzeichnet, dass man zu einer verschäumbaren Mischung eines Folyepoxyharzes, die ein metallisches Pulver und Härtungsmittel enthält, 1 bis 20 ?5 eines polymerisierten Polyamidharzes, das sich von einem Pflanzenöl . ableitet, der allgemeinen Formel:0 0
HO (-(S-R-Jj-NH-CH2-CH2 -NH)in der η eine ganze ZahJ. von 5 bis 15 und R eine Alkylengruppe mit 5 bis 20 Kohlenstoffatomen bedeuten, zugibt.- 15 8098 12/1278
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