DE1444952A1 - Verfahren zum vollstaendigen Auswaschen saurer Komponenten aus Gasgemischen - Google Patents

Verfahren zum vollstaendigen Auswaschen saurer Komponenten aus Gasgemischen

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DE1444952A1 DE19611444952 DE1444952A DE1444952A1 DE 1444952 A1 DE1444952 A1 DE 1444952A1 DE 19611444952 DE19611444952 DE 19611444952 DE 1444952 A DE1444952 A DE 1444952A DE 1444952 A1 DE1444952 A1 DE 1444952A1
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Description

Verfahren zum vollständigen Auswaschen saurer Komponenten aus
Gasgemischen.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum vollständigen Auswaschen von sauren Komponenten, z. B. von Schwefelwasserstoff, Kohlendioxyd, Cyanwasserstoff und dgl. aus Gasen, die bei der Veredelung von Brennstoffen oder aus natürlichen Vorkommen anfallen, und welche die sauren Komponenten in vergleichsweise hoher Konzentration enthalten. Derartige Gase sind beispielsweise konvertiertes Wassergas, durch Vergasung fester Brennstoffe mit Sauerstoff und gegebenenfalls Wasserdampf unter Druck erzeugte Gase ("Druckvergasungsgas"), manche Crackgase und viele Naturgase, in denen die Summe der Partialdrücke von Schwefelwasserstoff und Kohlendioxyd 1 at wesentlich übersteigt.
Es ist bekannt, saure Komponenten aus Gasgemischen mittels alkalisch reagierender Absorptionslösungen bei normalem oder erhöhtem Druck und bei Umgebungstemperatur oder höheren Temperaturen auszuwaschen
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~t \J \J Λ.
und aus der beladenen Lösung durch Entspannen, Erwärmen und gegebenenfalls Ausblasen mit einem Inertgas wieder auszutreiben. Die Absorptiönslösüng wird dabei im Kreislauf durch einen Absorptionsturm und einen Regenerations turm geführt. Als Absorptionslösungen für diese Verfahren sind bekannt wässrige Lösungen organischer Basen, z.B. Mono-, Di-. Triaethanolamine, oder Alkalisalze schwacher organischer Säuren, z. B. der einfachen Aminosäuren, Glykokolly' Alanin und der Oxyaromaten, oder Alkalisalze schwacher anorganischer Säuren, z. B. der der Kohlensäure, der Borsäure, der arsenigen Säure, der Phosphorsäure.
Da das Absorptionsvermögen dieser chemisch reagierenden Absorptionslösungen den stöchiometrischen Gesetzen unterliegt, eigenen sich diese Verfahren vorzugsweise zur Reinigung von Gasen, in denen die Konzentration und damit auch der Partialdruck der sauren Komponenten verhältnismäßig gering ist. Bei hohen Konzentrationen der sauren Komponenten müssen große Waschmittelmengen durch den Absorptionsturm und den Regenerationsturm umgewälzt werden.
Hinzu kommt, daß der Energieaufwand bei der Regeneration der alkalisch reagierenden niit sauren Gaskomponenten beladenen Absorptionslösungen beträchtlich ist, weil er die Trennung einer chemischen Bindung herbeiführen muß. Da de.r Reinheitsgrad des behandelten Gases vom Regenerationsgrad der beladenen Lösung abhängt, werden die alkalischen Gaswäschen
80980^1056 """
oft-zweistufig a;usgef,ührt, w.obei in beiden Stufen die gleichen oder auch verschiedene At?Sorptionslösungen verwendet werden können, wobei aber in jedem Falle die Absorptionslösung der zweiten Stufe durch Erwärmen und Strippen, mit Dampf oder Luft bis zur Restbeladung O getrieben wird.
Zur Reinigung von Gasen mit einem hohen Gehalt an sauren Komponenten werden vorzugsweise Verfahren.mit physikalisch lösenden Absorptionsmitteln angewendet, deren Absorptionsvermögen proportional dem Partialdruck der zu absorbierenden Komponenten und sinkender Temperatur wächst. Das einfachste physikalisch wirkende Absorptionsmittel ist das Wasser, Die bekannte Druckwasserwäsche aur Abscheidung von Kohlendioxyd und Schwefelwasserstoff aus komprimierten Gasen ist verhältnismäßig einfach und wird zu einer.Grobreinigung kohlendioxydreicher Gase oft verwendet. Das mit Kohlendioxyd angereicherte Wasser wird durch Entspannen und Belüften entgast und der Waschstufe wieder zugeführt. Andere Verfahren dieser Art verwenden als physikalisch wirkende Absorptionsmittel organische polare Flüssigkeiten, vorzugsweise Methanol odor Aceton und erreichen bei Absorptionstemperaturen bis -üO ' unü einer scharfen Regeneration des Absorptions mittels durch fraktionierende Destillation sehr hohe Reinheitsgrade im behandelten Gas. Diese Arbeitsweise, mittels welcher aus einem Gasgemisch .alle Komponenten bis auf die permanenten Gase gemeinsam ausgewas.9h.e1jjwerden, dient vorzugsweise zur Herstellung reinster Synthesegasen üj. großen Mengen.
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Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Auswaschung saurer : ^ Komponenten aus Gasen mit einem hohen Gehalt, an. solchen, in zwei . - Stufen mit eigenen Waschinittelkreislaufen,, wobei in der ersten Stufe . ein physikalisch wirkendes und in der zweiten Stufe ein chemisch wirkendes Absorptionsmittel verwendet werden.· ·_ . -.-- ,_;-
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß aus dem rohen Gas in der ersten Stufe die sauren Komponenten auf einen . Restpartialdruck, von mindestens 80 % des maximal nutzbaren Absorptionsvermögens der chemisch wirkenden Lösung der zweiten Stufe ausgewaschen werden, wobei als physikalische Absorptionsmittel hochsiedende organische Flüssigkeiten verwendet werden, die bei normaler Temperatur
3 3
und normalem Druck mindestens 3, 5 Nm . Kohlendioxyd und 10 Nm. /m Schwefelwasserstoff zu lösen vermögen (Bunsen-Koeffizient). Derartige physikalisch wirkenden Absorptionsmitfä sind in der folgenden Tabelle 1 mit ihrem Siedepunkt und ihrem Lösevermögen für Kohlendioxyd und Schwefelwasserstoff (Nm /m bei 20 C und 1 at ) zusammengestellt im
Vergleich zu Wasser - T.... .. ,,T 3. 3 . __o.
fa Losevermogen (Nm /m bei 20 )
Kp H2S CO2
Wasser 100° 2,6 0,9
Tetralin 207° 9,6 1,3
4n-Propyl- 5-Aethyldioxan 196° 11,2- 4,7
Dimethylformamid 153° 37 3,9
Dimethyl- SuIf oxy d 189° 34 3,7
N- Methy !pyrrolidon 206° 46 3,8
809809/ 1 0 5 G
1444352
Die Erfindung geht aus von der Erfahrung, daß der spezifische Aufwand an Regenerations energie für alkalische Absorptionslösungen, beispiels-
3
weise der Dampfverbrauch je Nm (H0S + CO ) mit zunehmender Beladung der Absorptionslösung an diesen sauren Komponenten geringer wird und ein Minimum erreicht, wenn das Absorptionsmittel bis zur maximal nutzbaren Aufnahmefähigkeit beladen wird.
Bei der Kombination einer Vorwäsche mit einem physikalisch lösenden Absorptionsmittel und einer Feinwäsche mit einem alkalisch reagierenden Waschmittel gibt es erfindungsgemäß ein Minimum für das Anlagevolumen und den Bedarf an Regenerationsenergie, wenn in der ersten Waschstufe mit dem physikalisch lösenden Absorptionsmittel, das lediglich durch Entspannen regeneriert wird, soviel von den sauren Gaskomponenten ausgewaschen werden, daß in der Feinwäsche die alkalische Absorptionslösung bei dem verlangten Reinheitsgrad des behandelten Gases bis zu mindestens 80 % ihres maximal nutzbaren Aufnahmevermögens beladen wird. Der Energiebedarf der Regeneration in der ersten, mit einem physikalisch lösenden Absorptionsmittel betriebenen Stufe darf gegenüber dem der Regeneration des chemisch bindenden Absorptionsmittel vernachlässigt werden.
In den Diagrammen 1 und 2 sind die Gleichgewichtskurven für die Absorption von H0S und bzw. oder CO0 durch einige alkalisch reagierende Absorptionslösungen, nämlich 20 %ige Diaethanolaminlösung, eine
809809/1056 ·
Dimethylglykollkaliümlösung und eine Kalium-Arsenit- Lösung dargestellt.
Aus diesen Diagrammen ergibt sich, daß die, als strichpunktierte Linien eingetragenen Aufladungen der einzelnen Lösungen von etwa 80 bis 90 % der maximal möglichen, d. h. der vom Partialdruck der sauren Gasbestandteile praktisch unabhängigen Sättigungsbeladung bei Partialdrücken des Schwefelwasserstoffes und bzw. oder des Kohlendioxyds von 0, 6 bis '
2
0, 8 kg/cm erreicht wird. Wird das Rohgas in der Vorwäsche auf diesen Restpartialdruck der sauren Komponenten vorgereinigt, dann ergeben sich für beide Stufen die kleinsten Turmhöhen und für die letzte Stufe der kleinste Aufwand an Regenerationsenergie. Das möge das nachfolgende Beispiel zeigen.
Beispiel:
10 000 Nm /h Erdgas unter einem Druck von 60 atü mit einem Gehalt von 15 Vol% Schwefelwasserstoff und 15 Vol% Kohlendioxyd sollen auf Restgehalte von 5 mg Schwefelwasserstoff und 500 mg Kohlendioxyd je Nm Reingas gebracht werden. In der ersten Waschstufe wird als physikalisch lösendes Absorptionsmittel N-Methylpyrrolidon verwendet, das jeweils durch Entspannung auf Atmosphärendruck regeneriert wird. In der zweiten Waschstufe wird als alkalisch reagierendes Absorptionsmittel eine 20 %ige wässrige Lösung von Diaethjcnolamin verwendet. Diese wird durch Erhitzen und Ausdampfen regeneriert.
- 7 -809809/1056
Enud'er nachfolgenden Tabelle sind drei Versuche zusammengestellt, die sich durch den Grad der Auswaschung von Schwefelwasserstoff und Kohlendioxyd in der -ersten Stufe unterscheiden. Die Tabelle gibt für jeden Fall den Auswaschungsgrad für (H0S + CO0) in % von der Ausgangskonzentration im Rohgas in der· ersten Stufe, die Restpartialdrücke für GO0 und HS im
vorgereinigten Gas, die Waschmittelumläufe in m /h und die relativen Turmhöhen der Absorptionstürme beider Stufen, und schließlich den Aufwand an Strom und Dampf für die Regeneration des alkaliseh reagierenden Absorptionsmittels in der zweiten Stufe an.
1. 2. 3«
1. Waschstufe (N-Methylpyrrolidon)
Auswaschungsgrad (CO0 + H0S) % 93 99 85
£* dt
Restpartialdruck CO0, at. . 0,84 0,09 1,55
Ct
Restpartialdruck H0S, at 10"3 10"3 10"3
Waschmittelumlauf m3/h 49 95 42
Relative Kolonnenhöhe .1 3,8 1
2. Waschstufe (Diaethanolamin)
Endgasreinheit: 6 mg H3S + 500 mg
Waschmittelumlauf, m /h
Relative Kolohnenliöhe
Stromverbrauch KW/h 130 242 125
beider Stufen
Dampfverbrauch kg/h 350 350 720
- 8 809809/10 5G
Das Beispiel zeigt, daß der Versuch 1 sowohl anlagenmäßig als auch betriebsmäßig am günstigsten ist, weil er in beiden Stufen bei kleinster Kolonnenhöhe und kleinstem Waschmittelumlauf den kleinsten Energieverbrauch der Regeneration aufweist.
■- Patentansprüche - _ 9 -
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Claims (3)

PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zum Auswaschen saurer Komponenten aus Gasen mit einem hohen Gehalt an solchen unter Druck in zwei Stufen mit verschiedenen jeweils für sich regenerierten Waschmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß das rohe Gas in der ersten Stufe mit einem physikalisch lösenden Absorptionsmittel von hohem Lösevermögen für die sauren Gaskomponenten, welches allein durch Entspannen auf Atmosphärendruck regeneriert wird, die sauren Gaskomponenten auf einen Restpartialdruck ausgewaschen werden, bei welchem in einer zweiten an sich bekannten Feinwaschstufe eine alkalisch reagierende, jeweils durch Entspannen, Erwärmen und Strippen mit Dampf oder Luft regenerierte Absorptionslösung bis mindestens 80 % ihres maximal nutzbaren Absorptionsvermögens mit den im vorgereinigten Gas verbliebenen sauren Komponenten beladen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Absorptionsmittel in der ersten Absorptionsstufe eine hochsiedende organische
3 3 3
Flüssigkeit, die je m mindestens 3, 5 Nm Kohlendioxyd und 10 Nm Schwefelwasserstoff bei gewöhnlicher Temperatur zu lösen vermag, insbesondere Dimethylformamid oder N-Methylpyrrolidon oder Dimethylsulfoxyd verwendet wird.
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