DE1444559B2 - Verfahren zur herstellung konzentrierter waessriger dispersionen von homound/oder copolymeren von dienen - Google Patents
Verfahren zur herstellung konzentrierter waessriger dispersionen von homound/oder copolymeren von dienenInfo
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Description
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gebenenfalls gut wasserlösliche Emulgatoren mit stellung konzentrierter Dispersionen kautschukartiger
organischen Emulgatorsäuren (d. h. organischen Sau- Stoffe, z. B. von Naturkautschuk oder synthetischen
ren, deren wasserlösliche Salze als Emulgatoren Kautschukarten, z. B. Styrolbutadiencopolymerisaten,
wirken) vermengt und hierauf das Gemisch unter Butadien-acrylnitrilcopolymerisaten, Polybutadien und
Zusatz der für die Bildung des Emulgators aus- 5 insbesondere Polyisopren angewandt, in die auch
reichenden Menge einer alkalischen Substanz, in ein nichtkonjugiertes Dien, z. B. Dicyclopentadien
Wasser dispergiert. In gleicher Weise können die einpolymerisiert sein kann. Geeignet sind ferner
Dienpolymeren mit Emulgatorbasen vermischt und flüssige Polydiene oder flüssige Diencopolymerisate
dieses Gemisch unter Zusatz einer sauren Substanz, sowie Terpolymere von Äthylen, Propylen und/oder
die bei der Reaktion mit der Emulgatorbase einen io Buten mit einem nichtkonjugierten Dien wie Dicyclo-
Emulgator liefert, in Wasser dispergiert werden. pentadien. Es lassen sich erfindungsgemäß auch gut
Das Vermischen kann in einer beliebigen Misch- konzentrierte Dispersionen nicht kautschukartiger
oder Knetvorrichtung erfolgen, z. B. auf Walzen- Dienpolymeren herstellen, z. B. von Styrol-butadien-
stühlen, in Strangpressen, in Banbury-Knetern, in copolymerisaten mit überwiegendem Styrolgehalt.
Turbomischern oder in Kolloidmühlen. Die Zerklei- 15 Die verwendeten Dienpolymeren sind Substanzen
nerung der festen Bestandteile kann ebenfalls in mit einem Molekulargewicht von mindestens 1000.
diesen Vorrichtungen erfolgen. Wird das erfindungsgemäße Verfahren für die
Soll die Schichtentrennung in Latices mit sehr Herstellung künstlicher Latices aus in Wasser emul-
niedriger Konzentration an Dienpolymeren herbei- gierten Lösungen von Dienpolymeren angewandt,
geführt werden, so erhöht man vorzugsweise die 20 so ist es ratsam, für diese Emulgierungen zusätzlich
Konzentration der wasserlöslichen Emulgatoren so zu den wasserlöslichen Emulgatoren auch eine oder
weit, daß die obere Schicht mindestens 90 Gewichts- mehrere Emulgatorsäuren oder Emulgatorbasen (die
Prozent der Gesamtmenge an Dienpolymeren enthält bei der Neutralisierung wasserlösliche Emulgatoren
und bzw. oder die Konzentration der Dienpolymeren bilden) anzuwenden, die nach der Entfernung des
in dieser Schicht zumindest das Doppelte ihrer Kon- 25 Lösungsmittels, im Falle der Emulgatorsäuren, durch
zentration in der instabilen Dispersion vor der Reaktion mit alkalischen Substanzen oder, im Falle
Schichtentrennung beträgt. der Emulgatorbasen, durch Reaktion mit sauren
Die zur Herbeiführung der spontanen Abscheidung Substanzen, ganz oder teilweise in die entsprechenden
einer oberen Schicht erforderliche Mindestmenge an Emulgatoren umgewandelt werden,
wasserlöslichen Emulgatoren beträgt 20 Gewichts- 30 Auch kann man statt dieser in-situ-Herstellung
prozent, bezogen auf die Dienpolymeren; Vorzugs- der wasserlöslichen Emulgatoren die Emulgierung
weise wird die Konzentration auf 25 bis 100 Gewichts- zunächst in Gegenwart von freiem Alkali, wie NaOH
prozent erhöht. oder von freier Säure, wie HCl, durchführen und
Nach der vollständigen oder fast vollständigen das Alkali oder die Säure nach der Entfernung des
Schichtentrennung befindet sich der weitaus größere 35 Lösungsmittels mit einer Emulgatorsäure bzw. einer
Teil der wasserlöslichen Emulgatoren in der unteren Emulgatorbase zur Reaktion bringen.
Schicht und nur ein verhältnismäßig kleiner Teil Der nach erfolgter Schichtentrennung in der unteren
in der oberen Schicht. . Schicht enthaltene Emulgator kann für das Verfahren
Das erfindungsgemäße Verfahren kann sowohl bei wiederverwendet werden. Bei der Herstellung künst-
Raumtemperatur als auch bei tieferen oder höheren 40 licher Latices aus emulgierten Lösungen wird die
Temperaturen angewendet werden. In gewissen Fällen untere Schicht, nach ihrer Trennung von der oberen
empfiehlt sich die Wahl einer Temperatur von etwa Schicht, vorzugsweise mit einer neuen Menge der
25 bis etwa 80° C. lösungsmittelfreien, zu konzentrierenden, stabilen
Zur Herstellung hochkonzentrierter Latices, z. B. Dispersion vermengt. Vor diesem Vermengen kann
von Dispersionen mit einem Gehalt von 60 bis 45 die untere Schicht gegebenenfalls konzentriert werden.
70 Gewichtsprozent Dienpolymeren, empfiehlt es sich, Bei der Anwendung des erfindungsgemäßen Ver-
die Schichtentrennung z. B. mit Hilfe einer Zentri- fahrens zur Herstellung künstlicher Latices aus Lö-
fuge oder eines Hydrocyclons zu beschleunigen. sungen von Dienpolymeren wird das Lösungsmittel
Allgemein genügt hierzu eine Zentrifuge mit normaler in üblicher Weise z. B. im Vakuum und/oder durch
oder niedriger Tourenzahl. Die für die Schichten- 50 Dünnschichtverdampfung oder Dampfabstreifen ent-
trennung erforderliche Zeit kann jedoch auch durch fernt. Da die Emulgatorkonzentration noch niedrig
andere Maßnahmen verkürzt werden, z. B. durch ist, besteht in dieser Vorstufe kaum die Gefahr
Anlegen eines elektrischen Feldes oder einer elek- störender Schaumbildung. Treten dennoch Störungen
irischen Kraft oder durch die Erzeugung von Vibra- durch Schaumbildung auf, so können diese gegebenen-
tionen. 55 falls durch einfache Maßnahmen, z. B. durch Ein-
Gegebenenfalls kann dem Gemisch nach der blasen eines Gases, wie Luft, im Gegenstrom durch
Schichtentrennung einmal oder mehrmals eine weitere den Schaum, vermieden werden.
Menge wasserlöslicher Emulgatoren zugesetzt werden. Das neue Verfahren kann sehr gut kontinuierlich
So kann z. B. die Konzentration der Dienpolymeren durchgeführt werden.
in der oberen Schicht stufenweise erhöht werden, 60 Als wasserlösliche Emulgatoren werden ionische
so daß man verschieden stark konzentrierte Disper- Emulgatoren bevorzugt. Die in situ, hergestellten
sionen oder Fraktionen unterschiedlicher Konzen- Emulgatoren gehören zu dieser Klasse. Vorzugsweise
tration und Teilchengröße erhält. Es kann auch eine werden anionische Emulgatoren angewendet, z. B.
erfindungsgemäß abgeschiedene obere Schicht erst Alkali- oder Ammoniumseifen von Harzsäuren und/
von der unteren Schicht abgetrennt und dann durch 65 oder Fettsäuren, wie Oleinsäure, Palmitinsäure, Stea-
Zusatz einer weiteren Menge wasserlöslicher Emul- rinsäure, Laurinsäure, Myristinsäure, Arachinsäure,
gatoren weiter konzentriert werden. Ricinolsäure. Andere geeignete änionische Emulga-
Das erfindungsgemäße Verfahren wird zur Her- toren sind die Alkali- oder Ammoniumseifen von
verzweigtkettigen Carbonsäuren, von Alkyl- oder Arylschwefelsäuren, von Alkyl- oder Arylsulfonsäuren
und die sulfatierten oder sulfonierten Glycidylester von Carbonsäuren.
Die kationischen Emulgatoren sind ebenfalls sehr geeignet. Zu diesen gehören unter anderem die Aminsalze,
z. B. Hydroxylaminverbindungen langkettiger Fettsäureester, quaternäre Ammoniumsalze, wie Tridecylbenzenhydroxyläthylimidazoliniumchlorid,
Stearyldimethylbenzylammoniumchlorid, Cetylpylpyridiniumbromid u. a. m. Es können aber auch nichtionische wasserlösliche Emulgatoren Verwendung
finden, z. B. die Phosphorsäureester höherer Alkohole wie Capryl- oder Octylalkohol sowie die Monoester
von Ölsäure und Pentaerythrit, Sorbitanmonooleat, u. a. m.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch nachstehende Beispiele näher erläutert.
Aus einem Styrol-butadiencopolymerisat mit 23,5 Gewichtsprozent einpolymerisiertem Styrol, Intrinsik-Viskosität
2,2, Mooney-Viskosität (ML 4) 50 und Hoekstra-Plastizität 35, wurde ein künstlicher
Latex hergestellt, indem man mit Hilfe eines Turbomischers der Marke »Ultra-Turrax« 100 Volumteile
einer 7,5%igen Lösung (Gewichtsvolumen) des Copolymerisates in Cyclohexan mit 100 Volumteilen
Wasser in Gegenwart von 10 % Kaliumoleat, bezogen auf das Copolymerisat (Feststoff), emulgierte.
Hierauf wurde das Cyclohexan aus der Emulsion mit überhitztem Dampf in einem Dampfabstreifer
entfernt. Dabei entstand etwas Schaum, der durch Einblasen kalter Luft leicht gebrochen wurde. Dem
lösungsmittelfreien Latex, der 7,5% (Gewicht/Volumen) Copolymerisat und 0,75 % (Gewicht/Volumen)
Kaliumoleat enthielt, wurde nun eine Lösung aus 23,3 Gewichtsteilen Kaliumoleat je 100 Gewichtsteile
Copolymerisat in so viel Wasser zugegeben, daß das Gesamtvolumen des Gemisches 200 Gewichtsteile betrug.
100 Volumteile der erhaltenen instabilen Suspension, mit einem Gehalt von 3,75 % (Gewicht/Volumen)
Copolymerisat und 1,25% (Gewicht/Volumen) Kaliumoleat, wurden bei Raumtemperatur ruhig stehengelassen.
Es schied sich eine obere Schicht ab, deren Polymerkonzentration allmählich zunahm. Nach
20 Stunden bestand die obere Schicht aus 8,5 Volumteilen Latex, mit einem Gehalt von 44% (Gewicht/
Volumen) Mischpolymerisat und nur 1,25 % (Gewicht/ Volumen) Kaliumoleat. Der Rest der eingesetzten
Seife befand sich in der 91,5 Volumteile ausmachenden unteren wäßrigen Schicht, die keine Teilchen des
Copolymerisates mehr einthielt, was daraus hervorging, daß beim Zusatz von Äthanol oder Aceton
kein Niederschlag entstand.
Man verfuhr nach Beispiel 1, jedoch mit dem Unterschied, daß man als Lösungsmittel Benzol verwendete,
die Emulgierung in einer hochtouriglaufenden Kolloidmühle
»Collovelox« mit 6,7 Gewichtsteilen Kaliumoleat je 100 Gewichtsteile Copolymerisat durchführte
und daß die dem Latex nach dem Entfernen des Lösungsmittels zugesetzte Seifenlösung 60 Gewichtsteile Kaliumoleat je 100 Gewichtsteile Copolymerisat
enthielt.
Nach der Zugabe der zusätzlichen Seifenlösung zu dem benzolfreien Latex enthielt das Gemisch 3,75%
(Gewicht/Volumen) Copolymerisat und 2,5% (Gewicht/Volumen) Kaliumoleat.
Aus 100 Volumteilen der bei Raumtemperatur stehengelassenen instabilen Suspension schieden sich
im Verlauf von 20 Stunden 5 Volumteile konzentrierter Latex, der 75% (Gewicht/Volumen) Copolymerisat
und 2,5% (Gewicht/Volumen) Kaliumoleat enthielt, als obere Schicht ab. Die 95 Volumteile ausmachende
untere Schicht mit hohem Seifengehalt enthielten wiederum kein Copolymerisat.
Eine Lösung aus 10 Gewichtsteilen eines Äthylenpropylendicyclopentadienterpolymeren
in 100 Volumteilen η-Hexan wurde in einer schnellaufenden Kolloidmühle »Collovelox« mit 50 Volumteilen Wasser enthaltend
0,75 Gewichtsteile Kaliumoleat emulgiert.
Das Terpolymer enthielt 58,5 Gewichtsprozent Äthyleneinheiten, 39 Gewichtsprozent Propyleneinheiten
und 2,5 Gewichtsprozent Dicyclopentadieneinheiten, die Anzahl der Doppelbindungen je 1000 Kohlenstoffatome
betrug 4,3, die Intrinsik-Viskosität 1,6,
die Hoestra-Plastizität 38 und die Mooney-Viskosität
(ML 4) 51. Aus der erhaltenen Emulsion wurde das Hexan mit Dampf abgestreift, worauf man 143 Volumteile
eines Latex mit 7% (Gewicht/Volumen) Termopolymerem und 0,5% (Gewicht/Volumen) Kaliumoleat
erhielt. Dieser Latex wurde in drei gleiche Volumina geteilt und jedem dieser Latices die in der
Tabelle angegebene Menge Kaliumoleat hinzugefügt. Nach 20stündigem Stehenlassen bei Raumtemperatur
hatte sich in jedem dieser Ansätze eine obere Schicht abgeschieden, und in keinem der Ansätze
enthielt die untere wäßrige Schicht noch Termolymeres. Die Konzentration des Terpolymeren in den
oberen Schichten ist ebenfalls in der Tabelle angegeben.
4° Tabelle | Latex I |
Latex II |
Latex III |
20 40 |
40 45 |
80 60 |
|
45 Zusätzlich zugegebene Gewichts teile Kaliumoleat je 100 Teile Terpolymer Terpolymerkonzentration der oberen Schicht nach 20 h, 50 % (Gewicht/Volumen) |
|||
In einer hochtourigen »Collovelox«-Kolloidmühle wurden 100 Volumteile einer 10%igen (Gewicht/
Volumen) Lösung aus Polyisopren (Intrinsik-Viskosität = 2,0; 94% cis-Struktur) in η-Hexan unter Zusatz
von 3,97 Gewichtsteilen Ölsäure und 100 Volumteilen Wasser, das 0,5 Gewichtsteile Kaliumoleat
gelöst enthielt, emulgiert und so ein künstlicher Latex hergestellt.
Nach dem Abstreifen des Hexans mit überhitztem Dampf wurde das Volumen des lösungsmittelfreien
Latex mit einer Lösung aus 0,76 Gewichtsteilen KOH in Wasser auf 200 Volumteile gebracht. Man ließ
den Latex, dessen Polyisoprenkonzentration 5% (Gewicht/Volumen) und dessen Kaliumoleatkonzentration
2,5 % (Gewicht/Volumen) betrug, sich spontan
7 8
bei Raumtemperatur in die Schichten trennen. Nach arbeitenden Sharpless-Superzentrifuge bei geringen
20 Stunden hatte sich eine obere Schicht von 16 Vo- Umdrehungszahlen (2000 bis 3000 UpM) beschleunigt
lumteilen abgeschieden, deren Polyisoprenkonzen- werden. Unter diesen Bedingungen konnte in nur
tration 62 % (Gewicht/Volumen) betrug. V2 Stunde ein 70gewichtsprozentiger Polybutadien-
5 latex abgeschieden werden.
Beispiel 5
Beispiel 5
100 Gewichtsteile Styrolbutadien-copolymerisat ge- B e 1 s ρ 1 e 1 7
maß Beispiel 1 wurden auf einem zweiwalzigen Wal- Durch Redoxemulsionspolymerisation von Styrol
zenstuhl mit 100 Gewichtsteilen Oleinsäure vermengt. mit Butadien bei 5° C in Gegenwart von etwas Seife
Die so erhaltene gewalzte Folie wurde in etwa 0,25 cm2 10 und Wasser wurde ein grober Latex (durchschnittliche
große Stücke geschnitten und die Stücke in eine Lö- Teilchengröße etwa 2000 Ä) eines styrolreichen Harzes,
sung aus 16 g NaOH in 500 cm3 Wasser gegeben. mit 76,5 Gewichtsprozent eingebautem Styrol, her-
Aus diesem Gemisch wurde mittels einer hochtourigen gestellt.
»Collovelox«-Kolloidmühle, in deren Einlaßtrichter Die Konzentration des Harzes in diesem Latex
ein hochtouriger »Ultra Turrax«-Turbomischer an- 15 betrug 35 Gewichtsprozent. Der Latex enthielt auch
gebracht war, bei 90° C eine Dispersion hergestellt. 3 Gewichtsprozent gemischte Seife und 2,2 Gewichts-Aus
dem erhaltenen Latex schied sich innerhalb von prozent alkylnaphthalinsulfonsaures Natrium. Dem
24 Stunden eine stabile obere Schicht ab, die das ge- Latex wurden 20 Gewichtsteile Kaliumoleat je 100 Gesamte
Copolymerisat in einer Konzentration von wichtsteile Harz zugegeben, worauf sich durch lang-55
Gewichtsprozent enthielt. 20 sames Zentrifugieren, wie im Beispiel 6 beschrieben,
... eine obere Schicht abschied, die aus einer Dispersion
ΰei spiel 6 ^ einem Gehait von 65 Gewichtsprozent styrol-
Es wurde ein künstlicher Latex von Polybutadien reichem Harz bestand. Die untere Schicht enthielt
(Intrinsik-Viskosität = 2,0; 98% cis-Struktur) her- noch etwa 20 Gewichtsprozent der gesamten Harzgestellt, indem man mit einem »Ultra-Turrax«-Turbo- 25 menge.
mischer 100 Volumteile einer 10%igen (Gewicht/ B e i s d i e 1 8
Volumen) Lösung des Polymeren in η-Hexan und
Volumen) Lösung des Polymeren in η-Hexan und
100 Volumteile Wasser, das 1,5 Gewichtsteile Cetyl- 10 Gewichtsteile eines flüssigen Butadien-styrol-
trimethylammoniumbromid gelöst enthielt, emulgierte. copolymerisate (Gewichtsverhältnis 80:20; Intrinsik-
Nach dem Abstreifen des η-Hexans mit überhitztem 30 Viskosität 0,2), hergestellt durch Polymerisation in
Dampf wurden dem erhaltenen Latex weitere 1,5 Ge- Gegenwart von Natrium als Katalysator, wurden bei
wichtsteile Cetyltrimethylammoniumbromid zugefügt 80°C mit einem »Polytron«-Turbomischer in 85 Ge-
und die so entstandene instabile Suspension bei Raum- wichtsteilen Wasser, das 5 Gewichtsteile Kaliumoleat
temperatur stehengelassen. Nach 20 Stunden hatte sich gelöst enthielt, dispergiert.
eine obere Schicht abgeschieden, die aus einem Poly- 35 Die erhaltene Emulsion ließ man bei Raumtem-
butadienlatex mit einer Polymerkonzentration von peratur ruhig stehen. Nach 14 Stunden hatte sich
40% (Gewicht/Volumen) bestand. spontan eine obere Schicht von etwa 15 Volumprozent
Das Aufrahmen konnte durch Zentrifugieren der abgetrennt. Die Konzentration des flüssigen Copoly-
hexanfreien, nach der neuerlichen Zugabe von 1,5 Ge- merisates in dieser Schicht betrug 77 % (Gewicht/
wichtsteilen Cetyltrimethylammoniumbromid erhal- 40 Volumen). Die untere wäßrige Schicht machte 85 Votenen,
instabilen Suspension in einer kontinuierlich lumprozent aus und enthielt kein Copolymerisat.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung konzentrierter menge = 100) mit steigender Konzentration des
wäßriger Dispersionen von Homo- und/oder 5 wasserlöslichen Emulgators zu; dasselbe gilt für die
Copolymeren von Dienen, d ad u r c h ge k e η n- Konzentration der Dienpolymeren in der oberen
zeichnet, daß man in Abwesenheit eines Schicht und für das Verhältnis dieser Konzentration
Lösungsmittels für die Dienpolymeren die Dien- zur Konzentration der Dienpolymeren vor der
copolymere, Wasser und mindestens 20 Gewichts- Schichtentrennung. So kann für jede besondere
prozent wasserlöslichen Emulgator, bezogen auf io Dispersion die zur Herbeiführung der gewünschten
die Dienpolymeren, in an sich bekannter Weise Wirkung erforderliche Emulgatormenge leicht experivermischt,
worauf man die Emulsion bis zur mentell festgestellt werden. \
Schichtentrennung stehenläßt und dann die obere Das erfindungsgemäße Verfahren ist von beson-Schicht
von der unteren Schicht abtrennt. derer Bedeutung für die Herstellung stärker konzen-
2. Abwandlung des Verfahrens nach Anspruch 1, 15 trierter wäßriger Dispersionen von Dienpolymeren
dadurch gekennzeichnet, daß man in Abwesenheit aus schwächer konzentrierten wäßrigen Dispersionen j
eines Lösungsmittels für die Dienpolymeren einer dieser Substanzen. Vorzugsweise werden als Aus- i
Dispersion von Dienpolymeren, die weniger als gangsmaterial wäßrige Dispersionen mit einem Gehalt j
15 Gewichtsprozent Emulgator, bezogen auf die von weniger als 15 Gewichtsprozent wasserlöslichen ;
Dienpolymeren, enthält, mindestens so viel wei- 20 Emulgators, auf die Dienpolymeren bezogen, verteren
Emulgator zusetzt, daß sich eine Konzen- wendet, die auf verschiedenen Wegen hergestellt
tration von 20 Gewichtsprozent ergibt, worauf worden sein können. Derartige Dispersionen sind
man nach erfolgter Schichtentrennung die obere stabil, d. h., es tritt keine spontane Schichtentrennung ( (|
Schicht von der unteren Schicht trennt. beim Stehenlassen ein. Diese erfolgt erst nach der
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch 25 erfindungsgemäßen Erhöhung der Emulgatorkonzengekennzeichnet,
daß man ionische wasserlösliche tration, die zu einer instabilen Dispersion führt, in
Emulgatoren verwendet. der sich innerhalb von 24 Stunden spontan die oben
beschriebene Schichtentrennung vollzieht. Das neue Verfahren ist vor allem zur Herstellung
30 von konzentrierten künstlichen Latices oder Emul- i
sionen vorteilhaft. Hierzu wird die Lösung eines Dienpolymeren in einem organischen Lösungsmittel
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung in Wasser emulgiert und hierauf das Lösungsmittel
konzentrierter wäßriger Dispersionen von Dienhomo- abgezogen. Dabei muß beachtet werden, daß, so-
und/oder -copolymeren unter Verwendung wasser- 35 lange noch Lösungsmittel vorhanden ist, die Kon- i
löslicher Emulgatoren ohne Verwendung üblicher zentration der wasserlöslichen Emulgatoren so niedrig j
Aufrahmungsmittel, ohne Wasserverdampfung oder ist, daß keine spontane Schichtentrennung eintritt. '
Behandlung in einer hochtourig laufenden Zentrifuge. In der Regel liegt diese Konzentration vorzugsweise ;
Erfindungsgemäß wird in Abwesenheit eines Lö- unter 15 Gewichtsprozent, bezogen auf die Diensungsmittels
für die Dienhomo- und/oder -copoly- 4° polymeren. Erst nach der Entfernung des Lösungsmeren
eine instabile wäßrige Dispersion dieser Poly- mittels wird die Konzentration an wasserlöslichen
nieren unter Verwendung von wasserlöslichen Emul- Emulgatoren so weit erhöht, daß die spontane
gatoren hergestellt, wobei man so viel Emulgator Schichtentrennung eintritt.
verwendet, daß sich in der Dispersion innerhalb von Entsprechend einer anderen Ausführungsform wer- , (|
24 Stunden eine obere Schicht mit den nachstehend 45 den die erfindungsgemäß zu konzentrierenden stabilen \
beschriebenen Eigenschaften spontan abscheidet, wor- wäßrigen Dispersionen durch Emulsionspolymeriauf
man entweder die spontane Schichtentrennung sation, insbesondere durch eine Emulsionspolymerieintreten
läßt oder eine nichtspontane Schichten- sation, die Latices mit verhältnismäßig vielen groben
trennung in der instabilen Dispersion herbeiführt. Teilchen ergibt, hergestellt.
»Spontane Schichtentrennung« bedeutet eine Schich- 50 Man kann jedoch auch zuerst die Dienpolymeren \
tentrennung (Aufrahmen) in der Dispersion beim in Abwesenheit eines Lösungsmittels und in Ab- ■
Stehenlassen ohne weiteren Zusatz und ohne mecha- Wesenheit von Wasser mit einem wasserlöslichen I
nische Behandlung. Emulgator vermengen und das so erhaltene Gemisch :
Die obere Schicht muß eine Dispersion sein, die in Wasser dispergieren. Hierbei verwendet man so
mindestens 50 Gewichtsprozent der Gesamtmenge 55 viel Emulgator, daß die Dispersion das obige Krider
Dienpolymeren enthält, wobei die Konzentration terium der Instabilität erfüllt.
der Dienpolymeren in dieser Schicht mindestens Dieses Verfahren kann z. B. sehr gut zur Disper-
10 Gewichtsprozent und mindestens das l,2fache gierung flüssiger Dienpolymeren angewendet werden,
ihrer Konzentration in der instabilen Dispersion Sind die Dienpolymeren fest, dann erfordert das
vor der Schichtentrennung beträgt. 60 Vermengen und Dispergieren mehr Energie und
Der prozentuale Gehalt an Dienpolymeren in der kräftigere Vorrichtungen, und das Dispergieren in
oberen Schicht (bezogen auf ihre Gesamtmenge), Wasser wird im allgemeinen nach vorheriger oder
die Konzentration der Dienpolymeren in der oberen unter gleichzeitiger Zerkleinerung der festen Bestand-Schicht
und das Verhältnis dieser Konzentration teile durchgeführt. Bei dieser Ausführungsform ohne
zur Konzentration der Dienpolymere vor der Schich- 65 Lösungsmittel für die Dienpolymeren kann man
tentrennung sind innerhalb gewisser Grenzen von gegebenenfalls die wasserlöslichen Emulgatoren oder
der Konzentration des wasserlöslichen Emulgators einen Teil derselben in situ herstellen, indem man
unmittelbar vor der Schichtentrennung abhängig. die flüssigen oder festen Dienpolymeren und ge-
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