DE1444559C3

DE1444559C3 -

Info

Publication number: DE1444559C3
Application number: DE1444559A
Authority: DE
Inventors: Gerardus Engelbertus La Heij; Jacques Abraham Waterman
Original assignee: Shell Internationale Research Maatschappij BV
Current assignee: Shell Internationale Research Maatschappij BV
Priority date: 1962-10-03
Filing date: 1963-10-01
Publication date: 1973-10-04
Also published as: US3313759A; NL283870A; DE1444559A1; DE1444559B2; GB989595A; ES292123A1; BE638077A

Description

gebenenfalls gut wasserlösliche Emulgatoren mit organischen Emulgatorsäuren (d. h. organischen Säuren, deren wasserlösliche Salze als Emulgatoren wirken) vermengt und hierauf das Gemisch unter

stellung konzentrierter Dispersionen kautschukartiger Stoffe, z. B. von Naturkautschuk oder synthetischen Kautschukarten, z. B. Styrolbutadiencopolymerisaten, Butadien-acrylnitrilcopolymerisaten, Polybutadien und

diesen Vorrichtungen erfolgen.

Soll die Schichtentrennung in Latices mit sehr niedriger Konzentration an Dienpolymeren herbei-

Zusatz der für die Bildung des Emulgators aus- 5 insbesondere Polyisopren angewandt, in die auch reichenden Menge einer alkalischen Substanz, in ein nichtkonjugiertes Dien, z.B. Dicyclopentadien Wasser dispergiert. In gleicher Weise können die einpolymerisiert sein kann. Geeignet sind ferner Dienpolymeren mit Emulgatorbasen vermischt und flüssige Polydiene oder flüssige Diencopolymerisate dieses Gemisch unter Zusatz einer sauren Substanz, sowie Terpolymere von Äthylen, Propylen und/oder die bei der Reaktion mit der Emulgatorbase einen io Buten mit einem nichtkonjugierten Dien wie Dicyclo-Emulgator liefert, in Wasser dispergiert werden. pentadien. Es lassen sich erfindungsgemäß auch gut

Das Vermischen kann in einer beliebigen Misch- konzentrierte Dispersionen nicht kautschukartiger oder Knetvorrichtung erfolgen, z. B. auf Walzen- Dienpolymeren herstellen, z. B. von Styrol-butadienstühlen, in Strangpressen, in Banbury-Knetern, in copolymerisaten mit überwiegendem Styrolgehalt. Turbomischern oder in Kolloidmühlen. Die Zerklei- 15 Die verwendeten Dienpolymeren sind Substanzen nerung der festen Bestandteile kann ebenfalls in mit einem Molekulargewicht von mindestens 1000.

Wird das erfindungsgemäße Verfahren für die Herstellung künstlicher Latices aus in Wasser emulgierten Lösungen von Dienpolymeren angewandt, geführt werden, so erhöht man vorzugsweise die 20 so ist es ratsam, für diese Emulgierungen zusätzlich Konzentration der wasserlöslichen Emulgatoren so zu den wasserlöslichen Emulgatoren auch eine oder weit, daß die obere Schicht mindestens 90 Gewichts- mehrere Emulgatorsäuren oder Emulgatorbasen (die prozent der Gesamtmenge an Dienpolymeren enthält bei der' Neutralisierung wasserlösliche Emulgatoren und bzw. oder die Konzentration der Dienpolymeren bilden) anzuwenden, die nach der Entfernung des in dieser Schicht zumindest das Doppelte ihrer Kon- 25 Lösungsmittels, im Falle der Emulgatorsäuren, durch zentration in der instabilen Dispersion vor der Reaktion mit alkalischen Substanzen oder, im Falle Schichtentrennung beträgt.

Die zur Herbeiführung der spontanen Abscheidung einer oberen Schicht erforderliche Mindestmenge an wasserlöslichen Emulgatoren beträgt 20 Gewichtsprozent, bezogen auf die Dienpolymeren; vorzugsweise wird die Konzentration auf 25 bis 100 Gewichtsprozent erhöht. /

Nach der vollständigen oder fast vollständigen
Schichtentrennung befindet sich der weitaus größere 35 Lösungsmittels mit einer Emulgatorsäure bzw. einer Teil der wasserlöslichen Emulgatoren in der. unteren Emulgatorbase zur Reaktion bringen. Schicht und nur ein verhältnismäßig kleiner Teil Der nach erfolgter Schichtentrennung in der unteren

in der oberen Schicht. Schicht enthaltene Emulgator kann für das Verfahren

Das erfindungsgemäße Verfahren kann sowohl bei wiederverwendet werden. Bei der Herstellung künst-Raumtemperatur als auch bei- tieferen oder höheren 4° licher Latices aus emulgierten Lösungen wird die Temperaturen angewendet werden. In gewissen Fällen untere Schicht, nach ihrer Trennung von der oberen empfiehlt sich die Wahl einer Temperatur von etwa Schicht, vorzugsweise mit einer neuen Menge der 25 bis etwa 80°C. . lösungsmittelfreien, zu konzentrierenden, stabilen

Zur Herstellung hochkonzentrierter Latices, z.B. Dispersion vermengt. Vor diesem Vermengen kann von Dispersionen mit einem Gehalt von 60 bis 45 die untere Schicht gegebenenfalls konzentriert werden. 70 Gewichtsprozent Dienpolymeren, empfiehlt es sich, Bei der Anwendung des erfindungsgemäßen Ver-

die Schichtentrennung z. B. mit Hilfe einer Zentri- fahrens zur Herstellung künstlicher Latices aus Löfuge oder eines Hydrocyclons zu beschleunigen. ■ sungen von Dienpolymeren wird das Lösungsmittel Allgemein genügt hierzu eine Zentrifuge mit normaler in üblicher Weise z. B. im Vakuum und/oder durch oder niedriger Tourenzahl. Die für die Schichten- 50 Dünnschichtverdampfung oder Dampfabstreifen enttrennung erforderliche Zeit kann jedoch auch durch fernt. Da die Emulgatorkonzentration noch niedrig

ist, besteht in dieser Vorstufe kaum die Gefahr störender Schaumbildung. Treten dennoch Störungen durch Schaumbildung auf, so können diese gegebenenfalls durch einfache Maßnahmen, z. B. durch Einblasen eines Gases, wie Luft, im Gegenstrom durch

der Emulgatorbasen, durch Reaktion mit sauren Substanzen, ganz oder teilweise in die entsprechenden Emulgatoren umgewandelt werden.

Auch kann man statt dieser in-situ-Herstellung der wasserlöslichen Emulgatoren die Emulgierung zunächst in Gegenwart von freiem Alkali, wie NaOH oder von freier Säure, wie HCl, durchführen und das Alkali oder die Säure nach der Entfernung des

andere Maßnahmen verkürzt werden, z. B. durch Anlegen eines elektrischen Feldes oder einer elektrischen Kraft oder durch die Erzeugung von Vibrationen.

Gegebenenfalls kann dem Gemisch nach der Schichtentrennung einmal oder mehrmals eine weitere Menge wasserlöslicher Emulgatoren zugesetzt werden. So kann z. B. die Konzentration der Dienpolymeren in der oberen Schicht stufenweise erhöht werden, so daß man verschieden stark konzentrierte Dispersionen oder Fraktionen unterschiedlicher Konzentration und Teilchengröße erhält. Es kann auch eine

den Schaum, vermieden werden.

Das neue Verfahren kann sehr gut kontinuierlich durchgeführt werden.

Als wasserlösliche Emulgatoren werden ionische Emulgatoren bevorzugt. Die in situ hergestellten Emulgatoren gehören zu dieser Klasse. Vorzugsweise werden anionische Emulgatoren angewendet,, z. B. Alkali- oder Ammoniumseifen von Harzsäuren und/

erfindungsgemäß abgeschiedene obere Schicht erst

von der unteren Schicht abgetrennt und dann durch 65 oder Fettsäuren, wie Oleinsäure, Palmitinsäure, Stea-

Zusatz einer weiteren Menge wasserlöslicher Emul- rinsäure, Laurinsäure, Myristinsäure, Arachinsäure,

gatoren weiter konzentriert werden. Ricinolsäure. Andere geeignete anionische Emulga-

Das erfindungsgemäße Verfahren wird zur Her- toren sind die Alkali- oder Ammoniumseifen von

verzweigtkettigen Carbonsäuren, von Alkyl- oder Arylschwefelsäuren, von Alkyl- oder Arylsulfonsäuren und die sulfatierten oder sulfonierten Glycidylester von Carbonsäuren.

Die kationischen Emulgatoren sind ebenfalls sehr geeignet. Zu diesen gehören unter anderem die Aminsalze, z. B. Hydroxylaminverbindungen langkettiger Fettsäureester, quaternäre Ammoniumsalze, wie Tridecylbenzenhydroxyläthylimidazoliniumchlorid, Stearyldimethylbenzylammoniumchlorid,· Cetylpylpyridiniumbromid u. a. m. Es können aber auch nichtionische wasserlösliche Emulgatoren Verwendung finden, z. B. die Phosphorsäureester höherer Alkohole wie Capryl- oder Cerylalkohol sowie die Monoester von Ölsäure und Pentaerythrit, Sorbitanmonooleat, u. a. m.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch nachstehende Beispiele näher erläutert.

Beispiell

Aus einem Styrol-butadiencopolymerisat mit 23,5 Gewichtsprozent einpolymerisiertem Styrol, Intrinsik-Viskosität 2,2, Mooney-Viskosität (ML 4) 50 und Hoekstra-Plastizität 35, wurde ein künstlicher Latex hergestellt, indem man mit Hilfe eines Turbomischers der Marke »Ultra-Turrax« 100 Volumteile einer 7,5%igen Lösung (Gewichtsvolumen) des Copolymerisates in Cyclohexan mit 100 Volumteilen Wasser in Gegenwart von 10% Kaliumoleat, bezogen auf das Copolymerisat (Feststoff), emulgierte.

Hierauf wurde das Cyclohexan aus der Emulsion mit überhitztem Dampf in einem Dampfabstreifer entfernt. Dabei entstand etwas Schaum, der durch Einblasen kalter Luft leicht gebrochen wurde. Dem lösungsmi'ttelfreien Latex, der 7,5 °/o (Gewicht/Volumen) Copolymerisat und 0,75 % (Gewicht/Volumen) Kaliumoleat enthielt, wurde nun eine Lösung aus 23,3 Gewichtsteilen Kaliumoleat je 100 Gewichtsteile Copolymerisat in so viel Wasser zugegeben, daß das Gesamtvolumen des Gemisches 200 Gewichtsteile betrug.

100 Volumteile der erhaltenen instabilen Suspension, mit einem Gehalt von 3,75 % (Gewicht/Volumen) Copolymerisat und 1,25% (Gewicht/Volumen) Kaliumoleat, wurden bei Raumtemperatur ruhig stehengelassen. Es schied sich eine obere Schicht ab, deren Polymerkonzentration allmählich zunahm. Nach 20 Stunden bestand die obere Schicht aus 8,5 Volumteilen Latex, mit einem Gehalt von 44% (Gewicht/ Volumen) Mischpolymerisat und nur 1,25 % (Gewicht/ Volumen) Kaliumoleat. Der Rest der eingesetzten Seife befand sich in der 91,5 Volumteile ausmachenden unteren wäßrigen Schicht, die keine Teilchen des Copolymerisates mehr einthielt, was daraus hervorging, daß beim Zusatz von Äthanol oder Aceton kein Niederschlag entstand.

B e i s ρ i e 1 2

Man verfuhr nach Beispiel 1, jedoch mit dem Unterschied, daß man als Lösungsmittel Benzol verwendete, die Emulgierung in einer hochtouriglaufenden Kolloidmühle »Collovelox« mit 6,7 Gewichtsteilen Kaliumoleat je 100 Gewichtsteile Copolymerisat durchführte und daß die dem Latex nach dem Entfernen des Lösungsmittels zugesetzte Seifenlösung 60 Gewichtsteile Kaliumoleat je 100 Gewichtsteile Copolymerisat enthielt.

Nach der Zugabe der zusätzlichen Seifenlösung zu dem benzolfreien Latex enthielt das Gemisch 3,75% . (Gewicht/Volumen) Copolymerisat und 2,5% (^ewicht/Volumen) Kaliumoleat.

Aus 100 Volumteilen der bei Raumtemperatur stehengelassenen instabilen Suspension schieden sich im Verlauf von 20 Stunden 5 Volumteile konzentrierter Latex, der 75% (Gewicht/Volumen) Copolymerisat und 2,5% (Gewicht/Volumen) Kaliumoleat enthielt, als obere Schicht ab. Die 95 Volumteile ausmachende untere Schicht mit hohem Seifengehalt enthielten wiederum kein Copolymerisat.

Beispiel 3

Eine Lösung aus 10 Gewichtsteilen eines Äthylenpropylendicyclopentadienterpolymeren in 100 Volumteilen η-Hexan wurde in einer schnellaufenden Kolloidmühle »Collovelox« mit 50 Volumteilen Wasser enthaltend 0,75 Gewichtsteile Kaliumoleat emulgiert.

Das Terpolymer enthielt 58,5 Gewichtsprozent Äthyleneinheiten, 39 Gewichtsprozent Propyleneinheiten und 2,5 Gewichtsprozent Dicyclopentadieneinheiten, die Anzahl der Doppelbindungen je 1000 Kohlenstoffatome betrug 4,3, die Intrinsik-Viskosität 1,6, die Hoestra-Plastizität 38 und die Mooney-Viskosität (ML 4) 51. Aus der erhaltenen Emulsion wurde das Hexan mit Dampf abgestreift, worauf man 143 Volumteile eines Latex mit 7 % (Gewicht/Volumen) Terrnopolymerem und 0,5% (Gewicht/Volumen) Kaliumoleat erhielt. Dieser Latex wurde in drei gleiche Volumina geteilt und jedem dieser Latices die in der Tabelle angegebene Menge Kaliumoleat hinzugefügt. Nach 20stündigem Stehenlassen bei Raumtemperatur hatte sich in jedem dieser Ansätze eine obere Schicht abgeschieden, und in keinem der Ansätze enthielt die untere wäßrige Schicht noch Termolymeres. Die Konzentration des Terpolymeren in den oberen Schichten ist ebenfalls in der Tabelle angegeben.

4° Tabelle	Latex I	Latex II	Latex III
	20 40	40 45	80 60
45 Zusätzlich zugegebene Gewichts teile Kaliumoleat je 100 Teile Terpolymer , Terpolymerkonzentration der oberen Schicht nach 20 h, 50 % (Gewicht/Volumen)

B e i s ρ i el 4

In einer hochtourigen »Collovelox«-Kolloidmühle wurden 100 Volumteile einer 10%igeⁿ (Gewicht/ Volumen) Lösung aus Polyisopren (Intrinsik-Viskosität = 2,0; 94% cis-Struktur) in η-Hexan unter Zusatz von 3,97 Gewichtsteilen ölsäure und 100 Volum-· teilen Wasser, das 0,5 Gewichtsteile Kaliumoleat gelöst enthielt, emulgiert und so ein künstlicher Latex hergestellt.

Nach dem Abstreifen des Hexans mit überhitztem Dampf wurde das Volumen des lösungsmittelfreien Latex mit einer Lösung aus 0,76 Gewichtsteilen KOH in Wasser auf 200 Volumteile gebracht. Man ließ den Latex, dessen Polyisoprenkonzentration 5% (Gewicht/Volumen) und dessen Kaliumoleatkonzentration 2,5 % (Gewicht/Volumen) betrug, sich spontan

bei Raumtemperatur in die Schichten trennen. Nach 20 Stunden hatte sich eine obere Schicht von 16 Volumteilen abgeschieden, deren Polyisoprenkonzentration 62% (Gewicht/Volumen) betrug.

B e i s ρ i e 1 5 .

100 Gewichtsteile Styrolbutadien-copolymerisat gemäß Beispiel 1 wurden auf einem zweiwalzigen Walzenstuhl mit 100 Gewichtsteilen Oleinsäure vermengt. Die so erhaltene gewalzte Folie wurde in etwa 0,25 cm² große Stücke geschnitten und die Stücke in eine Lösung aus 16 g NaOH in 500 cm³ Wasser gegeben. Aus diesem Gemisch wurde mittels einer hochtourigen »Colloveloxe-Kolloidmühle, in deren Einlaßtrichter ein hochtouriger »Ultra Turrax«-Turbomischer angebracht war, bei 90° C eine Dispersion hergestellt. Aus dem erhaltenen Latex schied sich innerhalb von 24 Stunden eine stabile obere Schicht ab, die das gesamte Copolymerisat in einer Konzentration von 55 Gewichtsprozent enthielt.

Beispiel 6

Es wurde ein künstlicher Latex von Polybutadien (Intrinsik-Viskosität = 2,0; 98°/₀ cis-Struktur) hergestellt, indem man mit einem »Ultra-Turrax«-Turbomischer 100 Volumteile einer 10%igen (Gewicht/ Volumen) Lösung des Polymeren in η-Hexan und 100 Volumteile Wasser, das 1,5 Gewichtsteile Cetyltrimethylammoniumbromid gelöst enthielt, emulgierte.

Nach dem Abstreifen des η-Hexans mit überhitztem Dämpf wurden dem erhaltenen Latex weitere 1,5 Gewichtsteile Cetyltrimethylammoniumbromid zugefügt und die so entstandene instabile Suspension bei Raumtemperatur stehengelassen. Nach 20 Stunden hatte sich eine obere Schicht abgeschieden, die aus einem PoIybutadienlatex mit einer Polymerkonzentration von 40% (Gewicht/Volumen) bestand.

Das Aufrahmen konnte durch Zentrifugieren der hexanfreien, nach der neuerlichen Zugabe von 1,5 Gewichtsteilen Cetyltrimethylammoniumbromid erhaltenen, instabilen Suspension in einer kontinuierlich arbeitenden Sharpless-Superzentrifuge bei geringen Umdrehungszahlen (2000 bis 3000 UpM) beschleunigt werden. Unter diesen Bedingungen konnte in nur V₂ Stunde ein 70gewichtsprozentiger Polybutadienlatex abgeschieden werden.

B e i s ρ i- e 1 7 .

Durch Redoxemulsionspolymerisation von Styrol mit Butadien bei 5° C in Gegenwart von etwas Seife und Wasser wurde ein grober Latex (durchsehnittliche Teilchengröße etwa 2000 Ä) eines styrolreichen Harzes, mit 76,5 Gewichtsprozent eingebautem Styrol, her-. gestellt.

Die Konzentration des Harzes in diesem Latex betrug 35 Gewichtsprozent. Der Latex enthielt auch 3 Gewichtsprozent gemischte Seife und 2,2 Gewichtsprozent alkylnaphthalinsulfonsaures Natrium. Dem Latex wurden 20 Gewichtsteile Kaliumoleat je 100 Gewichtsteile Harz zugegeben, worauf sich durch langsames Zentrifugieren, wie im Beispiel 6 beschrieben, eine obere Schicht abschied, die aus einer Dispersion mit einem Gehalt von 65 Gewichtsprozent styrolreichem Harz bestand. Die untere Schicht enthielt noch etwa 20 Gewichtsprozent der gesamten Harzmenge.

Beispiele

10 Gewichtsteile eines flüssigen Butadien-styrolcopolymerisats (Gewichtsverhältnis 80:20; Intrinsik-Viskosität 0,2), hergestellt durch Polymerisation in Gegenwart von Natrium als Katalysator, wurden bei 8O⁰C mit einem »Polytron«-Turbomischer in 85 Gewichtsteilen Wasser, das 5 Gewichtsteile Kaliumoleat gelöst enthielt, dispergiert.

Die erhaltene Emulsion ließ man bei Raumtemperatur ruhig stehen. Nach 14 Stunden hatte sich spontan eine obere Schicht von etwa 15 Volumprozent abgetrennt. Die Konzentration des flüssigen Copolymerisates in dieser Schicht betrug 77% (Gewicht/ Volumen). Die untere wäßrige Schicht machte 85 Volumprozent aus und enthielt kein Copolymerisat.

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Claims

1 2 Überraschenderweise nimmt in einem weiten Bereich Patentansprüche: von Emulgatorkonzentrationen der prozentuale Gehalt an Dienpolymeren in der oberen Schicht (Gesamt-

1. Verfahren zur Herstellung konzentrierter menge = 100) mit steigender Konzentration des wäßriger Dispersionen von Homo- und/oder 5 wasserlöslichen Emulgators zu; dasselbe gilt für die Copolymeren von Dienen, dadurchgekenn- Konzentration der Dienpolymeren in der oberen zeichnet, daß man in . Abwesenheit eines Schicht und für das Verhältnis dieser Konzentration Lösungsmittels für die Dienpolymeren die Dien- zur Konzentration der Dienpolymeren vor der copolymere, Wasser und mindestens 20 Gewichts- Schichtentrennung. So kann für jede besondere prozent wasserlöslichen Emulgator, bezogen auf io Dispersion die zur Herbeiführung der gewünschten

■ die Dienpolymeren, in an sich bekannter Weise Wirkung erforderliche Emulgatormenge leicht experi-

vermischt, worauf man die Emulsion bis zur mentell festgestellt werden.

Schichtentrennung stehenläßt und dann die obere Das erfindungsgemäße Verfahren ist von beson-

Schicht von der unteren Schicht abtrennt. derer Bedeutung für die Herstellung stärker konzen-

2. Abwandlung des Verfahrens nach Anspruch 1, 15 trierter wäßriger Dispersionen von Dienpolymeren dadurch gekennzeichnet, daß man in Abwesenheit aus schwächer konzentrierten wäßrigen Dispersionen eines Lösungsmittels für die Dienpolymeren einer dieser Substanzen. Vorzugsweise werden als AusDispersion von Dienpolymeren, die weniger als gangsmaterial wäßrige Dispersionen mit einem Gehalt 15 Gewichtsprozent Emulgator, bezogen auf die von weniger als 15 Gewichtsprozent wasserlöslichen Dienpolymeren, enthält, mindestens so viel wei- 20 Emulgators, auf die Dienpolymeren bezogen, verteren Emulgator zusetzt, daß sich eine Konzen- wendet, die auf verschiedenen Wegen hergestellt tration von 20 Gewichtsprozent ergibt, worauf worden sein können. Derartige Dispersionen sind man nach erfolgter Schichtentrennung die obere stabil, d. h., es tritt keine spontane Schichtentrennung Schicht von der unteren Schicht trennt. beim Stehenlassen ein. Diese erfolgt erst nach der

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch 25 erfindungsgemäßen Erhöhung der Emulgatorkonzengekennzeichnet, daß man ionische wasserlösliche tration, die zu einer instabilen Dispersion führt, in Emulgatoren verwendet. der sich innerhalb von 24 Stunden spontan die oben

beschriebene Schichtentrennung vollzieht.

Das neue Verfahren ist vor allem zur Herstellung

30 von konzentrierten künstlichen Latices oder Emulsionen vorteilhaft. Hierzu wird die Lösung eines - ■ Dienpolymeren in einem organischen Lösungsmittel

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung in Wasser emulgiert und hierauf das Lösungsmittel konzentrierter wäßriger Dispersionen von Dienhomo- abgezogen. Dabei muß beachtet werden, daß, so- und/oder -copolymeren unter Verwendung wasser- 35 lange noch Lösungsmittel vorhanden ist, die Konlöslicher Emulgatoren ohne Verwendung üblicher zentration der wasserlöslichen Emulgatoren so niedrig Aufrahmungsmittel, ohne Wasserverdampfung oder ist, daß keine spontane Schichtentrennung eintritt. Behandlung in einer hochtourig laufenden Zentrifuge. In der Regel liegt diese Konzentration vorzugsweise

Erfindungsgemäß wird in Abwesenheit eines Lö- unter 15 Gewichtsprozent, bezogen auf die Diensungsmittels für die Dienhomo- und/oder -copoly- 4° polymeren. Erst nach der Entfernung des Lösungsmeren eine instabile wäßrige Dispersion dieser Poly- mittels wird die Konzentration an wasserlöslichen meren unter Verwendung von wasserlöslichen Emiil- Emulgatoren so weit erhöht, daß die spontane gatoren hergestellt, wobei man so viel Emulgator Schichtentrennung eintritt.

verwendet, daß sich in der Dispersion innerhalb von Entsprechend einer anderen Ausführungsform wer-

24 Stunden eine obere Schicht mit den nachstehend 45 den die erfindungsgemäß zu konzentrierenden stabilen beschriebenen Eigenschaften spontan abscheidet, wor- wäßrigen Dispersionen durch Emulsionspolymeriauf man entweder die spontane Schichtentrennung sation, insbesondere durch eine Emulsionspolymerieintreten läßt oder eine nichtspontane Schichten- sation, die Latices mit verhältnismäßig vielen groben trennung in der instabilen Dispersion herbeiführt. Teilchen ergibt, hergestellt.

»Spontane Schichtentrennung« bedeutet eine Schich- 5° Man kann jedoch auch zuerst die Dienpolymeren tentrennung (Aufrahmen) in der Dispersion beim in Abwesenheit eines Lösungsmittels und in Ab-Stehenlassen ohne weiteren Zusatz und ohne mecha- Wesenheit von Wasser mit einem wasserlöslichen nische Behandlung. Emulgator vermengen und das so erhaltene Gemisch

Die obere Schicht muß eine Dispersion sein, die in Wasser dispergieren. Hierbei verwendet man so mindestens 50 Gewichtsprozent der Gesamtmenge 55 viel Emulgator, daß die Dispersion das obige Krider Dienpolymeren enthält, wobei die Konzentration' terium der Instabilität erfüllt.

der Dienpolymeren in dieser Schicht mindestens Dieses Verfahren kann z. B. sehr gut zur Disper-

10 Gewichtsprozent und mindestens das l,2fache gierung flüssiger Dienpolymeren angewendet werden, ihrer Konzentration in der instabilen Dispersion Sind die Dienpolymeren fest, dann erfordert das vor der Schichtentrennung beträgt. 60 Vermengen und Dispergieren mehr Energie und

Der prozentuale Gehalt an Dienpolymeren in der kräftigere Vorrichtungen, und das Dispergieren in oberen Schicht (bezogen auf. ihre Gesamtmenge), Wasser wird im allgemeinen nach vorheriger oder die Konzentration der Dienpolymeren in der oberen unter gleichzeitiger Zerkleinerung der festen Bestand-Schicht und das Verhältnis dieser Konzentration teile durchgeführt. Bei dieser Ausführungsform ohne zur Konzentration der Dienpolymere vor der Schich- 65 Lösungsmittel für die Dienpolymeren kann man tentrennung sind innerhalb gewisser Grenzen von gegebenenfalls die wasserlöslichen Emulgatoren oder der Konzentration des wasserlöslichen Emulgators einen Teil derselben in situ herstellen, indem man unmittelbar vor der Schichtentrennung abhängig. die flüssigen oder festen Dienpolymeren und ge-