DE1444162A1 - Verfahren zur Herstellung einer Traenkfluessigkeit zum Impraegnieren von Fasermaterial - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer Traenkfluessigkeit zum Impraegnieren von Fasermaterial

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DE1444162A1
DE1444162A1 DE19631444162 DE1444162A DE1444162A1 DE 1444162 A1 DE1444162 A1 DE 1444162A1 DE 19631444162 DE19631444162 DE 19631444162 DE 1444162 A DE1444162 A DE 1444162A DE 1444162 A1 DE1444162 A1 DE 1444162A1
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Description

miiiliTrnflt 11 *
GLOI3LÄMPENFA3RIEKEN, 14/4162 QNDHOVEM / HOLLAND
-1- PH. 17.796
vO/SH.
Verfahren zur Herstellung einer TräJikflttsaigkeit zua Imprägnieren von Fasermaterial«
Die Erfindung betrifft die Hergtellung einer !!tränkflüssigkeit sum Imprägnieren von Faseraaterial^ die aus einer wässrigen 3famlsion ein«« in dtr Wärme erhärtenden Heakti onaProduktes aus einer Monohy droxybeaaolverbiiadung 5. und Formaldehyd Gesteht. " .
Solche OfrSnkflitasigkeitea werden sum Imprägnieren
von Papierbogen verwendet, die zu Trtgeruattrial fttr ge-
>
druicktÄ Schaltungen verarbeitet w»i%dea*
nie öielektrisuhen &ge&f?alutft«& ein·· auf die*« 1Oe Weise erzielten Srlgermaterlala wardim zu eine» weventliobea feil durch die Eigenschaften und d&a 2uea«««n**i;au»fi der tränkflüssigkeit bedingt. Hektrlaete hoohwertigie Jfaterial kann durch Verwendung ein»r TrankflüssigksiilF ke^^etteXlt
werden, die kein« oder wenige Elektrolyt« «nthP-t. Da Jedoch ΐ5· zur Heirateilung von Trinkbarzen ale-Katft^reatdren' ilek^alytt:, (Basen, SSuresi, Salse) verwendet wsräent «mflu^Lttn die auegehärteten Härme auch stete eine £««i*i· Me&£· dieser Stoff·.
Für elektrische Anwendungen ist *· dah«r enHla*ekt; 1-4 eoXohu Stoffe ale Katalysatoren zu. verwenden, ü· fiacfa Aus- * hfcrtung in elektrisoher Hinsieht wenig schadliefe· iüektralyts •AtliaXten. Das kann dadurch gtechehtö dajis Tsilepiel.ewoie· dia Älektrolyte ie Ears eingebaut werden oder auf "endere Weise ihr· Sewegliohk«lt (Leitfähigkeit) verlieren· -. . 0 0 983 2/1730
-£- ν ...' PH. IT.796
E? ist weiterhin erwünscht, dase eine Tränkflüssigkeit· wenigstens bei Zinunierieavperatar eine gewisse Stabilität aufweist und dass sie in einfacher und in reproducierbarer V/eise herstellbar, ist. . "" ; .
In diesem Zusammenhang wurde bereite vorgeschlagen~ Ammoniak oder ein primäres Arain als Katalysator bei der Herstellung wässriger Trankflüssigkeiten aus Konohydroxybenzol·- Verbindungen, wie Phenol und Kresol» und; Formaldehyd zuyer— wenden« ■
Obwohl--.mit einer solchen Tränkflüssigkeit^ elektrisch hochwftrtiges Hartpapier laergestellt werden kann» haften Verfahren einige Nachteile an, die ftchwer zu ub«i*winden
Bei Terwenduisg von Ammoniak oder einem primären Ant&t als Katalysator fSllt während der Reaktion der pH«»Wert ©fe vsaii wenn nicht r®®htzeitig dig Reaktion· durch Abkühlung -des Reakt.ionsgeiaiaohes verzögert wird, 'entstehen höher»meleku±&2"& " Erzeu42nis3es die das ßeaktionsgemisch ale Imprä^niiirflüssig«- keit für celluloseartiges Material f wi® Papier, wenig geeign©"-saache;i. . . . '
Dies lsi* auf den: Umstand, zurüekzuführen, dasa bei einem niedrigeyen pH-Wert *de6 Reaktiönsgeniisoh·· n^ben der sich darin vollziehenden Additionareaktion von Formaldehyd an die KonohyaroxybenzolYerbindunt: unter Bildung nledrigmolekularer Reaktionsprodukte, wie Methylolphenole:ar die Kondensationsreuktion eine Wichtige Holle spielt. Bei dieser
I -.■'■ ' ■-■■■
Kondenaationereakti.on werden unter Abspaltung von Waes.er
Produkt» gebildet, unter anderem aus Methyl-
.144*162 f
-J7* . PH -17.796
älTerbindunsen und der Konohydroxybenzolverbindung.
Om dies zu vermeiden, wird in der Praxis eilne grroese fenge an. Ammoniak oder Amin verwendet; dae Reaktionafieciach zum Siedepunkt erhitzt und tiach einigen Hinuten 5. sclnell
Bs ergibt siqh, da·3 die·» Herateilungsweise nur bei sehr -genauen Arbeiten hinreichend reproduzierbar ist und das β die Reaktion auch bei niedrigerer Temperatur sich noch dcrmassen fortsetzt, Aase die Tränkflüssigkeit innerhalb 10. weniger Stunden nadh der Herateilung verarbeitet werden mue·.
Die Eriindung bezweckt, ein Verfahren zur Herstellu^ einer Trinkflüssigkeit su^pohafftn, bei den die erwähnten Haehte:tle nicht auftreten/
Ze wurde £e«tg#et*llt, da«· di«*s Raohteile r«rm«iA-15. bar eiid und auaserdem noch weiter Verteile ersielt werden können, wenn man in Anwesenheit rot 0,Oi - 0,15 g.Mol. Dicyandiamid pro g.Mol. Konohydroxybenäolverblaftuiift.dieselbe alt einer molekularen Ueberaohuaa wa Pormaldehyd in Waeaer bat einer Temperatur über 60 0C *i1;einan*er reagieren Itfeat. 2Q. Bei der Herstellung ron IViakflttaal^celten nach dec
ftrfiadongegtnftftaen Verfahren kann ron t.B« ?heaol oder Kreaol und einer etwa 3T/*-igen Peraalinl8«ung auagefangen werden, • obwohl auch Cremiaohe von Paraform i>n Waaeer moglieh sind· Die
erforderliche Menge an Dicyandiamid, wird darauf dem Gemisch 25» KUgeevtzt. Das Reaktionegemiach wird an eine» RüokflusskClhler « eis 3 Stunden lang »ekocht. Darauf wird bei erniedrigtem Druck einer Temperatur von etwa 80 0C dl· gewünaahte Waesermenge
009832/1739
162
abdestilliert..-' * ' ,· ■
Es erf;ab sich, dass, die-"Reaktion .".sehr ruhig verläuft. Dies ist wahrscheinlich, der Pufferwirkung des Dicyandiamide über 80 0C zuzusehreiben,, di-nn es wurde festgestellt» daec bei den angegebenen Mengen von 0,03."bis"0^1-5 3.Mol. Dicyandiamid pro f^ol«, Monohyaroxybenzol der pH-Wert sich -■' nach kurzer Zeit zwiechen etwa 7,5 und S1 5 einstellt 'And dann nur /0 ehr wenig abfällt, so das β während der -'ganzen Reaktionszeit ein pH erreicht wird, bsi dem die Additionsreaktion gpjn s tig verlauf t und der "zar-Hers teil· in», niedrigmolekularer Produkte besonders geeignet ist.
Eie auf diese Welse erzielten.--TrankflCtselgkeiten 3ind btii Zimmertemperatur stabil und leicht mehrere Tage haltba:r.
Wie erwähnt, ist 0f03 bis O815 g.Mol. Jiovandiamia pro g.Mol. Monoh^'droxyben2 öl verbindung verwendbar« JSs nrurdLe . jedoch festgestellt, dass optimale Egebnieee in elektrischer Hinsicht ersielt werden, wenn zum Imprägnieren Tränkfl-Ctesig-
keiten mit Hilfe von 0,Q3. bis C,06 g.Kol« Dioyandiaaid i>ro . g.Mol. Monohydroxybenzolverbiniung hergestellt werden·
Kit den "nach' den-erf-indungegem|L8s«n Verfahren her*· gestellten TrSnkflSesigkeiten sind sowohl hohe alfi auch niedrige Harzgehalte im zu tränkenden Matertal leicht erst·!-» bar·
Ee wurde festgestellt, dass noch eine weitere Verbesserung des imprägnierten Materials in elektrischer Hinsieht eraielbar ist, wenn der pH-Wert der Tränkflttssigkeit nach , -; 0098Τ2/Ί739.
U44162
-5- . PH. 1.7.7^6
Herstellung auf etwa 6 herabgesetzt wir** Besondere gesigaei hierfür erwies sich ÄEmoniumaulfanilaii, <ron dem der 1h?8nkflffesigkeit pro g.Mol. Dicyandiamid e-twa 1 g.Mol. zugesetzt wird«,
5» Ea ist bekannt, dass mit Dicyandiamid und Formaldehyd Harze herstellbar βΐηφ Dazu lässt man z»B. Dicyan-
di&aid und Formaldehyd unter- Zusatz einte basisch reagierenden
Stoffes reagieren. Pro g.Mol'. Dicyandiamid werden dazu gewähnlieh 2 bia 4 g.Kol. Formaldehyd verwendet.
10, Die auf cüeee V/eise erzielten Haral'dsungen sind
wenig stabil und ea let üblich, Stabiliaatoren zuzusetzen.
Auch aus Dicyandiamid, Phenol und Formaldehyd hergestellte Mieohharz· sind bekannt. Daßu läset man in. Anwesenheit eines basisch reagierenden Stoffes die drei
15. Bestandteile miteinander reagieren. 3)ie molekularen Verhältalsse liegen dabei gewShnlioh für Phenol uä* Dicyandiamid zwischen. 1:0,3 und 1:2, für Foraaldehyd .und Phenol + Dicyandiamid zwischen 0,8:1 bis 2i1. Sach üiner gewissen Reaktionszeit bei höherer Temperatur wird das im Beaktionegetui sch vor-
20. handene Wasser abdeetilliert und der im allgemeinen hydrophobe - , HfJPB in Alkohol gelöst. Sie erzielte Lösung kann sum ImprSgnitren. von Papia»T»rwendet werden.
Wie »ioh in dsr Praxis ergeben hm*f kann mim alt einer alkoholieohnn lisung eines Tr*nkhar*es im allgdmalnan
15· mioht die elektrischen Qualitäten ron Hartpaplar err«iolien
.·/'. ■'.. »it ·β «it *ϊά*χ wtssrlgen LSeung oder imuleioa mlJeUoh ist. Hn weiterer lfaohteil dlesfr Rar«« %***·** darin, dais beim
009832/17*9 '^ #&»»'■
.' ■ . ? ■■;■; - ·.- - U44162 \
-6- m. 17*796
ι -". ■ ■■■ - ■■■■.■: :'
Durchhärten dee Harze» un£er~- Druck und bei höherer Temperatur eine starke Wärmeentwicklung- auftraten kann, wobei Temperatur«® 250 0C und höher möglich sind und wobei sogar mit Bxplo-
sioneii und chemiechen Angriff en der'Papierfaser gerechnet werden muse.
Dieae Nachteile werden bei den geoäas der Anmeldung hergestellten Harzen vermiedene In allen Fällen ist ausaerdei» beim Bekannten die Rede νΌη Jicyanäiamid als HöhötOff,.was ; oieh U*a. au3 den verwendeten Meng anund der »usät Glichen Verwendung von Katalysatoren ergibt»
Wie bereite bemerkt wurde, stellt sich dör pH-Wert . dee Rfeaktionsgtmisoh·· nach kurzer Zeit zwischen 7'd5 und 8f5 ein und bleibt dann nahezu konstant.
Bei den bekannten Herstellungsverfahren» bei <iea«a i&moniak oder »in priaärea AmIn verwendet wird, fiadet «aa den höchsten pH-W«i»t am Anfang der Reaktion. Ia T«i*lauf ämr - ; ;, ßeaktion nimmt der pH-Wert ständi« ab» .:
. Sei Yerweiidtiajt von dicyandiamid als Katalysator * 1 erhöht sieh der pH de* Hftaktionsgemisch·· in der »areten. Irhitau^giperiod· auf eintn Wert, der, wie b*rftlt· «rwahnt wurde, als funktion der Menge zwischen 7»5 und 8f5 liegt· WShresid des weiteren Reakti one vor lauf» fSllt der pH zwar allmählich, jedooh in nur sehr geringem Maso* ab. . ■
Das Absinken de» pH-Werges wirdu.a. dem Auftrttem von Ameisenalur· aus ?oröialdehyd »ach der Reaktion von CannjH»*f?Ä
Au· dem Verlauf? de« pH-tert·· ergibt sieh, da·« im
009S32/173 9
Sad
; 1U4162
-7- PH. 17.795
solchen Systemen von Dicyandiamid eine Pufferwirkung ausgeht.
Ein weiterer Vorteil besteht darin, dass· der Puffer Dicyandiamid 'and die etwaigen Zersetzungeprodukte iia Har* eingebaut werden»
5· Ea war nicht zu'erwarten, und aus dem Bekannten nicht
»beuletten, doss Dicyandiamid in einem Reaktionagemiach der beechriebenen Art oine solche Wirkung ausCtben würde*
Daa Verfahren nach der Erfindung wird jetfct an Hand der nachfolgenden BeiRpiftle näher erläutert, 10. BEISPIEL I
Phenol-Formaldehyd Trankhart A^ Molekularverhältnia Phenol-Pormaldehyd 1:1,25. Katalysator 0,033 S.Mol. Dicyandiamid pro g.Mol. Phenol .
In einem lait einem Rührer, Hüekflueektthle? und Thermo* 15· meter versehenen Reaktionekolben werden einge&raehtt
45Og. 94£-ige PhenollösuAg in f«fteer «4,5 g.Molr
437 ß. ?onaaliii| (37*) - 5,625 g.KoLc
1".5 g. Stearylimid (Weichmacher und
L33ur,5smittel) « 0,0675 g.MoL
1Γ,6 g. Dioyandianid .»0,15 g.Mol.
20« Diesen Gemisch wird unter Röhren in etwa 30 Minuten
«um Siedepunkt erhltst, worauf es S weitere Stunden gekocht wird. Dann wird unter Rühren und bfl niedrigerem Druck (100 an Hg) 162 ml Wasser.bei einer Temperator unter 90 0C abdestilliert. Der Ueberriat enthält pro ursprünglich vor-
25, handen»s g.Kol. Phenol dann 29,5 ml Waseer und ist als TrSnkflttselgkeit fdr die Hersttllung von Hartpapier verwendbar.
Ee 1st eine staoil· Emulsion.
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UU1S2
-8- PH« 17.''95
BaISPIEL ?.
Phenol-?orLtaldeKyd Iffipr&inierharz B.
Molekularverhältnis Phenol-Foriaaldehyd 111,5* Katalysatoren 0,0375 ig.Mol. Dicyandiamid und 0,0375 g*Mol· ic AmnionJ.uuisuLfanilat pro g.Mol.Phenol.
In einen mil: einem Bohrer, Rtlokfluiektthlor, Thermometer und Einwurf rohr versehenen Reaktionskolben werden eingebracht* * -
733.6 2. teohniaehf· waeeereathaltendee
• ■ .* - Phenol « 7 g*Mol<
ι«, ■ . : .■■■·.·
'345,3 g. Formalin (et** 37/·) « 10,5 g
' ?9,9 g. b'tearylaiÄ.d (eiehe Beiepitl 1) = 0,105 5
22fO5 g. iJioyandiamid . « 0,26J β
Das Ue&iaoh wird unter irihren in etwa 30 Minuten !. sun Siedepunkt erhitzt, worauf β β 90 weiter« liinuten gelcooh1^ wird. Ea let dann pro g^ol.Phenol 1,1 g.Mol. Pormaldeh/d gebunden. AncchlieeBend wird in etwa 40 Minuten bei eine» Druide von 200 mm Hg 383 toi Deetillat abdestillieri, worauf unter Rühren 49 ο9 g· Ammoniumaulfanilat zugejsetat ytita ι. (pH i 6,23 bei 20 0C).. · ' · "·· 'r
Auf dii«e Y/eiee ergibt si oh ein· etabilt Äcul«i«a f In Wftflger, die yro ursprünglich Vorhandenee g.Mol« Phenol 32 m:. Wasser enthält und die als Tränkflüssigkeit bei de* Here'ie llung ron Hartpapier verwendbar ist.
i. BEI SPIEL 3. ". . ■". '_ ' \ ■ ""' \ ' -.
Kregol-yormaldehyd Iaprä/mlerhar» C« Molekularverhäitnia Kresol-Po'rnaldeijyd i$1,2Q.
Katalysator ι 0,033 g.Kd. Dieyejndiajaid :ro g.ltoi
00i«32/173i T **&fy
■,·■■■· j 1U4162
-9« PH. 17.796
In einen mit einem Rührer, Rückflusskühler und ■Ehercioraeter versehenen Reaktionskolben werden eingebracht; . 486,6 β' Kreaol 50-55 (Kfetakre4olgehalt
50-55*} « 4,5 g.Mol.
5· 419,5 g. 37^-iges Formalin * 5,4 g.Mol.
19.5 g. Stearylamid ♦(siehe Beispiel 1) ♦ O,O6?5 g.Mol.
12.6 g. .Dioyandis&ai* «0,15 g.Mol. Das Gemisch wird unter Bühren in etwa 30 Minuten
au» Sieden erhitzt, worauf es 90 welter· Minuten gekocht wird* 10» Darauf wird bei einem Druck von 100 ma Hg bei einer Temperatur unter 90 0O 146 ml bejtillAt abdeetlllierfc. Auf die»· Weie·
ergibt sich, eine stabile Emulsion, die 24 al fässer pro
ursprünglich vorhandene· J.Mol. Kreaol enthalt und dl· als ^rlnkflüeslgkelt bei der RersteHucg ton Hartpapier.verwendbar 15. Ist· ,
BM SPI EL 4. · :
Herstellung von Hartparcdor«
Mit dan nach den vorhergehenden Bai spielen er »leitern trankflueeigkeiten .wird aogenaantei) Kraftpaplar mit eine* 20« aewicht von 90 g/m* daduroh itprägtiiert, da·· die Papierbogen ilfiMkl durch·die Esiulsion gesogen werden.
Das Papier kann bei ZiDaorttmperatur lapriignlert. werden; wenn ab«r gttimatr* Mengen Aa Stearylaald als . mittel und Weiohaaoher als In den ileieplelen eAgegebe» 25· wandet werden, ist *e vorteilhaft, dl· TrankflOseigkeit auf #\ 6O°-7C°C su erhiteen, um die riohtH*· Tiakositlt «um . ■ ' alereo zu erzielen. ;
009832/1730
-10- PH. Π,796
Die imprägnierten Papierbogen werden Etber 1OC 0C vorgetrocknet, v/obei bereits eine ge-.visae Konaenaa ti on dee Harzea erfolgt. Durch Aenderunj der Trockentemperatur und -Zei t kann der Fluae des Harzee während dta Preaatma de·
5. Hartpapiers geändert werden.
Seio Preasen selbst werden die Preeatemperatur die Preaazeit geändert. Dabei wird stete von 10 Bogen gang'in, die zu einem Gailaen aufeinander geatapelt und, gegebenenfalls mit Hilfe einer Metallfolie, vereinigt werden·
0. Weitere Einzelheiten sind in der nachstehenden Tabelle
UU'62
PH, 17,796
T A B t L I 8
Eigenschaften von Hartpapier, hergestellt Kit TraaJthari en timoh Beispiel 1, 2 und 3· '
Tränkharz A 3 B O C X
5. Prβ··tempBratür in 0C 145 160 145 160 45 « 50 160
Presszeit in KUn. *20 15 15. 20 35 22 30
Pressdruck in kg/co* 60 60 60 60 60 5,1 60
Rar»gehalt auf Qesaat-
gewicht in # 		47 . 61 6* 46 47 4.7 50
10. pH Xmprägnierhars 7,5 6,25 ^•25 5,3x1C
• 		7
^g 8x104 bei 20 0C
BC Kz 		555 168 UO · 507 550
*- x 106 Kz 500 3t5 291 427 410
Di»l.Könnt, bei
800 Hz 		si • 4,8
15. 1,5 x 106 Hz 6,2 > 4,4
Spas. VoI. U» der stand
i:?i 0cm. 		Λ
5.0
U*
to-2
X - Diese Wert· eind Targlaiohahalber aufgmUMiazi· trlnkhars Z 20. iat dadurch erhalten worden, dm·· Bac> Kr«eol 50-55 (M»ta-&ehalt 50-55^) siit Formaldehyd in *ine« Yert<ttaii fön tT 1,15 in Anwesenheit von 0,1 g.Hol. Ammoniak l*i Siedetemperatur etwa .10 Minuten lang reagieren li'.est.
Gewünschtenfalls kann das flartpcpleff wihreni des
25* Durchhärtens in bekannter Wiise gleich*«itig Mit einer Metallfolie vereinigt werden.
009832/1739

Claims (1)

-12- PH. 17.796
1. Ve-'fishrcn zur H^rcteilung ?iner Trclnkfllssigkeit
zum lEprasnieren von rasemateria]., die aus einer Emulsion eines in der Wartao erhärtenden iiealitionoircdiüctee iiuo einer Ιί. hydroxyben^olverbindung and Fornax de^d in V/aaser beeteht, da durch jpitennzeiolinet, daie die Trllnitflüssigkeit dadurch herg· stellt wird, da.Bc uan eine Monohyoroxybenzolverbindung in Anwesenheit von 0,03-0,15 ,j.Mol-. Dioyandiamiä pro .g.Mol. i.'onohj Iroxybenzclverbindung mit einem molekularen tJe"berschiuiB an FcrniiljLeivd J-Π Wasser bei einer Temptratur Über βθ 0C reagieren läsßtr
c. Verfal-ren n%ch Anspruch 1,. daeurch gekennzeichnet,
dass ;ra p.M. Vc no1^ dr^xybenzolverbindung O.fO3—C-,06 ^"».ICol. Dicyfn linjnid verwendet .wFrciöR.
3 Verfieren nach Ansprach 2S dadurch gekernseiohn·%f
dvsa ilao Reakt^onafTeniiech vor Ips lEfraftnieren Ms zu eine» i?H—Wert von etwa C angeeäuert wiri.
■·. Yri'fahren nach Anspruoh 3, dadurch gekennzeichnet,
da8ü dar« Λο iktionajeniiach Dit AxLisoniuiiinulfanilat »»n^eeauert vl ?. (re.'Ohiohtet·. Srzeugni 33«, die dadurch, .erhalten
Bind νΐβ38 ?1Λββ3ΓίϋιίβΓΐΗΐΐν?οί-6η E+f "ir.er Tränkflflewigkeit Anap:-ach T^ inpra>niert una lie ir.prli^niorten 3orjcn zu rinf Stap'»l der gewünschten StMrke durch HErt'-ing de» Harzes bei höherer Temperatur und höherem Druck, gewünaehtenfalle untejp ~lei-;hr,eitijer Vereinigung mit einer Metallfeile, werdsn. ·
Ü-QS
BAD
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