DE1444003C - Verfahren zum optischen Aufhellen von Materialien aus synthetischen Polyestern und Polyamiden - Google Patents
Verfahren zum optischen Aufhellen von Materialien aus synthetischen Polyestern und PolyamidenInfo
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Description
1 444 UÜÖ 1 2
Die Erfindung betrifft das optische Aufhellen von Materialien aus synthetischen linearen Polyestern und
Polyamiden durch Oberflächenbehandlung mit p-BisstyrylbenzoI
-CH = CH
und dessen in Wasser schwerlöslichen, an den Benzolringen substituierten Derivaten.
Aus der österreichischen Patentschrift 220 831 ist es bekannt, mit diesen Verbindungen Kunststoffe
aller Art in der Masse optisch aufzuhellen. Weiterhin ist es aus der österreichischen Patentschrift 225 660
bekannt, bestimmte wasserlösliche Derivate dieser Verbindungsklasse zur Badbehandlung von Textilien
zu verwenden. Die besten Resultate erzielt man hierbei bei Baumwolle und auch bei Polyamiden, jedoch läßt
im letzteren Fall die Beständigkeit der Aufhellung zu wünschen übrig.
Es wurde nun gefunden, daß man Materialien aus
ίο synthetischen linearen Polyestern und Polyamiden
durch Oberflächenbehandlung aus wäßrigen Bädern oder mittels Druckpasten dauerhaft optisch aufhellen
kann, wenn man hierzu Dispersionen von schwer in Wasser löslichen Chlor-, Brom-, Cyan-, Alkyl-, AIkoxy-,
Alkanoyloxy-, Carbalkoxy-, Alkylcarbamoyl- und/oder Dialkylcarbamoylderivaten des p-Bisstyrylbenzols
ch=ch
verwendet, wobei die Alkylgruppen in den genannten Resten bis zu 4 Kohlenstoffatome enthalten, und daß
man diese Verbindungen anschließend bei Temperatüren von 90 bis 225° C, vorzugsweise 140 bis 200° C,
auf dem Substrat fixiert.
Unter den für das erfindungsgemäße Verfahren
geeigneten Verbindungen, die z. B. nach den Vorschriften der deutschen Patentschriften 1 108 219,
1 112072, 1 122065, 1 122524, 1 129 947 und 1134064
erhältlich sind, sind diejenigen am wirksamsten, deren Fluoreszenzmaxima im UV-Bereich zwischen etwa
390 und 450 πΐμ (gemessen in Dioxan) liegen. Verbindungen
dieser Art sind beispielsweise solche, in denen die Ringe A, B1 und B2 wie folgt substituiert sind,
sowie Gemische dieser Verbindungen und hierunter vor allem solche Gemische, die man bei der Synthese
erhält, wenn die den Molekülteilen B1 und B2 entsprechenden
Ausgangsverbindungen verschieden sind.
45
30
35
| A | B1 und B2 | |
| 1 | unsubstituiert | 2-Chlor- |
| 2 | unsubstituiert | 2-Brom- |
| 3· | unsubstituiert | 2,4-Dichlor- |
| 4 | unsubstituiert | 2,6-Dichlor- |
| 5 | unsubstituiert | 3,4-Dichlor- |
| 6 | unsubstituiert | 2-Cyan- |
| 7 | unsubstituiert | 3-Cyan- |
| : 8 | unsubstituiert | 4-Cyan- |
| 9 | unsubstituiert | 3-Chlor-4-cyan- |
| 10 | unsubstituiert | 3-Chlor-6-cyan- |
| 11 | unsubstituiert | 4-Methyl- |
| 12 | unsubstituiert | 2-Carbomethoxy- |
| 13 | unsubstituiert | 4-Carbomethoxy- |
| 14 | unsubstituiert | 2-Methoxy- |
| 15 | unsubstituiert | 4-Methoxy- |
| 16 | unsubstituiert | 3,4-Methyiendioxy- |
| 17 | 2,5-Dichlor- | unsubstituiert |
| 18 | 2,5-Dichlor- | 4-Methyl- |
| 19 | 2,5-Dichlor- | 2-Chlor- |
| 20 | 2,5-Dichlor- | 4-Chlor- |
| 21 | 2,5-Dichlor- | 2,6-Dichlor- |
Unter diesen Verbindungen sind diejenigen hervorzuheben, die in den äußeren Ringen in 2- und 4-Stellung
durch Cyangruppen substituiert sind.
Als Substrate eignen sich Formkörper aller Art, z. B. Folien, Fäden und Stapelfasern und vor allem
textile Flächengebilde aus linearen, synthetischen Polyamiden und Polyestern. Unter den Polyamiden
seien Polycaprolactam, Polycapryllactam und PoIyadipinsäurehexamethylendiamid
hervorgehoben und unter den Polyestern das Polyäthylenglykolterephthalat.
Die genannten Verbindungen können nach verschiedenen Methoden auf die Substrate, z. B. das
Textilgut, appliziert werden. Besonders gut eignen sie sich für das Thermosolverfahren, für das Hochtemperaturausziehverfahren
und für das Ausziehverfahren bei 100°C.
Bei allen Verfahren bringt man diese Verbindungen vor der Anwendung zweckmäßigerweise in eine feine
Verteilung, z. B. durch Vermählen mit Dispergiermitteln, wie Seife, Sulfltcelliiloseablauge, Polyglykoläthern
von Fettalkoholen oder -aminen oder Kondensationsprodukten aus gegebenenfalls alkylierten Naphthalinsulfonsäuren
und Formaldehyd. Das Behandlungsbad kann alkalisch*' neutral oder, vorzugsweise,
sauer sein. Die Menge des optischen Aufhellers, bezogen auf die Flottenmenge, kann in weiten Grenzen
schwanken. Schon mit sehr geringen Mengen, in gewissen Fällen z. B. solchen von 0,01 g/l, kann ein
deutlicher und haltbarer Effekt erzielt werden. Mengen von mehr als 10 g/l erweisen sich im allgemeinen zwar
nicht als nachteilig, bieten aber gegenüber den normalen Mengen meistens keine Vorteile.
Beim Thermosolverfahren klotzt man die zu behandelnde Ware vorzugsweise auf einem Foulard mit
einer wäßrigen Dispersion des optischen Aufhellers, die gegebenenfalls noch Verdickungsmittel, wie, sie
üblicherweise in der Druckerei verwendet werden, enthält. Hiernach trocknet man die Ware und unterwirft
sie einer Heißluftbehandlung. Die Temperatur der Fixierung richtet sich nach dem Material der
Ware. Sie beträgt bei Polyestern 120 bis 2200C und bei
Polyamiden 120 bis 2000C. Nach dieser Behandlung
wird wie üblich gespült und geseift.
Eine andere Ausfiihrungsform besteht darin, daß man nicht mit Heißluft, sondern mit überhitztem
Wasserdampf bei Temperaturen zwischen etwa 100 und 14O0C fixiert. Auch auf diese Weise erhält man
hervorragend optisch aufgehellte Materialien.
Unter Hochtemperaturausziehverfahren . versteht man das Behandeln des aufzuhellenden Materials über
eine längere Zeitdauer und aus langer Flotte. Hierzu verwendet man sogenannte HT-Färbeapparate bei
Temperaturen über 100 C, beispielsweise bei 105 bis 14O0C. Das Flottenverhältnis kann 1:5 bis 1:50,
die Verweilzeit 30 bis 60 Minuten betragen.
Beim Ausziehverfahren wird das Material bei Siedetemperatur des Bades oder in deren Nähe (etwa 900C)
behandelt. Man geht dabei so vor, daß man mit der Ware bei 60 bis 70° C in das Behandlungsbad, das den
optischen Aufheller in feinverteilter Form enthält, eingeht und die Temperatur auf 95 bis 100° C steigert.
Die Verweilzeit beträgt etwa 30 bis 60 Minuten. Hierauf wird die Ware gespült und getrocknet. Man
erhält auf diese Weise hervorragend optisch aufgehellte Materialien.
Häufig ist es besonders bei Polyestern, insbesondere
-fasern, sehr vorteilhaft, zur Beschleunigung des Aufziehens und zur Erschöpfung der Behandlungsbäder
Carrier mitzuverwenden. Als Carrier eignen sich unter anderem Di- und Trichlorbenzol, o- und p-Phenylphenol,
Benzoesäure und der p-Chlorphenylmonoiither des Glykols und Ester der Benzoesäure.
Im allgemeinen ist es zweckmäßig, den Bädern Dispergiermittel, wie Seifen, Polyglykoläther u. ä.,
zuzusetzen, damit der Aufheller im Bad fein verteilt bleibt.
Häufig ist es möglich, den Aufheller zusammen mit Dispersionsfarbstoffen aus ein und demselben Bad
aufzubringen.
Eine andere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, den optischen Aufheller,
gewünschtenfalls zusammen mit Dispersionsfarbstoffen, in Form einer Druckpaste mit Hilfe der
üblichen Druckmethoden auf das aufzuhellende Material aufzubringen. Die Fixierung nimmt man dann
genauso vor, wie es im vorhergehenden beschrieben worden ist.
Die genannten Maßnahmen, die sich im großen ganzen mit den bekannten Maßnahmen zur Färbung
von Polyestern und Polyamiden mit Dispersionsfarbstoffen decken, lassen sich unschwer auf die Behandlung
von Fäden, Stapelfasern, Folien und sonstigen Formkörpern übertragen.
Der unvorhersehbare gute Erfolg des erfindungsgemäßen Verfahrens, der in der sehr lichtechten und
gegen mechanische und chemische Einflüsse beständigen optischen Aufhellung sowohl von Polyestern
als auch Polyamiden besteht, ist im Falle der Polyester besonders bemerkenswert, da dieses Material bekanntlich
nur geringe Affinität zu anderen Stoffen hat. Ein besonderer Vorzug der erfindungsgemäß zu verwendenden
optischen Aufheller ist, daß sie gegen Lösungen von Bleichmitteln, wie Natriumchlorid, beständig sind.
Man kann daher die optische Bleiche und die chemische
Bleiche in einem Arbeitsgang vornehmen.
Im folgenden sind Teile und Prozente Gewichtseinheiten.
B e i s ρ i e 1 1
100 Teile eines gewaschenen Polyestergewebes ,verden 30 Minuten lang ber 98 C in einem Bad
behandelt, das 3000 Teile Wasser. 0,15 Teile des in einer Verteilung vorliegenden optischen Aufhellers (3)
der Tabelle und 1,7 Teile Ameisensäure enthält. Nach dem üblichen Spülen und Trocknen erhält man ein
hervorragend optisch aufgehelltes Polyestergewebe mit sehr guter Licht- und Waschechtheit.
100 Teile Polyestergewebe werden 60 Minuten lang bei 98 C in einem Bad behandelt, das 3000 Teile
Wasser, 0,15 Teile des in feiner Verteilung vorliegenden
optischen Aufhellers (17) der Tabelle sowie 2,4 Teile Natriumchlorid und 0,6 Teile des Natriumsalzes von
ölsäuretaurid, 1 Teil Tetranatriumpyrophosphat und 0,6 Teile Natriumacetat enthält. Der pH-Wert des
Bades wird vor dem Einbringen des Gewebes mit Ameisensäure auf pH 3 bis 4 eingestellt. Nach dem
Spülen und Trocknen erscheint das behandelte Gewebe leuchtendweiß.
B e i s ρ i e 1 3
100 Teile Polyestergarn werden 60 Minuten lang bei 98'C in einem Bad behandelt, das 3000 Teile
Wasser, 12 Teile eines Gemisches aus Di- und Trichlorbenzol
und 0,1 Teil des Aufhellers (7) der Tabelle enthält. Nach dem Spülen und Trocknen erhält man
ein hervorragend optisch aufgehelltes Polyestergarn.
100 Teile eines gewaschenen Polyestergewebes werden 30 Minuten lang bei 130 C in einem Bad
behandelt, das 3000 Teile Wasser und 0,2 Teile des in feiner Verteilung vorliegenden Aufhellers (13) der
Tabelle enthält. Man erhält nach dem Spülen und Trocknen ein hervorragend optisch aufgehelltes PoIyestergewebe
mit sehr guter Licht- und Waschechtheit.
Ein Polyestergewebe wird bei Raumtemperatur mit einer Lösung foulardiert, die auf 1000 Teile Wasser
3 Teile des in feiner Verteilung vorliegenden optischen Aufhellers (8) der Tabelle enthält. Die Flottenaufnahme
beträgt 50%. Die Ware wird danach bei 6O0C getrocknet und anschließend 3 Minuten lang bei
180""C einer Heißluftbehandlung unterzogen. Hierauf wird die Ware bei einem Flottenverhältnis von 1 :50
während 30 Minuten bei 80cC mit 2 g/l Seife geseift,
gespült und getrocknet. Man erhält ein hervorragend optisch aufgehelltes Polyestergewebe mit sehr guter
Licht- und Waschechtheit.
Ein Polyamidgewebe wird bei Raumtemperatur mit einer Lösung foulardiert, die auf 1000 Teile Wasser
2,5 Teile des in feiner Verteilung vorliegenden optischen Aufhellers (6) der Tabelle enthält..Die Flottenaufnahme
beträgt 40%· Das Gewebe wird bei 60 bis 700C getrocknet und dann einer Heißluftbehandlung
von 3 Minuten bei 1800C unterzogen. Hierauf wird die Ware bei einem Flottenverhältnis von 1 :50
während 30 Minuten bei 70 bis 80°C mit 2 g/l Seife geseift, anschließend gespült und getrocknet. Man
erhält ein sehr gut optisch aufgehelltes Polyamidgewebe mit guter Lichtechtheit.
B e i s ρ i e 1 7
Ein Polyestergewebe wird bei Raumtemperatur mit einer Lösung geklotzt, die auf 1000 Teile Wasser
2 Teile der in feiner Verteilung vorliegenden Aufhellermischung
aus etwa 50",',, l-(2-CyanstyryI)-4-(4-cyanstyryl)-benzol,
25°/0 l,4TBis-(2-cyanstyryl)-benzol und
25", „ 1.4-Bis-(4-cyanstyryl)-benzoI enthält. Die Flottenaufnahme
beträgt etwa 60%· Die Ware wird hierauf getrocknet und anschließend 3 Minuten bei 190 C
einer Heißluftbehandlung unterzogen. Hierauf wird geseift und getrocknet. Man erhält ein hervorragend
optisch aufgehelltes Polyestergewebe mit sehr guter Waschechtheit.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum optischen Aufhellen von Materialien aus synthetischen linearen Polyestern und Polyamiden durch Oberflächenbehandlung aus wäßrigen Bädern oder mittels Druckpasten, dadurch gekennzeichnet, daß man hierzu Dispersionen von in Wasser schwer löslichen Chlor-, Brom-, Cyan-, Alkyl-, Alkoxy-, Alkanoyloxy-, Carbalkoxy-, Alkylcarbamoyl- und/oder Dialkylcarbamoylderivaten des p-BisstyrylbenzolsCH = CHCH = CHverwendet, wobei die Alkylgruppen in den genannten Resten bis zu 4 Kohlenstoffatome enthalten, und daß man diese Verbindungen anschließend bei Temperaturen von 90 bis 225 C auf dem Substrat fixiert.
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