DE1443118C

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Es wird ein Vergleichsversuch durchgeführt, wobei ohne Vorerhitzen auf etwa 190° C wiederholte Male mit Wasser von 100° C heiß gewaschen wird. Die feste Substanz kann damit nicht entfernt werden.

Die oben beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt, wobei eine Reihe von Stahlleitungen, die zur Förderung des rohen Maleinsäureanhydrids dienen, mit Hilfe eines Dampfmantels, der mit Dampf von 21 atü beschickt wird, bei einer Temperatur von wenigstens etwa 185° C gehalten wird. Diese Leitungen zeigen weder Verunreinigungen noch die Bildung von zäh anhaftenden festen Ablagerungen.

Wenn der Flüssigkeitsstrom bis zu etwa 10 Stunden unterbrochen wird, dann fällt feste Substanz aus, die aber sofort entfernt wird, wenn man den Strom wieder aufnimmt.

Wenn dagegen das Beheizen der Leitungen mit Hilfe eines um diese Leitungen gelegten mit Dampf beschickten Kupferrohres in der Weise erfolgt, daß die Leitungen bei einer Temperatur von etwa 130 bis 150° C gehalten werden, werden die Leitungen allmählich mit zäh haftenden Festsubstanzen überzogen. Die Entfernung dieser festen Substanzen ist sehr schwierig.

Claims

1 ²

durch gekennzeichnet, daß das rohe Maleinsäure-Patentanspruch: anhydrid von den Ablagerungen abgetrennt wird, die

Ablagerungen auf eine Temperatur von wenigstens

Verfahren zum Entfernen von Maleinsäure, 185° C erhitzt und im Anschluß daran mit etwa Fumarsäure, Harze und Teerstoffe enthaltenden 5 100° C heißem Wasser dispergiert werden.
Ablagerungen auf Stahloberflächen, die sich aus Besonders gute Ergebnisse werden erzielt, wenn

dem bei der Herstellung von Maleinsäureanhydrid das Erhitzen bei einer Temperatur im Bereich von aus Maleinsäure bildenden, durch Maleinsäure, 185 bis 200° C durchgeführt wird, obgleich höhere Fumarsäure, Harze und Teerstoffe verunreinig- Temperaturen angewandt werden können. Das Wasten rohen Maleinsäureanhydrid abscheiden, d a - io ser gelangt zur Anwendung, wenn die feste Substanz durch gekennzeichnet, daß das rohe Ma- . diese Temperatur erreicht hat, doch ist es vorteilhaft, leinsäureanhydrid von den Ablagerungen getrennt das Erhitzen bei dieser Temperatur etwa 30 Minuten wird, die Ablagerungen auf eine Temperatur von lang fortzusetzen, ehe man das Wasser einführt,
wenigstens 185° C erhitzt und im Anschluß daran Alle üblichen Heizeinrichtungen können angewandt

mit etwa 100° C heißem Wasser dispergiert wer- 15 werden, beispielsweise ein Heizmantel oder eineHeizden. schlange (Dampf). Selbstverständlich muß ein starkes

■ Verkohlen oder eine starke Koksbildung vermieden

■ ■___ . werden.

Die Ablagerungen werden von Stahl, sowohl den 30 gewöhnlichen als auch den rostfreien Sorten, oder

Maleinsäureanhydrid ist ein Stoff von technischer anderen für den Bau chemischer Produktionsanlagen Bedeutung, der durch teilweise katalytische Oxyda- verwendeten Materialien, die die angegebenen Temtion von Benzol oder ähnlichen Kohlenwasserstoffen peraturen auszuhalten vermögen, entfernt,
in Gegenwart eines Katalysators, wie Vanadiumoxyd, Rohes Maleinsäureanhydrid, das durch Dehydrati-

der sich auf einem Träger befinden kann, zugänglich 25 sierung von Maleinsäure in Gegenwart von Xylol erist. Das heiße, gasförmige Oxydationsgemisch kann zeugt wird, kann bis zu etwa 50% Xylol enthalten, zur teilweisen Kondensation des Maleinsäureanhy- Man kann das rohe Maleinsäureanhydrid in Sammeldrids abgekühlt und der Rest in Wasser unter BiI- oder Lagerbehältern aufbewahren und später reinigen dung von Maleinsäure absorbiert werden. Letztere oder weiter destillieren, um den Reinheitsvorschrifwird durch Dehydratisieren, beispielsweise durch De- 3° ten genügendes Maleinsäureanhydrid zu gewinnen, stillation in Gegenwart eines ein azeotropes Gemisch Während der Destillation und der Lagerung und gebildenden Mittels, in Maleinsäureanhydrid überge- gebenenfalls während des Absetzens von "darin entführt. Das mit Wasser ein azeotropes Gemisch bil- haltener roher Maleinsäure kann eine zäh haftende dende Mittel kann jedes mit dem System verträgliche Ablagerung gebildet werden. Sobald sich eine beMittel sein, beispielsweise Xylol oder Toluol oder ein 35 trächtliche Menge dieser Ablagerung angesammelt halogenierter oder sauerstoffhaltiger Kohlenwasser- hat, muß der jeweilige Teil der Vorrichtung außer stoff mit gleichwertigen Löslichkeits- und Destilla- Betrieb genommen und gereinigt werden,
tionseigenschaften. .

Das erhaltene rohe Maleinsäureanhydrid kann eine Beispiel

gewisse Menge des ein azeotropes Gemisch bildenden 4° Die Erfindung wird am Beispiel der Reinigung Mittels enthalten, und kann beträchtliche Zeit gelagert eines großen, horizontal gelagerten zylindrischen Gewerden, ehe es einer weiteren Destillation zur Erzeu- fäßes aus gewöhnlichem oder rostfreiem Stahl verangung eines reinen Produkts unterworfen wird. Das schaulicht, das zum Lagern von "rohem Maleinsäure-Maleinsäureanhydrid kann mit roher Maleinsäure anhydrid während einer Zeitspanne von mehreren übersättigt sein, die einen großen Anteil¹ Fumarsäure 45 Tagen oder Wochen verwendet wird, bis die feste neben einer gewissen Menge Harze und Teerbestand- Ablagerung darin etwa 10 bis 20 Volumprozent des teile enthalten und sich unter Bildung einer zähen Gefäßes einnimmt. Die Flüssigkeit wird aus dem Ge- und anhaftenden festen Ablagerung auf den verwen- faß entfernt, und der Rückstand wird auf eine Temdeten Stahleinrichtungen ablagern kann. Die Entfer- peratur von etwa 190° C gebracht, wofür man eine nung dieser Ablagerung ist eine der Hauptschwierig- 5° Heizschlange verwendet, die mit Dampf mit einem keiten bei der Herstellung, da die feste Substanz sehr Druck von 24,5 atü und einer Kondensationstempezäh ist und nur sehr schwer aufgebrochen werden ratur von etwa 225° C beschickt wird. Dann wird kann. Die Entfernung dieser festen Substanz mit Wasser in das Gefäß eingeführt, während das ErHilfe von Hochdruckdampf und Wasser ist äußerst hitzen der Heizschlange fortgesetzt wird, so daß die zeitraubend. Auch die Verwendung von heißem Was- 55 Temperatur in dem Gefäß bei etwa 100° C liegt. Die ser im Wechsel mit heißer wäßriger Alkalilösung hat . klebrige, harte und festhaftende Ablagerung wird in sich bei der Entfernung der in einem Lagerbehälter dem Wasser rasch dispergiert oder gelöst, ohne daß gebildeten harten Ablagerung als wirkungslos er- eine Bewegung angewandt wird, außer der, die durch wiesen. das Einführen von Wasser und das dabei eintretende

Diese Nachteile werden durch das erfindungsge- 60 Sieden desselben verursacht wird. Dann wird der mäße Verfahren ausgeschaltet. Tank entleert und kann mit Wasser von etwa 100° C

Das erfindungsgemäße Verfahren zum Entfernen gewaschen werden. Das Gefäß ist in etwa 2 Stunden von Maleinsäure, Fumarsäure, Harze und Teerstoffe gereinigt.

enthaltenden Ablagerungen auf Stahloberflächen, die Die Flüssigkeit kann vor dem Erhitzen abgelassen

sich aus dem bei der Herstellung von Maleinsäure- 65 werden; falls die Abzugsdüsen verstopft sind, kann anhydrid aus Maleinsäure bildenden, durch Malein- hierfür ein Siphon verwendet werden. Statt dessen säure, Fumarsäure, Harze und Teerstoffe verunrei- kann man auch die Flüssigkeit durch Erhitzen des nigten rohen Maleinsäureanhydrid abscheiden, ist da- Gefäßinhalts absieden.